CN101298203B - 一种透明滑爽聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种透明滑爽聚酯薄膜及其制备方法，它包括基材层和至少一个表层，所述基材层含有纳米级无机添加剂，所述表层含有纳米级无机添加剂和微米级有机高分子添加剂；所述纳米级无机添加剂是二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、高岭土、碳酸钙或硫酸钡；所述的微米级有机高分子添加剂是交联聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚碳酸酯；所述基材层中纳米级无机添加剂的粒径为20nm～90nm，含量为10ppm～800ppm。本发明还提供了该产品的制造方法。本发明所得产品具有优良的光学性能和表面性能，有效改善了聚酯薄膜的热性能、滑爽性和自粘性。可广泛应用于LCD领域、印刷胶片、喷绘薄膜、包装、证卡、信息显示等行业。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有透明滑爽特点的聚酯薄膜及其制造方法。
背景技术
聚酯薄膜由于具有优异的机械性能、良好的尺寸稳定性、高透明性以及耐化学性而被大量用于各种光学薄膜。
聚酯薄膜由于经过双轴拉伸取向，并且经过高温热定型处理，因此具有优良的物理化学性能，然而聚酯薄膜本身具有自粘的特性，为聚酯薄膜的加工带来不便。为改善聚酯薄膜的自粘性，在聚酯薄膜的生产过程中，经常需要加入含有添加剂粒子的聚酯母料切片作为滑爽剂，以增加聚酯薄膜的表面粗糙程度，使聚酯薄膜达到良好的运行性能和收卷性能。但是添加剂的加入，使得聚酯薄膜的透明度在一定程度上遭到破坏，增加了聚酯薄膜的发雾程度，这在许多应用领域不希望的，尤其是在光学应用领域是致命的，增加了聚酯薄膜的浊度，降低了聚酯薄膜的清晰度。
美国专利US4,677,188中讲述了一种大小SiO2颗粒配合使用的聚酯薄膜，该聚酯薄膜具有优异的透光性。美国专利US6,733,863中讲述了一种作为光学膜用的聚酯薄膜，此聚酯薄膜的基材层中不含有无机或者有机的粒子，而是在聚酯薄膜的一面或者两面复合胶粘涂料。申请号为02136917.8、名称为“一种高透明聚酯薄膜及其生产方法”的中国专利公开了一种高透明聚酯薄膜的技术方案，该聚酯薄膜包括纳米级二氧化硅和微米级二氧化硅。二氧化硅的加入虽然改善了薄膜的收卷和薄膜的平整度，但影响了薄膜的光学性能，影响了其使用范围
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种具有优异的透明性、滑爽性和加工性的透明聚酯薄膜。
本发明另一个需要解决的技术问题是提供该聚酯薄膜的制造方法。
解决上述问题所采用的技术方案为：
一种透明滑爽聚酯薄膜，包括基材层和至少一个表层，所述基材层含有纳米级无机添加剂，所述表层含有纳米级无机添加剂和微米级有机高分子添加剂；所述纳米级无机添加剂是二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、高岭土、碳酸钙或硫酸钡；所述微米级有机高分子添加剂是交联聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚碳酸酯；所述基材层中纳米级无机添加剂的粒径为20nm～90nm，含量为10ppm～800ppm。
上述透明滑爽聚酯薄膜，所述基材层中纳米级无机添加剂的粒径为30nm～80nm；含量为20ppm～700ppm。
上述透明滑爽聚酯薄膜。所述表层中的微米级有机高分子添加剂的粒径为1.0～8.0μm.
