NO163315B - Kombinasjon av en skinne samt klatresko og fallvernanordning som er innrettet for samvirkning med skinnen. - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av dinatriumfosfat.

Foreliggende oppfinnelse angår fremstilling av dinatriumfosfater hvor uren fosforsyre omsettes med uren natriumhydroksyd.

Natriumfosfater slik som mononatriumfos-fatene, dinatriumfosfat, natriumtripolyfosfat og lignende er vel kjente forbindelser som fåes ved omsetning av fosforsyre med natriumhydroksyd eller natriumkarbonat. Fremgangsmåtene omfatter generelt omsetning med relativt rene reak-sjonsdeltakere da sluttproduktene normalt ønskes fri for forurensninger.

I U.S. patent nr. 3 055 735 er det beskrevet en

prosess for fremstilling av natriumfosfat hvor en anionutvekslingsharpiks bindes til H2P04—<1> ved å føre en uren fosforsyreoppløsning gjennom harpiksen. Etter at anionutvekslingsharpiksen er bundet til H2P04— 1, føres en oppløsning av dinatriumfosfat gjennom harpiksen for å om-danne den slik at den inneholder gruppene OH-<1>, P04—<3> og HP04-<2> for frembringelse av

mononatriumfosfat i eluatet. Dinatriumfosfat som anvendes ved fremstillingen av monona-triumfosfatet oppnåes ved omsetning av mononatriumfosfat med natriumhydroksyd. Hvis for-tynnet eller uren natruimhydroksyd skal anvendes ved nøytraliseringen, blir det urene natriumhydroksyd først ført gjennom en kationutveks-lingsharpiks tilknyttet sure grupper fulgt av en eluering med mononatriumfosfat for frembringelse av dinatriumfosfat i eluatet.

Ved foreliggende fremgangsmåte resulterer omsetningen av uren fosforsyre og uren natriumhydroksyd slik som cellelut, i et amorft bunnfall av faste stoffer som må fjernes før isolering av natriumfosfatet fra restoppløsnin-gen. Utskilling av den faste fase er ofte vanskelig og oppnås i mindre forhold enn ønsket ved at den gelatinøse faste fase avsettes langsomt og er vanskelig å filtrere.

Rensningen av reaksjonsdeltakerne øker omkostningene og gjør alkalimetallfosfatpro-duksjonen mer komplisert. En fremgangsmåte hvorved urene reaksj onsdeltakere kan anvendes for å fremstille et produkt av kommersielt aksepterbar renhet er derfor meget nyttig.

Problemet med å skille ut forurensningene som inneholdes både i den urene syre og oelle-luten, synes å være uoverstigelig ved at syre-oppløselige forurensninger stort sett kan utfelles ved nøytralisering av oppløsningen til basisk tilstand og alkalioppløselige forurensninger kan stort sett fjernes ved surgj øring til sur tilstand, mens noen av forurensningene er oppløselige både i surt og basisk miljø, men i hvert tlifelle blir det tilbake forurensninger med reaksj onsdeltakerne. Et forsøk på å svinge mellom sur- og basisk tilstand for dermed å fjerne både sure og basiske uoppløselige forurensninger ville kreve bruk av minst ett rent reaksjonsmiddel, da ekstra forurensninger tilsettes hver gang pH-verdien forandres ved tilsetning av den ene eller den andre av reaksj onsdeltakerne. For å oppnå det riktige Na/P mol-forhold, for å fremstille dinatriumfosfat, oppstår en basisk oppløsning som ville føre til å tro at den basiske reaksj onsdelta-ker ville måtte være vesentlig fri for alkalisk oppløselige forurensninger for å gi kommersielt aksepterbart natriumfosfat.

Fra norsk patent nr. 50 865 er det kjent en metode for reduksjon av metalloksydurenheter i en fosforsyreoppløsning ved behandling av denne oppløsning med et reduksjonsmiddel.

Det er en hensikt med foreliggende oppfinnelse å skaffe en fremgangsmåte til utnyttelse av urene reaksj onsdeltakere og samtidig fremstille dinatriumfosfater av kommersielt aksepterbar renhet.

Ifølge foreliggende oppfinnelse er det således tilveiebragt en fremgangsmåte til fremstilling av dinatriumfosfoat, hvor uren fosforsyre behandles med uren natriumhydroksyd, f. eks. cellelut, for å gi en fast fase og en flytende fase inneholdende dinatriumfosfat og oppløselige urenheter, hvoretter de nevnte faser separeres og dinatriumfosfat krystalliseres fra den flytende fase, kjennetegnet ved at det anvendes et pH-område på 8.0—9.5 ved temperaturer som ikke overskrider 100 °C ved natriumhydroksyd-behandlingen, og ved at den faste fasen fjernes fra oppløsningen ved en temperatur på mellom 50° og 100°C, idet restoppløsningen avkjøles til 0°—40°C for å krystallisere dinatriumfosfat.

Foreliggende oppfinnelse representerer således en fremgangsmåte til utnyttelse av billige reaksj onsdeltaktere for oppnåelse av dinatriumfosfat og representerer en metode for utskilling både av vannoppløselige stoffer og vannuopp-løselige forurensninger fra natriumfosfatet. Tidligere ble urene reaksj onsdeltakere slik som cellelut ikke anvendt for å fremstille natriumfosfater på grunn av at cellelut inneholder store mengder uønskede forurensninger. Det er særlig overraskende at et produkt av tilstrekkelig renhet til å oppfylle kommersielle kvalitetskrav, lett oppnås ved hjelp av foreliggende fremgangsmåte. Et kommersielt aksepterbart produkt må være rent hvitt og vesentlig fritt for de forurensninger som finnes i uren fosforsyre og celle-

lut. Bruken av både uren fosforsyre og ofte kalt «våt syre» og uren natriumhydroksyd slik som

«cellelut» innfører en høy prosent uønskede ioner og forurensninger i reaksj onsoppløsningen. Disse foruresninger må fjernes eller skilles ut fra natriumfosfatet for å få et kommersielt aksepterbart produkt. Ved foreliggende oppfinnelse oppnåes et rent hvitt dinatriumfosfat fra urene reaksj onsdeltakere idet både vannoppløselige og vannuoppløselige forurensninger utskilles fra reaksj onsdeltakerne.

