CN101333139B - 提高含氧化合物催化转化反应中低碳烯烃产率的方法 - Google Patents

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Abstract

提高含氧化合物催化转化反应中低碳烯烃产率的方法,含氧化合物原料注入催化转化反应器内,与含有平均孔径小于0.6纳米的分子筛催化剂接触并反应,将富含氢气的气体注入反应器,反应油气离开反应后积炭的催化剂经分离得到含有乙烯、丙烯、丁烯的目的产物。该方法通过向反应器内注入富含氢气气体的手段可以显著提高低碳烯烃的产率,当以甲醇为原料时基于碳平衡的乙烯产率高达22.6重%,丙烯产率高达39.1重%,丁烯产率高达20.2重%,分别比不注入富含氢气气体时提高了2.3、3.3和2.6个百分点。

Description

提高含氧化合物催化转化反应中低碳烯烃产率的方法
技术领域
本发明属于含氧化合物的催化转化方法,更具体地说,是一种含氧化合物在催化剂的作用下催化转化制取乙烯、丙烯、丁烯等低碳烯烃的方法。
背景技术
乙烯和丙烯是最重要的基本有机化工原料,也是石油化工的龙头产品。目前世界范围内低碳烯烃的生产主要是以轻质石油烃为原料的管式炉蒸汽裂解法和以重质石油烃为原料催化裂化方法。随着石油烃资源的大量消耗、储量的日益减少,寻找石油烃的替代资源来生产低碳烯烃已成为目前低碳烯烃生产方法研究的热点课题。以甲醇、乙醇、二甲醚等含氧化合物为原料制取乙烯、丙烯等低碳烯烃是目前最有希望替代石油烃制取低碳烯烃的工艺。
CN1065853A公开一种利用SAPO-34分子筛催化剂,在上行密相流化床上将甲醇、二甲醚转化为小分子烯烃的方法,基于碳平衡的小分子烯烃的选择性接近80%。
CN1156416A公布了一种由甲醇或二甲醚生产小分子烯烃的工艺方法,该工艺采用磷酸硅铝分子筛(SAPO-34)作为催化剂,利用气固并流下行式流化床超短接触反应器,催化剂与原料在气固并流下行式流化床超短接触反应器中接触、反应,物流方向为下行。催化剂及反应物出反应器后进入设置在该反应器下部的气固快速分离器快速分离,及时终止反应的进行;有效抑制二次反应的发生;分离出的催化剂进入再生器中烧炭再生,催化剂在系统中连续再生,反应循环进行。该方法减少了副产物烷烃的产生,降低了后续分离工艺的难度,进而增加了产物小分子烯烃的产量。二甲醚或甲醇的转化率大于98%,基于碳平衡的小分子烯烃的收率大于80%。
US6844476公开了一种采用双区反应的方法,含氧化合物在第一反应区与催化剂接触、反应,第一反应区的反应油气再在第二反应区与新鲜催化剂或再生催化剂接触反应,使反应油气中的C4+烯烃转化为小分子烯烃,同时催化剂上沉积一定焦炭。第二反应区的挂炭催化剂输送到第一反应区与含氧化合物接触、反应,提高乙烯、丙烯的产率和选择性。
US6797851也公布了一种采用双反应区、双催化剂的反应系统,第一反应区利用ZSM-5分子筛催化转化含氧化合物,第二反应区利用ZSM-35进一步催化转化第一反应区产生的C4+烯烃。
综上所述,现有含氧化合物制取低碳烯烃的技术多采用五元环高硅分子筛如ZSM-5、硅铝磷酸盐分子筛如SAPO-34为催化转化催化剂。研究表明,若采用ZSM-5等中孔分子筛,虽然催化剂不易积炭失活,但由于反应中芳烃等副产物较多,低碳烯烃的选择性较差;若采用SAPO-34等小孔分子筛,虽然可以有效抑制芳构化反应的发生,提高低碳烯烃的初始选择性,却极易导致催化剂积炭失活,进而造成原料转化率和低碳烯烃选择性的下降。
发明内容
