CN112480067A - 一种噻吩及其衍生物的生产方法及其装置 - Google Patents

一种噻吩及其衍生物的生产方法及其装置 Download PDF

Info

Publication number
CN112480067A
CN112480067A CN202011455681.2A CN202011455681A CN112480067A CN 112480067 A CN112480067 A CN 112480067A CN 202011455681 A CN202011455681 A CN 202011455681A CN 112480067 A CN112480067 A CN 112480067A
Authority
CN
China
Prior art keywords
connecting seat
thiophene
mounting plate
stirring
derivatives
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011455681.2A
Other languages
English (en)
Inventor
卫平久
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan Zhijingcheng Pharmaceutical Technology Co ltd
Original Assignee
Wuhan Zhijingcheng Pharmaceutical Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan Zhijingcheng Pharmaceutical Technology Co ltd filed Critical Wuhan Zhijingcheng Pharmaceutical Technology Co ltd
Priority to CN202011455681.2A priority Critical patent/CN112480067A/zh
Publication of CN112480067A publication Critical patent/CN112480067A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D333/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom
    • C07D333/50—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D333/52—Benzo[b]thiophenes; Hydrogenated benzo[b]thiophenes
    • C07D333/62—Benzo[b]thiophenes; Hydrogenated benzo[b]thiophenes with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to carbon atoms of the hetero ring
    • C07D333/64—Oxygen atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)

Abstract

本发明涉及噻吩及其衍生物制备技术领域，包括一种噻吩及其衍生物的生产方法及其装置，包括载物台，载物台顶部的一侧固定安装有微波合成仪本体，微波合成仪本体的侧面设置有安装于载物台顶部的安装板，安装板的正面设置有加热装置，加热装置包括铰接于安装板正面的第一连接座，第一连接座的底部固定安装有加热棒，第一连接座的顶部设置有温度计，温度计的温度检测端贯穿并延伸至第一连接座的底部，第一连接座顶部的中心处固定安装有控制面板，加热棒通过多个并联的电阻与控制面板耦接，加热棒设置为恒温加热装置，本发明能够快速的制备噻吩及其衍生物，且所使用的原料价格低廉，适合噻吩及其衍生物大量生产。