Ved bruk av foreliggende fremgangsmåte lettes avsetting og filtrering av fast stoff som er til stede ved temperaturer over ca. 40°C, således at filtreringen kan foretas med en hastig-het som er flere ganger hastigheten som tidligere ble oppnådd. Når således fjernelse av den faste fase som dannes ved omsetning av uren fosforsyre med uren natriumhydroksyd ved filtrering

ved tidligere kjente metoder foregår med en has-tighet på ca. 0.4 eller 0.8 1 per dm2 per time ved

610 mm kvikksølv-vakuum, økes filtreringshastigheten under anvendelse av fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse til ca. 14—20 liter per dm2 per time ved 610 mm kvikksølv-vakuum, idet det anvendes samme filtreringsfremgangs-måte.

Uttrykket «uren fosforsyre» eller «våt syre» betyr fosforsyre avledet fra syrebehandling av fosfatholdig stein, slik som ved omsetning av fosfatholdig stein med svovelsyre, eller ved andre fosforsyre-produserende fremgangsmåter. Slik uraffinert syre inneholder vesentlige mengder forurensninger slik som silisiumoksyd, fluorider, metallioner slik som av jern, aluminium, vanadium, mangan og lignende. P205-innholdet i disse syrer varierer fra ca. 30 pst. til 70 vektprosent. Om ønskes, kan en renset fosforsyre anvendes i stedet, men vil være mer kostbar. Fos-fationene betyr derfor H2P04-HP04 = og P04 =.

Uttrykket «uren natriumhydroksyd» eller «cellelut» betyr en natriumhydroksydoppløsning

forurenset med forurensninger slik som natriumklorid. Særlig betyr den oppløsning erholdt direkte fra katolyttrommet i elektrolytiske celler slik som klor-alkali diafragmaceller. Cellelut er en vandig oppløsning som inneholder ca. 9—15 pst. natriumhydroksyd og ca. 9—16 pst. natriumklorid. Dertil inneholder slike oppløsninger normalt 0.2—0.3 pst. sulfatforbindelser, 0.1—0.2 pst kloratforbindelser og mindre mengder sili-siumforbindelser, kalsiumforbindelser, magne-siumforbindelser og karbonholdige stoffer og spor av kopper, nikkel og jern. Således er cellelut en forholdsvs uren kilde for alkalimetall-hydroksyd inneholdende forurensninger som kompliserer utvinning av et renset natriumfosfat.

Oppfinnelsen vil beskrives nærmere under henvisning til tegningen hvor figurene 1 og 1 a er en skjematisk fremstilling som viser fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse, fi-gur 2 er en grafisk fremstilling av forbedret avsetningshastighet og flltreringshastighet erholdt ved hjelp av fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse.

Gjenvinning av rent natriumfosfat fra våt prosess fosforsyre og cellelut, omfatter fortrinnsvis flere trinn. Først blandes den urene syre og celleluten slik at det dannes en oppslemming, idet den flytende fase ved temperaturer over ca. 50 °C er en oppløsning som primært inneholder dinatriumfosfat (Na2HP04), natriumklorid og andre vannoppløselige forurensninger. Den faste fase er et utfelt kompleks av metallfosfater og fluorsilikater, cryolitter og lignende. Bunnfallet inneholder en hovedmengde ferri, aluminium, vanadium, mangan og lignende metaller som er til stede i utgangs-syren. Fjernelsen av de utfelte faste stoffer gir således en utskilling av fosfatforbindelser fra det meste av metall og fluorid-forurensningene som opprinnelig var til stede i de urene reaksj onsdeltakere.

Den flytende fase som skilles fra den faste fase, avkjøles til under 50°C, ned til ca. 0°C for å fremkalle krystallisasjon av hydrater av dinatriumfosfat. Dinatriumfosfat heptahydrat (Na2HP04' 7HsO) utvinnes ved temperaturer over ca. 20°C tif 25°C, og dinatriumfosfat dodekahydrat (Na2HP04 1 12H20) fåes hvis krystalli-sasjonstemperaturen er lavere enn ca. 20°C. Det foretrekkes ofte å krystallisere natriumfosfat i to trinn for å oppnå det meste av dinatriumfosfatet som heptahydrat og resten av dinatriumfosfatet som dodekahydrat ved at dette gir den høyeste fosfatutvinning fra oppløsningen med lavest mengde hydratvann.

Krystallisasjonen og etterfølgende vannvas-king av krystallene skaffer en utskilling av fosfatforbindelser fra natriumkloridet, natriumsul-fatet og andre forurensninger innført med celleluten, og tilveiebringer også en utskilling fra resterende vannoppløselige metallforurensninger som finnes i moder luten. Da natriumklorid og vann skilles ut under natriumfosfatkrystallisa-sjonen, anvendes krystallisasjonstemperaturer som ligger over frysepunktet for vann (ca. 0°C). Fortrinnsvis anvendes ikke krystallisasjonstemperaturer som er lavere enn 5°C.

Det erholdte krystallinske dinatriumfosfat kan anvendes eller selges som sådant eller omdannes til polyfosfater. Ved kalsinering frem-stilles natriumpyrofosfat. Tilsetning av ett mol fosforsyre per fem mol dinatriumfosfat og etter-følgende kalsinering gir nitriumtripolyfosfat. Ved tilsetning av ett mol fosforsyre per mol dinatriumfosfat og etterfølgende kalsinering, fåes natrium-metafosfat. Ved omsetning av det utvunnede dinatriumfosfat med polyfosfater ved tilsetning av fosforsyre, er den anvendte fosforsyre fortrinnsvis en renset syre således at behovet for eventuell videre rensing av produktet kan unngåes.

Utnyttelse av disse reaksj onsbetingelser gir en meget økonomisk fremgangsmåte for fremstilling av natriumfosfater. Det foretrekkes å anvende en våt syre av noe høyere P205-innhold enn ca. 30 pst. og fortrinnsvis en fosforsyre fra våt prosess med et PgO,-innhold i området på ca. 45—70 pst. Slike høyere konsentrasj oner ned-setter fortynning av den dannede oppslemming til et minimum når cellelut tilsettes. Som et al-ternativ, kan det anvendes et mer konsentrert natriumhydroksydinnhold i celleluten. Konsentrasjonen av celleluten er normal innenfor relativt smale grenser på ca. 9—15 pst. natriumhydroksyd som er fullstendig tilfredsstillende. Det foretrekkes å fremkalle reaksjonen mellom fosforsyre fra våt prosess og cellelut ved samtidig blanding av reaksj onsdeltakerne ved

forhøyet temperatur i et Na/P mol-forhold på

ca. 1.9 til 2.1 for ifølge oppfinnelsen å skaffe en pH-verdi på mellom ca. 8.0 og 9.5 i den nøytrali-serte oppslemming. Fortrinnsvis anvendes en pH-verdi innenfor det smalere området på 8.5 til 9.0.

