CN101341295B - 纤丝化聚吡啶并双咪唑絮凝物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备纤丝化聚吡啶并双咪唑絮凝物的方法，所述方法包括以下步骤：将聚吡啶并双咪唑长丝切成约0.5至10mm平均切段长度；并且将能量施加到聚吡啶并双咪唑长丝，以制备在施加能量前与施加能量后平均切段长度基本相同的纤丝化絮凝物；其中所述纤丝化絮凝物在水中单独分散时具有约400至750ml的加拿大标准游离度(CSF)。
Description
相关申请交叉引用
本申请要求2005年12月21日提交的美国申请60/752,929的权益，其公开内容通过引用结合到本文中。
发明领域
本发明一般涉及制备纤丝化聚吡啶并双咪唑絮凝物的方法和由此絮凝物制造的纸。
发明背景
纤丝化纤维已用于造纸。芳族聚酰胺絮凝物的纤丝化通常在盘磨机中进行。然而，在标准方法中，磨浆机不仅使絮凝物纤丝化，而且切割絮凝物，从而缩短絮凝物长度，并形成被称为纸浆的材料。
在从高性能纤维制备聚对芳酰胺纸浆和其他纸浆时使用相当高的能量(高达约8000kJ/kg)。
因此需要一种制备适用于纸的絮凝物的方法，所述絮凝物形成可不用缩短纤维的平均长度，并且可以较低能量进行。
发明概述
在一些实施方案中，本发明涉及一种制备纤丝化聚吡啶并双咪唑絮凝物的方法，所述方法包括：
提供具有约0.5至10mm平均切段长度的聚吡啶并双咪唑长丝；并且
将能量施加到聚吡啶并双咪唑长丝，以制备纤丝化絮凝物，其中所述纤丝化絮凝物在施加能量前与施加能量后具有基本相同的平均切段长度；
所述纤丝化絮凝物在水中单独分散时具有约400至750ml的加拿大标准游离度(CSF)。
在一些实施方案中，能量通过搅拌施加。在某些实施方案中，聚吡啶并双咪唑长丝与流体接触形成分散体，并且能量施加到含聚吡啶并双咪唑长丝的分散体。在一些实施方案中，通过泵送分散体将能量施加到分散体上。
在一些实施方案中，为制备纤丝化絮凝物施加到聚吡啶并双咪唑长丝的能量为360-3600kJ/kg。
一种优选的流体为水。一种聚吡啶并双咪唑为PIPD。在一些实施方案中，聚吡啶并双咪唑长丝具有约1至1.5mm平均切段长度。
在一些方面，本发明涉及一种造纸的方法，所述方法包括：提供聚吡啶并双咪唑长丝，所述长丝具有约0.5至10mm平均切段长度；并且
将能量施加到聚吡啶并双咪唑长丝，以制备纤丝化絮凝物，所述纤丝化絮凝物在施加能量前与施加能量后具有基本相同的平均切段长度，所述纤丝化絮凝物在水中单独分散时具有约400至750ml的加拿大标准游离度(CSF)；
使纤丝化絮凝物与水接触，以形成分散体；并且
从分散体除去至少一部分水，以得到纸。
在一些实施方案中，通过筛网或金属丝带从分散体除去一部分水，以制造湿纸(wet water)，并将湿纸干燥。在某些实施方案中，所述方法包括通过在方法中的某点压光或压缩使纸组合物致密的附加步骤。
一些方法还包括粘合剂物质。在一些实施方案中，粘合剂物质包括非粒状、纤维或薄膜状聚间芳酰胺沉析纤维，所述沉析纤维具有0.2-1mm的平均最大尺寸，5∶1至10∶1的最大尺寸与最小尺寸之比和不大于2微米的厚度。在一些实施方案中，粘合剂物质包括悬浮体、乳液、溶液、粉末、薄片或纤维形式的热塑性树脂或热固性树脂。
在一些实施方案中，所述方法包括在或高于粘合剂物质的玻璃化转变温度热处理纸组合物的附加步骤。在某些实施方案中，在热处理之后压光纸组合物或者热处理包括压光纸组合物。
本发明还涉及一种纤丝化聚吡啶并双咪唑絮凝物，所述絮凝物具有0.5至10mm切段长度，并且在水中单独分散时具有约400至约750ml的加拿大标准游离度。在一些实施方案中，纤丝化聚吡啶并双咪唑絮凝物具有约1至1.5mm切段长度。在某些实施方案中，纤丝化聚吡啶并双咪唑絮凝物包含PIPD。
