CN101316895B - 光扩散板用聚碳酸酯树脂组合物和光扩散板 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种液晶显示器用的光扩散板,该光扩散板能够利用生产率优异的注射成型法生产,为薄型且大型(大面积),并且尺寸稳定性、光学特性、机械强度优异。还提供一种光扩散板用聚碳酸酯树脂组合物,相对于粘均分子量为12000以上且小于15000、并且分子量小于1000的低分子量含量为2.5%以下的芳香族聚碳酸酯树脂(A)100重量,含有0.2~20重量份的重均粒径为0.7~30μm的微粒(B)。
Description
技术领域
本发明涉及光扩散板用聚碳酸酯组合物和光扩散板,具体而言,特别是涉及适宜作为利用注射成型法制造且构成液晶显示装置等平板显示器的光扩散板材料的芳香族聚碳酸酯树脂组合物,和使该聚碳酸酯树脂组合物成型得到的光扩散板。
背景技术
芳香族聚碳酸酯树脂,作为机械特性、耐热性、耐候性优异,且具有高的光线透过率的树脂,在广泛的用途中使用。作为有效地利用这种特性的用途,例如有对角尺寸最大为20英寸左右的小型的液晶显示器或液晶电视(以下合并称为“液晶显示装置”)中的侧灯方式或正下方型背灯方式的面光源体用光扩散板用途。
近年来,液晶显示装置趋于大型化,显示面积增大,同时高亮度化的要求提高,作为面光源体正下方型背灯方式成为主流。正下方型背灯方式的面光源体例如由组合排列配置的多根荧光管、设在其背面的反射板、和作为发光面的光扩散板的结构构成。
通常,光扩散板利用注射成型法或铸造法制造(例如参照专利文献1)。另外,在上述小型光扩散板用途中,现有技术中出于性能和成本低的理由,大多使用丙烯酸树脂。另一方面,芳香聚碳酸酯树脂制的光扩散板,与丙烯酸树脂制的光扩散板相比,由于在耐冲击性、尺寸稳定性等品质方面优异,使用比例逐渐增加。
特别是例如在对角尺寸为32英寸以上的大型光扩散板中,如果使用吸湿性比较高的丙烯酸树脂,就会存在各种问题,因此逐渐使用芳香族聚碳酸酯树脂。即,大型的丙烯酸树脂制的光扩散板,由于其使用环境条件的变化造成弯曲的问题显著,产生光扩散板与液晶显示部接触的重大缺陷,进而产生液晶板的亮度不匀增大的问题,因此,在32英寸以上的大型光扩散板中,芳香族聚碳酸酯树脂制品逐渐成为主 流。
通常,聚碳酸酯树脂制光扩散板利用熔融挤出法形成为规定厚度的板状,但近年来,为了降低制造成本,研究利用注射成型法制造扩散板的方法。然而,在利用注射成型法制造对角尺寸超过14英寸的例如20英寸的大型光扩散板的情况下,从浇口至流动末端的距离增长,有时成型变得困难。即,在通常的注射成型中,利用保压力补充伴随熔融树脂的冷却固化(体积收缩)的压力不足,但在距浇口距离过长的情况下,压力不能有效地作用,产生收缩,得不到厚度均匀的成型品,存在模具内腔面的复制性降低的问题。
另外,在光扩散板用的树脂组合物中包含扩散剂,使扩散剂均匀分散的树脂组合物,难以通过狭窄的直浇道、横浇道并均匀地流入薄且大面积的内腔内,得到满足光学特性、尺寸稳定性、机械强度等全部特性的平板状光扩散板极其困难。
为了改良流动性,提出了作为原料树脂使用具有特定的末端基(具体而言为叔辛基苯氧基)、粘均分子量为10000~40000的芳香族聚碳酸酯(例如参照专利文献2)。
然而,在用于大型液晶显示装置中的正下方型背灯方式中,存在发光面的亮度不匀比较大的问题。特别是由于荧光管正上方的亮度比其他部分高产生周期的亮度不匀,因此存在显示画面上发生显示不匀的问题。虽然有通过使荧光管与发光面(光扩散板)分离以减少亮度不匀的方法,但这种方法使背灯装置增厚,不适合趋于薄型化方向的液晶显示装置。
因此,提出了使用使亮度均匀化的扩散板,抑制周期的亮度不匀的方法。具体而言,例如提出了在光扩散板表面上,涂布作为光扩散剂的氧化钛或玻璃短纤维,或者在内部含有的方法(例如参照专利文献3和4),还提出了对光扩散板表面进行凹凸加工的方法(例如参照专利文献5)。并且,还提出了通过将分别具有光扩散功能和集光性功能的二层一体叠层,兼备光扩散功能和出光量多的两方面的扩散板(例如参照专利文献6)。