Den temperatur ved hvilken reaksj onsdeltakerne blandes, kan være fra ca. romtemperatur

(20°C) til kokepunktet for oppløsningen. Mens

reaksj onsdeltakerne kan blandes ved forholdsvis lave temperaturer, utføres fjernelsen av faste stoffer best ved lave temperaturer over krystalli-sasjonspunktet for natriumfosfatet. Det foretrekkes derfor å fjerne den faste fase fra oppløs-ningen ved en temperatur som ligger over ca. 40°C og mer, fortrinnsvis over 50°C og under kokepunktet for oppløsningen, hvilken er ca.

100°C. Utskillingen kan naturligvis utføres ved

lavere temperaturer når det er til stede mindre konsentrasjoner av natriumfosfat-ioner i opp-løsningen eller når det høyest mulig utbytte ikke behøver å oppnås.

Bunnfallet som dannes under tilsetning av reaksj onsdeltakere, blir fortrinnsvis filtrert, sentrifugert, dekantert eller sendt gjennom en eller annen væske-fast stoff utskillingsanord-ninger ved de foretrukne forhøyede temperaturer. Filtratet avkjøles deretter til en temperatur under ca. 50°C for å krystallisere dinatriumfosfat. Avkjølingen er avhengig av konsentrasjonen av natrium-ioner og fosfat-ioner i oppløs-ningen, særlig det ønskede hydrat og den ønskede prosent utvinning av natriumfosfatforbindelser fra oppløsningen. I en porsjonsprosess hvori høyest mulig utvinning av natriumfosfat er ønskelig i et enkelt trinn, anvendes temperaturer som nærmer seg krystallisasj onspunktet for vann, dvs. ikke mindre enn ca. 0°C. Naturligvis, når det er ønskelig å oppnå heptahydrat, anvendes temperaturer over ca. 20°C.

Når det anvendes kontinuerlig krystallisasjon, avhenger den spesielle temperatur av om heptahydratet eller dodekahydratet er ønskelig. Kontinuerlig krystallisasjon kan anvendes slik som kontinuerlig matning av filtratet til en kontinuerlig lavtemperaturkrystallisasj onsinnret-ning. I et slikt tilfelle kan moderluten recykleres etter et natriumklorid-fjernelsestrinn. Således behøver ikke alle natriumfosfatforbindelser fjernes i et enkelt trinn og det kan økonomisk anvendes høyere krystallisasjonstemperaturer. Det anvendes også hensiktsmessig en to-trinns krystallisasjon for først, å utskille heptahydrater ved en temperatur, og deretter dodekahydratet ved en lavere temperatur.

Fig. 1 viser skjematisk fremgangsmåte ifølge

foreliggende oppfinnelse, og

Fig. 2 er en grafisk fremstilling som viser de forbedrede avsetningshastigheter og filtreringshastigheter erholdt ved hjelp av fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse.

Som vist på fig. 1, omfatter utvinning av rent natriumfosfat fra uren fosforsyre og uren natriumhydroksyd flere trinn. Først blandes uren fosforsyre og uren natriumhydroksyd slik at det dannes en oppslemming. Den dannede flytende fase, inneholder, ved temperaturer over ca. 40° C, det meste av natriumionene, fosfat-ionene, sulf ationene, kloridionene og andre vann-oppløselige forurensninger. Den faste fase er et amorft bunnfall av komplekse metallfosfater og andre vannuoppløselige forurensninger. Den faste fase inneholder utfelte fluorid-forbindelser slik som fluorsilikater eller cryolitter og lignende, når det er fluoridholdige forbindelser i utgangsmaterialet. Bunnfallet inneholder også en hovedmengde av jern, aluminium, vanadium, magnesium, krom, kalsium, mangan og lignende metaller som er til stede i utgangssyren og celleluten. Fjernelse av de utfelte faste stoffer ved forhøyede temperaturer skaffer en utskillelse av fosfatforbindelser fra det meste av metallet silisiumbksyd, jordalkali og fluorid forurensninger.

Den flytende fase som erholdes ved fj ernelse av den faste fase, avkjøles og/eller konsentreres for å fremkalle krystallisasjon av hydrater av dinatriumfosfat. Dinatriumfosfat heptahydrat (NajPO,, <1> 7H20) utvinnes ved temperaturer over 20 til 25°C, og det fåes dinatriumfosfat dodekahydrat (Na^PO,, - 12H20) hvis krystallisasjons-temperaturen er mindre enn ca. 20°C. I mange tilfelle foretrekkes det å utvinne natriumfosfat i to trinn, idet heptahydratet først fjernes og deretter dodekahydratet. Når krystallene fjernes som dinatrium dodekahydrat, fåes den høyeste fosfatutvinning hvis de lavere temperaturer anvendes.

Krystallisasjonen, utskilling av krystaller fra moderluten og etterfølgende vasking av krystallene, gir en utskilling av fosfatforbindelser fra resterende metallforbindelser, natriumklorid, natriumsulfat og andre vannoppløselige forurensninger som finnes i den krystalliserende oppløsning.

Når man har fått natriumfosfatproduktet som utskilte krystaller, anvendes produktet eller selges som sådant eller omdannes til andre fos-fater eller polyfosfater ved hjelp av kjente fremgangsmåter. Ved kalsinering av det erholdte dinatriumfosfat, fåes natriumpyrofosfat. Når ett mol fosforsyre omsettes med fem mol dinatriumfosfat og det dannede stoff underkastes kalsinering, fåes natriumtripolyfosfat. Ved tilsetning av ett mol fosforsyre per mol dinatriumfosfat og omsetning og kalsinering av blandingen fåes natriummetafosfat. I disse videre reaksjoner foretrekkes det at fosforsyren er en forholdsvis ren syre, således at en videre rensning av der-ivatene av dinatriumfosfat unngåes.

