CN101332981B - 次磷酸钠产品质量的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是一种次磷酸钠产品质量的提纯方法，包括工艺步骤：(一)配料，(二)化学反应，(三)过滤，(四)第一次浓缩，浓度26～28婆美度，(五)碱调与酸调工段，(六)第二次浓缩，用蒸汽加热将物料浓缩至48.6～48.7婆美度；(七)冷却、结晶和离心包装。本发明的优点：采用了廉价的钡盐除去料液中的硫酸盐，从而使得次磷酸钠产品质量得到了大幅度的提高，也确保了产品质量的稳定性；酸调滤液采用孔径5～15微米的过滤器替代滤布过滤器进行过滤，使的产品水溶液中微小的杂质得到清除，进一步提升了产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种次磷酸钠产品质量的提纯方法，属于次磷酸钠产品生产技术领域。
背景技术
次磷酸钠(Sodium Hypophosphite)，又名次亚磷酸钠：简称SHPP/HYPO。分子式：NaH2PO2.H2O，分子量：105.99。外观：有珍珠光泽的晶体或白色结晶性粉末。无臭，味咸，吸水性强，易潮解，易溶于水、甘油。水溶液呈中性，加热超过200℃时则迅速分解，放出可自燃有毒的磷化氢气体。属无机次磷酸盐，有强还原性，与强氧化剂接触能发生爆炸。
目前采用的次磷酸钠产品质量的提纯方法：
1.通过对原材料质量的控制来控制成品中硫酸根含量，这种方法生产出的次磷酸钠成品硫酸盐含量大于0.006％，而对于要求较高的场所不能满足要求。
2.酸调料液采用板框或者布袋进行过滤，过滤精度低，有杂质穿透滤布，直接进入次磷酸钠成品，导致产品水溶液有浑浊现象。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术所存在的上述缺陷，提出一种行之有效的次磷酸钠产品质量的提纯方法。
本发明的技术解决方案：其特征是包括如下工艺步骤：
(一)配料，按重量配比为黄磷∶液碱∶生石灰∶生产配料用的水＝1∶2.39～2.40∶0.7～0.8∶10，放入反应釜内；
(二)化学反应：
CaO+H2O→Ca(OH)2
主反应：P4+3NaOH+3H2O→3NaH2PO2+PH3↑
副反应：P4+3NaOH+3H2O→3Na2HPO3+PH3↑
Ca2++HPO3 2-→CaHPO3↓
Ca2++CO3 2-→CaCO3↓；
(三)过滤，反应滤液：钙含量Ca2+＜3mg/ml；亚磷酸根含量HPO3 2-＜3mg/ml；
(四)第一次浓缩，浓度26～28婆美度；钙含量Ca2+＜0.1mg/ml；亚磷酸根含量HPO3 2-＜15mg/ml；PH值9.2～9.8，温度25℃；在每一立方米的料液中加入20-30Kg含浓度25％次磷酸钡水溶液，除去料液中的硫酸盐SO4 2-；
除硫酸盐的化学反应：BaCO3+2H3PO2→Ba(H2PO2)2+H2O+CO2
Ba(H2PO2)2+SO4 2-→BaSO4↓+2H2PO2 -；
(五)调整，
碱调工段：钙含量Ca2+＜0.04mg/ml；亚磷酸根含量HPO3 2-＜15mg/ml；PH值9.2～9.8，温度25℃；
酸调工段：PH值6.4～6.7，温度25℃；酸调液采用孔径5～15微米的过滤器进行过滤；
调PH值的的化学反应：H3PO2+NaOH→NaH2PO2+H2O；
(六)第二次浓缩，将温度25℃、PH值6.4～6.7的料液用泵打入浓缩器中，在真空度为-0.04Mpa条件下，用蒸汽加热将物料浓缩至48.6～48.7婆美度；
(七)冷却、结晶和离心包装：将浓缩到48.6～48.7婆美度的次磷酸钠料液，放入结晶釜中，启动搅拌，打开结晶釜冷却水，将料温降至40～45℃，次磷酸钠结晶体析出，将冷却的料放入离心机中甩干，包装即可，在从离心机甩出的料液中，每一立方米的料液中加入40Kg含浓度25％次磷酸钡水溶液，返回到第一次浓缩工段。
