CN101310917A - 一种Fe-Ni低膨胀合金线材的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种Fe－Ni低膨胀合金线材的生产方法，与传统方法相比，拉丝模变形区形状系数、道次变形量、总变形量均有改进，同时加入了低温热处理步骤。成品合金线材的加工硬化率明显提高，合金断面显微组织更为均匀，合金的延伸率明显提高，合金的膨胀系数较低，合金的抗拉强度≥1300MPa，断时伸长率达到≥1.5％，扭转值(100d)≥100次，满足了应用要求，且生产方法简便、实用性强。
Description
技术领域
本发明属于低膨胀合金线材领域，更具体地，本发明涉及低膨胀合金线材的制造。
背景技术
Fe-36Ni因瓦合金自1893年发明以来，因其非常低的膨胀系数而闻名于世，其20～100℃和20～300℃膨胀系数分别为≤1.5×10-6/℃和≤5.1×10-6/℃，由于合金具有极低的膨胀系数(只有普通材料的1/5～1/10)而具有特殊的用途，例如，可用于制造输电导线中铝绞线钢芯，具有低松弛度的优点，可使高温运行时的输电导线弧垂小，成倍提高输电容量，并可降低铁塔的高度和密度。但普通因瓦合金的强度很低，约为400～500MPa，使其在低膨胀结构件中的使用受到了限制。
高强度(бb≥1000Mpa)低膨胀合金，因其应用领域的不断拓展而受到广泛研究，日、韩、俄等国对此开展系统而深入的研究并得到广泛的应用。俄罗斯中央黑色冶金科学院对高强度低膨胀合金开展了较为系统全面的研究，其中在Fe-Ni-C系合金中添加V有可能获得力学性能很高的因瓦合金，在保持很低的线膨胀系数(2×10-6K-1)的条件下达到很高的强度水平(бb可达1300Mpa，б0.2可达1000MPa)；日本Daido钢铁公司和Sumitomo电子工业公司发明了一种高强度低膨胀且扭曲特性优异的低膨胀合金线材。
本发明者对国内外的杂志、会议论文集、专利文献等作了初步检索，共检索到以下3篇相关文献：
1.专利号为94107306.8的专利“高强度超因瓦合金及其生产方法”，该专利公开了一种添加C和Nb使抗拉强度≥1150Mpa的FeNi因瓦合金，但未对合金的扭转特性加以说明；
2.专利号为JP2003082439的日本发明专利，该专利公开了采用C、Mo、V联合添加形成弥散型碳化物的合金，该合金的20～230℃平均线热膨胀系数≤3.7×10-6，230～290℃平均线热膨胀系数≤10.8×10-6，抗拉强度≥1300MPa，但合金的扭转值较低，而合金的伸长率则未加说明；
3.申请号为200510029930.0的中国发明专利申请“一种高强度因瓦合金及其合金线材的生产方法”，该专利申请公开的因瓦合金线材的生产方法为两次冷拉加工之间进行热处理，得到的合金扭转值≥40，抗拉强度≥1300MPa，而对扭转特性未加以说明。
在本次检索中尚未查到既能保持高的抗拉强度又能提高扭转值和伸长率的工艺。传统方法制造以Fe-36Ni合金为基添加Mo、Nb、C的低膨胀合金线材的过程中，采用普通拉丝模进行拉丝，即：冶金企业采用的普通拉丝模锥角一般为12°～16°，变形形状系数为0.2～0.35，对于一般的材料采用这种拉丝模有生产效率高和生产组织方便的优点；道次变形量为每道次20％左右，所得合金产品的强度和扭转特性达到了较高水平(抗拉强度≥1300MPa，扭转值(100d)≥80，合金的断时伸长率为1.2％左右)，但是，未能达到扭转值(100d)≥100且合金的断时伸长率≥1.5％的要求。
本发明者为了解决以Fe-36Ni合金为基添加Mo、Nb、C的低膨胀合金线材断时伸长率和扭转性能低的问题，从各个角度对合金线材的加工工艺进行了分析，最终找到了问题的内在原因，通过进一步研究获得了解决方案，从而完成了本发明。
因此，本发明的目的在于提供一种Fe-Ni低膨胀合金线材的生产方法。
发明内容
本发明提供的Fe-Ni低膨胀合金线材生产方法，包括热轧盘条固溶热处理、第一次拉丝加工、碳化物析出热处理、第二次拉丝加工，其特征在于：在第二次拉丝工艺中拉丝模变形区形状系数的范围为0.35-0.68；第二次拉丝工艺后进行320-420℃保温4-6小时的消除应力处理。