Idet det vises til fig. 1, sendes fosforsyre 17 fra våt prosess til reduksjonstrinnet 18 hvori reduksjonsmiddel 19 tilsettes syren for å om-danne metalliske forurensninger til lavere va-lenstilstand. En effektiv mengde reduksjonsmiddel forandrer oksydasjonspotensialet for den sure oppløsning. Typisk kan potensialet for ubehandlet utgangssyre være —250 millivolt sammenlignet med —150 millivolt for den behand-lede syre.

Mange reduksjonsmidler vil gi en omdan-

nelse av metalliske forurensninger i den sure oppløsning fra oksydert til redusert valenstil-stand. Med en slik reduksjon reduseres ferri (III) til ferro (II), vanadium (V) reduseres til vanadium (IV) også videre. Det gis ved reduksjon av dannelse av mørkebrunt eller grønt bunnfall ved nøytralisering av syren med cellelut i mot-setning til lys brun-farget bunnfall fra syre som ikke er behandlet med et reduksjonsmiddel. Den kritiske prøve for riktig reduksjon, er utvikling av hurtig avsetning av filtreringsegenskaper for bunnfallet i etterfølgende utskillingstrinn.

De foretrukne reduksjonsmidler er metallisk jern og natriumdithionitt (Na2S204) og det mest foretrukne er metallisk jern anvendt i en mengde lik 0.01 til 0.8 vektprosent og helst 0.05 til 0.3 vektprosent av den totale sure oppløsning som behandles. Andre reduksjonsmidler slik som sul-fitter, nitritter, fosfitter, sulfider, hydrazin og lignende kan også anvendes i mengder på ca. 0.5 til 3 vektprosent av den totale sure oppløs-ning.

For andre reduksjonsmidler enn metallisk jern, settes midlet fortrinnsvis til syre under om-røring og syre holdes ved en temperatur på 25 til 100°C. Når metallisk jern anvendes som reduksjonsmiddel, holdes syrens temperatur fortrinnsvis i det øvre temperaturområdet på ca. 70 til 100°C for å påskynde oppløsning av jernet i syren. Det foretrekkes også å blande grundig eller på annen måte bringe det faste metalliske jern i kontakt med syren. For eksempel kan jernspon settes til en kraftig omrørt syreopp-løsning eller den kan sendes gjennom en kolonne pakket med jernspon, findelt jern, etc.

I tillegg til økning av filtrering og avsetningshastigheter for det utfelte faste stoff, kan behandling med et reduksjonsmiddel føre til en økning i den mengde metalliske forurensninger som inneholdes i bunnfallet og et natriumfosfat-flitrat som inneholder mindre mengder forurensninger. De lavere metalliske forurensningskon-sentrasjoner i filtratet, særlig de mindre mengder vanadium, tillater utnyttelse av noe høyere natriumfosfatkonsentrasjoner i krystallisasjons - oppløsningen. De høyere natriumfosfatkonsentrasjoner muliggjør et høyere utbytte av renset fosfatkrystaller ved en gitt temperatur. Når således dinatriumfosfat dodekahydratkrystaller ut-krystalliseres og utvinnes ved 5°C, skal en krystalliserende oppløsning fremstilt av syre som ikke er behandlet med reduksjonsmiddel, ikke inneholde mer enn ca. 15 til 16 pst. dinatriumfosfat og ca. 13 til 14 pst. natriumklorid. Når syren behandles med et reduksjonsmiddel, kan krystalliseringsoppløsningen inneholde 16 til 18 pst. dinatriumfosfat og forholdsvis mer salt uten at det oppstår vanskelig forurensning. Fosfatutvinning i krystaller er også ca. 2 til 4 pst. mer enn i det tidligere tilfelle. Uten bruk av et reduksjonsmiddel, har konsentrerte krystallisasjons-oppløsninger tendens til å danne krystaller med øket metallisk forurensning som ikke lett fjernes ved vasking. Det antas at en del av forurensningene som er til stede, særlig vanadium, inkor-poreres i dinatriumfosfatkrystallgittere.

Den reduserte fosforsyreoppløsning i reduk-sjonstrinn 18 føres deretter til en nøytralisa-sjonstank 20, hvori cellelut 21 blandes med syren. Tilstrekkelig cellelut tilsettes til at det dannes en oppslemming som har en pH-verdi over 8.0 og fortrinnsvis over ca. 8.5. Mest effektiv bruk av celleluten oppnås ved nøytralisering til en pH-verdi som ikke overskrider ca. pH 9.5 og fortrinnsvis en pH-verdi i området 8.5 til 9.0. For de mest foretrukne resultater er det blitt funnet at pH-verdien hvortil oppløsningen nøytralise-res, har en utpreget virkning på avsetning og filtreringsegenskapene for den dannede oppslemming. Det har blitt funnet at etterfølgende tilsetninger til en oppslemming under en pH på 8.5 av andre reaksjonsmidler som har tendens til å øke pH-verdien til det foretrukne området på 8.5 til 9.0, forbedrer ikke filtreringshastigheten så gunstig som når den ønskede pH-verdi oppnås direkte ved hjelp av tilsetning av cellelut. Forbedringene i avsetning og filtreringsegenskapene kommer således til en sluttpunkts-forandring slik som finnes ved syrebase titre-ringer. Det er en skarp reaksjon på pH-betingelser istedenfor en gradvis forbedring i egenska-pene ettersom pH-verdien økes i området pH 8 til 9.5. Selv om økning av pH til eller over øverste foretrukne området, dvs. pH 9.5 ikke vil ha en uheldig innvirkning på filtrerings- eller avsetningsegenskapene er det å foretrekke og opp-rettholde en pH-verdi som ikke er høyere enn 9.0, da det er ønskelig å holde Na/P molarforhol-det så nært 2 som mulig.

Syren og celleluten kombineres i et forhold som skaffer et Na/P molforhold på 1.9 til 2.2 og fortrinnsvis et molforhold på 2.00 til 2.15, hvorved det oppnås en oppslemming i det riktige pH-området. Forholdet mellom reaksj onsdeltakere kan lett beregnes for den spesielle cellelut og uren fosforsyre ved å anvende 2 mol NaOH per mol av eventuell H2S04 forurensning i den urene fosforsyre pluss 2.0 til 2.1 mol NaOH per mol H3P°4-

Nøytralisasjonstrinnet er en eksoterm reaksjon. Det foretrekkes å holde eller øke reaksj ons-temperaturen til over ca. 40°C og fortrinnsvis til mellom 50 og 100 °C.