[专利文献1]:日本专利特开平08-134310号公报
[专利文献2]:日本专利特开2001-208917号公报
[专利文献3]:日本专利特开昭63-33703号公报
[专利文献4]:日本专利特开平01-172801号公报
[专利文献5]:日本专利特开平02-13925号公报
[专利文献6]:日本专利特开平05-173134号公报
发明内容
然而,近年来随着液晶显示装置的大型化,为了稳定地供给高性能的光扩散板,还有诸多问题尚未解决。例如,当利用注射成型以高生产率制造光扩散板时,在使用上述芳香族聚碳酸酯的方法中,存在成型时容易产生模具附着物的问题。
关于光扩散板的亮度不匀,在使用氧化钛或玻璃短纤维作为光扩散剂的上述方法中,如果为了提高光扩散功能而增加光扩散剂的量,则存在出光量下降、实用上的画面亮度不足的问题。另外,对光扩散板表面进行凹凸加工的方法,由于利用片材表面形状引起的散射,虽然在出光量方面超过使用光扩散剂的光扩散板,但却存在光扩散功能不充分的问题。
并且,作为上述凹凸加工方法,已知异形挤出法、同时进行挤出成型的辊模压法、对平板的热压法、单体铸造法等,但采用这些方法的制造过程复杂,而且微细的表面凹凸不能充分地复制在扩散板表面,存在不能充分减小亮度不匀的问题。
为了提供一种能够利用生产率优异的注射成型法生产,为薄型且大型(大面积),并且尺寸稳定性、光学特性、机械强度优异的液晶显示器用的光扩散板,本发明人反复进行研究,结果得到以下的见解。
即,通过使用特定的芳香族聚碳酸酯树脂,在其中使用特定粒径的微粒作为扩散剂,注射成型时芳香族聚碳酸酯树脂组合物的流动性良好,同时能够抑制产生模具附着物,并且得到的平板状的注射成型品(光扩散板)的尺寸稳定性、光学特性、机械强度,特别是在对角尺寸为32英寸以上的大型光扩散板中都非常优异。
本发明是根据上述见解完成的,其第一要点为一种光扩散板用聚碳酸酯树脂组合物,其特征在于,相对于粘均分子量为12000以上且小于15000、并且分子量小于1000的低分子量含量为2.5重量%以下的 芳香族聚碳酸酯树脂(A)100重量,含有0.2~20重量份的重均粒径为0.7~30μm的微粒(B)。并且,本发明的第二要点为一种光扩散板,其特征在于,通过使上述聚碳酸酯树脂组合物注射成型而得到。
发明效果
根据本发明,能够提供一种大型光扩散板,该大型光扩散板能够利用生产率高的注射成型法制造,抑制成型时模具附着物的产生,尺寸稳定性、机械强度、光学特性等全部特性均优异。
具体实施方式
下面,详细说明本发明。
<芳香聚碳酸酯树脂(A)>
本发明中使用的芳香聚碳酸酯树脂(A),例如以芳香族二羟基化合物或者其与少量的多羟基化合物为原料,利用与光气反应的界面聚合法(光气法)、与碳酸二酯反应的熔融法(酯交换法)等得到,为直链状或支链状的热塑型聚合物或共聚物。
作为原料的芳香族二羟基化合物,除了2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(别名:双酚A)、2,2-双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)丙烷(别名:四甲基双酚A)等双(4-羟基苯基)烷系二羟基化合物,2,2-双(4-羟基-3,5-二溴苯基)丙烷(别名:四溴双酚A)、2,2-双(4-羟基-3,5-二氯苯基)丙烷(别名:四氯双酚A)等含卤素的双(4-羟基苯基)链系二羟基化合物以外,可以列举出1,1-双(4-羟基苯基)环己烷、对苯二酚、间苯二酚、4,4-二羟基联苯等。其中,可以含有卤素,优选为双(4-羟基苯基)烷系二羟基化合物,特别优选为双酚A。这些芳香族二羟基化合物可以并用二种以上。