Description

一种噻吩及其衍生物的生产方法及其装置
技术领域
本发明涉及医疗远程交互设备技术领域，尤其涉及一种噻吩及其衍生物的生产方法及其装置。
背景技术
噻吩，系统名1-硫杂-2,4-环戊二烯，CAS号110-02-1。从结构式上看，噻吩是一种杂环化合物，也是一种硫醚；分子式C4H4S，分子量84.14；熔点-38℃，沸点84℃，密度1.051g/cm3；在常温下，噻吩是一种无色、有恶臭、能催泪的液体；噻吩天然存在于石油中，含量可高达数个百分点；工业上，用于乙基醇类的变性；和呋喃一样，噻吩是芳香性的；硫原子2对孤电子中的一对与2个双键共轭，形成离域Π键；噻吩的芳香性仅略弱于苯。
目前合成噻吩的方法主要包括：Fiesselmann合成法、硫代Claisen重排法、α-溴代芳基乙酮环化法，但是上述的方法操作均较为繁琐且原料价格昂贵不易获取，因此就需要一种新型的噻吩及其衍生物的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种噻吩及其衍生物的生产方法及其装置。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：一种噻吩及其衍生物的生产方法及其装置，包括载物台，所述载物台顶部的一侧固定安装有微波合成仪本体，所述微波合成仪本体的侧面设置有安装于载物台顶部的安装板，所述安装板的正面设置有加热装置，所述加热装置包括铰接于安装板正面的第一连接座，所述第一连接座的底部固定安装有加热棒，所述第一连接座的顶部设置有温度计，所述温度计的温度检测端贯穿并延伸至第一连接座的底部，所述第一连接座顶部的中心处固定安装有控制面板，所述加热棒通过多个并联的电阻与控制面板耦接，所述加热棒设置为恒温加热装置，所述第一连接座的侧面设置有铰接于安装板正面的第二连接座，所述第二连接座的底部设置有制冷装置，所述第二连接座的侧面设置有铰接于安装板正面的第三连接座，所述第三连接座的底部设置有搅拌装置，所述第一连接座、第二连接座和第三连接座的底部均设置有开设于载物台顶部的置物槽，所述置物槽的槽壁上设置有固定装置。
进一步的，所述固定装置包括四个均匀安装于置物槽槽壁上的限位弹簧，所述限位弹簧的侧面均固定安装有1/4圆形的限位夹，其中，四个所述限位夹设置为一个完整的圆形，四个所述限位夹组成圆环的顶部横截面积为底部横截面积的3/2。
进一步的，所述搅拌装置包括固定安装于第三连接座顶部的搅拌电机，所述搅拌电机的输出轴贯穿并延伸至第三连接座的底部，所述搅拌电机输出轴的底部固定安装有搅拌桨，所述搅拌桨具体设置为螺旋形。
进一步的，所述制冷装置包括多个固定安装于第二连接座表面的半导体制冷片，其中，所述半导体制冷片的冷端设置于第二连接座的底部。
进一步的，还包括以下方法：
(i)原料1的制备：取用1份芳基酰氯和1份硫氰酸铵为原料，并用1份乙腈为溶剂，在0℃条件下反应1h，制得硫氰基芳基乙酮；
(ii)原料2的制备：:取用1份氢氧化钾催化苊醌和1份芳基乙酮，先在60℃甲醇溶液中反应1h，然后在室温条件下过夜搅拌，合成苊酮；
(iii)目标产物的制备：取用1份硫氰基芳基乙酮、0.5份苊酮、0.5份叔丁醇钠和2份二甲基甲酰胺溶液混合均匀后加入到微波合成仪反应容器中，将反应温度设置为55℃，反应20min后将产物取出冷却至室温，之后将产物倒入20倍二甲基甲酰胺溶液体积的水中充分搅拌1min后抽滤上层清液，并将抽滤的上层清液用乙醇溶液重结晶。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)原料(硫氰基芳基乙酮和苊酮)比炔酮、卤代芳烃等更廉价且更容易制备；
(2)催化剂(叔丁醇钠)与钯-菲咯啉配合物等金属催化剂相比成本更低且更加高效；
(3)产物的提纯只需要重结晶，无需柱层析等繁琐步骤，减少了对硅胶、吸附剂和洗脱剂的使用，显著降低了成本。
附图说明
图1为本发明的正面剖视结构示意图；
图2为本发明的置物槽结构示意图。
图中：1、载物台；2、微波合成仪本体；3、安装板；4、第一连接座；5、加热棒；6、温度计；7、控制面板；8、第二连接座；9、第三连接座；10、置物槽；11、半导体制冷片；12、搅拌桨；13、限位弹簧；14、限位夹；15、搅拌电机。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
如图1-2所示的一种噻吩及其衍生物的生产方法及其装置，包括载物台1，载物台1顶部的一侧固定安装有微波合成仪本体2，微波合成仪本体2的侧面设置有安装于载物台1顶部的安装板3，安装板3的正面设置有加热装置，加热装置包括铰接于安装板3正面的第一连接座4，第一连接座4的底部固定安装有加热棒5，第一连接座4的顶部设置有温度计6，温度计6的温度检测端贯穿并延伸至第一连接座4的底部，第一连接座4顶部的中心处固定安装有控制面板7，加热棒5通过多个并联的电阻与控制面板7耦接，加热棒5设置为恒温加热装置，第一连接座4的侧面设置有铰接于安装板3正面的第二连接座8，第二连接座8的底部设置有制冷装置，第二连接座8的侧面设置有铰接于安装板3正面的第三连接座9，第三连接座9的底部设置有搅拌装置，第一连接座4、第二连接座8和第三连接座9的底部均设置有开设于载物台1顶部的置物槽10，置物槽10的槽壁上设置有固定装置。
固定装置包括四个均匀安装于置物槽10槽壁上的限位弹簧13，限位弹簧13的侧面均固定安装有1/4圆形的限位夹14，其中，四个限位夹14设置为一个完整的圆形，四个限位夹14组成圆环的顶部横截面积为底部横截面积的3/2，通过设有限位弹簧13的固定装置，能够适配不同大小的容器。
搅拌装置包括固定安装于第三连接座9顶部的搅拌电机15，搅拌电机15的输出轴贯穿并延伸至第三连接座9的底部，搅拌电机15输出轴的底部固定安装有搅拌桨12，搅拌桨12具体设置为螺旋形，通过设有的搅拌装置，能够替代人工搅拌，且搅拌的效果更加的均匀。
制冷装置包括多个固定安装于第二连接座8表面的半导体制冷片11，其中，半导体制冷片11的冷端设置于第二连接座8的底部，通过半导体制冷，能够方便快速的对需要低温条件的材料进行降温处理。
还包括以下方法：
(i)原料1的制备：取用1份芳基酰氯和1份硫氰酸铵为原料，并用1份乙腈为溶剂，在0℃条件下反应1h，制得硫氰基芳基乙酮；
(ii)原料2的制备：:取用1份氢氧化钾催化苊醌和1份芳基乙酮，先在60℃甲醇溶液中反应1h，然后在室温条件下过夜搅拌，合成苊酮；
目标产物的制备：取用1份硫氰基芳基乙酮、0.5份苊酮、0.5份叔丁醇钠和2份二甲基甲酰胺溶液混合均匀后加入到微波合成仪反应容器中，将反应温度设置为55℃，反应20min后将产物取出冷却至室温，之后将产物倒入20倍二甲基甲酰胺溶液体积的水中充分搅拌1min后抽滤上层清液，并将抽滤的上层清液用乙醇溶液重结晶。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (5)

