CN101290240A - 柔性薄膜Ni电阻传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种柔性基体薄膜镍电阻传感器,包括基片、附在基片上的电阻线、焊接盘,采用在耐高温聚酰亚胺薄膜基片上,用真空蒸发Ni膜的方法制得导电层后,再用电化学方法加厚Ni膜,用光刻方法制成电阻器图案,经过再次用电化学方法调整阻值、涂覆保护层、固化和老化处理、装入相应金属夹持框而成。具有响应速度快,价格低廉,制作方法简单易行,解决了批量生产中保持器件性能一致且稳定可靠的问题,尤其适用于汽车进气热线式流量计和其他要求快速响应的热电阻测试系统中。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速响应的薄膜Ni电阻传感器及其制作方法。该传感器尤其适用于汽车进气热线式流量计和其他要求快速响应的热电阻测试系统中。
背景技术
热电阻传感器已有较长历史,但随着科技的发展,一方面不断提出一些新的特殊要求,另一方面又提供新的手段可以不断提高这类传感器的各项性能。从敏感材料说,铂电阻已有较长历史,它有着感温范围广、线性好、稳定性好等突出的优点,但它也有材料成本太高的重要局限,铜、铝、银等有着化学活动性强和熔点低导致工作温度低,耐腐蚀性差的缺点,另外它们的电阻率小,也给实用带来不便。镍电阻的温度系数比铂大1.7倍,灵敏度较高,熔点和化学稳定性较高,可焊性良好,价格比铂便宜3个数量级,因此是优选的热敏金属材料。
为了提高热电阻传感器的响应速度,必须要求器件轻小,薄膜技术被广泛关注,但一般薄膜器件的基片还是玻璃、陶瓷、硅片等,出于机械强度的考虑其厚度一般只能做到0.3-1mm。使器件的热容量较大,时间响应快不了,所以采用薄膜基片就是自然的想法,耐热聚合物薄膜就进入了人们的视线。聚四氟乙烯较早出现,但其因表面亲和力太差,使它与功能薄膜的附着力太差,一直未采用,聚酰亚胺薄膜出现后,有报道用它作为薄膜传感器基片,它能长期耐受250℃短期承受350℃温度。但因薄膜基片的柔性对器件的稳定性和耐久性带来的负面影响,并未见有效的实用。
现有文献注重于研制Ni膜的电阻温度系数尽可能接近块状材料的镍电阻,基片多用固体刚性材料,Ni膜厚度在400nm左右,成膜方法多采用濺射法(因为Ni是铁磁性材料,会屏蔽磁力线,故采用磁控濺射法时需采取特殊措施)。张承松等(《沈阳工业大学学报》Vol.20,No.1p23-26)曾报导在聚酰亚胺基底上研制Ni膜热敏电阻,但其包括保护层的总厚度在1mm量级,显然响应速度不快,而且电阻温度系数明显偏小又不一致。
传统的热电阻传感器都用陶瓷片、硅片或玻璃等固体基片作为载体,由于机械强度的原因,固体基体都不能做得太薄太细,一般至少有零点几毫米,因此限制了器件的热容量的下限,感温时间响应慢。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低、性能好、响应速度快的柔基Ni膜电阻热传感器,用于汽车进气热线式空气流量计,也可用于其他热电阻传感场合,尤其要求响应速度快的热电阻测试系统,更能体现其优越性。
