CN101224407A - 超声微波化学反应器 - Google Patents
超声微波化学反应器 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101224407A CN101224407A CNA2007101344552A CN200710134455A CN101224407A CN 101224407 A CN101224407 A CN 101224407A CN A2007101344552 A CNA2007101344552 A CN A2007101344552A CN 200710134455 A CN200710134455 A CN 200710134455A CN 101224407 A CN101224407 A CN 101224407A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- microwave
- ultrasonic
- control display
- power
- magnetron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 13
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 title claims description 7
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 21
- 244000025254 Cannabis sativa Species 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 claims description 5
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 abstract 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 abstract 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 abstract 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 14
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 9
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 4
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 3
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 2
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 206010020843 Hyperthermia Diseases 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 238000010574 gas phase reaction Methods 0.000 description 1
- 230000036031 hyperthermia Effects 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 230000004807 localization Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000011017 operating method Methods 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Constitution Of High-Frequency Heating (AREA)
Abstract
一种超声微波化学反应器，属化学反应器。该化学反应器包括超声波装置，微波装置，冷凝装置和箱体。超声波装置包括超声探头(25)、超声波换能器(7)、超声波电源(18)、超声温度控制显示器(1)、超声时间控制显示器(2)、超声功率控制显示器(3)；微波装置包括磁控管(29)、波导(28)、微波温度控制显示器(4)、微波时间控制显示器(5)、微波功率控制显示器(6)；冷凝装置包括回流式冷凝器(10)、三角瓶(24)、气球(9)、玻璃导管(23)及微波炉电源(17)。通过超声波换能器产生的高频、可变功率超声波和磁控管产生的微波协同作用于样品，使得反应时间快，产物单分散性好和炭化现象得到有效控制。