Oppslemmingen erholdt i nøytralisasjons-tanken 20 sendes til en flokkulerende kokesone 22 hvori flokkuleringsmiddel 23 tilsettes og blandes med oppslemmingen og den resulterende oppslemming aldres. I dette trinn kan det anvendes vanlige vandige flokkuleringsmidler. Det foretrukne flokkuleringsmiddel er imidlertid en alkalisk kalsiumforbindelse. Mest foretrukket er kalsiumoksyd (CaO) tilsatt i en mengde på ca. 0.05 til ca. 1.0 vektprosent av oppslemmingen og enda mer foretrukket i en mengde på ca. 0,2 til ca. 0.3 vektprosent av oppslemmingen. Tilset-ningen av kalsiumoksyd medfører bare en liten økning i oppslemmingens pH. Virkningen av tilsetning, av CaO som flokkuleringsmiddel er å påskynde avsetningen av de faste stoffer til et lavt volum av en fortykket masse og for å øke filtreringshastigheten for disse faste stoffer. Mens avsetningsegenskapene kan være nesten like gode uten CaO tilsetning hvis det holdes foretrukket pH-område, medfører tilsetning av CaO opp til en 10-ganger økning i filtreringshastigheten sammenlignet med uten anvendelse av flokkuleringsmiddel.

Skjønt mengden av kalsiumoksyd som settes til oppslemmingen er beregnet som CaO-innhold, kan det anvendes vanlige oppslemminger av kalsiumoksyd, kalsiumhydroksyd, kalk, kalkmelk og lignende. Det er blitt funnet at en 10 pst. kalsiumhydroksydoppløsning er hensiktsmessig tilsetning for den ønskede mengde kalsiumoksyd i reaksj onsblandingen. Det foretrekkes å tilsette en slik kalsiumhydroksydoppslem-ming til reaksj onsblandingens oppslemming på en slik måte at det medfører en jevn og hurtig fordeling av kalken i blandingen.

Etter tilsetning av flokkuleringsmidlet 23, holdes oppslemmingen for aldring, og de faste stoffer avsettes i flokkulent koketrinn 22 med eller uten langsom omrøring ved en temperatur på mellom 50 og 100°C i et tidsrom tilstrekkelig til å påbegynne koaguleringsvirkningen av flokkuleringsmidlet på det amorfe bunnfall. Fortrinnsvis er denne induksjonsperiode ca. 5 mi-nutter til ca. 6 timer. Anvendelse av de mest foretrukne betingelser i tidligere trinn vil resul-tere i kortere tid.

Fra flokkulentkoketrinnet 22, sendes oppslemmingen til utskillingstrinnet 24 for faste stoffer hvori de faste stoffer fjernes fra oppslemmingen ved hjelp av vanlig væskefaststoff-utskilling, En slik teknikk omfatter sentrifuge-ring, filtrering, vakuumfiltrering, dekantering og lignende. Når det anvendes filtreringsteknikk, foretrekkes det ofte å tilsette filterhjelpemiddel slik som diatomjord, silisiumoksyd, leire og lignende filterhjelpemateriale. Væske-faststof f utskilling utføres ved en temperatur ved hvilken natriumfosfatforbindelsene forblir i oppløsning ved over ca. 40°C og fortrinnsvis mellom ca. 50 og 100°C.

Filtratet som er utskilt i faststoffutskillings-sonen 24, sendes til krystalliseringssonen 26, hvori krystallisering av natriumfosfat fremkal-les ved å redusere temperaturen for filtratopp-løsningen, videre konsentrering av filtratet ved

fordampning av vann eller en kombinasjon av

krystallisasjonsteknikker. Det kan anvendes en-ten porsjonskrystallisering eller kontinuerlig

krystallisering. Når det anvendes kontinuerlig krystallisasjonsteknikk, avhenger den spesielle temperatur som anvendes av om heptahydratet eller dodekahydratet av dinatriumfosfat er ønskelig. Kontinuerlig krystalliseringsteknikk omfatter kontinuerlig matning av filtrater fra fast-stoffutskillingssonen 24 til en kontinuerlig lav-temperatur-krystallisasjonsanordning eller en to-trinnsfremgangsmåte hvori heptahydratkry-stallene fjernes over ca. 20 til 25°C og dodeka-hydratkrystallene fjernes under ca. 20°C. De beste resultater oppnås ved krystallisering av filtratet ved temperaturer under ca. 50°C, og over den temperatur ved hvilken vannkrystal-ler begynner å dannes, dvs. ca. 0°C. Den nøyak-tige temperatur avhenger av den krystallinske fase som er ønskelig og av konsentrasjonen av NagHPO,, og NaCl i oppløsning. Krystalliserings-oppløsningen holdes under metning med hensyn på NaCl under fosfatkrystallisasjon.

Krystallene skilles fra filtratet i faststoff-utskillings- og vasketrinn 28. Det anvendes kaldt-vannsvask 30 for å fjerne vedhengende moderlut og oppløselige salter slik som NaCl og Na2S04 fra de utskilte krystaller. De vaskede krystaller blir deretter fjernet fra faststoff utskilling- og vasketrinn 28. Moderlut 32 skilles også fra krystallene. Avhengig av den spesielle krystallisasjonstemperatur som må anvendes, vil moderluten inneholde fra ca. 0.5 til ca. 10 pst. dinatriumfosfat og den mindre mengde ved den lavere krystallisasjonstemperatur i tillegg til be-tydelige mengder natriumklorid, natriumsulfat, vannoppløselige metaller og andre forurensninger. Ved de høyere temperaturer slik som slike som anvendes ved krystallisasjonen av dina-triumheptahydrat, kan det være tilstrekkelig natriumfosfat til stede i moderluten til å sikre recyklering av denne lut for videre krystallisering. Slike recykleringsprosesser kan omfatte en natriumkloridf jern else før videre krystallisasjon av natriumfosfat.

Vaskevannet som sendes gjennom faststoff-utskillingen og vasketrinnet 28, anvendes hensiktsmessig for å vaske den faste kake 34 som er fjernet i faststoffutskillingstrinnet 24 før returnering av vaskefiltratet 33 til nøytralisa-sjonstanken 16.

Den faste kake som ble vasket i fast kake-vaskesonen 34, sendes til en tørker 36 hvori den tørkes og granuleres for å oppnå en tørr fast kake 38 som er egnet for bruk som gjødnings-middel.

Følgende eksempler illustrerer visse foretrukne utførelser av foreliggende oppfinnelse. Hvis intet annet er angitt er alle deler og pro-senter som anvendes angitt i vekt og alle temperaturer i grader Celsius.

