CN108315579B - 织构稀土CuNiSiCr合金材料及制备工艺和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明一种织构稀土CuNiSiCr合金材料及制备工艺和应用，属于引线框架材料生产工艺技术领域，该合金各个组分质量百分比包含1.5~3.0%Ni，1.5~2.5%Si，1.3~1.8%Cr，稀土元素：0.001~0.6%Ce，0.001~0.2%La，0.001~0.1%Nb和0.001~0.1%Y，其余为Cu和不可避免的杂质。该方法包括真空熔炼铸造、高温粗轧、高温时效、中温精轧、快速冷却、冷轧、时效处理、拉弯矫直以及去应力退火工艺。本发明的有益效果是：本发明最终获得抗拉强度达到750~850 Mpa和导电率达到45~65%IACS，具有高密度的｛111｝织构的高强度高导铜镍硅铬合金带材。
Description
技术领域
本发明属于引线框架材料生产工艺技术领域，涉及一种通过添加稀土元素(Ce、La、Nb和Y)，并采用热轧、时效、冷轧、拉弯矫直及退火等工艺的织构稀土CuNiSiCr合金材料及制备工艺和应用。
背景技术
随着互联网和电子信息技术的迅速发展，对组成集成电路的引线框架材料质量的要求变得越来越高，要求引线框架需要具有更高的强度和更高的导电率，以满足工业上实际工况条件的要求。目前，工业生产引线框架使用最多的材料为Cu-Ni-Si-X系列，但其强度和导电性能已渐渐不能满足集成电路发展的需求。
发明专利CN103643080A介绍了一种高强度铜镍硅引线框架材料的生产方法，使铜镍硅合金的强度和导电性都得到了提高，抗拉强度达到670MPa，导电率达到43％IACS，但其强度和导电性能仍较低。发明专利CN101984107A提出了一种CuNiSiAl系弹性铜合金的制备方法，其抗拉强度达到1180MPa，但导电率仅有30.8％IACS。发明专利CN104046843A介绍了一种含有稀土铈的铜镍硅合金材料制备方法，使铜镍硅合金的抗拉强度达到700～900MPa，导电率达到48～78％IACS，但其强度和导电性的波动过大，不适用于实际生产。
专利CN1071959A提出了一种热轧后织构预处理工艺，使钢板具有了强烈的{1,1,1}织构，使强度得到了极大的提高。关小军等人在《一种极高r值的高强IF钢板的研究》一文中，提出了采用热轧卷取、织构预处理、冷轧、连续退火、再连续退火的新工艺，制备出了强烈的{1,1,1}织构，使IF钢的抗拉强度达到340Mpa。
综上所述，引线框架材料的强度和导电性还有待提高；{1,1,1}织构可使铜合金板材的抗拉强度得到提高。
发明内容
本发明的目的在于通过添加稀土元素(Ce、La、Nb和Y)，并结合低温精轧、时效处理、冷轧与退火工艺，提出一种高强度织构稀土CuNiSiCr合金材料的制备工艺，从而达到提高Cu-Ni-Si-X合金的强度和导电性能的目的。
本发明的技术方案如下：一种织构稀土CuNiSiCr合金材料，该合金材料的各组分质量百分比为：Ni：1.5～3.0％，Si：1.5～2.5％，Cr：1.3～1.8％，稀土元素：0.001～0.9％，其余为Cu和不可避免的杂质。
进一步，所述稀土元素包括：Ce、La、Nb和Y；Ce：0.001～0.6％，La：0.001～0.2％，Nb：0.001～0.1％，Y：0.001～0.1％。
一种制备上述的织构稀土CuNiSiCr合金材料的工艺，该工艺具体包括以下步骤：
步骤1)真空熔炼铸造：按照设计成份，将各合金元素按质量要求进行配比，并按一定的顺序投入真空熔炼炉，熔炼温度为1200～1300℃，铸造+锻造成长方体坯料；
步骤2)加热温度为950～1000℃；
步骤3)热轧粗轧温度为750～850℃，总压下量为60～90％，轧道次数没有限制；
步骤4)高温时效处理过程：时效温度为900～940℃，时效时间为1～1.5h；
步骤5)中温精轧温度介于再结晶温度区，采用多道次轧制至少进行两道次轧制，累计压下率为80～90％，；