Description
技术领域
本发明专利涉及一种超声微波化学反应器，属于化学反应装置。
背景技术
快速、高效、可控合成药物、有机化合物、无机化合物及纳米材料等是当前化学、材料、物理领域研究的热点。在液相中控制合成目标产物更是人们关注的重点。因为液相法价廉，效率高，容易实现产业化。在这些众多液相合成方法中，超声技术和微波技术的应用发展较为广泛。
超声波对化学反应的作用主要是来自空化效应和其他非线性现象，经超声波辐射的液体介质中空化气泡发生膨胀和压缩、产生局域化的热点，从而引起液体介质中的超声化学反应。液体中气泡的形成、成长和几微秒之内突然崩溃而由此产生的局部高温、高压。气相反应区温度可达5000K，局部压力在20MPa以上，冷却速率高达1010K/s。这就为一般条件下难以实现的化学反应提供了一种非常特殊的物理、化学、力学环境。超声波技术作为一种物理手段和工具，是声学与化学相互交叉渗透而发展起来的一门新兴边缘学科，它能够在化学反应介质中产生一系列接近于极端的条件，这种能量不仅能够激发或促进许多化学反应、加快化学反应速度，甚至还可以改变某些化学反应的方向，产生一些令人意想不到的效果和奇迹。
微波是一种波长为1mm-1m的电磁波，微波技术可通过微波介电效应把某些固体或液体所具有的电磁能转变为热能，从而使化学反应加速。关于微波加热的基本原理，一般认为是，化合物中的电偶极与微波相互作用时，趋向于与微波中的电场一致，当偶极子的转动跟不上电场的变化频率时就产生相位滞后，发生扭曲效应，使化合物温度升高。微波除了有热效应外，还有非热效应，因此可以进行选择性加热。作为一种重要的化学制备方法，它对物质的作用主要是对物质的电性和磁性产生作用，有极化作用，导电作用，磁化作用。对一般非导电的极性物质主要是取向极化作用。由于微波是对分子的直接加热，具有加热快且均匀，使合成时间大为缩短，而且使纳米材料晶化过程中易形成均质形核，得到的产物大小均一，能效高，经济等优点。
因此，利用超声、微波诱导制备纳米材料和结构、有机/无机化合物及药物合成是材料、化学领域的一些非常热门的研究方法。但是微波有自身的缺点：微波随着被穿过的物质吸收而变弱，微波只能穿透一定的厚度。而且随着处理时间的延长，温度的升高，介电常数随着温度的升高而减小，从而高温下加热性就会变差。微波加热长时间常常会导致化合物的炭化等异常现象的发生。当用单一的微波加热时实验的重复性往往较差，而且由于众多缺点的制约不易实现工业化大尺度合成。
发明内容
本发明的目的是提供一种超声微波化学反应器，它可以在常温常压下工作，利用高强度可变功率、可变频率的超声波与微波辐射技术相结合的方式，快速高效的合成预期的化合物。
为了实现上述目的，本发明包括超声波装置，微波装置，冷凝装置和箱体，所述超声波装置包括超声探头、超声波换能器、超声波电源、超声温度控制显示器、超声时间控制显示器、超声功率控制显示器、超声波换能器固定支架，其中超声探头尾部与超声波换能器的输出端相连，超声波换能器通过超声波换能器固定支架固定在箱体顶部，超声波换能器的输出端还分别连于超声温度控制显示器、超声时间控制显示器和超声功率控制显示器，超声波电源通过超声开关按钮连于超声波换能器；所述微波装置包括磁控管、波导、微波透明垫板、微波温度控制显示器、微波时间控制显示器、微波功率控制显示器、微波炉电源，其中磁控管的输出端连于波导的输入端，波导的输出端与微波透明垫板相连，微波透明垫板置于微波炉内腔底部，磁控管的输出还分别连于微波温度控制显示器、微波时间控制显示器、微波功率控制显示器，微波炉电源通过微波开关按钮连于磁控管；所述冷凝装置，包括回流式冷凝器、三角瓶、气球、玻璃导管、冷凝器固定支架，其中回流式冷凝器还包括出水口和进水口，回流式冷凝器通过上、下固定夹片固定在冷凝器固定支架上，回流式冷凝器的输入端与气球相连，回流式冷凝器的输出端通过橡皮管连于玻璃导管一端，玻璃导管另一端安装在三角瓶上，三角瓶置于微波炉内腔中放置在微波透明垫板上，前述的超声探头头部插入三角瓶中间口中。所述的箱体的右内侧还装有红外测温器。所述的超声探头下端装有橡胶塞。预留机械搅拌速率调节旋钮，目的是不用超声波时可以改换机械搅拌装置。
本发明由于将高强度的超声波机械振动与微波辐射两种能量作用方式相结合，实现了在常温常压下进行化学反应，可将反应设备进一步扩大实现工业化规模生产。通过这两种作用方式的有机结合，可克服由于单一微波长期加热过程的炭化现象，也能得到比单一微波反应更为均一质量更好的产物。
附图说明
图1、为本发明的结构剖视图；
图2、为本发明的侧视示意图；
图3、为本发明的俯视示意图；
图4、为本发明的超声波装置和微波装置组成框图。