发明人通过实验室研究发现:在氢气气氛下,含氧化合物催化转化反应中的芳构化反应和缩合生焦反应可以被显著抑制,从而获得较高的低碳烯烃产率。
本发明的目的正是在发明人发现的基础上提出一种提高低碳烯烃产率的方法,该方法利用富氢气体中的氢气来提高含氧化合物催化转化反应中低碳烯烃的产率。
本发明提供的含氧化合物催化转化制取低碳烯烃的方法为:
含氧化合物原料注入催化转化反应器内,与含有平均孔径小于0.6纳米的分子筛催化剂接触并反应,将富含氢气的气体注入反应器,反应油气离开反应后积炭的催化剂经分离得到含有乙烯、丙烯、丁烯的目的产物。
本发明所述含氧化合物选自醇类、酮类、醚类、羧酸、环醚、醛类、多羟基化合物中的一种或一种以上的混合物。其中醇类的碳原子数最好为C1~C5,酮类的碳原子数最好为C3~C5,醚类的碳原子数最好为C2~C6,羧酸的碳原子数最好为C2~C4,环醚的碳原子数最好为C4~C6,醛类的碳原子数最好为C1~C5,多羟基化合物的碳原子数最好为C2~C5。优选的含氧化合物选自醇类、醚类化合物中的一种或一种以上的混合物,更优选的含氧化合物选自甲醇、乙醇、二甲醚中的一种或一种以上的混合物。
本发明所述的平均孔径小于0.6纳米的分子筛选自ZSM系列分子筛、ZRP分子筛(稀土改性)、ZSP分子筛(铁改性)、SAPO分子筛、以及经物理和/或化学方法处理后得到的上述分子筛之中的一种或一种以上的混合物;ZSM系列沸石选自ZSM-5、ZSM-11、ZSM-12、ZSM-22、ZSM-23、ZSM-35、ZSM-38、ZSM-48和其它类似结构的沸石之中的一种或一种以上的混合物,有关ZSM-5更为详尽的描述参见US3,702,886;有关ZRP更为详尽的描述参见US5,232,675。
本发明所述催化转化反应器可以选自单一反应器,如固定床反应器、催化剂可以连续流动的反应器,其中催化剂可以连续流动的反应器选自流化床反应器、提升管反应器、下行式输送线反应器、移动床反应器,也可以选自上述单一反应器组成的复合反应器,如由提升管反应器与流化床反应器构成的复合反应器、由提升管反应器与下行式输送线反应器构成的复合反应器、由两个或两个以上的提升管反应器构成的复合反应器、由两个或两个以上的流化床反应器构成的复合反应器、由两个或两个以上的下行式输送线反应器构成的复合反应器以及由两个或两个以上的移动床反应器构成的复合反应器。
其中,所述的提升管选自等直径提升管反应器、等线速提升管反应器和变直径提升管反应器中的一种或几种。所述流化床反应器选自固定流化床反应器、散式流化床反应器、鼓泡床反应器、湍动床反应器、快速床反应器、输送床反应器和密相流化床反应器中的一种或几种。另外,上述每种反应器可以根据需要分成两个或两个以上的反应区。
本发明所述的富含氢气的气体是或包含氢气、本装置分离得到的干气、催化裂化干气、焦化干气和其它含有氢气的物流中的一种或一种以上的混合物。
本发明所述的富含氢气的气体中的氢气含量大于10体%,优选大于20体%。
以含氧化合物原料的重量为计算基准,所述的富含氢气气体中的氢气与含氧化合物原料的重量比为0.05~5重%,优选0.1~3重%。
在本发明所述方法中,富含氢气气体可以单程使用,也可以从反应产物中分离、提纯后部分或完全循环使用。
本发明所述的反应产物和富含氢气气体的分离过程在本领域常用的产物分离设备内完成。
在本发明所述方法中,含氧化合物的反应温度为200~600℃,优选300~500℃;反应压力(绝压)为1.0~10×105帕,优选1.0~3.5×105帕;催化剂与含氧化合物原料的重量比为0.001~50,优选0.01~10;含氧化合物重时空速为0.1~100h-1,优选0.1~40h-1