上述透明滑爽聚酯薄膜，所述表层中添加剂的含量为80ppm～1200ppm。
上述透明滑爽聚酯薄膜，所述表层中添加剂的含量为100ppm～1000ppm。
上述透明滑爽聚酯薄膜，所述表层中无机级纳米添加剂和微米级有机高分子添加剂比例1～12∶1。
一种透明滑爽聚酯薄膜的制备方法，它包括以下步骤：
(1)将混合好的基材层聚酯原料切片和表层聚酯原料切片，送入相应挤出系统熔融挤出；
(2)基材层和表层熔体经共挤模头，在转动的冷却辊上形成多层的无定型的聚酯铸塑厚片；
(3)将冷却后的厚片预热后，纵向拉伸3.0～4.0倍；
(4)将纵向拉伸后的膜片预热后，横向拉伸3.0～4.5倍；
(5)将拉伸后的薄膜热定型，冷却后收卷，得到透明滑爽聚酯薄膜。
上述透明滑爽聚酯薄膜的制备方法，所述聚酯切片的熔融挤出温度为260℃～300℃。
上述透明滑爽聚酯薄膜的制备方法，所述薄膜热定型温度为210℃～240℃。
聚酯薄膜为包括基材层和表层的二层结构、三层结构或多层结构，表层和基材层中含有添加剂，添加剂可以改善聚酯薄膜的自粘性和尺寸稳定性。
本发明中，聚酯薄膜的基材层中含有纳米级无机添加剂，表层中含有纳米级无机添加剂和微米级有机高分子添加剂，其中，表层改善了聚酯薄膜的自粘性和滑爽性，基材层改善了聚酯薄膜的热稳定性，提供了聚酯薄膜的优异的加工性。
本发明中，所述基材层和表层材料为二元酸和二元醇的聚合物，其中，二元酸可以是直链脂肪二酸，但主要是芳香族二酸，如对苯二甲酸、对苯二乙酸、对萘二甲酸等，优选对苯二甲酸和对萘二甲酸，更优选对苯二甲酸；二元醇主要是碳原子数是2～4的脂肪族二醇，如乙二醇、丙二醇、丁二醇等，优选乙二醇和丁二醇，更优选乙二醇。除了上述成分外，聚酯切片还可以是加入少量的间苯二甲酸、邻苯二甲酸、环己烷二甲醇、双酚A或2，6-萘二甲酸等物质的改性共聚酯。适合本发明的聚酯切片为特性粘度为0.55dL/g～0.80dL/g的对苯二甲酸与乙二醇的缩聚物对苯二甲酸乙二醇酯，优选特性粘度为0.60dL/g～0.70dL/g的对苯二甲酸乙二醇酯。
按照本发明，基材层为含有纳米级无机添加剂的聚酯树脂，添加剂可以在切片合成过程中加入到基材层聚酯原料中，也可以以母料的形式填加，优选以母料的形式加入到基材层中，基材层中纳米级无机添加剂的粒径为20nm～90nm，含量为10ppm～800ppm；基材层中纳米级无机添加剂的粒径优选30nm～80nm，含量优选为20ppm～700ppm；纳米级无机添加剂是二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、高岭土、碳酸钙或硫酸钡。
表层中的添加剂为纳米级无机添加剂和微米级有机高分子添加剂，添加剂可以在聚酯切片合成过程中加入到表层聚酯原料中，也可以以母料的形式填加，优选以母料的形式加入。微米级有机高分子添加剂是交联聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚碳酸酯。表层中的微米级有机高分子添加剂的粒径为1.0～8.0μm。表层中添加剂的含量为80ppm～1200ppm，优选100ppm～1000ppm。表层中无机级纳米添加剂和微米级有机高分子添加剂比例1～12∶1。
聚酯薄膜可通过常规技术如涂覆、共挤等方式制备。
本发明中，基材层聚酯树脂在150-180℃进行结晶干燥处理，然后送入单螺杆挤出机，在260℃～300℃下熔融挤出；表层聚酯树脂可以在150-180℃进行结晶干燥处理，送入单螺杆挤出机进行熔融挤出，或者不进行干燥处理，送入双螺杆挤出机进行熔融挤出，经过拉伸后，在210℃～240℃下热定型。
本发明可选本领域已知的加工工艺，如管膜工艺、平膜工艺，优选平膜工艺，熔融的基材层和表层聚酯熔体从T型模头共挤出到骤冷的辊筒上，以保证共聚酯骤冷至无定型状态，然后拉伸取向，得到聚合物薄膜。聚合物薄膜的拉伸可以是单轴拉伸取向的，也可以是双轴拉伸取向的，但优选聚合物薄膜在平面的两个相互垂直的方向上双轴取向拉伸，以获得令人满意的机械和物理性能。
本发明提供的聚酯薄膜的制备方法工艺简单，得到的产品具有良好加工性和优异透明性，可广泛应用于光学、电子、图像、信息显示等领域。
本发明在聚酯薄膜基材层中应用了纳米级无机添加剂，在不影响光学性能的前提下，有效改善了聚酯薄膜的热性能，提高了聚酯薄膜表观平整性和加工性；同时在表层中应用了纳米级无机添加剂和微米级有机高分子添加剂，改善了聚酯薄膜的自粘性，既解决了聚酯薄膜的滑爽性，又赋予了聚酯薄膜优良的光学性能和表面性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
将特性粘度为0.65dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片和含有粒径20nm的二氧化硅添加剂的母料切片混合均匀，使最终纳米二氧化硅的含量为100ppm，将混合好的切片在170℃结晶干燥，然后将结晶好的物料送入单螺杆基础机，在280℃条件下熔融挤出。