步骤6)快速冷却工艺：使经过中温精轧后的坯料按250～350℃/s的冷速进行冷却；
步骤7)冷轧：采用4～6道次轧制，总压下量为70～80％；
步骤8)中温时效处理过程：时效温度为440～460℃，时效时间为4～6h；
步骤9)拉弯矫直：矫直张力：300～500kg；
步骤10)连续退火工艺的加热速度为5～10℃/s，保温温度为350～380℃，保温时间为40～60s，即得到高强度织构稀土CuNiSiCr合金材料。
进一步，所述步骤5)中，所述再结晶温度区的温度为400～600℃，轧制道次为至少两道次轧制。
进一步，所述步骤7)中，前两个道次的压下量占到总压下量的60％，剩余道次的压下量逐渐递减。
进一步，所述高强度织构稀土CuNiSiCr合金材料具有高密度的{1,1,1}织构，抗拉强度达到750～850Mpa和导电率达到45～65％IACS。。
一种所制备得到高强度织构稀土CuNiSiCr合金材料应用于引线框架带材的制备。
高强高导铜镍硅铬合金制备方法原理如下：
铜合金的抗拉强度与晶粒的择优取向(即织构)密切相关，有研究表明，当铜合金板材的{111}织构越强，{100}织构越弱时，抗拉强度越高。本发明一方面通过添加特定的稀土元素(种类与成分)，增强铜合金板材的导电性，和降低层错能，为制备高强{1,1,1}织构做准备；另一方面通过特定的生产工艺，制备出强烈的{1,1,1}织构，以增强铜合金板材的抗拉强度。
本发明中，铜合金板在中温精轧阶段处于再结晶温区，经多道次轧制后，且累计变形量为80％以上，晶粒被拉长，内部储存能增加，获得了以{111}∥ND和<110>∥RD为主的织构。经快速冷却后，热轧形成的{111}∥ND和<110>∥RD织构转化为稳定的{111}<112>和{111}<110>织构。在特定冷轧工艺下，大部分的{110}<001>织构又转化为{111}∥ND和<110>∥RD织构，在后续的时效过程中，再转化为稳定的{111}<112>和{111}<110>织构。最终在成品铜合金板材中形成了高密度的{1,1,1}织构。
本发明的应用效果：本发明是通过添加特定的稀土种类和含量，并结合特定低温精轧、快速冷却、冷轧精轧和时效处理等工艺，获得了高密度的{111}织构的高强高导铜镍硅铬合金带材。与常规的高强高导铜镍硅铬合金生产工艺相比，有两个特点，一是稀土元素的添加，既增大了合金板材的导电性，又降低了层错能为后续形成高密度的{1,1,1}织构做准备；二是特定的低温精轧、快速冷却、冷轧精轧和时效处理工艺，保证了高密度{1,1,1}织构的形成。另外，该发明对于企业来说具有操作工艺简单和易于实施的优点。
附图说明
图1为本发明的高强织构稀土铜镍硅铬合金带材的生产工艺示意图。
图2为成品铜镍硅铬合金带材在的织构分布ODF截面图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
如图1所示，本发明一种织构稀土CuNiSiCr合金材料，该合金材料的各组分质量百分比为：Ni：1.5～3.0％，Si：1.5～2.5％，Cr：1.3～1.8％，稀土元素：0.001～0.9％，其余为Cu和不可避免的杂质。
进一步，所述稀土元素包括：Ce、La、Nb和Y；Ce：0.001～0.6％，La：0.001～0.2％，Nb：0.001～0.1％，Y：0.001～0.1％。
一种制备上述的织构稀土CuNiSiCr合金材料的工艺，该工艺具体包括以下步骤：
步骤1)真空熔炼铸造：按照设计成份，将各合金元素按质量要求进行配比，并按一定的顺序投入真空熔炼炉，熔炼温度为1200～1300℃，铸造+锻造成长方体坯料；
步骤2)加热温度为950～1000℃；
步骤3)热轧粗轧温度为750～850℃，总压下量为60～90％，轧道次数没有限制；
步骤4)高温时效处理过程：时效温度为900～940℃，时效时间为1～1.5h；