上述图中的标号：1、超声温度控制显示器。2、超声时间控制显示器。3、超声功率控制显示器。4、微波温度控制显示器。5、微波时间控制显示器。6、微波功率控制显示器。7、超声波换能器。8、超声波换能器固定支架。9、气球。10、回流式冷凝器。11、回流式冷凝器出水口。12、回流式冷凝器进水口。13、橡皮管。14、超声开关按钮。15、微波开关按钮。16、机械搅拌速率调节旋钮。17、微波炉电源。18、超声波电源。19、红外测温器。20、微波功率调节旋钮。21、超声功率调节旋钮。22、橡胶塞。23、玻璃导管。24、三角瓶。25、超声探头。26、箱体。27、微波透明垫板。28、波导。29、磁控管。30、微波炉。31、上固定夹片。32、下固定夹片。33、冷凝器固定支架。34、风扇。35、微波炉门。
具体实施方式
根据图1～图4所示，本发明包括超声波装置，微波装置，冷凝装置和箱体，所述超声波装置包括超声探头25、超声波换能器7、超声波电源18、超声温度控制显示器1、超声时间控制显示器2、超声功率控制显示器3、超声波换能器固定支架8，其中超声探头25尾部与超声波换能器7的输出端相连，超声波换能器7通过超声波换能器固定支架8固定在箱体26顶部，超声波换能器7的输出端还分别连于超声温度控制显示器1、超声时间控制显示器2和超声功率控制显示器3，超声波电源18通过超声开关按钮14连于超声波换能器7；所述微波装置包括磁控管29、波导28、微波透明垫板27、微波温度控制显示器4、微波时间控制显示器5、微波功率控制显示器6、微波炉电源18及风扇35，其中磁控管29的输出端连于波导28的输入端，波导28的输出与微波透明垫板27相连，微波透明垫板27置于微波炉30内腔底部，磁控管29的输出还分别连于微波温度控制显示器4、微波时间控制显示器5、微波功率控制显示器6，微波炉电源18通过微波开关按钮15连于磁控管29，放置微波透明垫板的目的有两个：其一是将三角瓶24垫起一定高度以便红外测温器19口刚好正对三角瓶24底部偏上部分，使得对三角瓶24内反应温度能精确测量和控制，其二是通过放置微波透明垫板使得微波炉30中超声探头25与磁控管29保持远离并成一定角度，防止由于金属超声探头25反射微波导致磁控管29老化；所述冷凝装置，包括回流式冷凝器10、三角瓶24、气球9、玻璃导管23、冷凝器固定支架33，其中回流式冷凝器10还包括出水口11和进水口12，回流式冷凝器10通过上固定夹片31、下固定夹片32固定在冷凝器固定支架33上，回流式冷凝器10的输入端与气球9相连，回流式冷凝器10的输出端通过橡皮管13连于玻璃导管23一端，玻璃导管23另一端安装在三角瓶24上，三角瓶置于微波炉30内腔中放置在微波透明垫板27上，前述的超声探头25头部插入三角瓶24中间口中，三角瓶24三个口上半部分保持垂直平行排列，中间口垂直使得戴有橡皮塞22的超声探头25插入三角瓶24时保持密封良好，三角瓶24左端口保持垂直使得反应前排气比较方便，三角瓶24右端口保持垂直使得三角瓶24右端口与玻璃导管23垂直成90度以便冷凝回流下来的液体能顺利反流入三角瓶24。所述的箱体的右内侧还装有红外测温器19。所述的超声探头下端装有橡胶塞22。预留机械搅拌速率调节旋钮16，目的是不用超声波时可以改换机械搅拌装置。
根据图1～图4所示，操作步骤如下：
(1)、使用时，在三角瓶24中装入样品，将三角瓶24的中间口用橡皮塞22塞紧，将一个侧口接氮气导管，将其伸入三角瓶24底部排气一定时间。
(2)、将冷却水入口12和冷却水出口11分别接通水管。
(3)、将排气后的三角瓶24放入微波炉30中间，将直角玻璃导管23一端通过橡胶管与微波炉外的回流式冷凝器10一端相连，接着将戴有橡胶塞22的超声探头25插入三角瓶24的中间口进行排气一会，注意刚开始排气时不要在回流式冷凝器10的一端戴气球9，等体系中的空气排尽之后，戴上气球9，拔走氮气导管，密封反应体系。
(4)、关上微波炉门35，打开微波炉电源17，超声波电源18，设置微波温度控制显示器4、定时器5、微波功率控制显示器6、超声温度1、时间2、功率控制显示器3。
(5)、将微波开关按钮15、超声开关按钮14设为开状态进行反应。
(6)、当反应结束时，先关闭微波开关按钮15和超声开关按钮14，打开微波炉门35，再取出三角瓶24。关闭微波炉电源17，超声波电源18；然后断开冷凝水。
(7)、当不用超声波时，可以换成电动搅拌装置，进行微波加热条件下的反应。
Claims (3)