Eksempel 1.

Ifølge fig. 1 på tegningen ble 1000 deler våt-prosess fosforsyre inneholdende 54 pst. P2Og

med 1.5 deler redusert metallisk jern. Reduksjo-nen ble utført ved å oppløse metallisk jern i våt-syren ved en temperatur på 85—95°C. Den reduserte syre, i en mengde på 1000 deler ble deretter blandet med 5.690 deler cellelut, omfat-tende ca. 882 deler natriumklorid, ca. 648 deler natriumhydroksyd, mindre mengder forskjellige forurensninger, idet resten vesentlig er vann. Celleluten svarer til ca. 11.4 pst. natriumhydroksyd og ca. 15.5 pst. natriumklorid. Reaksjonsdeltakerne ble blandet ved en temperatur på ca. 90°C, hvilket resulterte i en pH-verdi på 8.6. Under nøytralisasjonen ble reaksj onstemperatu-ren øket til ca. 100°C og 1240 deler vann ble for-dampet fra blandingen, for derved videre å kon-sentrere reaksjonsdeltakerne. Under denne nøy-tralisasjonen ble det dannet et amorft bunnfall. I tillegg til den urene fosforsyre og cellelutreak-sj onsdeltakerne blandet i nøytralisasjonstrinnet, ble vaskevann fra krystallisasjonstrinnet og det nøytrale kakevasketrinn matet tii reaksj onsblandingen.

Deretter tilsattes et flokkuleringsmiddel,

kalsiumoksyd til den nøytraliserte oppslemming som en 10 pst. oppløsning av kalsiumhydroksyd, hvilket resulterte i tilsetning av 15.5 deler kal-

siumoksyd. Den dannede oppslemming utgjorde totalt 6.630 deler. Denne oppslemming ble holdt under langsom omrøring ved en temperatur på 65—75 °C i iy2 til 2 timer. Ved slutten av koke-perioden ble 0.5 vektprosent silisiumoksyd fliter-hjelpemiddel blandet med oppslemmingen. Den dannede oppslemming ble deretter filtrert ved 65°C. Filtreringen resulterte i fjernelse av fast fase hvilket utgjorde 467 deler. 6160 deler av filtratet ble utvunnet. Analyse av den nøytrale kake indikerte at den inneholdt 59 deler P205, idet resten er primært metallforurensninger og vann.

Filtratet var en vandig oppløsning som om-fattet ca. 16 prosent natriumfosfat, 15.2 prosent natriumklorid, 1.22 prosent natriumsulfat i tillegg til forskjellige andre metallforurensninger.

Natriumfosfatet i filtratet ble deretter kry-stallisert ved å redusere temperaturen i filtratet til 5°C. Under temperatursenkningen ble det iakttatt krystaller som ble dannet i filtratopp-løsningen. Krystallene ble utskilt fra moderluten ved filtrering ved 5°C. De urene krystaller som ble fjernet fra moderluten var i en mengde på 2630 deler. Analyse antydet at de urene krystaller var sammensatt av 926 deler dinatriumfosfat, 74 deler natriumklorid, 24.9 deler natriumsulfat, hydratvann, fritt vann og metalliske forurensninger. Analyse av utvunnet moderlut, som ble utvunnet i en mengde på 3530 deler antydet at den var sammensatt av 29.5 deler P20-, 59 deler dinatriumfosfat, 866 deler natriumklorid, 49.3 deler natriumsulfat og 2560 deler vann.

De urene krystaller ble deretter vasket med kaldt vann (5°C) for å fjerne vedhengende moderlut, natriumklorid og natriumsulfat. De utvunnede vaskede krystaller utgjorde 2560 deler dinatriumfosfat dodekahydrat med mindre enn 0.1 pst. natriumklorid og aa. 1.4 pst. natriumsulfat. Krystallene var rent hvite i farge.

En sammenlignende analyse av jern, aluminium, vanadium, mangan, krom, fluor og kal-siumioner til stede i våt syre og vasket dinatriumfosfat dodekahydrat krystaller er vist i tabell 1.

Det sees at krystallene som fåes ved hjelp av foreliggende fremgangsmåte, har meget høy renhet med bare spormengder av jern som var til stede i utgangsmaterialet.

Moderluten som ble utvunnet etter fjernelse av dlnatriumsulfatkrystallene, behandles videre for å fjerne fosfat og sulfationer ved tilsetning av en støkiometrisk mengde kalsiumoksyd. Etter å ha fjernet fosfat og sulfationer, recykleres den resulterende lut til klor-alkaliceller hvori natriumkloridet utnyttes videre. De utfelte fosfat og sulfationer, erholdt som kalsiumsalter, er nyttige som tilsetninger til matning.

Fast fase utskilt i foreliggende fremgangsmåte inneholder fosfatforbindelser samt spor-elementer som behøves for utbalansering av agrikulturelle gjødningsmidler. Den fjernede faste fase omdannes derfor hensiktsmessig til et gjødningsmiddel eller gjødningsmiddeltilset-ning ved oppvarmning til en forhøyet temperatur over ca. 100°C for å fjerne vann, og derved gi et tørt gjødningsmateriale.

Eksempel 2.

Dinatriumfosfat dodekahydrat utvunnet i eksempel 1, ble omdannet til natriumpolyfosfat ved å omsette 2560 deler dinatriumfosfat dodekahydratkrystaller med 147 deler ren 85 pst. fosforsyre. Reaksj onsdeltakerne ble blandet og oppvarmet til en temperatur på 350°C i ca. 1 time. Den dannede kalsinering ga 936 deler natriumtripolyfosfat. Tripolyfosfatproduktet var rent hvitt i farge og analyse anga at det inneholdt 10 deler per million Fe, 50 deler per million Al, mindre enn 15 deler per million vanadium, mindre enn 5 deler per million mangan, mindre enn 20 deler per million krom, mindre enn 25 deler per million fluor og mindre enn 5 deler per million kalsium. Disse krystaller var av aksepterbar kommersiell renhet.

Eksempler 3— 15.

Følgende eksempler illustrerer den utpregede økning i avsetning på filtreringshastigheter erholdt ved hjelp av fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse. Det vises til fig. 2 som grafisk viser avsetningstiden erholdt i eksemplene 3—15. Det er blitt funnet at avsetningshastighet og filtreringshastighet for disse oppslem-ninger er beslektet på en måte slik at hurtig filtrering alltid er fulgt etter hurtig avsetningshastighet.