步骤5)中温精轧温度介于再结晶温度区，采用多道次轧制且至少进行两道次轧制，累计压下率为80～90％，；
步骤6)快速冷却工艺：使经过中温精轧后的坯料按250～350℃/s的冷速进行冷却；
步骤7)冷轧：采用4～6道次轧制，总压下量为70～80％；
步骤8)中温时效处理过程：时效温度为440～460℃，时效时间为4～6h；
步骤9)拉弯矫直：矫直张力：300～500kg；
步骤10)连续退火工艺的加热速度为5～10℃/s，保温温度为350～380℃，保温时间为40～60s，即得到高强度织构稀土CuNiSiCr合金材料。
进一步，所述步骤5)中，所述再结晶温度区的温度为400～600℃，轧制道次为至少两道次轧制。
进一步，所述步骤7)中，前两个道次的压下量占到总压下量的60％，剩余道次的压下量逐渐递减。
进一步，所述高强度织构稀土CuNiSiCr合金材料具有高密度的{1,1,1}织构，抗拉强度达到750～850Mpa和导电率达到45～65％IACS。
一种所制备得到高强度织构稀土CuNiSiCr合金材料应用于引线框架带材的制备。
实施例1
本发明实施的一种高强度织构稀土铜镍硅铬合金的化学成分如表1所示。
表1本发明具体实施例铜镍硅铬合金的化学成分(wt％)
| Ni | Si | Cr | Ce | La | Nb | Y | 余量 |
| 2.3 | 2.1 | 1.7 | 0.34 | 0.08 | 0.06 | 0.06 | Cu和不可避免的杂志 |
按照表1成分进行冶炼和浇铸，接着锻造成厚度约为26mm的铜合金板，将锻坯加热到980℃，保温1小时，在600mm热轧机上进行热轧，粗轧开轧温度为800℃，经3道次粗轧，最终轧制成厚度约为4mm的板；经高温时效处理，时效温度：930℃，时效时间：1h；低温精轧经4道次轧制，精轧开始温度依次为600、580、530、480℃，终轧温度为450℃，4道次轧制的压下率依次约为35％、30％、15％和5％。轧制后进行快速冷却处理。冷轧精轧过程，分为4个道次进行，每道次压下率依次约为30％、30％、10％和5％。时效处理时，加热速率为15℃/s，保温温度为460℃，保温时间为4h，随后随炉冷却至室温。拉弯矫直处理，矫直张力：300kg。最后进行去应力退火处理，加热速率为10℃/s，保温温度为370℃，保温时间为40s，紧接着水冷至室温。最终得到的铜合金带材的力学和电学性能如表2所示。
表2本发明具体实施例铜镍硅合金板材的力学和电学性能结果
实施例2
本发明实施的一种高强度织构稀土铜镍硅铬合金的化学成分如表3所示。
表3本发明具体实施例铜镍硅合金的化学成分(wt％)
| Ni | Si | Cr | Ce | La | Nb | Y | 余量 |
| 2.2 | 2.1 | 1.6 | 0.35 | 0.12 | 0.10 | 0.08 | Cu和不可避免的杂志 |
按照表3成分进行冶炼和浇铸，接着锻造成厚度约为24mm的铜合金板，将锻坯加热到960℃，保温1小时，在600mm热轧机上进行热轧，粗轧开轧温度为800℃，经3道次粗轧，最终轧制成厚度约为3.8mm的板；经高温时效处理，时效温度：935℃，时效时间：1.2h；低温精轧经4道次轧制，精轧开始温度依次为600、580、550、520℃，终轧温度为470℃，4道次轧制的压下率依次约为30％、25％、15％、10％。轧制后进行快速冷却处理。冷轧精轧过程，分为6个道次进行，每道次压下率依次约为30％、30％、8％、6％、4％和2％。时效处理时，加热速率为10℃/s，保温温度为440℃，保温时间为6h，随后随炉冷却至室温。拉弯矫直处理，矫直张力：380kg。最后进行去应力退火处理，加热速率为10℃/s，保温温度为380℃，保温时间为40s，紧接着水冷至室温。最终得到的铜合金板材的力学和电学性能如表4所示。
表4本发明具体实施例铜镍硅合金板材的力学和电学性能结果
实施例3
本发明实施的一种高强度织构稀土铜镍硅铬合金的化学成分如表5所示。