另外,作为分子量调节剂,可以使用一价的芳香族羟基化合物。作为其具体例子,可以列举出m-和p-甲基苯酚、m-和p-丙基苯酚、p-溴苯、p-叔丁基苯酚和p-长链烷基取代苯酚等。
在本发明中使用的芳香族聚碳酸酯树脂(A)的粘均分子量为12000以上且小于15000。在粘均分子量过低的情况下,得到的光扩散板的刚性降低,无法实用。在粘均分子量过高的情况下,本发明的芳香族聚碳酸酯树脂组合物的流动性降低,得到的光扩散板的厚度不匀增大。 芳香族聚碳酸酯树脂的粘均分子量优选为13000以上且小于15000,更优选为14000以上且小于15000。其中,粘均分子量(Mv)的测定方法如后面的实施例所述。
在本发明中使用的芳香族聚碳酸酯树脂(A)中,分子量小于1000的低分子量的含量为2.5重量%以下。如果低分子量的含量超过2.5重量%,则成型时容易产生模具附着物。低分子量的含量优选为2.3重量%以下,更优选为2.0重量%以下。分子量小于1000的低分子量的含量的测定方法如后面的实施例所述。
另外,在本发明中使用的芳香族聚碳酸酯树脂(A)的分子量分布,即聚苯乙烯换算的重均分子量与数均分子量之比Mw/Mn通常为1.5以上2.7以下。如果分子量分布小于1.5,则流动性和复制性容易变得不充分;如果超过2.7,则成型时容易产生模具附着物。分子量分布优选为1.6以上2.6以下,更优选为1.7以上2.5以下。分子量分布(Mw/Mn)的测定方法如后面的实施例所述。
例如通过改变分子量调节剂的使用量和添加时间,能够制造具有特定的分子量、分子量分布和低分子量含量的上述芳香族聚碳酸酯树脂。
<微粒(B)>
作为在本发明中使用的微粒(B),可以列举出作为光扩散剂起作用的现有公知的任意微粒。可以使用无机或有机的各种微粒,其种类没有特别限制,重要的是重均粒径为0.7~30μm。在重均粒径小于0.7μm的情况下,得到的树脂组合物的光扩散性劣化,有时可以透过看见光源,或辨识性劣化;在超过30μm的情况下,相对于添加量的扩散效果低,所以有时亮度降低。微粒(B)的重均粒径优选为1~20μm,更优选为2~10μm。重均粒径的测定例如可以采用库尔特法(CoulterMultisizer)进行。
作为在本发明中使用的微粒(B)的具体例子,可以列举出硫酸钡、滑石、碳酸钙、二氧化硅、玻璃等无机微粒,有机硅系树脂、丙烯酸系树脂、苯并鸟粪胺系树脂、苯乙烯系树脂、丁二烯系树脂等有机微粒。特别优选为有机微粒。
作为有机微粒,优选为构成有机高分子的主链彼此交联的具有交 联结构的有机微粒,特别优选为在本发明的聚碳酸酯树脂组合物的加工过程中,例如在注射成型时,在实用上不变形并且能够维持微粒状态的微粒。
即,优选为即使加热至本发明中使用的较低分子量的芳香族聚碳酸酯树脂的成型温度(350℃),在芳香族聚碳酸酯树脂中实质上不熔融的微粒。作为这种微粒,例如可以列举出经过交联的丙烯酸系树脂或有机硅系树脂的微粒。特别优选为以经过部分交联的甲基丙烯酸甲酯为基础的聚合物微粒,并且具有聚(丙烯酸丁酯)的芯/聚(甲基丙烯酸甲酯)的壳的聚合物,或者具有包含橡胶状的乙烯基聚合物的芯和壳的芯/壳形态的聚合物。
另外,作为在本发明中使用的微粒(B),从光扩散性的观点出发,优选与芳香族聚碳酸酯树脂(A)的折射率差(Δn)为0.01以上、与该芳香族聚碳酸酯树脂(A)为非相溶性的微粒。这里,所谓折射率为温度25℃时相对于d线(587.562nm,He)的值。实际的测定如下所述进行。即,聚碳酸酯树脂的折射率(npc)采用V形块(V block)法(kalnew光学社生产,形式KPR)进行,微粒的折射率(nld)采用贝克法(与标准溶液进行比较的方法)进行。
作为在本发明中使用的芳香族聚碳酸酯树脂(A),优选为以双酚A为原料的芳香族聚碳酸酯树脂,其折射率通常为1.58。因此,作为微粒(B),优选使用与上述芳香族聚碳酸酯树脂的折射率的差值为0.01以上的微粒。