1.一种超声微波化学反应器，其特征在于，包括超声波装置，微波装置，冷凝装置和箱体(26)，所述超声波装置包括超声探头(25)、超声波换能器(7)、超声波电源(18)、超声温度控制显示器(1)、超声时间控制显示器(2)、超声功率控制显示器(3)、超声波换能器固定支架(8)，其中超声探头(25)尾部与超声波换能器(7)的输出端相连，超声波换能器(7)通过超声波换能器固定支架(8)固定在箱体(26)顶部，超声波换能器(7)的输出端还分别连于超声温度控制显示器(1)、超声时间控制显示器(2)和超声功率控制显示器(3)，超声波电源(18)通过超声开关按钮(14)连于超声波换能器(7)、超声功率调节旋钮(21)；所述微波装置包括磁控管(29)、波导(28)、微波透明垫板(27)、微波温度控制显示器(4)、微波时间控制显示器(5)、微波功率控制显示器(6)、微波炉电源(17)，其中磁控管(29)的输出端连于波导(28)的输入端，波导(28)的输出端与微波透明垫板(27)相连，微波透明垫板(27)置于微波炉(30)内腔底部，磁控管(29)的输出还分别连于微波温度控制显示器(4)、微波时间控制显示器(5)、微波功率控制显示器(6)，微波炉电源(17)通过微波开关按钮(15)连于磁控管(29)；所述冷凝装置，包括回流式冷凝器(10)、三角瓶(24)、气球(9)、玻璃导管(23)、冷凝器固定支架(33)，其中回流式冷凝器(10)还包括出水口(11)和进水口(12)，回流式冷凝器(10)通过上、下固定夹片(31)和(32)固定在冷凝器固定支架(33)上，回流式冷凝器(10)的输入端与气球(9)相连，回流式冷凝器(10)的输出端通过橡皮管(13)连于玻璃导管(23)一端，玻璃导管(23)另一端安装在三角瓶(24)上，三角瓶(24)置于微波炉内腔中放置在微波透明垫板(27)上，前述的超声探头(25)头部插入三角瓶(24)中间口中。
2.根据权利要求1所述的超声微波化学反应器，其特征在于，所述的箱体(26)的右内侧还装有红外测温器(19)。
3.根据权利要求1或2所述的超声微波化学反应器，其特征在于，所述的超声探头(25)下端装有橡胶塞(22)。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2007101344552A CN101224407A (zh) | 2007-10-23 | 2007-10-23 | 超声微波化学反应器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2007101344552A CN101224407A (zh) | 2007-10-23 | 2007-10-23 | 超声微波化学反应器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101224407A true CN101224407A (zh) | 2008-07-23 |
Family
ID=39856737
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNA2007101344552A Pending CN101224407A (zh) | 2007-10-23 | 2007-10-23 | 超声微波化学反应器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101224407A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101829531A (zh) * | 2010-04-30 | 2010-09-15 | 南京航空航天大学 | 变横截面驻波超声反应器 |
| CN102942220A (zh) * | 2012-11-14 | 2013-02-27 | 陕西科技大学 | 超声结合微波水热法合成钒酸铋的方法 |
| US20140001176A1 (en) * | 2012-06-29 | 2014-01-02 | Nissan North America, Inc. | Apparatus for rapid synthesis of fuel cell catalyst using controlled microwave heating |
| CN105218701A (zh) * | 2015-08-13 | 2016-01-06 | 江苏大学 | 超声波/微波联用制备低聚窄分子量分布壳聚糖的设备 |
| CN106248461A (zh) * | 2016-07-21 | 2016-12-21 | 深圳市美雅洁技术股份有限公司 | 一种用于病理组织的超声波快速脱水系统及使用方法 |
| CN106353164A (zh) * | 2016-07-21 | 2017-01-25 | 深圳市美雅洁技术股份有限公司 | 一种用于病理组织的超声波快速浸蜡系统及使用方法 |
-
2007
- 2007-10-23 CN CNA2007101344552A patent/CN101224407A/zh active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101829531A (zh) * | 2010-04-30 | 2010-09-15 | 南京航空航天大学 | 变横截面驻波超声反应器 |
