CN101318221A - 一种用偏钨酸铵直接制备高压坯强度钨粉的方法 - Google Patents

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田家敏
游峰
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Abstract

一种用偏钨酸铵(AMT)直接氢还原生产高压坯强度钨粉的方法,本发明方法生产的钨粉,在不添加任何成型剂的情况下直接成型为强度高的压坯,压坯的横向断裂强度达到2.5~4.0MPa,采用该方法制备的钨粉可广泛应用于制备大制品钨和钨合金产品,用偏钨酸铵直接还原,不需要经过煅烧和其它中间工艺的处理,过程简洁,能耗低;制备的钨粉粒度控制较均匀,烧结活性高,有利于高性能钨产品的制备。

Description

一种用偏钨酸铵直接制备高压坯强度钨粉的方法
技术领域:
本发明涉及粉末冶金领域中一种高压坯强度钨粉的制备方法,特别是采用偏钨酸铵(AMT)直接氢还原制备高压坯强度钨粉的方法。
技术背景:
钨由于具有高熔点(3417℃)、高密度(19.3g/cm3)、低热膨胀系数和高硬度,因而钨及由钨与其它合金元素组成的合金在航空、武器装备和高温结构件等领域具有广泛的应用。目前,制备这类钨制品都是以钨粉为原料,采用粉末冶金方法制备,钨粉的形貌和粒度直接影响着粉末的压制性和成形性,进而影响产品的最终性能,尤其是制备大件钨制品时,对粉末的成形性要求更高。
但常规制备工艺,如将偏钨酸铵或仲钨酸铵煅烧后在氢还原,或两步氢还原仲钨酸铵,制备的钨粉表面一般呈规则的多面体形状,粉末颗粒之间的机械啮合力相对较小,在加上钨粉本身的显微硬度高、塑性低,因而存在成形性差、易掉边角和压坯密度低等缺陷,这就使得生产的钨粉生坯强度低,在运输、转移过程中易破碎。特别是对于钨和高钨含量合金的大制品,成型性差和坯体强度低一直是制约钨制品往长条制品、大制品方向发展的障碍。因此,在实际生产过程中,不得不依靠添有机物成形剂来提高压坯强度,添加的成形剂在烧结前必须脱除掉,但成形剂在脱除过程中会产生气体和发生分解,控制不当会使产品出现开裂、变形或残碳等缺陷,从而严重降低产品的最终性能。因此,制备出具有成形性好、压坯强度高的钨粉,对制备高性能钨或高钨含量合金制品具有重要的现实意义。
发明内容:
本发明克服传统常规钨粉成形性差和坯体强度低的不足,采用偏钨酸铵为原料直接还原制备高压坯强度钨粉。本发明将偏钨酸铵粉末在还原炉中直接还原,得到的钨粉纯度高、结合强度大、质量稳定、费氏粒度在0.6~2μm之间、压坯强度达到2.5~4.0MPa,用以烧结的制品密度大,可广泛应用于钨的大制品和钨合金领域。
本发明所采用的方案是:
(1)粉末原料为工业纯以上的偏钨酸铵;
(2)将(1)中偏钨酸铵原料在还原性气氛中以5~10℃/min升温到700~1000℃进行一步还原,还原时间0.5~5h,氢气露点-40~-65℃;
(3)将(2)还原后的粉末进行过筛和真空干燥处理。
本发明的优点和积极效果,体现在:
(1)采用偏钨酸铵直接还原,不需要经过煅烧和其它中间工艺的处理,过程简洁,能耗低;
(2)所制备的钨粉纯度高,达99.0%以上,压制性能好,压坯断裂强度达到2.5~4.0MPa,满足工业上对高压坯强度钨粉的要求;
(3)制备的钨粉粒度控制较均匀,烧结活性高,有利于高性能钨产品的制备。
具体实施方式:
实施例1:
(1)将纯度为工业纯的偏钨酸铵粉末置于不锈钢料舟中,料层厚度为8mm;
(2)将粉末置于还原炉高温区,以10℃/min的速度升温到800℃,保温2h,氢气露点-40℃;
(3)将还原的粉末过100筛(筛掉团聚大颗粒粉末),得到平均粒度为0.8μm的钨粉,该粉末在不添加任何成型剂的条件下,其压坯强度达到4.0MMPa。
实施例2:
(1)将纯度为工业纯的偏钨酸铵粉末置于不锈钢料舟中,料层厚度为6mm;
(2)将粉末置于还原炉高温区,以7℃/min的速度升温到950℃,保温3h,氢气露点-45℃;
(3)将还原的粉末过100筛(筛掉团聚大颗粒粉末),得到平均粒度为1.9μm的钨粉,该粉末在不添加任何成型剂的条件下,其压坯强度达到4.0MPa。
本发明由于采用偏钨酸铵直接在氢气下还原处理,粉末颗粒发育不完全,形成不规则的颗粒形貌。颗粒之间有部分的桥接,形成松散的聚集结构,这使得粉末在压制中颗粒之间相互啮合,从而具有了高的强度。

Claims (1)

1.一种用偏钨酸铵制备高压坯强度钨粉的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)以偏钨酸铵为原料,将原料置于还原炉中,进行还原,料层厚度在5~15mm之间;
(2)升温速度为5~10℃/min,氢气露点为-40~-65℃;
(3)在700~1000℃范围内,将原料在还原炉中进行还原,保温时间为0.5~8h;
(4)还原后的粉末过筛和真空干燥处理,密封保存。
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