另外,为了充分发挥光扩散性,抑制能够透过看见光扩散板后面的光源等问题,进一步发挥充分的亮度,优选使用与芳香族聚碳酸酯树脂(A)的折射率的差值为0.05以上、特别优选为0.07以上的微粒。
本发明的芳香族聚碳酸酯树脂组合物中微粒(B)的含量,相对于芳香族聚碳酸酯树脂(A)100重量%,为0.2~20重量%。在微粒(B)的含量过少的情况下,光扩散性不足,产生能够透过看见光源的问题;在过多的情况下,光线透过率降低,无法得到必要的亮度。微粒(B)的含量优选为0.5~5重量%。
<荧光增白剂(C)>
在本发明的聚碳酸酯树脂组合物中还可以含有荧光增白剂(C)。 荧光增白剂具有吸收光线的紫外部分的能量、并将该能量放射至可视部的作用。在本发明中,除了现有公知的任意的荧光染颜料以外,可以使用现有公知的任意的白色有机发光体或蓝色有机发光体作为有机EL用。
作为用于将合成树脂等的色调改善为白色或蓝白色的荧光增白剂,例如可以列举出苯并噁唑系、苯乙烯基苯系、苯并咪唑系、萘二甲酰亚胺系、若丹明系、香豆素系、噁嗪系等的化合物。另外,作为白色有机发光体或蓝色有机发光体,例如可以列举出二苯乙烯基联苯系蓝色荧光发光材料、芳基乙炔基苯系蓝色荧光发光材料、五联吡啶系荧光发光材料、联六苯基系蓝色荧光发光材料、二莱基氧硼基蒽系荧光发光材料、喹吖酮系荧光发光材料等。
在上述荧光增白剂中,从热稳定性的观点出发,优选选自苯并噁唑系化合物和香豆素系化合物中的白色系或蓝色系的荧光增白剂。另外,从耐热性的观点出发,优选分子量为300~1000的所谓高分子量的荧光增白剂,特别优选为苯并噁唑系化合物或香豆素系化合物。
作为苯并噁唑系化合物的具体例子,可以列举出4-(苯并噁唑-2-基)-4′-(5-甲基苯并噁唑-2-基)芪、4,4′-双(苯并噁唑-2-基)芪、4,4′-双(苯并噁唑-2-基)呋喃等。其中,优选4,4′-双(苯并噁唑-2-基)芪等芪苯并噁唑系化合物。
作为香豆素系化合物的具体例子,可以列举出3-苯基-7-氨基香豆素、3-苯基-7-(亚氨基-1′,3′,5′-三嗪-2′-二乙胺-4′-氯)-香豆素、3-苯基-7-(亚氨基-1′,3′,5′-三嗪-2′-二乙胺-4′-甲氧基)-香豆素、3-苯基-7-萘并三唑香豆素、4-甲基-7-羟基香豆素等。其中优选为3-苯基-7-萘并三唑香豆素等苯基烯丙基三唑基香豆素系化合物。
荧光增白剂(C)的含量相对于芳香族聚碳酸酯树脂(A)和微粒(B)的合计100重量份,通常为0.0005~0.1重量份,优选为0.001~0.1重量份,更优选为0.001~0.05重量份,特别优选为0.005~0.02重量份。在荧光增白剂(C)的含量过少的情况下,有时不能得到充分的面发光性和发光面的色调改良效果;在过多的情况下,发光面的色调改良效果小,反而产生色调(色相)的不匀。
在本发明的芳香族聚碳酸酯树脂组合物中,在不损害本发明效果 的范围内,可以配合各种添加剂。例如,可以添加抗氧化剂、脱模剂、防静电剂、着色剂、热稳定剂、流动性改进剂、阻燃剂、抗凝集剂等。
作为热稳定剂,例如可以列举出亚磷酸、磷酸、亚磷酸酯、磷酸酯、膦酸酯等。作为紫外线吸收剂,例如可以列举出三唑系、苯乙酮系、水杨酸酯系等。作为阻燃剂,例如可以列举出十溴二亚苯基醚等。作为阻燃助剂,例如可以列举出三氧化锑等。
特别是,为了提高聚碳酸酯树脂组合物的光线透过率和色相,优选配合磷系热稳定剂。作为磷系热稳定剂,优选亚磷酸酯和磷酸酯。
作为亚磷酸酯,例如可以列举出三苯基亚磷酸酯、三壬基苯基亚磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、三壬基亚磷酸酯、三癸基亚磷酸酯、三辛基亚磷酸酯、三-十八烷基亚磷酸酯、二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯、三环己基亚磷酸酯、一丁基二苯基亚磷酸酯、一辛基二苯基亚磷酸酯、二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇亚磷酸酯、2,2-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)辛基亚磷酸酯等亚磷酸的三酯、二酯和单酯等。