附图简述
在附图中说明一些实施方案，以增进对本文所提出概念的理解。
图1显示纤丝化前的PIPD絮凝物。
图2显示纤丝化PIPD絮凝物，这种絮凝物具有与纤丝化前相同的平均长度(约6.4mm)，并且有很多纤丝从芯纤维杆出来。
附图仅作为实例，并不是要限制本发明。
发明详述
在一些实施方案中，本发明涉及一种制备纤丝化聚吡啶并双咪唑絮凝物的方法，所述方法包括：
提供具有约0.5至10mm平均切段长度的聚吡啶并双咪唑长丝；并且
将能量施加到聚吡啶并双咪唑长丝，以制备纤丝化絮凝物，其中所述纤丝化絮凝物在施加能量前与施加能量后具有基本相同的平均切段长度；
所述纤丝化絮凝物在水中单独分散时具有约400至750ml的加拿大标准游离度(CSF)。
已经发现，如果在水中搅拌PIPD短纤维或絮凝物，则短纤维很容易纤丝化很高程度。还观察到，PIPD絮凝物比芳族聚酰胺絮凝物更容易以给予纤维的意外很小剪切或能量纤丝化。以前，为了用芳族聚酰胺絮凝物得到这种纤丝化量，需要例如在盘磨机中将絮凝物磨浆。然而，在标准操作中，磨浆机不仅使絮凝物纤丝化，而且切割絮凝物，从而缩短絮凝物的长度，并形成被称为纸浆的材料。实施本发明得到平均长度与初始絮凝物基本相同的真正纤丝化絮凝物。为实现纤丝化施加到絮凝物所需的能量为约360-3600kJ/kg。此能量低于制备聚对芳酰胺纸浆和从其他高性能纤维制备纸浆所用的能量(高达8000kJ/kg)。
基本相同平均长度是指纤丝化絮凝物的长度和初始/粗絮凝物的长度在95％置信度是相同的。
本发明的絮凝物是指短段纤维，比切段纤维要短。絮凝物的长度为约0.5至约15mm，直径为4至50微米，优选长度为1至12mm，直径为8至40微米。小于约1mm的絮凝物不能显著增加其中使用此絮凝物的材料的强度。大于约15mm的絮凝物或纤维通常不能充分发挥作用，因为单独的纤维可能缠结，并且不能充分均匀地遍布材料或浆料分布。絮凝物一般通过用常规纤维切割设备将连续初生丝或丝束切割成特定长度的碎毛来制备。这种切割一般没有显著或任何纤维纤丝化。
按照本发明意图，“纸”为可在造纸机上生产的平纸片，如长网造纸机(Fourdrenier)或斜网纸机。在优选的实施方案中，这些纸片一般为包含无规取向短纤维网的薄纤维片，所述短纤维由水悬浮体铺设，并通过其自身的化学作用、摩擦、缠结、粘合剂或其组合结合在一起。纸的基重可以为约10至约700g/m2，厚度可以为约0.015至约2mm。
本发明的絮凝物具有纤丝。纤丝是指直径不足1微米至数微米且长度为约10至100微米的小纤维。本发明的纤丝化絮凝物具有一般从主要较大絮凝物纤维延伸的纤丝。纤丝作为钩或紧固部分捕获相邻的材料。
本发明利用聚吡啶并双咪唑纤维。这种纤维由高强度的刚棒聚合物制成。这种纤维的聚吡啶并双咪唑聚合物具有至少20dl/g或至少25dl/g或至少28dl/g的比浓对数粘度。此纤维包括PIPD纤维(也被称为M5
纤维，由聚[2，6-二咪唑并[4，5-b：4，5-e]吡啶亚基-1，4(2，5-二羟基)亚苯基]制成)。PIPD纤维基于以下结构：
聚吡啶并双咪唑纤维与熟知的市售PBI纤维或聚苯并咪唑纤维的区别在于聚苯并咪唑纤维为聚联苯并咪唑(polybibenzimidazole)。聚联苯并咪唑纤维不是刚棒聚合物，并且与聚吡啶并双咪唑比较，具有低纤维强度和低拉伸模量。
已报告PIPD纤维能够具有约310GPa(2100克/旦尼尔)的平均模量和最多约5.8GPa(39.6克/旦尼尔)的平均韧度。这些纤维已由Brew等人，Composites Science and Technology 1999，59，1109；Vander Jagt和Beukers，Polymer 1999，40，1035；Sikkema，Polymer 1998，39，5981；Klop和Lammers，Polymer，1998，39，5987；Hageman等人，Polymer 1999，40，1313描述。
