CN101333003B - 五氧化三钛镀膜材料的制备方法 - Google Patents

五氧化三钛镀膜材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种五氧化三钛镀膜材料的制备方法，特点是采用真空感应加热方法制备五氧化三钛镀膜材料，包括真空感应加热制备五氧化三钛茶色片的方法和真空感应加热制备五氧化三钛晶体的方法。具体步骤如下：①五氧化三钛的原料配制并烧结：②将所述的烧结料装入真空感应加热装置的坩埚中，③采用真空感应加热高温制备镀膜材料。本发明具有设备操作简单、运行安全可靠、相对节能和生产成本下降的特点。

Description

五氧化三钛镀膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及镀膜材料，特别是一种五氧化三钛(Ti3O5)镀膜材料的制备方法，包括五氧化三钛茶色片的烧结方法和五氧化三钛晶体的生长方法。
背景技术
现有制备五氧化三钛镀膜材料采用电阻加热的方法。该方法采用的装置如图1所示。原料1放在坩埚2内，4、5、6分别为上保温层、四周保温层和下保温层。将低电压(12-80伏)大电流(1000-300安培)通过电极8和电极9施加于圆筒形发热体3上，发热体3发热，坩埚2内的原料1升温至所需温度，达到烧结或生长晶体之目的。
制备五氧化三钛镀膜材料，需要在真空室内高温条件下完成。电阻加热方法存在两个问题：
1、经大电流通电加热的发热体，位于所述的坩埚和保温层之间，空间间隙小，因此绝缘技术要求严格，工艺复杂。
2、该方法需要高功率的低压、强流变压器，电能消耗大，生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有电阻加热制备五氧化三钛镀膜材料方法存在的问题，提供一种五氧化三钛镀膜材料的制备方法，该方法采用真空感应加热方法制备五氧化三钛镀膜材料，具有设备操作简单、运行安全可靠、相对节能和生产成本下降的特点。
本发明的技术解决方案如下：
一种五氧化三钛镀膜材料的制备方法，特征在于采用真空感应加热方法制备五氧化三钛镀膜材料，包括真空感应加热制备五氧化三钛茶色片的方法或真空感应加热制备五氧化三钛晶体的方法。
所述的真空感应加热制备五氧化三钛茶色片的方法，包括下列步骤：
①五氧化三钛茶色片的原料配制：
五氧化三钛茶色片的初级原料为TiO2粉末和金属Ti粉末，按以下反应式配制：5TiO2+Ti(1-2x)＝2Ti(3-x)O5，其中x的取值范围是x＝0～0.1，配制后的混合料经混合、造粒、打片成为各种尺寸的片，经100～300℃烘干，成为烧结料；
②将所述的烧结料装入真空感应加热装置的坩埚中，该真空感应加热装置包括所述的坩埚、在该坩埚之外包围有上保温层、四周保温层和下保温层，在该四周保温层之外设置感应耦合线圈，该感应耦合线圈与感应电源相连，整个真空感应加热装置置于真空炉中；
③采用真空感应加热高温制备镀膜材料五氧化三钛茶色片：
所述的感应耦合线圈通过电磁耦合，加热所述的坩埚温度升高，坩埚内原料温度升至恒温温度1200～1400℃，在高温恒温阶段，炉内真空度为4～20Pa，恒温3～6小时，然后关断电源，随炉降至室温，即获得镀膜材料五氧化三钛Ti3O5茶色片。
所述的真空感应加热制备五氧化三钛晶体的方法，包括下列步骤：
①五氧化三钛晶体的原料配制：
五氧化三钛晶体的初级原料为TiO2粉末和金属Ti粉末，按以下分子式配制：Ti3O(6-x)，其中x＝0～0.8，配制后的混合料经混合、造粒、打片成为各种尺寸的片，经100～300℃烘干，成为烧结料；
②将所述的烧结料装入真空感应加热装置的坩埚中，该真空感应加热装置包括所述的坩埚、在该坩埚之外包围有上保温层、四周保温层和下保温层，在该四周保温层之外设置感应耦合线圈，该感应耦合线圈与感应电源相连，整个真空感应加热装置置于真空炉中；