变形区形状系数＝2L/(d0+d1)
(d0为丝材进入变形区前的原始直径；d1为丝材变形区出口的直径；L为变形区的长度，见图1)
运用传统方法进行合金线材拉丝时，变形区形状系数通常为0.2-0.35，即采用具有变形区形状系数＜0.35的拉丝模进行拉丝。本发明者分析后发现，这种工艺生产的成品合金线材显微组织不均匀，晶粒度心部比表层大，说明丝材在拉丝过程中的心部和表层的变形量是不一致的，心部变形量比表层小，合金丝材的心部和表层的残余应力也是极不均匀的，这种变形的不均匀性是导致合金线材断时伸长率和扭转性能低的主要原因。
本发明者不断改进工艺参数来提高合金线材的伸长率和扭转性能，最终将拉丝模变形区变形形状系数控制在0.35～0.68之间。
Fe-36Ni基合金的强化主要是通过碳化物和大变形量冷拉实现的，合金达到高强度的同时，塑性很低，丝材断面组织均匀性对塑性的影响很明显。若采用变形形状系数＜0.35的普通拉丝模，对于提高合金丝材的塑性是不利的(对于一般材料而言，由于丝材断面组织均匀性对力学性能的影响不明显，采用这种拉丝模有生产效率高和生产组织方便等优点)，在合金线材拉丝后其横断面的变形量不均匀，心部变形量比表层小，导致合金线材加工硬化效率降低，且残余应力极不均匀，引起局部应力集中，降低断时伸长率和扭转性能；若采用变形形状系数＞0.68，合金线材的变形量不均匀，心部变形量比表层大，且此时拉丝模的锥角必须很小，这点在拉丝模的制造上是较难实现的。因此，本发明者最终将拉丝模的变形区形状系数控制为0.35～0.68。根据所述变形区形状系数来合理匹配工作锥锥角和工作锥长度，从而得到如图1所示的各种不同的拉丝模。
另一方面，本发明通过研究传统合金线材加工工艺后发现，由于合金拉拔状态下存在不均匀应变，其表层存在拉伸应变，其内层存在压缩应变，这种不均匀应变对合金的断时伸长率和扭转性能不利。尽管采用变形区形状系数为12％-26％的拉丝模进行拉丝加工可使线材的显微组织均匀，但不能消除合金拉拔状态下存在的不均匀应变。
为了消除上述不均匀应变，本发明者在第二次拉丝工艺后对成品丝进行320～420℃保温4-6小时的消除应力处理，这种低温热处理能使应力均匀化。
若热处理温度高于420℃，会导致合金强度的降低；若热处理问题低于320℃，则消除应力的效果不明显。保温时间控制在4～6小时之间是为了充分释放应力。
本发明的一个优选实施方式是在第二次拉丝工艺中采用2或2道次以上拉丝加工，每道次变形量为12-26％，总变形量为35-80％。
本发明的优选实施方式中，每道次拉丝可以采用具有相同或不同变形区形状系数的拉丝模。
普通拉丝模采用相同的道次变形量，每道次20％左右，总变形量35～85％。本发明者通过不断摸索，将道次变形量控制在12％～26％之间，总变形量控制为35～80％，以达到更好的设计效果。
若每道次变形量小于12％，合金丝材的加工硬化效果稍差，生产效率也偏低；每道次变形量大于30％时，为了达到变形区形状系数的设计要求，拉丝模变形区长度必须设计得很长，这会加大拉丝模制造的难度。若拉丝总变形量小于35％，合金线材不能达到充分高强度化的目的，合金线材的抗拉强度不能达到≥1300mPa的要求；若合金丝材总变形量大于80％，则使合金丝材由于变形量过大而导致断时伸长率和扭转值偏低。因此，本发明的优选实施方式是将合金丝材道次变形量控制在12％～26％之间，总变形量控制在35～80％之间。
有益效果：
合金线材的加工硬化率明显提高，合金断面显微组织更为均匀，合金的延伸率明显提高，合金的膨胀系数较低，合金的抗拉强度≥1300MPa，断时伸长率达到≥1.5％，扭转值(100d)≥100次，满足了应用要求，且生产方法简便、实用性强。
附图说明
图1为拉丝模示意图。其中d0为丝材进入变形区前的原始直径，d1为丝材变形区出口的直径，L为变形区的长度。
具体实施方式
下面用实施例对本发明作进一步阐述，但这些实施例绝非对本发明有任何限制。本领域技术人员在本说明书的启示下对本发明实施中所作的任何变动都将落在权利要求书的范围内。
实施例1