Den basiske fremgangsmåte ifølge eksempel 1 ble anvendt ved utførelse av reaksjonen i alle

eksemplene. Analyse av den urene fosforsyre som ble anvendt, en våt-prosess-syre, viste at den inneholdt 69.70 pst. P04-ioner konsentrasjon som var ekvivalent med 52.1 pst. P205, en sulfat-ionekonsentrasjon på 7.05 pst. en jernkonsentra-sjon på 1.26 pst., en vanadiumkonsentrasjon på 140 deler per million, en mangankonsentrasjon på 220 deler per millio, en kromkonsentrasjon på 72 deler per million, en kalsiumkonsentrasjon

på 93 deler per million og en fluor konsentrasjon på 0.21 pst. Celleluten som ble anvendt inneholdt 15.46 pst. natriumklorid, 11.44 pst. natriumhydroksyd og mindre mengder organiske og uorganiske forurensninger.

Etter omsetning av våt syre og celleluten på den måte som er angitt i eksempel 1, ble prøver på reaksj onsblandingen anbragt i graderte sylin-dere og holdt ved 65 °C. Avsetningshastigheten for den faste fase ble iakttatt under denne opp-holdsperiode og er grafisk vist på fig. 2. Tabell 2 viser de variabler anvendt i eksemplene 3—15. Eksempelnummere svarer til kurvenummerne vist på fig. 2.

«Total filtreringshastighet» i tabell 2, betyr den tid som kreves for filtrering av ca. like mengder oppslemming på samme filter (en buckner trakt) ved konstant anvendt vakuum. Selv om det er empirisk verdi, tillater det sammenligning av filtreringsegenskaper for opp-slemmingene under konstante betingelser.

En sammenligning av kurvene på fig. 2 med de forskjellige eksempler viser den utpregede økede avsetningshastighet og tilsvarende forbedret filtreringshastighet ved behandling av reaksj onsblandingen som antydet. Kurve 3, svarende til eksempel 3, viser den typiske langsomme avsetning og vanskelige filtrering erholdt ved omsetning av ubehandlet uren fosforsyre med cellelut. Kurve 4 svarende til eksempel 4, viser en liten forbedring etter forlenget kokeperiode hvori det ble anvendt et flokkuleringsmiddel (kalk).

Kurve 12, svarende til eksempel 12, sammenlignet med kurve 13, svarende til eksempel 13, viser den synergistiske virkning ved å anvende både et reduksjonsmiddel og et flokkuleringsmiddel. Det skal bemerkes at oppløsningen av både eksempel 12 og eksempel 13 ble nøytralisert til samme pH-verdi, men at denne pH-verdi var under det foretrukne området på pH 8.5—9.0. Når uren syre redusert på den måte som er foretrukket ble nøytralisert ved det mer foretrukne pH-området på 8.5—9.0 etterfulgt av behandling med foretrukket kalkflokkuleringsmiddel, opp-nåddes meget hurtig avsetning og filtrering som det sees i eksemplene 7, 9 og 10 og tilsvarende kurver.

I eksemplene 8 og 11 ble det anvendt foretrukne reduksjonsmiddel og pH-betingelser, men det ble ikke tilsatt flokkuleringsmiddel. Avsetningshastigheter nærmet seg de gode resultater som vist i eksemplene 7, 9 og 10 som sett på kurve 8 og 11, men filtreringshastigheter som vist i tabell 2, var langt dårligere for eksempler 8 og 11 sammenlignet med eksemplene 7, 9 og 10, hvor det ble anvendt flokkuleringsmiddel.

Dannelse av oppslemming ved en pH under det mest foretrukne pH-området på 8.5—9.0-området, dvs. ved pH 8.5, etterfulgt av regulering til det øvre nivå for det bredere foretrukne området (til pH 9.35) er vist i eksemplene 14 og 15 og tilsvarende kurver. Det sees at avsetningshastigheten er langt lavere i disse tlifeller, sammenlignet med forsøkene hvor oppslemming ble dannet i det foretrukne området på pH 8.5—9.0. De beste sammenligninger er eksempel 14 med eksempel 8 hvor det ikke ble anvendt noe flokkuleringsmiddel, idet forskjellen er pH-verdien for den nøytraliserte oppslemming og eksempel 15 med eksempel 7, hvor det ble anvendt et kalkflokkuleringsmiddel, med oppslemminger nøytralisert til forskjellige pH-verdier.

Dinatriumfosfatkrystalliserte fra filtratene i de forskjellige eksempler, var overraskende be-standige i høy renhet for produktet. De forskjellige behandlinger som er illustrert i eksemplene var mest effektive ved at de i høy grad senket den tid som tidligere krevet for å utskille den faste fase fra filtratet. Forskjellene i krystaller som ble fjernet fra filtratet i eksemplene 3—15, idet det ble anvendt fremgangsmåten iføl-ge eksempel 1, var primært i Na/P mol-forholdet. Forholdet varierte fra 2.0 til 2.15, svarende til pH hvortil reaksj onsdeltakerne ble nøytrali-sert.

Typisk analyse for natriumfosfatkrystallene erholdt i eksemplene 3—15, etter å ha vært vasket med kaldt vann, var et dinatriumfosfatinn-hold på 35.4 pst., et kloridinnhold på 0.02 pst., et natriumkloridinnhold på 0.033 pst., et Fe-inn-hold på 8 deler per million, et vanadiuminnhold på 4.1 deler per million og spormengder av mangan og krom.

Eksempel 16.

Dette eksemplet viser fremgangsmåten iføl-ge foreliggende oppfinnelse slik som det er fremstilt på tegningen hvor våtprosess fosforsyre med 73 pst. H3P04-innhold ble omsatt med kloralkali diafragma-cellekatalyttvæske. Reaksjonen ble utført ved å tilsette 114 deler våt-prosess fosforsyre til 660 deler cellelut. Celleluten hadde et natriumhydroksydinnhold på 11.3 pst., et natriumkloridinnhold på 15.7 pst. og 0.3 pst. sul-fatforbindelse, 0.2 pst. kloratforbindelse, mindre mengder kalsium, magnesium, silisium og spormengder av jern, kobber og nikkel. Våt-syren inneholdt 1.0 pst. Fe, 1.0 pst. A1203, 140 deler per million vanadium, 200 deler per million mangan, 70 deler per million krom, 0.3 pst. fluor og 90 deler per million kalsium. Under våtsyretil-setningen ble oppløsningen holdt under omrø-ring. Den dannede oppslemming hadde en pH-verdi på 8.5. Oppslemmingen ble deretter oppvarmet til 90 °C og filtrert, og derved ble det fjernet 49.7 deler faste stoffer og det erholdtes flytende filtrat. Filtratet ble avkjølt til romtemperatur, (22°C). Under avkjølingsperioden som var ca. 1 time, oppsto krystallisasjon. Krystallene ble fjernet ved filtrering ved 22°C.