表5本发明具体实施例铜镍硅合金的化学成分(wt％)
| Ni | Si | Cr | Ce | La | Nb | Y | 余量 |
| 2.7 | 2.0 | 1.5 | 0.48 | 0.10 | 0.08 | 0.08 | Cu和不可避免的杂志 |
按照表5成分进行冶炼和浇铸，接着锻造成厚度约为26mm的铜合金板，将锻坯加热到960℃，保温1小时，在600mm热轧机上进行热轧，粗轧开轧温度为800℃，经4道次粗轧，最终轧制成厚度约为3.2mm的板；经高温时效处理，时效温度：937℃，时效时间：1.0h；低温精轧经5道次轧制，精轧开始温度依次为600、550、510、460℃、440℃，终轧温度为400℃，5道次轧制的压下率依次约为30％、25％、15％、10％、5％。轧制后进行快速冷却处理。冷轧精轧过程，分为4个道次进行，每道次压下率依次约为35％、35％、6％和4％。时效处理时，加热速率为10℃/s，保温温度为460℃，保温时间为6h，随后随炉冷却至室温。拉弯矫直处理，矫直张力：420kg。最后进行去应力退火处理，加热速率为10℃/s，保温温度为360℃，保温时间为50s，紧接着水冷至室温。最终得到的铜合金板材的力学和电学性能如表6所示。
表6本发明具体实施例铜镍硅合金板材的力学和电学性能结果
Claims (5)
1.一种织构稀土CuNiSiCr合金材料的制备工艺，该合金材料的各组分质量百分比为：Ni ：1.5 ~ 3.0%，Si： 1.5 ~ 2.5%，Cr ：1.3 ~ 1.8%，稀土元素：0.001 ~ 0.9%，其余为Cu和不可避免的杂质；所述稀土元素包括：Ce、La、Nb和Y；Ce：0.001 ~ 0.6%，La ：0.001 ~ 0.2%，Nb：0.001 ~ 0.1%，Y： 0.001 ~ 0.1% ；该工艺具体包括以下步骤：
步骤1）真空熔炼铸造：按照设计成份，将各合金元素按质量要求进行配比，并按一定的顺序投入真空熔炼炉，熔炼温度为1200 ~ 1300 ℃，铸造+锻造成长方体坯料；
步骤2）加热温度为950 ~ 1000 ℃；
步骤3）热轧粗轧温度为750 ~ 850 ℃，总压下量为60 ~ 90%，轧道次数没有限制；
步骤4）高温时效处理过程：时效温度为900 ~ 940 ℃，时效时间为1 ~ 1.5 h；
步骤5）中温精轧温度介于再结晶温度区，采用多道次轧制至少进行两道次轧制，累计压下率为80 ~ 90%；
步骤6）快速冷却工艺：使经过中温精轧后的坯料按250 ~ 350 ℃/s的冷速进行冷却；
步骤7）冷轧：采用4 ~ 6道次轧制，总压下量为70 ~ 80%；
步骤8）中温时效处理过程：时效温度为440 ~ 460 ℃，时效时间为4 ~ 6 h；
步骤9）拉弯矫直：矫直张力：300 ~ 500 kg；
步骤10）连续退火工艺的加热速度为5 ~ 10 ℃/s，保温温度为350 ~ 380 ℃，保温时间为40 ~ 60 s，即得到高强度织构稀土CuNiSiCr合金材料。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤5）中，所述再结晶温度区的温度为400 ~ 600℃，轧制道次为至少两道次轧制。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤7）中，前两个道次的压下量占到总压下量的60%，剩余道次的压下量逐渐递减。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述高强度织构稀土CuNiSiCr合金材料具有高密度的｛1,1,1｝织构，抗拉强度达到750 ~ 850 Mpa和导电率达到45 ~ 65% IACS。
5.一种如根据权利要求1-4任意一项所制备得到织构稀土CuNiSiCr合金材料应用于引线框架带材的制备。
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