含氧化合物可以是气态或液态进料。含氧化合物可以单独进料,也可以经氮气、水蒸气等稀释剂稀释后进料。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1、本发明通过向反应器内注入富含氢气气体的手段可以显著提高低碳烯烃的产率,当以甲醇为原料时基于碳平衡的乙烯产率高达22.6重%,丙烯产率高达39.1重%,丁烯产率高达20.2重%,分别比不注入富含氢气气体时提高了2.3、3.3和2.6个百分点。
2、本发明所述的方法对现有的装置稍作改动即可实施,因此本发明可以通过廉价的方式显著提高高附加值烃类的收率。
附图说明
图1是本发明提供的提高含氧化合物催化转化反应中低碳烯烃产率方法的流程示意图,在该图中反应器为流化床,富含氢气的气体从流化床底部注入并单程使用。
具体实施方式
根据所用的反应器类型不同,本发明的方法有以下两种基本的具体实施方式。
实施方式之一:固定床反应器
含氧化合物原料注入催化转化固定床反应器内,与含有平均孔径小于0.6纳米的分子筛催化剂接触并反应,将富含氢气的气体注入反应器,反应油气离开反应后积炭的催化剂经分离得到含有乙烯、丙烯、丁烯的目的产物;积炭的催化剂在反应器内在线再生,再生时停止进料,向反应器内通入含有氧气的气体进行烧焦再生,再生后恢复进料并继续进行催化转化反应。
实施方式之二:催化剂可以连续流动的反应器
含氧化合物原料注入催化转化催化剂可以连续流动的反应器内,与含有平均孔径小于0.6纳米的分子筛催化剂接触并反应,将富含氢气的气体注入反应器,反应油气离开反应后积炭的催化剂经分离得到含有乙烯、丙烯、丁烯的目的产物;反应后积炭的催化剂进入再生器烧焦再生后返回反应器循环使用。
下面结合图1详细说明本发明提供的方法,但本发明并不因此受到任何限制。
在图1所示的方法中,热的再生催化剂经再生剂输送管线9进入流化床反应器4的底部,并在由管线1注入的预提升介质的作用下加速向上流动。预热后的含氧化合物原料经管线2与来自管线3的富含氢气的气体按一定的重量比例混合后,注入流化床反应器4。含有氢气的反应油气和催化剂的混合物沿流化床上行至流化床出口处后进入沉降器6,在沉降器6内含有氢气的反应油气与积炭的催化剂分离。含有氢气的反应油气经管线7送入后续分离系统分离得到乙烯、丙烯、丁烯等目的产物。反应后积炭的催化剂进入汽提器5将积炭的催化剂所携带的反应油气尽可能地汽提干净。汽提后的催化剂经待生剂输送管线8送入再生器11烧焦再生。含氧气体,如空气,经管线10注入再生器11,再生烟气经管线12引出。再生后的催化剂经再生剂输送管线9返回流化床反应器4循环使用。
下面通过实施例进一步说明本发明提供的方法,但本发明并不因此受到任何限制。
实施例中所用的含氧化合物原料为二甲醚(纯度为99体%)和甲醇(纯度为95重%,北京化工厂生产),其中甲醇的主要性质见表1。实施例中所使用的催化剂为含有ZSM-5分子筛和SAPO-34分子筛的复合分子筛催化剂(含10重%SAPO-34分子筛,20重%ZSM-5分子筛,余量为载体,均以催化剂总重量为基准)。
实施例中所用的试验装置为小型固定流化床反应装置。反应装置在设定反应条件下稳定30min后进样反应,反应后汽提30min,采集气体和液体产品并取样进行色谱分析。汽提后将反应器温度升高至600℃通入空气进行催化剂的烧焦再生,采集烟气数据,取样进行色谱分析。
实施例1