作为磷酸酯,可以列举出三甲基磷酸酯、三乙基磷酸酯、三丁基磷酸酯、三辛基磷酸酯、三苯基磷酸酯、三甲苯基磷酸酯、三(壬基苯基)磷酸酯、2-乙基苯基二苯基磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4-二亚苯基磷酸酯等。
在上述磷系热稳定剂中,优选二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇亚磷酸酯、三(2,4二叔丁基苯基)亚磷酸酯等亚磷酸酯,特别优选为双(2,6-二叔丁基4-甲基苯基)季戊四醇亚磷酸酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯等亚磷酸酯。其中,磷系热稳定剂可以二种以上并用。
磷系热稳定剂的含量,相对于芳香族聚碳酸酯树脂(A)100重量份,通常为0.005~0.2重量份,优选为0.01~0.1重量份,更优选为0.02~0.05重量份。在磷系热稳定剂的含量过少的情况下,作为热稳定剂的效果小;在过多的情况下,看不见与它相称的效果,有容易水解的趋势。
本发明的聚碳酸酯树脂组合物的制法没有特别的限制,例如,可以采用使规定量的添加剂与聚碳酸酯树脂(A)混合后进行混练的方法。在混合和混练时,可以采用适用于通常的热塑性树脂的方法,例如,可以使用带式混合机、亨舍尔混合机、密闭式混炼机、鼓轮式转鼓、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、多螺杆挤出机等。混练温度通常为230~300℃,优选为235~280℃,更优选为240~260℃。
<光扩散板>
本发明的光扩散板的形状任意。厚度可以适当选择确定,如果考虑强度等,通常为0.5~3mm,优选为1~3mm,更优选为1.5~2.5mm。
作为成型方法,可以使用热塑性树脂的一般的成型方法。例如,可以使用粒料状树脂组合物,进行注射成型、注射压缩成型或挤出成型。对于经过挤出成型的片状成型品,还可以进行真空成型或压空成型,得到目的光扩散性部件。
作为光扩散板,可以列举出照明盖、照明广告、透过形的屏幕、各种显示器、液晶显示装置的光扩散片或光扩散板。特别是作为在各种液晶显示装置的光源装置部件中使用的平板状的光扩散片或光扩散板时,本发明的效果显著。本发明的光扩散板适宜用作主平面的面积为0.3m2以上的平板状光扩散板,特别是对角尺寸为32英寸(0.81m)以上的大型液晶显示装置用的扩散板。
为了进一步提高光扩散性,在本发明的光扩散板中,可以按照公知的方法在其主平面上实施压花加工、V槽加工、垄状加工等凹凸形状。利用这些加工,能够保持光扩散性,并且减少微粒的使用量。
作为凹凸加工的方法,例如可以列举出在对本发明的光扩散板进行注射成型时,在使用的模具的至少一方内腔面上形成点、线等微细的凹凸形状的方法。根据这种方法,直接将凹凸复制在充填在内腔中的本发明的聚碳酸酯树脂组合物上,能够形成用于使透过扩散板内的光向液晶显示器反射的反射层图案、或用于使光在扩散板的前面侧(射出侧)扩散射出的光扩散层图案。可以在模具内腔面的二方上形成凹凸形状,同时复制反射层图案和射出侧光扩散层图案。
模具内腔面的凹凸形状可以直接设在模具的内腔内面上,但从图形形成的容易程度、向不同图形的模具更换时的简便程度等出发,优选准备预先在表面上形成有凹凸形状的入模板,将其插入并设置在模具中或将其贴合使用。凹凸形状例如可以采用压模法、喷砂法、蚀刻法、激光加工法、电铸法等形成。此外,图形可以利用光学模拟等进行设计。例如,作为代替印刷的反射层图案可以为,随着从冷阴极管的光源的远离,增大使光扩散的图形的密度和大小,能够使作为整个面的射出光均匀扩散的图案。入模板的材质为适合制作凹凸形状的材质即可,并且优选其厚度尽可能薄。