本发明提供的柔性基体薄膜镍电阻传感器,包括基片、附在基片上的电阻线、焊接盘,所述基片为耐高温聚酰亚胺柔性薄膜,厚度25~75um;基片上的电阻线为沉积在聚酰亚胺柔性薄膜基片上的厚度1.5~5um的镍薄膜,光刻成栅状的电阻线,电阻线条和焊接盘的边缘涂复聚合物保护层,仅露出焊点端头,使薄膜Ni电阻线条与大气隔绝防止氧化和玷污;薄膜镍电阻传感器电阻值取0℃时20~100Ω,器件的总厚度35~85um。
本发明所述栅状电阻线条的弯处及与焊接盘的结合处为弧线连接,以免应力集中在连接处,导致断裂。
本发明所述柔性薄膜Ni电阻传感膜片固定在三边折叠的开窗的金属片框,框三边折叠压住膜片,一边开放,便于膜片插入安装;开窗金属框解决了柔性薄膜基片的夹持问题,又让器件与介质有充分的热交换,用于气体或液体介质中。
本发明所述柔性薄膜Ni电阻传感膜片直接贴在待测固体表面,用于检测固体表面热参数。
本发明提供的柔性基体薄膜镍电阻传感器的制备方法是:
在耐高温聚酰亚胺薄膜基片上,用真空蒸发Ni膜的方法制得导电层后,采用电化学方法加厚Ni膜,再采用光刻方法制成电阻器图案,再次采用电化学方法调整阻值、涂覆保护层、固化和老化处理而成,制备步骤如下:
1.在聚酰亚胺薄膜基片上镀Ni:用真空蒸发Ni膜的方法,使聚酰亚胺薄膜表面沉积上Ni膜导电层;
2.电镀加厚Ni膜:将上述附有Ni导电层的聚酰亚胺薄膜放入电镀槽阴极,控制阴极电流密度0.8~1.5A/dm2,电镀液PH值3.8~4.4,温度15~55℃,所用阳极Ni为99.999%纯度,制得厚度为1.5~5微米的镍薄膜基片;
3.光刻电阻线条图案:将加厚后的Ni/聚酰亚胺薄膜基片,光刻栅状电阻线条图案,根据光刻母版的设计,一版可光刻几十上百只器件单元;
4.检查光刻后的膜片:在显微镜下逐个检查光刻后的膜片,在图案有缺陷的单元上打上记号,图案缺陷包括断线、搭线、线条毛糙或缺损、线条中有明显针孔,以便剔除;
5.修正单元电阻值:对合格的图案单元进行电镀修正阻值,将单元电阻焊接盘引出,接电桥测量单元电阻值,然后采用正、负电镀的方法进行阻值修正;
6.薄膜Ni电阻单元基片涂覆保护层:经修正阻值后的电阻单元用印刷法涂覆耐高温的保护胶,保护胶对Ni和聚酰亚胺膜有较好的结合力,涂胶范围是覆盖电阻线条和焊接盘的边缘,仅露出焊点端头,使薄膜Ni电阻线条与大气隔绝防止氧化和玷污;
7.保护胶固化及薄膜Ni电阻老化:涂好保护胶的薄膜Ni电阻基片送入炉子进行固化,同时使Ni膜的空隙塌陷晶体结构老化,条件是:N2气或Ar气保护气氛下,升温到聚酰亚胺能承受的最高温度保温1小时,自然冷却;
8.电阻检测:固化老化热处理后进行电阻检测,每一规格中电阻误差在±1%以内;
9.薄膜Ni电阻单元基片安装固定:把膜片分割成相应尺寸的各电阻单元,对用于气体或液体介质中的器件,将薄膜Ni电阻单元基片插入开窗金属框固定安装,获得柔性薄膜Ni电阻传感器成品单元。
本发明所述修正单元电阻值,对合格的电阻单元进行补充电镀,修正阻值,用专用夹具接触单元的引出焊接盘,接电桥测量阻值,对于阻值高于期望值的单元,接电镀电路的负极,补充沉积Ni原子,不时关断电镀电源进行阻值测量,当阻值达到设置值时,停止电镀;对于阻值低于期望值的单元,接电镀电路的正极,Ni原子随着电流溶入电镀液,电阻值增大,达到设置值时停止电镀。测量电阻时必须关断电镀电流。