③采用真空感应加热高温制备镀膜材料五氧化三钛晶体：
所述的感应耦合线圈通过电磁耦合，加热所述的坩埚温度升高，坩埚内原料温度升至恒温温度1750～1800℃，在高温恒温阶段，炉内真空度为4～20Pa，恒温1～3小时，然后经过3～7小时均匀降温至室温，即获得镀膜材料五氧化三钛Ti3O5多晶体。
所述的真空感应加热装置中，在所述的坩埚和所述的四周保温层之间还有圆筒形加热体，通过加热体加热所述的坩埚中的烧结料。
所述的坩埚由石墨、钼或钨金属制成。
所述的加热体由石墨制成。
所述的上保温层、四周保温层及下保温层由石墨和高温碳毡组成，或由氧化物耐火材料组成。
所述的感应电源为中频电源或射频电源。
本发明的技术效果：
本发明由于采用感应耦合加热，耦合工作线圈为处于装置外的水冷线圈，省去了电阻加热法中必不可少的低电压强电流变压器，由于采用耦合加热，发热体或坩埚被动加热，发热体无通电电极，装置简单，绝缘技术要求低，装置紧凑，保温效果好，节能10-30％。而且，操作方便，运行安全可靠。
附图说明
图1是现有的电阻加热装置示意图
图2是本发明感应加热装置示意图
图中：1-用于制备五氧化三钛镀膜材料的原料  2-坩埚  3-加热体  4-上保温层  5-四周保温层  6-下保温层  7-感应耦合线圈8-电源接头  9-电源接头
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
先请参阅图2，图2是本发明方法采用的感应加热装置一个实施例的示意图，该真空感应加热装置包括一个坩埚2、在该坩埚2之外是圆筒形加热体3，该圆筒形加热体3之外包围有上保温层4、四周保温层5和下保温层6，在该四周保温层5之外设置感应耦合线圈7，该感应耦合线圈7与感应电源相连，整个真空感应加热装置置于真空炉中；所述的感应电源为中频电源或射频电源。
五氧化三钛茶色片的烧结用初级原料为TiO2粉末和金属Ti粉末，按以下反应式配制：5TiO2+Ti(1-2x)＝2Ti(3-x)O5，其中x的取值范围x＝0～0.1，配制后的混合料经混合、造粒、打片成为各种尺寸的圆片，经100～300℃烘干，成为烧结料；
生长五氧化三钛晶体用的初级原料为TiO2粉末和金属Ti粉末，按以下分子式配制：Ti3O(6-x)，，其中x的取值范围x＝0～0.8，配制后的混合料经混合、造粒、打片成为各种尺寸的圆片，经100～300℃烘干，成为生长晶体用烧结原料；
下面列出具体实施例，结果如下：
1、烧结Ti3O5茶色片
实施例 1 2 3
初级原料配制按反应式5TiO<sub>2</sub>+Ti<sub>(1-2x)</sub>＝2Ti<sub>(3-x)</sub>O<sub>5</sub>， X＝0 X＝0.05 X＝0.1
在真空中制备，真空度， 4Pa 10 Pa 20Pa
恒温温度 1200℃ 1300℃ 1400℃
烧结恒温时间： 3小时 5小时 6小时
降温过程 随炉降温至室温 随炉降温至室温 随炉降温至室温
2、生长Ti3O5晶体
实施例 4 5 6
初级原料按分子式配制：Ti<sub>3</sub>O<sub>(6-x)</sub> X＝0 X＝0.4 X＝0.8
在真空中生长晶体，真空度： 4Pa 10 Pa 20Pa
生长恒温温度 1800℃ 1780℃ 1750℃
生长恒温时间 3小时 2小时 1小时
实施例 4 5 6
降温过程 经7小时匀速降温至室温 经5小时匀速降温至室温 经3小时匀速降温至室温
实验表明采用本发明装置及工艺用于烧结Ti3O5茶色片，尺寸φ10x5mm，较好的成品率达90％。将本发明装置及工艺用于生长Ti3O5晶体，获得尺寸为3-20mm的颗粒，较好的成品率50％以上。本发明具有设备操作简单、运行安全可靠、相对节能和生产成本下降的特点。