为了提高镜面性和使成型品的脱模良好,在内腔表面中没有凹凸形状的面上实施电镀层是非常有效的。作为电镀层,例如可以列举出碳化钛(TiC)、氮化钛(TiN)、碳化钨(W2C)、铬(Cr)、镍(Ni)等。并且,在电镀处理后进行研磨也非常有效。
下面,利用实施例进一步详细地说明本发明。但本发明只要不超过其要点,不限于以下的实施例。
[表1]
[使用的原料及其物性]
(A-1)(PC-1) | 后述制造例1得出的芳香族聚碳酸酯 MV:14000,Mw/Mn:2.4,低分子量体(分子量小于1000) 含量:1.8重量%,折射率:1.58 |
(A-2)(PC-2) | 后述制造例2得出的芳香族聚碳酸酯 MV:14500,Mw/Mn:2.4,低分子量体(分子量小于1000) 含量:1.8重量%,折射率:1.58 |
(A-3)(PC-3) | 后述制造例3得出的芳香族聚碳酸酯 MV:14000,Mw/Mn:2.6,低分子量体(分子量小于1000) 含量:2.2重量%,折射率:1.58 |
(A-4)(PC-4) | 后述制造例4得出的芳香族聚碳酸酯 MV:14000,Mw/Mn:2.9,低分子量体(分子量小于1000) 含量:2.6重量%,折射率:1.58 |
(A-5)(PC-5) | 三菱工程塑料株式会社生产的芳香族聚碳酸酯“Iupilon H-4000” MV:16000,Mw/Mn:2.4,低分子量体(分子量小于1000) 含量:1.4重量%,折射率:1.58 |
(A-6)(PC-6) | 三菱工程塑料株式会社生产的芳香族聚碳酸酯“Iupilon H-3000” MV:19000,Mw/Mn:2.4,低分子量体(分子量小于1000) 含量:1.2重量%,折射率:1.58 |
(B)微粒 | GANZ化成社生产“GM-0630H”,折射率:1.49 平均粒径:6μm(丙烯酸系树脂) |
(C)荧光增白剂 | Ciba社生产“Uvitex OB-ONE” (4,4′-双(苯并噁唑-2-基)苯乙烯基苯) |
(1)粘均分子量(Mv):
使用乌伯娄德粘度计,以二氯甲烷作为溶剂,测定20℃的极限粘度[η],从下式求出粘均分子量。
[数学式1]
[η]=1.23×10-4×(Mv)0.83
(2)分子量分布(Mw/Mn)测定法:
分子量分布(Mw/Mn)使用凝胶渗透色谱法(GPC)进行测定。测定中使用的装置和条件表示在以下的表2中。
[表2]
装置 | Waters社生产“Alliance” |
柱 | 昭和电工生产“Shodex K-805L”(2根) |
检测器 | UV检测器:254nm |
洗脱液 | 氯仿 |
使用聚苯乙烯(PS)作为标准聚合物进行测定,然后采用普适校正(universal calibration)法,求出溶出时间与聚碳酸酯(PC)的分子量的关系,作为检量线。在与检量线的情况相同的条件下测定PC的溶出曲线(色谱),从溶出时间(分子量)和该溶出时间的峰面积(分子数),求出各平均分子量。将分子量Mi的分子数设为Ni,数均分子量和重均分子量表示如下。另外,换算式使用下式。
[数学式2]
(数均分子量)
Mn=∑(NiMi)/∑Ni
(重均分子量)
Mw=∑(NiMi2)/∑(NiMi)
(换算式)
MPC=0.47822MPS1.01470
MPS=2.0689MPC0.98551
式中,MPC表示PC的分子量,MPS表示PS的分子量,这些式由以下表示极限粘度[η]与分子量M的关系的Mark-Houwink式求出。
[数学式3]
[η]=KMα
K和α的值分别为,在PS的情况下,使用K=1.11×10-4,α=0.725;在PC的情况下,使用K=3.89×10-4,α=0.700。
在与检量线的情况相同的条件下测定聚碳酸酯的溶出曲线(色谱),从溶出时间(分子量)和该溶出时间的峰面积(与分子数成比例)求出各平均分子量。