本发明电阻测量电桥的四臂中,一臂是被测电阻单元,一臂是已知阻值的同样性质的Ni薄膜电阻,另二臂是精密固定电阻;测量电流控制在1ma以下,防止温度使测量产生大的误差。
本发明所述涂复保护层的保护胶,选用PI树脂胶液,保护胶固化后形成的胶膜厚度为3~10um,通过胶液的稀释程度、印模厚度调整。
本发明的优点是,在结构上,功能Ni膜相对远厚于常规,达到几个微米,使膜的电学性能接近块状材料,同时能耐受薄膜基体的柔性挠曲特性,从而使器件性能稳定耐久,真正能够实用;为使器件保持轻薄,采用印刷工艺,制作厚度仅数微米的聚酰亚胺保护层,使Ni膜电阻细线条与大气隔绝,防止表面氧化和污物粘附,同时使电阻细线条具有更好的机械强度,保持了器件的热容量微小;器件的总厚度仅35um到85um,使感温时间响应比传统铂薄膜电阻快十倍以上;当传感器是用于气体或液体介质中时,采用开窗金属框,固定柔性薄膜Ni电阻基片,使安装使用方便可靠;在工艺方法上,在聚酰亚胺薄膜上用真空蒸发Ni膜的方法制得导电层后,采用低成本的电化学方法加厚Ni膜,使Ni膜厚度达到数微米;进而仍采用电化学方法,调整每个Ni电阻阻值到统一指定值,能方便又廉价地实施批量生产;本发明利用能耐高温的聚合物聚酰亚胺薄膜作为基体,可长期耐受250度,短期耐受350度。作为汽车进气空气流量计的核心传感元件,它的快速响应使燃烧更完善,动力变化能紧跟供油状态,改善了内燃机的燃烧状况。也可其用于他200℃以下,快速测量温度变化的场合,当用于检测固体表面的热参数时,可将柔性薄膜Ni电阻传感膜片直接贴在待测固体表面,良好的热传导和轻薄的热容量能保证优良的响应速度。
附图说明
图1柔性薄膜Ni电阻传感器示意图
图2柔性薄膜Ni电阻传感器A-A’截面图
图3薄膜Ni电阻的温度特性测试图
图4实施例2柔性薄膜Ni电阻传感器示意图
图中1-聚酰亚胺薄膜基片 2-栅状电阻线条 3-保护层 4-金属框 5-焊接盘
具体实施方式
为了进一步理解本发明结合实施例作详细描述。
实施例1
●把厚度75um聚酰亚胺薄膜,经洗涤剂刷洗-浸泡1小时-漂洗-甩干,送电子束蒸发镀膜机中镀Ni,用透射光监控Ni膜厚度,直到检测不到透射光,所用Ni材料纯度是99.999%的,这时Ni膜方块电阻约为R=1Ω,其厚度约为0.1um。
●将上述附有Ni导电层的聚酰亚胺薄膜放入电镀槽阴极,镀液配方为:(g/L)硫酸镍180、磷酸38、氯化钠10、十二烷基硫酸钠0.1、硫酸钠60、硫酸镁35。电镀电流密度1A/dm2、电镀液PH值4、温度35℃,通过电镀加厚Ni膜,使方块电阻到25mΩ,用低电阻仪进行测量,所用阳极Ni为99.999%纯度。
●光刻Ni膜成栅状电阻线条图案,参见附图1中的1,栅状电阻线条1的弯处及与焊点盘结合处采取弧线过渡,不采用直角连接,以免应力集中在连接处,导致易断裂。根据光刻母版的特定设计,一版可光刻42只器件,Ni膜栅状电阻敏感区为3×3mm2。
●在40倍显微镜下逐个检查光刻后的膜片,在图案有断线、搭线、线条毛糙或缺损、线条中有明显针孔缺陷的单元上打上记号,以便剔除。