制备刚棒聚吡啶并咪唑聚合物的一种方法详细公开于授予Sikkema等人的美国专利5,674,969。聚吡啶并咪唑聚合物可通过干燥成分的混合物与多磷酸(PPA)溶液的反应制得。干燥成分可包含生成吡啶并双咪唑的单体和金属粉末。用于制备本发明纤维结构所用刚棒纤维的聚吡啶并双咪唑聚合物应具有至少25个且优选至少100个重复单元。
按照本发明意图，聚吡啶并双咪唑聚合物的相对分子量适合由以下方法表征，用适合溶剂(如甲磺酸)将聚合物产物稀释到0.05g/dl聚合物浓度，并且在30℃测定一个或多个稀溶液粘度值。本发明的聚吡啶并双咪唑聚合物的分子量发展适合由一个或多个稀溶液粘度测定监测并且与其相关。因此，相对粘度(“Vrel”或“ηrel”或“nrel”)和比浓对数粘度(“Vinh”或“ηinh”或“ninh”)的稀溶液测定一般用于监测聚合物分子量。稀聚合物溶液的相对粘度和比浓对数粘度根据以下表达式关联：
Vinh＝ln(Vrel)/C，
其中ln为自然对数函数，C为聚合物溶液的浓度。Vrel为聚合物溶液粘度与无聚合物的溶剂的粘度的无单位比值，因此，Vinh用浓度倒数的单位表示，一般被表示为分升/克(“dl/g”)。因此，在本发明的某些方面，所制备聚吡啶并双咪唑聚合物的特征为提供一种聚合物溶液，所述溶液在甲磺酸中在0.05g/dl的聚合物浓度在30℃具有至少约20dl/g的比浓对数粘度。由于由本发明得到的较高分子量聚合物得到粘性聚合物溶液，因此，在甲磺酸中约0.05g/dl聚合物的浓度用于以合理时间量测定比浓对数粘度。
本发明所用的生成吡啶并双咪唑的示例单体包括2，3，5，6-四氨基吡啶和各种酸，包括对苯二甲酸、双-(4-苯甲酸)、氧基-双-(4-苯甲酸)、2，5-二羟基对苯二甲酸、间苯二甲酸、2，5-吡啶二甲酸、2，6-萘二甲酸、2，6-喹啉二甲酸或其任何组合。生成吡啶并双咪唑的单体优选包括2，3，5，6-四氨基吡啶和2，5-二羟基对苯二甲酸。在某些实施方案中，优选生成吡啶并咪唑的单体经过磷酸化。磷酸化的生成吡啶并咪唑的单体优选在多磷酸和金属催化剂存在下聚合。
可用金属粉末帮助建立最终聚合物的分子量。金属粉末一般包括铁粉、锡粉、钒粉、铬粉及其任何组合。
可使生成吡啶并双咪唑的单体和金属粉末混合，然后使混合物与多磷酸反应，以形成聚吡啶并咪唑聚合物溶液。如果需要，可将另外的多磷酸加入到聚合物溶液。通常将聚合物溶液通过模具或喷丝头挤出或纺丝以制备或纺成长丝。
通过将能量施加到聚吡啶并双咪唑长丝制备纤丝化絮凝物，可制备本发明的纤丝化絮凝物，其中所述纤丝化絮凝物在施加能量前与施加能量后具有基本相同的平均切段长度。在一些实施方案中，通过在混合器或其他混合容器中搅拌施加能量，例如由叶轮或转子。在某些实施方案中，聚吡啶并双咪唑长丝与流体接触形成分散体，并且能量施加到含聚吡啶并双咪唑长丝的分散体。在一些实施方案中，通过泵送分散体将能量施加到分散体上。给予迫使絮凝物碎毛与其他絮凝物碎毛或与固体表面重复接触而不切断絮凝物的能量的任何适合方法均可用于本发明的方法。在优选的实施方案中，施加到絮凝物外表面的能量或剪切量为约360-3600kJ/kg絮凝物。
试验方法
在实施例中使用以下试验方法。
加拿大标准游离度(CSF)为水从纸浆或纤维的浆料或分散体通过校准筛网排出的熟悉造纸业量度。游离度根据TAPPI test T227测定。其模拟纤维/颗粒/水浆料在造纸机的移动筛网上形成纸所发生的。由试验得到的数据被表示为加拿大标准游离度值，游离度值为在规定条件下从含水浆料排出的水的毫升数。高数值(即高游离度)表示水快速通过筛网上积聚的纤维垫排出。低值表示纤维浆料排水缓慢。没有纤维的水得到880ml的CSF，而低于100ml的数值可能有问题，因为很多短纤维可能通过筛网。对于低于100ml的CSF值，Schopper-Riegler游离度试验更具结论性。此游离度与纤维的纤丝化度呈相反关系，因为更高纤丝数降低水通过成形纸垫排出的速率。