将特性粘度为0.60dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片和含有粒径50nm的二氧化钛及粒径5μm的交联聚苯乙烯复合添加剂的聚酯母料切片混合均匀，纳米二氧化钛和微米聚苯乙烯的重量比为4∶1，使最终添加剂的含量为600ppm，将混合好的物料在170℃结晶干燥，然后送入双螺杆挤出机，在280℃条件下熔融挤出。
将上述两种熔融物料通过一共挤模头，将熔体流延到一转动的冷却滚筒上，成为无定型的A/B/A三层结构的铸塑厚片。
将此铸塑厚片预热到约90℃，随后以4.0的纵向拉伸倍数进行纵向拉伸，将纵向拉伸后的聚合物片膜送到横向拉幅机中，在约110℃条件下将片膜拉伸至横向原始尺寸的3.0倍，将双轴拉伸取向的聚合物膜在约230℃的温度条件下热定型。最终聚合物薄膜的厚度为100um，其中基材层为90um，表层为10um。
由此实施例得到的聚合物膜具有良好光学物理和机械性能。
实施例2
将特性粘度为0.80dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片与含有粒径90nm的三氧化二铝添加剂的聚酯母料切片混合均匀，使最终纳米三氧化二铝的含量为800ppm，将此混合物料在170℃结晶干燥，然后将结晶好的物料送入单螺杆基础机，在280℃条件下熔融挤出。
将特性粘度为0.55dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片和含有粒径60nm的高岭土及粒径8μm的聚甲基丙烯酸甲酯复合添加剂的聚酯母料切片混合均匀，纳米高岭土和微米聚甲基丙烯酸甲酯的重量比为5∶1，使最终添加剂的含量为1000ppm，将混合好的物料在170℃结晶干燥，然后送入双螺杆挤出机，在280℃条件下熔融挤出。
将上述两种熔融物料通过一共挤模头，将熔体流延到一转动的冷却滚筒上，成为无定型的A/B/A三层结构的铸塑厚片膜。
将此铸塑厚片膜预热到约80℃，随后以3.0的纵向拉伸倍数进行纵向拉伸，将纵向拉伸后的聚合物片膜送到横向拉幅机中，在110℃条件下将片膜拉伸至横向原始尺寸的4.5倍，将双轴拉伸取向的聚合物膜在约230℃的温度条件下热定型。最终聚合物薄膜的厚度为50um，其中基材层为44um，表层为6um。
由此实施例得到的聚合物膜具有良好光学物理和机械性能。
实施例3
将特性粘度为0.55dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片和含有硫酸钡添加剂的母料切片混合均匀，使最终纳米硫酸钡的含量为10ppm，将混合好的切片在170℃结晶干燥，然后将结晶好的物料送入单螺杆基础机，在280℃条件下熔融挤出。
将性粘度为0.80dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片和含有粒径70nm的碳酸钙及粒径1μm的聚碳酸酯复合添加剂的聚酯母料切片混合均匀，纳米和微米聚苯乙烯的重量比为12∶1，复合添加剂的聚酯母料切片混合均匀，使最终添加剂的含量为80ppm，将混合好的物料送入双螺杆挤出机，在280℃条件下熔融挤出。
将上述两种熔融物料通过一共挤模头，熔体流延到一转动的冷却滚筒上，成为无定型的A/B/A三层结构的铸塑厚片膜。
将此铸塑厚片膜预热到约80℃，随后以3.3∶1的纵向拉伸倍数进行纵向拉伸，将纵向拉伸厚的聚合物片膜送到横向拉幅机中，在110℃条件下将片膜拉伸至横向原始尺寸的3.5倍，将双轴拉伸取向的聚合物膜在约230℃的温度条件下热定型。最终聚合物薄膜的厚度为350um，其中基材层为310um，表层为20um。
由此实施例得到的聚合物膜具有良好光学物理和机械性能。
实施例4
将特性粘度为0.65dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片与含有碳酸钙添加剂的聚酯母料切片混合均匀，使最终纳米碳酸钙的含量为100ppm，将此混合物料在170℃结晶干燥，然后将结晶好的物料送入单螺杆基础机，在280℃条件下熔融挤出。
将性粘度为0.65dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片和含有粒径30nm的二氧化钛及粒径2μm的交联聚苯乙烯复合添加剂的聚酯母料切片混合均匀，纳米二氧化钛和微米聚苯乙烯的重量比为9∶1，使最终添加剂的含量为500ppm，将混合好的物料送入双螺杆挤出机，在280℃条件下熔融挤出。
将上述两种熔融物料通过一共挤模头，将熔体流延到一转动的冷却滚筒上，成为无定型的A/B/A三层结构的铸塑厚片膜。
将此铸塑厚片膜预热到约80℃，随后以3.5∶1的纵向拉伸倍数进行纵向拉伸，将纵向拉伸厚的聚合物片膜送到横向拉幅机中，在110℃条件下将片膜拉伸至横向原始尺寸的4.5倍，将双轴拉伸取向的聚合物膜在约230℃的温度条件下热定型。最终聚合物薄膜的厚度为188um，其中基材层为178um，表层为10um。
由此实施例得到的聚合物膜具有良好光学物理和机械性能。
实施例5