(3)低分子量体(分子量小于100)的含量的测定法:
采用上述GPC法测定低分子量体的含量。将PC换算分子量小于1000的低分子量成分的峰面积相对于试样PC全体的峰面积的比例作为低分子量体的含量。
(4)全光线透过率:
使用浊度计(日本电色工业社生产“NDH-2000型”),测定实施例和比较例中成型的试验片的全光线透过率(%)。
(5)扩散率:
使用MURAKAMI COLOR RESEARCH LABORATORY社生产的“GP-5GONIOPHOTOMETER”,在以下表3所示的条件下测定各试验片的亮度,利用下式求出扩散率(%)。
[表3]
(测定条件)
入射光 | 0° |
摇动角 | 0° |
受光范围 | 0°~90° |
光束光圈 | 2.0 |
受光光圈 | 3.0 |
[数学式4]
扩散率(%)={(20°的亮度值+70°的亮度值)/(5°的亮度值×2)}×100
(6)初期色相(YI):
使用在实施例和比较例中成型的试验片,用分光式色彩计(日本电色工业社生产“SE-2000型”)测定初期色相(YI)。
(7)制品厚度不匀:
在制品的浇口侧和反浇口侧测定厚度,求其差。
(8)亮度不匀(%):
使用在实施例和比较例中成型的试验片,用亮度计(TOPCON社生产“BM-5A”)在9处进行亮度测定。在熔融树脂射出浇口部附近三 处、中央部分三处、反浇口部三处合计9处。求出测定亮度的最大值(Lmax)、测定亮度的最小值(Lmin)、测定亮度的平均值(Lave),用下式求出亮度不匀(%)。
[数学式4]
亮度不匀(%)={(Lmax-Lmin)/Lave}×100
(8)模具附着物:
在注射成型中,对于喷射200次后的模具表面附着物进行目测观察,按下述表4所示的基准进行评价。
[表4]
◎ | 附着物非常少 |
○ | 附着物少 |
△ | 附着物多 |
× | 附着物非常多 |
制造例1:
在34L的8重量%的氢氧化钠水溶液中,加入8.00Kg(35mol)的2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(BPA)和50g亚硫酸氢盐并溶解。在其中加入11L二氯甲烷,使用AJITER(アジタ一)(岛崎制作所生产)以反转速度180次/分钟进行搅拌,同时将溶液温度保持在20℃,并用30分钟吹入4.0Kg光气。在光气吹入结束后,加入6L的8重量%的氢氧化钠水溶液、14L二氯甲烷和404g(2.7mol)对叔丁基苯酚,以反转速度210次/分钟激烈搅拌使其乳化,然后加入作为聚合催化剂的10ml的三乙胺,使其聚合约1小时。将聚合液分离为水相和有机相,用磷酸中和有机相,再用纯水反复水洗至洗液的pH为中性。从精制后的聚碳酸酯溶液中蒸馏除去有机溶剂,得到聚碳酸酯粉末。该聚合物粘度测定和GPC分析的结果为,粘均分子量(Mv)为14000,Mw/Mn=2.4,低分子量体(分子量小于1000)含量为1.8%(以下称为“PC-1”)。
制造例2
除了将制造例1中对叔丁基苯酚的使用量变更为376g(2.5mol)以外,与制造例1同样操作,得到聚碳酸脂粉末。该聚合物粘度测定和GPC分析的结果为,粘均分子量(Mv)为14500,Mw/Mn=2.4,低分子量体(分子量小于1000)含量为1.8%(以下称为“PC-2”)。
制造例3
在34L的8重量%的氢氧化钠水溶液中,加入8.00Kg(35mol)的2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(BPA)和50g亚硫酸氢盐并溶解。在其中加入11L二氯甲烷和202g(1.35mol)对叔丁基苯酚,使用AJITER(岛崎制作所生产)以反转速度180次/分钟进行搅拌,同时将溶液温度保持为20℃,并用30分钟吹入4.0Kg光气。在光气吹入结束后,加入6L的8重量%的氢氧化钠水溶液、14L二氯甲烷和202g(1.35mol)对叔丁基苯酚,以反转速度210次/分钟激烈搅拌使其乳化,然后加入作为聚合催化剂的10ml的三乙胺,使其聚合约1小时。将聚合液分离为水相和有机相,用磷酸中和有机相,用纯水反复水洗至洗液的pH为中性。从精制后的聚碳酸酯溶液中蒸馏除去有机溶剂,得到聚碳酸酯粉末。该聚合物粘度测定和GPC分析的结果为,粘均分子量(Mv)为14000,Mw/Mn=2.6,低分子量体(分子量小于1000)含量为2.2%(以下称为“PC-3”)。