1.一种噻吩及其衍生物的生产方法及其装置，包括载物台(1)，其特征在于，所述载物台(1)顶部的一侧固定安装有微波合成仪本体(2)，所述微波合成仪本体(2)的侧面设置有安装于载物台(1)顶部的安装板(3)，所述安装板(3)的正面设置有加热装置，所述加热装置包括铰接于安装板(3)正面的第一连接座(4)，所述第一连接座(4)的底部固定安装有加热棒(5)，所述第一连接座(4)的顶部设置有温度计(6)，所述温度计(6)的温度检测端贯穿并延伸至第一连接座(4)的底部，所述第一连接座(4)顶部的中心处固定安装有控制面板(7)，所述加热棒(5)通过多个并联的电阻与控制面板(7)耦接，所述加热棒(5)设置为恒温加热装置，所述第一连接座(4)的侧面设置有铰接于安装板(3)正面的第二连接座(8)，所述第二连接座(8)的底部设置有制冷装置，所述第二连接座(8)的侧面设置有铰接于安装板(3)正面的第三连接座(9)，所述第三连接座(9)的底部设置有搅拌装置，所述第一连接座(4)、第二连接座(8)和第三连接座(9)的底部均设置有开设于载物台(1)顶部的置物槽(10)，所述置物槽(10)的槽壁上设置有固定装置。
2.根据权利要求1所述的一种噻吩及其衍生物的生产方法及其装置，其特征在于，所述固定装置包括四个均匀安装于置物槽(10)槽壁上的限位弹簧(13)，所述限位弹簧(13)的侧面均固定安装有1/4圆形的限位夹(14)，其中，四个所述限位夹(14)设置为一个完整的圆形，四个所述限位夹(14)组成圆环的顶部横截面积为底部横截面积的3/2。
3.根据权利要求1所述的一种噻吩及其衍生物的生产方法及其装置，其特征在于，所述搅拌装置包括固定安装于第三连接座(9)顶部的搅拌电机(15)，所述搅拌电机(15)的输出轴贯穿并延伸至第三连接座(9)的底部，所述搅拌电机(15)输出轴的底部固定安装有搅拌桨(12)，所述搅拌桨(12)具体设置为螺旋形。
4.根据权利要求1所述的一种噻吩及其衍生物的生产方法及其装置，其特征在于，所述制冷装置包括多个固定安装于第二连接座(8)表面的半导体制冷片(11)，其中，所述半导体制冷片(11)的冷端设置于第二连接座(8)的底部。
5.根据权利要求1所述的一种噻吩及其衍生物的生产方法及其装置，其特征在于，所述还包括以下方法：
(i)原料1的制备：取用1份芳基酰氯和1份硫氰酸铵为原料，并用1份乙腈为溶剂，在0℃条件下反应1h，制得硫氰基芳基乙酮；
(ii)原料2的制备：:取用1份氢氧化钾催化苊醌和1份芳基乙酮，先在60℃甲醇溶液中反应1h，然后在室温条件下过夜搅拌，合成苊酮；
(iii)目标产物的制备：取用1份硫氰基芳基乙酮、0.5份苊酮、0.5份叔丁醇钠和2份二甲基甲酰胺溶液混合均匀后加入到微波合成仪反应容器中，将反应温度设置为55℃，反应20min后将产物取出冷却至室温，之后将产物倒入20倍二甲基甲酰胺溶液体积的水中充分搅拌1min后抽滤上层清液，并将抽滤的上层清液用乙醇溶液重结晶。
CN202011455681.2A 2020-12-10 2020-12-10 一种噻吩及其衍生物的生产方法及其装置 Pending CN112480067A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011455681.2A CN112480067A (zh) 2020-12-10 2020-12-10 一种噻吩及其衍生物的生产方法及其装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011455681.2A CN112480067A (zh) 2020-12-10 2020-12-10 一种噻吩及其衍生物的生产方法及其装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112480067A true CN112480067A (zh) 2021-03-12