本实施例说明:采用本发明提供的方法,当富含氢气的催化裂化干气(氢气含量为30.58体%)注入反应器时含氧化合物催化转化制取低碳烯烃的反应情况。
实验以二甲醚为原料,实验时二甲醚原料、含有氢气的催化裂化干气和稀释蒸汽经预热炉加热后以气相的形式进入流化床反应器底部,与热的催化剂在2.5×105帕的压力下接触进行催化转化反应。反应产物和氢气与催化剂分离后进入产物分离系统,反应产物进一步分离成气体产物和液体产物。反应结束后进入汽提阶段,由水蒸汽汽提出待生催化剂上吸附的烃类产物。汽提后向反应器内通入含氧气体进行待生催化剂的再生,催化剂再生后可以进行下一次反应。实验的主要操作条件和结果列于表2。
对比例1
本对比例说明:反应过程中不向反应器内注入富含氢气气体的情况下含氧化合物催化转化制取低碳烯烃的反应情况,以进一步说明本发明的实施效果。
实验所用的原料、反应器及主要实验步骤、其它操作条件与实施例1相同,主要操作条件和结果列于表2。
将表2中实施例1和对比例1的实验结果进行对比后可以看出,在现有含氧化合物催化转化制取低碳烯烃技术的基础之上,本发明提供的方法可以得到较高的乙烯、丙烯和丁烯产率,与同等反应条件下不注入富氢气体的对比例相比,低碳烯烃产率显著提高;其中基于碳平衡的乙烯、丙烯和丁烯产率分别提高了1.5、3.1和1.7个百分点。
实施例2
本实施例说明:采用本发明提供的方法,当富含氢气的催化裂化干气(氢气含量为50.19体%)注入反应器时含氧化合物催化转化制取低碳烯烃的反应情况。
有机含氧化合物原料为甲醇,实验所用的反应器及主要实验步骤与实施例1相同,主要操作条件和结果列于表3。
对比例2
本对比例说明:反应过程中不向反应器内注入富含氢气气体的情况下含氧化合物催化转化制取低碳烯烃的反应情况,以进一步说明本发明的实施效果。
实验所用的原料、反应器及主要实验步骤、其它操作条件与实施例2相同,主要操作条件和结果列于表3。
将表3中实施例2和对比例2的实验结果进行对比后可以看出,在现有含氧化合物催化转化制取低碳烯烃技术的基础之上,本发明提供的方法可以得到较高的乙烯、丙烯和丁烯产率,与同等反应条件下不注入富氢气体的对比例相比,低碳烯烃产率显著提高;其中基于碳平衡的乙烯、丙烯和丁烯产率分别提高了2.3、3.3和2.6个百分点。
实施例3
本实施例说明:采用本发明提供的方法,当氢气(纯度为99.99体%)注入反应器时含氧化合物催化转化制取低碳烯烃的反应情况。
有机含氧化合物原料换为二甲醚与甲醇的混合物,二者混合的重量比例为7:3,实验所用的反应器及主要实验步骤与实施例1相同,主要操作条件和结果列于表4。
对比例3
本对比例说明:反应过程中不向反应器内注入富含氢气气体的情况下含氧化合物催化转化制取低碳烯烃的反应情况,以进一步说明本发明的实施效果。
实验所用的原料、反应器及主要实验步骤、其它操作条件与实施例3相同,主要操作条件和结果列于表4。
将表4中实施例3和对比例3的实验结果进行对比后可以看出,在现有含氧化合物催化转化制取低碳烯烃技术的基础之上,本发明提供的方法可以得到较高的乙烯、丙烯和丁烯产率,与同等反应条件下不注入富氢气体的对比例相比,低碳烯烃产率显著提高;其中基于碳平衡的乙烯、丙烯和丁烯产率分别提高了1.9、2.8和1.8个百分点。
表1
 
含量,重% 密度,g/ml(20℃) 分子量 沸点
≥99.5 0.792 32.04 64.5
表2
Figure S071B8013920070723D000081
表3
Figure S071B8013920070723D000082
表4

Claims (14)