●将合格的电阻单元进行补充电镀,修正阻值。用专用夹具接触单元的引出焊点,接电桥测量阻值,对于阻值高于设置值的单元,接电镀电路的负极,补充沉积Ni原子,不时关断电镀电源进行阻值测量,当阻值达到设置值时,停止电镀;对于阻值低于设置值的单元,接电镀电路的正极,Ni原子随着电流溶入电镀液,电阻值增大,达到设置值时停止电镀,测量电阻时必须关断电镀电流,测量电流控制在1ma以下。
●经修正阻值后的电阻单元用印刷法涂复PI树脂保护胶,涂胶范围是覆盖电阻线条和焊点的边缘,仅露出焊点端头5,使薄膜Ni电阻线条与大气隔绝防止氧化和玷污,保护胶固化后形成的胶膜厚度为5微米。
●涂好保护胶的薄膜Ni电阻基片送入炉子进行固化,同时使Ni膜的空隙塌陷晶体结构老化,而使电阻稳定。条件是:N2气保护气氛下,升温到80℃停留10分钟;120℃停留10分钟;300℃1小时;350℃10分钟。
●固化老化热处理后进行电阻检测,每一规格中电阻误差在±1%以内,为保证检测的准确性,采用含另一只同类成品薄膜电阻的测量电桥电路,测试电流在1ma以下。
●分割成6×8mm各电阻单元,合格的单元装入三边折叠的金属片框3中,在专用压模中把金属框三边缘压下夹住聚酰亚胺膜片,即得柔性薄膜Ni电阻传感器成品单元。
本实施例薄膜镍电阻传感器电阻值设定为0℃时35Ω,器件的总厚度85um。
本实施例薄膜Ni电阻的温度性能如图3所示,测试过程是在油浴中完成的,经多次反复测量,重复性良好,随温度增高曲线向上挠,线性不如铂电阻,在0-200℃的平均温度系数为6.68×10-3/℃,接近块状Ni材料的温度系数,灵敏度是铂电阻的1.7倍,非线性问题现在技术上已有多种校正办法,在有些场合非线性问题并不是重要问题,如空气流量计中。
实施例2
参照实施例1的制备方法和步骤:不同的是聚酰亚胺基片厚度取25um,大小取5×2mm2,一版可光刻250个薄膜Ni电阻单元,Ni电阻线条引出焊点盘分布在两端,不用金属框,如图4所示,Ni电阻的方块电阻电镀加厚到50mΩ,薄膜镍电阻传感器电阻值设定为0℃时100Ω,器件的总厚度35um。该传感器用于检测固体表面温度,使用时直接用导热胶把传感膜贴到待测固体表面。
Claims (10)
1、一种柔性基体薄膜镍电阻传感器,包括基片、附在基片上的电阻线、焊接盘,其特征是:基片为耐高温聚酰亚胺柔性薄膜,厚度25~75um;基片上的电阻线为沉积在聚酰亚胺柔性薄膜基片上的厚度1.5~5um的镍薄膜,光刻成栅状的电阻线;电阻线条和焊接盘的边缘涂覆聚合物保护层,露出焊点端头,使薄膜Ni电阻线条与大气隔绝防止氧化和玷污;薄膜镍电阻传感器电阻值设置为0℃时20~100Ω,传感器的总厚度35~85um。
2、根据权利要求1所述的柔性基体薄膜镍电阻传感器,其特征是:所述栅状电阻镍膜线条的厚度1.5~5um。
3、根据权利要求1所述的柔性基体薄膜镍电阻传感器,其特征是:所述栅状电阻线条的弯处及与焊接盘的结合处为弧线连接。
4、根据权利要求1所述的柔性基体薄膜镍电阻传感器,其特征是:所述柔性薄膜Ni电阻传感膜片固定在三边折叠的开窗的金属片框,框三边折叠压住膜片,一边开放,便于膜片插入安装,开窗金属框解决了柔性薄膜基片的夹持问题,又让器件与介质有充分的热交换,适用于气体或液体介质中。