熔炼表1所示化学成分的合金并浇铸成锭，实施热轧加工，加工成直径为8.0mm的盘条，进行1000～1150℃固溶热处理，然后实施第一次拉丝加工到直径为4.5mm的冷拉丝材，再实施680℃/6小时的碳化物析出处理。随后进行第二次拉丝加工，其中第一道次拉丝加工到直径4.0mm，变形量为21％，拉丝模变形区形状系数为0.35；第二道次拉丝加工到直径3.6mm，变形量19％，拉丝模变形区形状系数为0.38；总变形量为36％。然后进行320℃/6小时去应力热处理。最后测定其力学性能。拉丝过程中的主要参数见表2，力学性能结果见表3。
表1Fe-Ni低膨胀合金线材的合金成分
实施例2
按实施例1所示的工艺步骤，其中，第一道次变形量为21％，变形区形状系数为0.35；第二道次变形量为19％，变形区形状系数为0.38；第三道次变形量为21％，变形区形状系数为0.42；第四道次变形量为12％，变形区形状系数为0.36；丝材最终直径为3.0mm；总变形量为55.6％；应力热处理参数为400℃/5小时。拉丝过程中的主要参数见表2，力学性能结果见表3。
实施例3
按实施例1所示的工艺步骤，其中，第一道次变形量为25％，变形区形状系数为0.41；第二道次变形量为24％，变形区形状系数为0.38；第三道次变形量为26％，变形区形状系数为0.39；第四道次变形量为20％，变形区形状系数为0.68；丝材最终直径为2.6mm；总变形量为66.7％；应力热处理参数为400℃/6小时。拉丝过程中的主要参数见表2，力学性能结果见表3。
实施例4
按实施例1所示的工艺步骤，其中，第一道次变形量为21％，变形区形状系数为0.35；第二道次变形量为19％，变形区形状系数为0.38；第三道次变形量为21％，变形区形状系数为0.42；第四道次变形量为24％，变形区形状系数为0.48；第五道次变形量为20％，变形区形状系数为0.4；丝材最终直径为2.5mm；总变形量为69.1％；应力热处理参数为420℃/4小时。拉丝过程中的主要参数见表2，力学性能结果见表3。
实施例5
按实施例1所示的工艺步骤，其中，第一道次变形量为25％，变形区形状系数为0.41；第二道次变形量为24％，变形区形状系数为0.38；第三道次变形量为26％，变形区形状系数为0.39；第四道次变形量为20％，变形区形状系数为0.68；第五道次变形量为22％，变形区形状系数为0.44；第六道次变形量为24％，变形区形状系数为0.50；丝材最终直径为2.0mm；总变形量为80.2％；应力热处理参数为420℃/6小时。拉丝过程中的主要参数见表2，力学性能结果见表3。
比较例1
按实施例1所示的工艺步骤，其中，第一道次变形量为21％，变形区形状系数为0.23；第二道次变形量为19％，变形区形状系数为0.21；丝材最终直径为3.6mm；总变形量为36.0％；无去应力热处理。拉丝过程中的主要参数见表2，力学性能结果见表3。
比较例2
按实施例1所示的工艺步骤，其中，第一道次变形量为21％，变形区形状系数为0.23；第二道次变形量为19％，变形区形状系数为0.21；第三道次变形量为21％，变形区形状系数为0.23；第四道次变形量为24％，变形区形状系数为0.27；丝材最终直径为2.8mm；总变形量为61.3％；无去应力热处理。拉丝过程中的主要参数见表2，力学性能结果见表3。
比较例3
按实施例1所示的工艺步骤，其中，第一道次变形量为25％，变形区形状系数为0.28；第二道次变形量为24％，变形区形状系数为0.27；第三道次变形量为26％，变形区形状系数为0.27；第四道次变形量为20％，变形区形状系数为0.22；第五道次变形量为22％，变形区形状系数为0.33；第六道次变形量为24％，变形区形状系数为0.34；丝材最终直径为2.0mm；总变形量为80.2％；无去应力热处理。拉丝过程中的主要参数见表2，力学性能结果见表3。
比较例4
按实施例1所示的工艺步骤，其中，第一道次变形量为25％，变形区形状系数为0.28；第二道次变形量为24％，变形区形状系数为0.27；第三道次变形量为26％，变形区形状系数为0.27；第四道次变形量为26％，变形区形状系数为0.30；第五道次变形量为29％，变形区形状系数为0.34；第六道次变形量为26％，变形区形状系数为0.31；丝材最终直径为1.8mm；总变形量为84.0％；无去应力热处理。拉丝过程中的主要参数见表2，力学性能结果见表3。