1.提高含氧化合物催化转化反应中低碳烯烃产率的方法,其特征在于含氧化合物原料注入催化转化反应器内,与含有平均孔径小于0.6纳米的分子筛催化剂接触并反应,将富含氢气的气体注入反应器,反应油气离开反应后积炭的催化剂经分离得到含有乙烯、丙烯、丁烯的目的产物,所述含氧化合物选自醇类、酮类、醚类、羧酸、醛类中的一种以上,以含氧化合物原料的重量为计算基准,所述的富含氢气气体中的氢气与含氧化合物原料的重量比为0.05~5重%;所述平均孔径小于0.6纳米的分子筛选自ZSM系列分子筛、ZRP分子筛、ZSP分子筛、SAPO分子筛、以及经物理和/或化学方法处理后得到的上述分子筛之中的一种以上。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于所述醇类的碳原子数为C1~C5,酮类的碳原子数为C3~C5,醚类的碳原子数为C2~C6,羧酸的碳原子数为C2~C4,醛类的碳原子数为C1~C5。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于所述含氧化合物选自甲醇、乙醇、二甲醚中的一种以上。
4.按照权利要求1的方法,其特征在于所述ZSM系列沸石选自ZSM-5、ZSM-11、ZSM-12、ZSM-22、ZSM-23、ZSM-35、ZSM-38、ZSM-48中的一种以上。
5.按照权利要求1的方法,其特征在于所述催化转化反应器为单一的固定床反应器或催化剂可以连续流动的反应器,其中催化剂可以连续流动的反应器选自流化床反应器、提升管反应器、下行式输送线反应器、移动床反应器。
6.按照权利要求5的方法,其特征在于所述催化转化反应器是由提升管反应器与流化床反应器构成的复合反应器、由提升管反应器与下行式输送线反应器构成的复合反应器、由两个以上的提升管反应器构成的复合反应器、由两个以上的流化床反应器构成的复合反应器、由两个以上的下行式输送线反应器构成的复合反应器以及由两个以上的移动床反应器构成的复合反应器。
7.按照权利要求5或6的方法,其特征在于所述提升管选自等直径提升管反应器、等线速提升管反应器和变直径提升管反应器中的一种或几种,所述流化床反应器选自固定流化床反应器、散式流化床反应器、鼓泡床反应器、湍动床反应器、快速床反应器、输送床反应器和密相流化床反应器中的一种或几种。
8.按照权利要求1的方法,其特征在于所述富含氢气的气体是包含氢气、本装置分离得到的干气、催化裂化干气、焦化干气中一种以上。
9.按照权利要求1的方法,其特征在于所述富含氢气的气体中的氢气含量大于10体%。
10.按照权利要求1的方法,其特征在于所述富含氢气的气体中的氢气含量大于20体%。
11.按照权利要求1的方法,其特征在于以含氧化合物原料的重量为计算基准,所述的富含氢气气体中的氢气与含氧化合物原料的重量比为0.1~3重%。
12.按照权利要求1的方法,其特征在于所述富含氢气的气体可以单程使用,也可以从反应产物中分离、提纯后部分或完全循环使用。
13.按照权利要求1的方法,其特征在于含氧化合物的反应温度为200~600℃,反应压力为1.0~10×105帕,催化剂与含氧化合物原料的重量比为0.001~50,含氧化合物重时空速为0.1~100h-1
14.按照权利要求1的方法,其特征在于含氧化合物的反应温度为300~500℃;反应压力为1.0~3.5×105帕;催化剂与含氧化合物原料的重量比为0.01~10;含氧化合物重时空速为0.1~40h-1
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