制造例4
在34L的8重量%的氢氧化钠水溶液中,加入8.00Kg(35mol)的2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(BPA)和50g亚硫酸氢盐并溶解。在其中加入11L二氯甲烷和404g(2.7mol)对叔丁基苯酚,使用AJITER(岛崎制作所生产)以反转速度180次/分钟进行搅拌,同时将溶液温度保持为20℃,并用30分钟吹入4.0Kg光气。在光气吹入结束后,加入6L的8重量%的氢氧化钠水溶液和14L二氯甲烷,以反转速度210次/分钟激烈搅拌使其乳化,然后加入作为聚合催化剂的10ml的三乙胺,使其聚合约1小时。将聚合液分离为水相和有机相,用磷酸中和有机相,用纯水反复水洗至洗液的pH为中性。从精制后的聚碳酸酯溶液中蒸馏除去有机溶剂,得到聚碳酸酯粉末。该聚合物粘度测定和GPC分析的结果为,粘均分子量(Mv)为14000,Mw/Mn=2.9,低分子量体(分子量小于1000)含量为2.6%(以下称为“PC-4”)。
实施例1~5和比较例1~4
按表5和表6所示的比例混合各原料,然后利用螺杆直径为40mm的带弯头的单螺杆挤出机(田边塑料机械社生产“VS-40”),在气缸温度250℃进行熔融混练,然后切断所得股线,得到树脂组合物粒料。在 120℃用热风循环式干燥机将该粒料干燥5~7小时。
使用干燥后的粒料,利用注射成型机(社生产“MD650S4”),以树脂温度300℃、模具温度100℃、成型周期60秒,200次注射成型727mm×415mm×2mm厚的板。在固定侧模具表面上作出间距50μm、顶角90°的棱形形状。以第200次注射的板作为试验片,进行上述评价,结果表示在表5和表6中。
[表5]
[表6]
从以上的实施例和比较例的结果可知下述结论。即,通过使用粘均分子量为12000以上且小于15000、并且分子量小于1000的低分子量含量为2.5%以下的芳香族聚碳酸酯树脂作为原料树脂,能够抑制注射成型时模具附着物的产生,能够得到尺寸稳定性、机械强度、光学特性(亮度不匀)等全部特性优异的面向大型液晶显示器的光扩散板。
Claims (7)
1.一种光扩散板用聚碳酸酯树脂组合物,其特征在于,相对于粘均分子量为12000以上且小于15000、并且分子量小于1000的低分子量体的含量为2.5重量%以下的芳香族聚碳酸酯树脂(A)100重量份,含有0.2~20重量份的重均粒径为0.7~30μm的微粒(B),
芳香族聚碳酸酯树脂(A)的利用凝胶渗透色谱法测定的聚苯乙烯换算的重均分子量(Mw)与数均分子量(Mn)之比Mw/Mn为1.5以上2.7以下。
2.如权利要求1所述的光扩散板用聚碳酸酯树脂组合物,其特征在于,还含有荧光增白剂(C),相对于聚碳酸酯树脂(A)和微粒(B)的合计重量100重量份,其含量为0.0005~0.1重量份。
3.一种光扩散板,其特征在于,使权利要求1或2所述的聚碳酸酯树脂组合物注射成型而得到。
4.如权利要求3所述的光扩散板,其特征在于,其形状为平板状。
5.如权利要求4所述的光扩散板,其特征在于,主平面的面积为0.3m2以上。
6.如权利要求4或5所述的光扩散板,其特征在于,在至少一个主平面上具有微细凹凸形状。
7.如权利要求4或5所述的光扩散板,其特征在于,主平面的形状大致为长方形,其对角尺寸为0.81m以上。
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