| CN101829531B (zh) * | 2010-04-30 | 2012-06-06 | 南京航空航天大学 | 变横截面驻波超声反应器 |
| US20140001176A1 (en) * | 2012-06-29 | 2014-01-02 | Nissan North America, Inc. | Apparatus for rapid synthesis of fuel cell catalyst using controlled microwave heating |
| CN102942220A (zh) * | 2012-11-14 | 2013-02-27 | 陕西科技大学 | 超声结合微波水热法合成钒酸铋的方法 |
| CN105218701A (zh) * | 2015-08-13 | 2016-01-06 | 江苏大学 | 超声波/微波联用制备低聚窄分子量分布壳聚糖的设备 |
| CN105218701B (zh) * | 2015-08-13 | 2020-06-19 | 江苏大学 | 超声波/微波联用制备低聚窄分子量分布壳聚糖的设备 |
| CN106248461A (zh) * | 2016-07-21 | 2016-12-21 | 深圳市美雅洁技术股份有限公司 | 一种用于病理组织的超声波快速脱水系统及使用方法 |
| CN106353164A (zh) * | 2016-07-21 | 2017-01-25 | 深圳市美雅洁技术股份有限公司 | 一种用于病理组织的超声波快速浸蜡系统及使用方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN201625531U (zh) | 一种多功能超声微波协同化学反应器 | |
| CN101224407A (zh) | 超声微波化学反应器 | |
| AU767644B2 (en) | Microwave apparatus and methods for performing chemical reactions | |
| CN101711970A (zh) | 一种多功能超声微波协同化学反应器及其制备纳米半导体硫属化合物的方法 | |
| CN107224958B (zh) | 一种微波耦合超重力旋转床装置及其应用 | |
| CN108504564A (zh) | 一种小型化一体超声波细胞破碎仪 | |
| CN107043394B (zh) | 一种无机-有机杂化钆基分子基低温磁制冷材料及其制备方法 | |
| CN106000254B (zh) | 一种单片机智能控制的微波热解微藻定向制油装置 | |
| US20110189056A1 (en) | Microwave reactor | |
| CN106925195A (zh) | 一种水热法制备粉体材料的装置 | |
| CN107796831B (zh) | 一种用于测量材料微波热效应的微波量热仪及其量热方法 | |
| Senise et al. | MICROWAVE CHEMISTRY A FERTILE FIELD FOR SCIENTIFIC RESEARCH AND INDUSTRIAL APPLICATIONS | |
| CN205761155U (zh) | 一种微波水热合成装置 | |
| ATE514974T1 (de) | Verfahren zur herstellung eines oxytitan- phthalocyanin ladungserzeugungsmaterials | |
| CN107486117A (zh) | 一种微波水热合成装置 | |
| CN206965713U (zh) | 一种微波耦合反应的装置 | |
| CN201195061Y (zh) | 低温超声波催化合成萃取仪 | |
| CN109718924A (zh) | 非接触式超声破碎仪 | |
| US20060151493A1 (en) | Method and apparatus for control of chemical reactions | |
| CN101357402A (zh) | 十面体纳米金的合成方法 | |
| CN106925196A (zh) | 一种高黏度流体的微波加热装置 | |
| CN101502781B (zh) | 一种微波水解设备 | |
| CN207823013U (zh) | 树脂聚合中试实验系统 | |
| CN205071353U (zh) | 一种用于热解的微波炉装置 | |
| CN206064390U (zh) | 一种高效微波反应釜 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20080723 |