实施例1
将线密度为约1.5dpf(0.17特克斯)且平均长度为约6.4mm(见图1)的1.6克PIPD絮凝物与约2500g水放入实验室纸浆离解机中，并将合并的内容物搅拌3分钟，以使絮凝物纤丝化。离解机如TAPPI Standard T 205所述，具有以1750转/分钟工作的三叶片叶轮和四个挡板。搅拌后，纤丝化絮凝物具有约6.4mm的相同平均长度，并且有很多纤丝从芯纤维杆出来(见图2)。
实施例2
以与实施例1相同的方式使另外1.6克PIPD絮凝物纤丝化。然后将实施例1和本实施例的纤丝化絮凝物合并，以制备足够絮凝物样品，并测定加拿大标准游离度(CSF)。测定的累积样品的CSF为650ml。
Claims (20)
1.一种制备纤丝化聚吡啶并双咪唑絮凝物的方法，所述方法包括：
提供具有0.5至10mm平均切段长度的聚吡啶并双咪唑长丝；并且
将能量施加到聚吡啶并双咪唑长丝，以制备纤丝化絮凝物，其中所述纤丝化絮凝物在施加能量前与施加能量后具有基本相同的平均切段长度；
所述纤丝化絮凝物在水中单独分散时具有400至750ml的加拿大标准游离度。
2.权利要求1的方法，其中所述能量通过搅拌施加。
3.权利要求1的方法，其中所述聚吡啶并双咪唑长丝与流体接触形成分散体，并且能量施加到含聚吡啶并双咪唑长丝的分散体。
4.权利要求3的方法，其中所述能量通过泵送分散体施加到分散体。
5.权利要求1的方法，其中为制备纤丝化絮凝物施加到聚吡啶并双咪唑长丝的能量为360-3600kJ/kg。
6.权利要求3的方法，其中所述流体为水。
7.权利要求1的方法，其中所述聚吡啶并双咪唑为PIPD。
8.权利要求1的方法，其中所述聚吡啶并双咪唑长丝具有1至1.5mm的平均切段长度。
9.一种制造纸的方法，所述方法包括：
提供聚吡啶并双咪唑长丝，所述长丝具有0.5至10mm平均切段长度；并且
将能量施加到聚吡啶并双咪唑长丝，以制备纤丝化絮凝物，所述纤丝化絮凝物在施加能量前与施加能量后具有基本相同的平均切段长度，所述纤丝化絮凝物在水中单独分散时具有400至750ml的加拿大标准游离度；
使纤丝化絮凝物与水接触，以形成分散体；并且
从分散体除去至少一部分水，以得到纸。
10.权利要求9的方法，其中一部分水通过筛网或金属丝带从分散体除去，以制造湿纸，并将湿纸干燥。
11.权利要求9的方法，所述方法包括通过在方法中的某点压光或压缩使纸组合物致密的附加步骤。
12.权利要求9的方法，所述方法进一步包括粘合剂物质。
13.权利要求9的方法，所述方法包括在或高于粘合剂物质的玻璃化转变温度热处理纸组合物的附加步骤。
14.权利要求13的方法，其中在热处理之后压光纸组合物或者热处理包括压光纸组合物。
15.权利要求9的方法，其中所述聚吡啶并双咪唑絮凝物具有1至1.5mm的切段长度。
16.权利要求12的方法，其中所述粘合剂物质包含非粒状、纤维或薄膜状聚间芳酰胺沉析纤维，所述沉析纤维具有0.2-1mm的平均最大尺寸，5∶1至10∶1的最大尺寸与最小尺寸之比和不大于2微米的厚度。
17.权利要求9的方法，其中所述聚吡啶并双咪唑为PIPD。
18.一种纤丝化聚吡啶并双咪唑絮凝物，所述絮凝物具有0.5至10mm切段长度，并且在水中单独分散时具有400至750ml的加拿大标准游离度。
19.权利要求18的纤丝化聚吡啶并双咪唑絮凝物，所述絮凝物具有1至1.5mm的切段长度。
20.权利要求18的纤丝化聚吡啶并双咪唑絮凝物，其中所述聚吡啶并双咪唑为PIPD。
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