黄磷质量符合GB7816-1998标准，溶于苯中磷含量≥99.90％，另含砷量＜0.008％；所述的液碱：质量符合GB/T 11199-2006，32％离子膜液碱优级品；所述的生石灰：氧化钙有效含量CaO≥88％，氧化镁含量CaO＜0.5％；所述的生产配料用的水：去除阴阳离子的纯水，水中氯化物含量CL-＜3.0mg/L。
本发明的优点：采用了廉价的钡盐除去料液中的硫酸盐，从而使得次磷酸钠产品质量得到了大幅度的提高，也确保了产品质量的稳定性；酸调滤液采用孔径5～15微米的过滤器替代滤布过滤器进行过滤，使的产品水溶液中微小的杂质得到清除，进一步提升了产品质量。
具体实施方式
实施例1
取原料黄磷100Kg、液碱239Kg、生石灰70Kg及生产配料用的水1000Kg，
放入反应釜内，化学反应：
CaO+H2O→Ca(OH)2
主反应：P4+3NaOH+3H2O→3NaH2PO2+PH3↑
副反应：P4+3NaOH+3H2O→3Na2HPO3+PH3↑
Ca2++HPO3 2-→CaHPO3↓
Ca2++CO3 2-→CaCO3↓。
过滤，反应滤液：钙含量(Ca2+)＜3mg/ml；亚磷酸根含量(HPO3 2-)＜3mg/ml；酸调液采用孔径15微米的过滤器进行过滤；
第一次浓缩，浓度26婆美度；钙含量(Ca2+)＜0.1mg/ml；亚磷酸根含量(HPO3 2-)＜15mg/ml；PH值(25℃)9.2；在每一立方米的料液中加入20Kg含浓度25％次磷酸钡水溶液，除去料液中的硫酸盐(SO4 2-)；
除硫酸盐的化学反应：BaCO3+2H3PO2→Ba(H2PO2)2+H2O+CO2↑
Ba(H2PO2)2+SO4 2-→BaSO4↓+2H2PO2 -；
调整，碱调工段：钙含量(Ca2+)＜0.04mg/ml；亚磷酸根含量(HPO3 2-)＜15mg/ml；PH值(25℃)9.2；
酸调工段：PH值6.4，温度25℃；
调PH值的的化学反应：H3PO2+NaOH→NaH2PO2+H2O；
(六)第二次浓缩，将PH值(25℃)6.4的料液用泵打入浓缩器中，在真空度为-0.04Mpa条件下，用蒸汽加热将物料浓缩至48.6婆美度。
(七)冷却、结晶和离心包装：将浓缩到48.6婆美度的次磷酸钠料液，放入结晶釜中，启动搅拌，打开结晶釜冷却水，将料温降至40℃，次磷酸钠结晶体析出。将冷却的料放入离心机中甩干，包装即可。在从离心机甩出的料液中，每一立方米的料液中加入40Kg含浓度25％次磷酸钡水溶液，返回到一次浓缩工段。
实施例2
取原料黄磷100Kg、液碱240Kg、生石灰80Kg及生产配料用的水1000Kg，
放入反应釜内，化学反应：
CaO+H2O→Ca(OH)2
主反应：P4+3NaOH+3H2O→3NaH2PO2+PH3↑
副反应：P4+3NaOH+3H2O→3Na2HPO3+PH3↑
Ca2++HPO3 2-→CaHPO3↓
Ca2++CO3 2-→CaCO3↓
过滤，反应滤液：钙含量(Ca2+)＜3mg/ml；亚磷酸根含量(HPO3 2-)＜3mg/ml；酸调液采用孔径5微米的过滤器进行过滤；
第一次浓缩，浓度28婆美度；钙含量(Ca2+)＜0.1mg/ml；亚磷酸根含量(HPO3 2-)＜15mg/ml；PH值(25℃)9.8；在每一立方米的料液中加入30Kg含浓度25％次磷酸钡水溶液，除去料液中的硫酸盐(SO4 2-)；
除硫酸盐的化学反应：BaCO3+2H3PO2→Ba(H2PO2)2+H2O+CO2↑
Ba(H2PO2)2+SO4 2-→BaSO4↓+2H2PO2 -；
调整，碱调工段：钙含量(Ca2+)＜0.04mg/ml；亚磷酸根含量(HPO3 2-)＜15mg/ml；PH值(25℃)9.8；
酸调工段：PH值6.7，温度25℃；
调PH值的的化学反应：H3PO2+NaOH→NaH2PO2+H2O；
(六)第二次浓缩，将PH值(25℃)6.4的料液用泵打入浓缩器中，在真空度为-0.04Mpa条件下，用蒸汽加热将物料浓缩至48.6婆美度。
(七)冷却、结晶和离心包装：将浓缩到48.6婆美度的次磷酸钠料液，放入结晶釜中，启动搅拌，打开结晶釜冷却水，将料温降至40℃，次磷酸钠结晶体析出。将冷却的料放入离心机中甩干，包装即可。在从离心机甩出的料液中，每一立方米的料液中加入40Kg含浓度25％次磷酸钡水溶液，返回到