Det resterende filtrat ble deretter videre av-kjølt til 10°C over et tidsrom på ca. 1 time, i løpet av hvilken tid det ble dannet ekstra krystaller. Disse ekstra krystaller ble skilt fra ved filtrering og ble satt til de først fjernede krystaller. De gjenvunnede krystaller ble deretter vasket med vann ved 10°C. Den resterende moderlut utgjorde 500 deler og inneholdt 0.96 pst. dinatriumfosfat og 19.3 pst. natriumklorid. Det ble utvunnet en totalmengde på 286 deler krystaller.

Analyse av de utvunnede krystaller viste at de inneholdt 35 pst. dinatriumfosfat og 0.2 pst. natriumklorid, 4 deler per million Fe, 40 deler per million A1203 og spormengder av vanadium, mangan, krom, kalsium og fluor, idet resten av bestanddelene primært var hydratvann. Krystallene var rent hvite.

Eksempel 17.

Fremgangsmåten ifølge eksempel 16 ble i det vesentlige gjentatt ved å omsette 37.5 deler våt-prosess fosforsyre, inneholdende 75 pst. H3P04 og forurensninger den samme og i lignende mengder som våt-prosess-syren ifølge eksempel 16, med 250 deler cellelut som inneholdt 11.3 pst. natriumhydroksyd, 15.7 pst. natriumklorid, 0.18 pst. klorat, 0.3 pst. sulfat og mindre mengder av andre forurensninger. Under tilsetning ble reaksj onsdeltakerne holdt under omrøring, mens oppløsningen ble holdt ved en temperatur på 65°C. Oppslemmingen tilsattes en filterhjelp av diatom-jord, og oppslemmingen ble filtrert ved

65°C. Filtratet ble deretter avkjølt til romtemperatur over et tidsrom av ca. 1 time, i hvilket tids-

rom det ble dannet krystaller. Krystallene ble fjernet fra moderluten ved filtrering. De fjernede krystaller ble deretter oppslemmet med en like stor vekts-mengde kaldt vann og filtrert på nytt. Krystallene hadde meget hvit farge. Analyse av krystallene antydet at Na/P mol-forholdet var 2,83, fosforinnholdet var 7.46 pst. og natriuminnholdet var 15.7 pst. Analyse antydet en totalmengde på 38.5 pst. natriumfosfat, idet hovedmengden av natriumfosfatet var dinatriumfosfat og resten var vesentlig hydratvann.

Eksempel 18.

Dinatriumfosfat ble fremstilt ved å omsette rent 85 pst. H3P04 erholdt ved ovns-syremetoden med cellelut. Reaksjonen ble utført ved å blande cellelut med samme sammensetning som i eksempel 16 med ovnsfosforsyren i et Na/P mol-forhold på 1.96. Det oppsto en eksoterm reaksjon, og temperaturen for blandingen øket til 80°C. Oppløsningen ble avkjølt til 25°C over et tidsrom av 1 time, i hvilket tidsrom krystaller ble dannet. Krystallene ble fjernet ved filtrering og deretter knust før vasking med kaldt vann.

Analyse av de utvunnede krystaller viste et natriumfosfatinnhold på 50.4 pst., et natriumkloridinnhold på 0.33 pst. Det høye natriumfosfatinnhold viste at natriumfosfatet ble utvunnet primært som dinatriumfosfat heptahydrat. Det lave natriumkloridinnhold og de rene hvite krystaller ga god sammenligning med krystallene ifølge eksempel 16.

Eksempel 19.

Natrium tripolyfosfat, Na6P3O10 ble fremstilt fra produktet ifølge eksempel 16 ved å tilsette 16.3 deler av en renset 85 pst.-ig fosforsyre til 285 deler av produktet ifølge eksempel 16. Blandingen ble oppvarmet til en temperatur på ca. 375°C, slik at dinatriumfosfatet ble kalsinert til natrium tripolyfosfat. Ved avkjøling ble det utvunnet 103.7 deler av produktet. Analyse av produktet viste at det besto av 99.3 pst. Na-P3O10 og 0.57 pst. natriumklorid. Fargen var rent hvit.

Det sees således at ved hjelp av foreliggende oppfinnelse kan det anvendes en fremgangsmåte for utnyttelse av uren fosforsyre og kaustisk soda for å fremstille natriumfosfatmateriale av kommersiell aksepterbar renhet. Det vil også lett sees at skjønt eksemplene er rettet primært på porsjonskrystalliseringer, kan fremgangsmåten lett tilpasses kontinuerlig omsetning av uren fosforsyre og cellelut og kontinuerlig krystallisering av natriumfosfater fra reaksj onsoppløs-ningen. Slike kontinuerlige krystallisasjonspro-sesser kan utnytte et NaCl fjernelsestrinn for å holde saltkonsentrasj onen i moderluten under det nivå ved hvilket det ville krystallisere med natriumfosfatet.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av dinatriumfosfat, hvor uren fosforsyre behandles med uren natriumhydroksyd, f. eks. cellelut, for å gi en fast fase og en flytende fase inneholdende dinatriumfosfat og oppløselige urenheter, hvoretter de nevnte faser separeres og dinatriumfosfat krystalliseres fra den flytende fase, karakterisert ved at det anvendes et pH-område på 8.0—9.5 ved temperaturer som ikke overskrider 100°C ved natriumhydroksyd-behandlingen, og ved at den faste fasen fjernes fra oppløsningen ved en temperatur på mellom 50° og 100°C, idet restoppløsningen avkjøles til 0°—40°C for å krystallisere dinatriumfosfat.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det anvendes våtprosess-fosforsyre som på i og for seg kjent måte først behandles med 0.01—0.8 pst. metallisk jern beregnet på vekten av den sure oppløsning, ved en temperatur på 70°—100°C.