将特性粘度为0.63dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片与含有粒径50nm的高岭土添加剂的聚酯母料切片混合均匀，使最终纳米高岭土的含量为800ppm，将此混合物料在170℃结晶干燥，然后将结晶好的物料送入单螺杆基础机，在280℃条件下熔融挤出。
将性粘度为0.70dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片和含有粒径50nm的二氧化硅及粒径5μm的交联聚苯乙烯复合添加剂的聚酯母料切片混合均匀，纳米二氧化钛和微米聚苯乙烯的重量比为1∶1，，使最终二氧化硅的含量为1200ppm，将混合好的物料在170℃结晶干燥，然后送入双螺杆挤出机，在280℃条件下熔融挤出。
将上述两种熔融物料通过一共挤模头，将熔体流延到一转动的冷却滚筒上，成为无定型的A/A/B三层结构的铸塑厚片膜。
将此铸塑厚片膜预热到约80℃，随后以3.3∶1的纵向拉伸倍数进行纵向拉伸，将纵向拉伸厚的聚合物片膜送到横向拉幅机中，在110℃条件下将片膜拉伸至横向原始尺寸的3.5倍，将双轴拉伸取向的聚合物膜在约230℃的温度条件下热定型。最终聚合物薄膜的厚度为30um，其中基材层为26um，表层为A/A总厚度为4um。
由此实施例得到的聚合物膜具有良好光学物理和机械性能。
比较例1
将特性粘度为0.65dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片与含有4.7μm二氧化硅添加剂的聚酯母料切片混合均匀，使最终二氧化硅的含量为150ppm，将此混合物料在170℃结晶干燥，然后将结晶好的物料送入单螺杆基础机，在280℃条件下熔融挤出。
将性粘度为0.65dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片和含有二氧化硅添加剂的聚酯母料切片混合均匀，使最终二氧化硅的含量为180ppm，将混合好的物料在170℃结晶干燥，然后送入双螺杆挤出机，在280℃条件下熔融挤出。
将上述两种熔融物料通过一共挤模头，将熔体流延到一转动的冷却滚筒上，成为无定型的A/B/A三层结构的铸塑厚片膜。
将此铸塑厚片膜预热到约80℃，随后以3.3∶1的纵向拉伸倍数进行纵向拉伸，将纵向拉伸厚的聚合物片膜送到横向拉幅机中，在110℃条件下将片膜拉伸至横向原始尺寸的3.5倍，将双轴拉伸取向的聚合物。
由此合物膜具有良好光学实施例得到的聚物理和机温度条件下热定型。最终聚合物薄膜的厚度为100um，其中基材层为94um，表层为6um。
由此实施例得到的聚合物膜具有良好物理机械性能，但薄膜的雾度呈现较高的增大，透光率也有一定程度的降低。
Claims (4)
1.一种透明滑爽聚酯薄膜，它包括基层和至少一个表层，其特征是，所述薄膜采用熔融共挤方法制备，所述基层含有纳米级无机添加剂，所述表层含有纳米级无机添加剂和微米级有机高分子添加剂；所述纳米级无机添加剂是二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、高岭土、碳酸钙或硫酸钡；所述的微米有机高分子添加剂是交联聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚碳酸酯；所述基材层中纳米级无机添加剂的粒径为20nm～90nm，含量为10ppm～800ppm；
所述表层中微米级有机高分子添加剂的粒径为1.0～8.0μm；
所述表层中添加剂的总含量为80ppm～1200ppm；
所述表层中无机级纳米添加剂和微米级有机高分子添加剂重量比为1～12∶1。
2.根据权利要求1所述的透明滑爽聚酯薄膜，其特征是，所述基材层中纳米级无机添加剂的粒径为30nm～80nm；含量为20ppm～700ppm。
3.根据权利要求2所述的透明滑爽聚酯薄膜，其特征是，所述表层中添加剂的总含量为100ppm～1000ppm。
4.一种制备如权利要求1、2或3所述透明滑爽聚酯薄膜的方法，其特征是，它采用以下步骤：
a、将混合好的基材层聚酯原料切片和表层聚酯原料切片，送入相应挤出系统熔融挤出；
b、基材层和表层熔体经共挤模头，在转动的冷却辊上形成多层的无定型的聚酯铸塑厚片；
C、将冷却后的厚片预热后，纵向拉伸3.0～4.0倍；
d、将纵向拉伸后的膜片预热后，横向拉伸3.0～4.5倍；
e、将拉伸后的薄膜热定型，冷却后收卷，得到透明滑爽聚酯薄膜；
所述聚酯切片的熔融挤出温度为260℃～300℃；
所述薄膜热定型温度为210℃～240℃。
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Legal Events
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Owner name: CHINA LUCKY GROUP CORPORATION Free format text: FORMER NAME: CHINESE LEKAI FILM GROUP CO |
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