第一次浓缩工段。
次磷酸钠成品经检验，质量如下：
次磷酸钠(NaH2PO2·H2O) ：100.8％
亚磷酸钠(Na2HPO3) ：0.08％
氯化物(以Cl计) ：0.002％
硫酸盐(以SO4 2-计) ：0.001％
钙含量(Ca2+) ：0.0012％
铁含量(Fe) ：0.00006％
PH值(5％水溶液) ：7.20
综上所述：本发明所采用的控制方法是行之有效的，生产的产品质量是非常好的，可以广泛应用于要求很高的电子、汽车、机械、石油、化工、航空、食品、医药等行业。
Claims (2)
1.次磷酸钠产品质量的提纯方法，其特征是包括如下工艺步骤：
(一)配料，按重量配比为黄磷∶液碱∶生石灰∶生产配料用的水＝1∶2.39～2.40∶0.7～0.8∶10，放入反应釜内；
(二)化学反应：
CaO+H2O→Ca(OH)2
主反应：P4+3NaOH+3H2O→3NaH2PO2+PH3↑
副反应：P4+3NaOH+3H2O→3Na2HPO3+PH3↑
Ca2++HPO3 2-→CaHPO3↓
Ca2++CO3 2-→CaCO3↓；
(三)过滤，反应滤液：钙含量Ca2+＜3mg/ml；亚磷酸根含量HPO3 2-＜3mg/ml；
(四)第一次浓缩，浓度26～28婆美度；钙含量Ca2+＜0.1mg/ml；亚磷酸根含量HPO3 2-＜15mg/ml；pH值9.2～9.8，温度25℃；在每一立方米的料液中加入20-30Kg含浓度25％次磷酸钡水溶液，除去料液中的硫酸盐SO4 2-；
除硫酸盐的化学反应：BaCO3+2H3PO2→Ba(H2PO2)2+H2O+CO2
Ba(H2PO2)2+SO4 2-→BaSO4↓+2H2PO2 -；
(五)调整，
碱调工段：钙含量Ca2+＜0.04mg/ml；亚磷酸根含量HPO3 2-＜15mg/ml；pH值9.2～9.8，温度25℃；
酸调工段：pH值6.4～6.7，温度25℃；酸调液采用孔径5～15微米的过滤器进行过滤；
调pH值的的化学反应：H3PO2+NaOH→NaH2PO2+H2O；
(六)第二次浓缩，将温度25℃、pH值6.4～6.7的料液用泵打入浓缩器中，在真空度为-0.04Mpa条件下，用蒸汽加热将物料浓缩至48.6～48.7婆美度；
(七)冷却、结晶和离心包装：将浓缩到48.6～48.7婆美度的次磷酸钠料液，放入结晶釜中，启动搅拌，打开结晶釜冷却水，将料温降至40～45℃，次磷酸钠结晶体析出，将冷却的料放入离心机中甩干，包装即可，在从离心机甩出的料液中，每一立方米的料液中加入40Kg含浓度25％次磷酸钡水溶液，返回到第一次浓缩工段。
2.根据权利要求1所述的次磷酸钠产品质量的提纯方法，其特征是所述的黄磷质量符合GB7816-1998标准，溶于苯中磷含量≥99.90％，另含砷量＜0.008％；所述的液碱：质量符合GB/T 11199-2006，32％离子膜液碱优级品；所述的生石灰：氧化钙有效含量CaO≥88％，氧化镁含量CaO＜0.5％；所述的生产配料用的水：去除阴阳离子的纯水，水中氯化物含量Cl-＜3.0mg/L。
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| CN101172591A (zh) * | 2007-10-08 | 2008-05-07 | 江苏康祥集团公司 | 次磷酸钠生产方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 宋耀.次磷酸钠工业生产综述.《天津化工》.1999,(第5期), * |
| 陈嘉甫等 主编.磷酸盐的生产与应用.《磷酸盐的生产与应用》.成都科技大学出版社,1989,(第1版), * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101332981A (zh) | 2008-12-31 |
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