表2实施例和比较例的拉丝过程
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | 比较例4 | |
| 1道次变形量％ | 21 | 21 | 25 | 21 | 25 | 21 | 21 | 25 | 25 |
| 变形区形状系数 | 0.35 | 0.35 | 0.41 | 0.35 | 0.41 | 0.23 | 0.23 | 0.28 | 0.28 |
| 2道次变形量％ | 19 | 19 | 24 | 19 | 24 | 19 | 19 | 24 | 24 |
| 变形区形状系数 | 0.38 | 038. | 0.38 | 038. | 0.38 | 0.21 | 0.21 | 0.27 | 0.27 |
| 3道次变形量％ | 21 | 26 | 21 | 26 | 21 | 26 | 26 | ||
| 变形区形状系数 | 0.42 | 0.39 | 0.42 | 0.39 | 0.23 | 0.27 | 0.27 | ||
| 4道次变形量％ | 12 | 20 | 24 | 20 | 24 | 20 | 26 | ||
| 变形区形状系数 | 0.36 | 0.68 | 0.48 | 0.68 | 0.27 | 0.22 | 0.30 | ||
| 5道次变形量％ | 20 | 22 | 22 | 29 | |||||
| 变形区形状系数 | 0.4 | 0.44 | 0.33 | 0.34 | |||||
| 6道次变形量％ | 24 | 24 | 26 | ||||||
| 变形区形状系数 | 0.50 | 0.34 | 0.31 | ||||||
| 丝材最终直径mm | 3.6 | 3.0 | 2.6 | 2.5 | 2.0 | 3.6 | 2.8 | 2.0 | 1.8 |
| 去应力热处理 | 320℃/6h | 400℃/5h | 400℃/6h | 420℃/4h | 420℃/6h | - | - | - | - |
| 总变形量％ | 36.0 | 55.6 | 66.7 | 69.1 | 80.2 | 36.0 | 61.3 | 80.2 | 84.0 |
表3实施例和比较例力学性能
| 抗拉强度MPa | 扭转值100d次 | 断时伸长率％(250mm标距) | |
| 实施例1 | 1300 | 102 | 2.7 |
| 实施例2 | 1320 | 108 | 2.5 |
| 实施例3 | 1350 | 120 | 2.0 |
| 实施例4 | 1350 | 135 | 1.8 |
| 实施例5 | 1360 | 122 | 1.5 |
| 比较例1 | 1220 | 82 | 2.3 |
| 比较例2 | 1280 | 93 | 1.8 |
| 比较例3 | 1310 | 95 | 1.4 |
| 比较例4 | 1340 | 81 | 1.2 |
从这些发明实例的结果可看出，使用变形区形状系数为2L/(d0+d1)＝0.35～0.68的拉丝模，对碳化物析出处理后的Φ4.5mm丝材，实施每道次变形量为12％～26％，总变形量为35～80％拉丝生产，然后经过320～420℃保温4～6小时的消除应力处理后，合金丝材的抗拉强度≥1300Mpa，断时伸长率达到≥1.5％，扭转值(100d)≥100次。而比较例中，抗拉强度、断时伸长率、扭转值中至少有一项不能满足要求。
Claims (3)
1.一种Fe-Ni低膨胀合金线材的生产方法，包括热轧盘条固溶热处理、第一次拉丝加工、碳化物析出热处理、第二次拉丝加工，其特征在于：在第二次拉丝工艺中拉丝模变形区形状系数的范围为0.35-0.68；第二次拉丝工艺后进行320-420℃保温4-6小时的消除应力处理。
2.如权利要求1所述的生产方法，其中所述第二次拉丝工艺中采用2或2道次以上拉丝加工，每道次变形量为12-26％，总变形量为35-80％。
3.如权利要求1所述的生产方法，其中所述每道次拉丝采用具有相同或不同变形区形状系数的拉丝模。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20081126 |