5、根据权利要求1所述的柔性基体薄膜镍电阻传感器,其特征是:所述柔性薄膜Ni电阻传感膜片,直接贴在待测固体表面,适用于检测固体表面的热参数。
6、权利要求1所述的柔性基体薄膜镍电阻传感器的制备方法,其特征是:在耐高温聚酰亚胺薄膜基片上,用真空蒸发Ni膜的方法制得导电层后,采用电化学方法加厚Ni膜,再采用光刻方法制成电阻器图案,再次采用电化学方法调整阻值、涂覆保护层、固化和老化处理而成,制备步骤如下:
●在聚酰亚胺薄膜基片上镀Ni:用真空蒸发Ni膜的方法,使聚酰亚胺薄膜表面沉积上Ni膜导电层;
●电镀加厚Ni膜:将上述附有Ni导电层的聚酰亚胺薄膜放入电镀槽阴极,控制阴极电流密度0.8~1.5A/dm2,电镀液PH值3.8~4.4,温度15~55℃,所用阳极Ni为99.999%纯度,制得厚度为1.5~5微米的镍薄膜基片;
●光刻电阻线条图案:将加厚后的Ni/聚酰亚胺薄膜基片,光刻栅状电阻线条图案,根据光刻母版的设计,一版可光刻几十上百只器件单元;
●检查光刻后的膜片:在显微镜下逐个检查光刻后的膜片,在图案有缺陷的单元上打上记号,图案缺陷包括断线、搭线、线条毛糙或缺损、线条中有明显针孔;
●修正单元电阻值:对合格的图案单元进行电镀修正阻值,将单元电阻焊接盘引出,接电桥测量单元电阻值,然后采用正、负电镀的方法进行阻值修正;
●薄膜Ni电阻单元基片涂覆保护层:经修正阻值后的电阻单元用印刷法涂覆耐高温的保护胶,保护胶对Ni和聚酰亚胺膜有较好的结合力,涂胶范围是覆盖电阻线条和焊点的边缘,仅露出焊点端头,使薄膜Ni电阻线条与大气隔绝防止氧化和玷污;
●保护胶固化及薄膜Ni电阻老化:涂好保护胶的薄膜Ni电阻基片送入炉子进行固化,同时使Ni膜的空隙塌陷晶体结构老化,条件是:N2气或Ar气保护气氛下,升温到聚酰亚胺能承受的最高温度保温1小时,自然冷却;
●电阻检测:固化老化热处理后进行电阻检测,每一规格中电阻误差在±1%以内;
●薄膜Ni电阻单元基片安装固定:把膜片分割成相应尺寸的各电阻单元,对用于气体或液体介质中的器件,将薄膜Ni电阻单元基片插入开窗金属框固定安装,获得柔性薄膜Ni电阻传感器成品单元。
7、根据权利要求6所述的制备方法,其特征是:所述修正单元电阻值,用专用夹具接触单元的引出焊接盘,接电桥测量阻值,对于阻值高于期望值的单元,接电镀电路的负极,补充沉积Ni原子,不时关断电镀电源进行阻值测量,当阻值达到设置值时,停止电镀;对于阻值低于期望值的单元,接电镀电路的正极,Ni原子随着电流溶入电镀液,电阻值增大,达到设置值时停止电镀。
8、根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征是:所述电阻测量电桥的四臂中的二臂分别为被测电阻单元,和已知阻值的同样性质的成品Ni薄膜电阻,另二臂为精密固定电阻,以防止温度使测量产生大的误差。
9、根据权利要求6所述的制备方法,其特征是:所述保护胶选用PI树脂胶液,保护胶固化后形成的胶膜厚度为3~10um。
10、根据权利要求6所述的制备方法,其特征是:所述电镀镍的镀液配方为:单位g/L,硫酸镍180、磷酸38、氯化钠10、十二烷基硫酸钠0.1、硫酸钠60、硫酸镁35。
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