Claims (6)

1.一种五氧化三钛镀膜材料的制备方法，特征在于采用真空感应加热方法制备五氧化三钛镀膜材料，包括真空感应加热制备五氧化三钛茶色片的方法或真空感应加热制备五氧化三钛晶体的方法：
所述的真空感应加热制备五氧化三钛茶色片的方法，包括下列步骤：
①五氧化三钛茶色片的原料配制并烧结：
五氧化三钛茶色片的初级原料为TiO2粉末和金属Ti粉末，按以下反应式配制：5TiO2+Ti(1-2x)＝2Ti(3-x)O5，其中x的取值范围是x＝0～0.1，配制后的混合料经混合、造粒、打片成为各种尺寸的片，经100～300℃烘干，成为烧结料；
②将所述的烧结料装入真空感应加热装置的坩埚(2)中，该真空感应加热装置包括一个坩埚(2)、在该坩埚(2)之外包围有上保温层(4)、四周保温层(5)和下保温层(6)，在该四周保温层(5)之外设置感应耦合线圈(7)，该感应耦合线圈(7)与感应电源相连，整个真空感应加热装置置于真空炉中；
③采用真空感应加热高温制备镀膜材料五氧化三钛茶色片：
感应耦合线圈(7)通过电磁耦合，加热所述的坩埚(2)温度升高，坩埚内原料温度升至恒温温度1200～1400℃，在高温恒温阶段，炉内真空度为4～20Pa，恒温3～6小时，然后关断电源，随炉降至室温，即获得镀膜材料五氧化三钛Ti3O5茶色片；
所述的真空感应加热制备五氧化三钛晶体的方法，包括下列步骤：
①五氧化三钛晶体的原料配制并烧结：
五氧化三钛晶体的初级原料为TiO2粉末和金属Ti粉末，按以下分子式配制：Ti3O(6-x)，其中x＝0～0.8，配制后的混合料经混合、造粒、打片成为各种尺寸的片，经100～300℃烘干，成为烧结料；
②将所述的烧结料(1)装入真空感应加热装置的坩埚(2)中，该真空感应加热装置包括一个坩埚(2)、在该坩埚(2)之外包围有上保温层(4)、四周保温层(5)和下保温层(6)，在该四周保温层(5)之外设置感应耦合线圈(7)，该感应耦合线圈(7)与感应电源相连，整个真空感应加热装置置于真空炉中；
③采用真空感应加热高温制备镀膜材料五氧化三钛晶体：
感应耦合线圈(7)通过电磁耦合，加热所述的坩埚(2)温度升高，坩埚内原料温度升至恒温温度1750～1800℃，在高温恒温阶段，炉内真空度为4～20Pa，恒温1～3小时，然后经过3～7小时均匀降温至室温，即获得镀膜材料五氧化三钛Ti3O5多晶体。
2.根据权利要求1所述的五氧化三钛镀膜材料的制备方法，其特征在于所述的真空感应加热装置中，在所述的坩埚(2)和所述的四周保温层(5)之间还有圆筒形加热体(3)，通过加热体加热所述的坩埚(2)中的烧结料。
3.根据权利要求1所述的五氧化三钛镀膜材料的制备方法，其特征在于所述的坩埚(2)由石墨、钼或钨金属制成。
4.根据权利要求2所述的五氧化三钛镀膜材料的制备方法，其特征在于所述的加热体(3)由石墨制成。
5.根据权利要求1所述的五氧化三钛镀膜材料的制备方法，其特征在于所述的上保温层(4)、四周保温层(5)及下保温层(6)由石墨和高温碳毡组成，或由氧化物耐火材料组成。
6.根据权利要求1所述的五氧化三钛镀膜材料的制备方法，其特征在于所述的感应电源为中频电源或射频电源。
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