Family

ID=74916698

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011455681.2A Pending CN112480067A (zh) 2020-12-10 2020-12-10 一种噻吩及其衍生物的生产方法及其装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112480067A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101342475A (zh) * 2007-07-10 2009-01-14 培安仪器(北京)有限公司 制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置
CN101654450A (zh) * 2009-09-11 2010-02-24 连云港宏业化工有限公司 直冷方式生产噻吩及其衍生物的方法及装置
CN208218735U (zh) * 2017-11-28 2018-12-11 江西华士药业有限公司 一种合成制备2-噻吩乙酸用重结晶法高效提纯装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101342475A (zh) * 2007-07-10 2009-01-14 培安仪器(北京)有限公司 制冷与微波辐照一体化的微波化学反应装置
CN101654450A (zh) * 2009-09-11 2010-02-24 连云港宏业化工有限公司 直冷方式生产噻吩及其衍生物的方法及装置
CN208218735U (zh) * 2017-11-28 2018-12-11 江西华士药业有限公司 一种合成制备2-噻吩乙酸用重结晶法高效提纯装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
胡思前 等: "具控温装置的常压微波合成仪", 《高等函授学报( 自然科学版)》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Bergman et al. Acylation of the zinc salt of indole
Lanzilotti et al. Stereoselective reduction of some indoles with triethylsilane-trifluoroacetic acid
CN105198888B (zh) 2,3a‑二取代‑3H–吡唑并[1,5‑a]吲哚‑4(3aH)‑酮衍生物及其合成方法
CN108752299B (zh) 一种3-苯并呋喃酮类化合物的制备方法
CN109956894B (zh) 一种3，3’-二取代-2-吲哚酮类化合物的合成方法
Kuchkova et al. Synthesis and structure of homodrimane sesquiterpenoids containing 1, 2, 4-triazole and carbazole rings
CN112480067A (zh) 一种噻吩及其衍生物的生产方法及其装置
CN111620808B (zh) 一种2-醛基吲哚类化合物及其制备方法
Walser et al. Synthesis and transformations of some 3-chloro-and 3-nitroindolenines
Fisher et al. Synthesis and Diels-Alder reactions of 5-alkenyl-1, 3-oxathiole 3-oxides. A new class of diheterosubstituted 1, 3-dienes
Sartori et al. An investigation of the reaction mechanism of the bis-acylation of aromatics with o-phthaloyl dichlorides: regioselective synthesis of anthraquinones
CA1306993C (en) PROCESS FOR THE PRODUCTION OF 17.alpha.-ETHINYL-17.beta.-HYDROXY-18-METHYL-4,15-ESTRADIEN-3-ONE AND NEW INTERMEDIATE PRODUCTS FOR THIS PROCESS
Zimmerman et al. Triplet photochemistry of acyl and imino cyclopropenes. 164. A rearrangement to afford furans and pyrroles: reaction and mechanisms
Pantaleo et al. Chair-boat conformer in 2, 4, 6, 8-tetraphenyl-3-aza-7-thiabicyclo [3.3. 1] nonan-9-one. X-ray diffraction analysis of a single crystal of the compound
WO2022134259A1 (zh) 吡咯啉酮类化合物及其合成方法
Kalena et al. Stereo-and regioselectivity of intramolecular 1, 2-arene-alkene photocycloaddition in 2-alkenyl-4-chromanones
Matsuo et al. Two-step synthesis of C-glycosyl juglones from unprotected sugars: a novel approach to angucycline antibiotics
CN216778825U (zh) 一种制备噻二唑的反应合成装置
Katner Reactions of 2-diazo-3-butanone and 2-diazocyclopentanone with dimethyl acetylenedicarboxylate
US2843598A (en) Process for preparing 3-pyrazolidones
Shafiee et al. Synthesis of 1H‐thieno [3, 4‐c] pyrazoles, thieno [3, 4‐b] furans, selenolo [3, 4‐b] furans and pyrrolo [3, 4‐d] thiazoles
Chen et al. A detailed investigation into the one-pot cascade reaction of ethyl 3, 9-dimethyl-7-phenyl-6 H-dibenzo-[b, d] pyran-6-one-8-carboxylate with phenylhydrazine
CN111285846B (zh) 一种2-(2-吲哚基)-乙酸酯衍生物及其合成方法
Dalvi et al. Copper chloride mediated regioselective chlorination of 1-oxotetrahydrocarbazole
Guillaumel et al. A new alkaline rearrangement of the benzofuran skeleton. One step transformation of 2‐(2‐benzofuranyl) benzonitriles into (Z)‐phenylmethyleneisoindolinones

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20210312