CN101288132A - 基于聚对苯二甲酸丁二醇酯的电绝缘系统 - Google Patents

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Abstract

基于聚对苯二甲酸丁二醇酯、任选地含有进一步添加剂的电绝缘系统，其中所述聚对苯二甲酸丁二醇酯(i)是通过使环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂聚合得到的，含有(ii)至少一种填料材料或此类填料材料的混合物，其数量可多达85wt％，和(iii)至少一种疏水化合物或此类化合物的混合物，较好有机聚硅氧烷，其数量以该绝缘系统的重量为基准计算为0.1wt％～10wt％；和所述电绝缘系统的制造方法。

Description

基于聚对苯二甲酸丁二醇酯的电绝缘系统
本发明涉及基于聚对苯二甲酸丁二醇酯的电绝缘系统，其中所述聚对苯二甲酸丁二醇酯是通过使环状(也称为大环)低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂聚合得到的。
技术现状
当前，电绝缘系统是由酸酐固化的环氧制成的。电绝缘何以广泛地从这些材料制造的理由是因为它们提供了成本、电性能、机械性能和热性能之间的良好折衷。然而，酸酐固化的环氧存在一些重要缺点，从环境的观点来看尤其如此。酸酐的使用受到不同机构的深入研究，而且可能终究在未来被禁止。酸酐固化的环氧也是龟裂敏感材料，这引起了各种制造过程中的问题。
现在已经发现，聚对苯二甲酸丁二醇酯当从环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯制造时可以用来作为电绝缘系统，同时是一种环境友好的可结晶材料。其优异的断裂韧性性能显示出减少与固化时基体收缩相联系的缺陷发生的潜力。这种材料进一步提供使得能减少生产周期时间的新制造可能性，而且由于非放热聚合反应也提供制造残留应力有限的庞大零件的可能性。
环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的粘度低。使用这样一种环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂作为起始原料的优点在于，由于其低粘度，因而有可能使可多达85wt％的该低聚材料与填料材料例如硅石配混，这一点对于有填料电绝缘零件的制造来说特别重要。就惯常的聚对苯二甲酸丁二醇酯而言，这是不可能的。所得到的含填料、从环状低聚化合物制造的聚合物具有惯常有填料聚对苯二甲酸丁二醇酯无可匹敌的机械性能和电性能。
环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的低粘度也给出了诸如经由注塑成形制造形状复杂的、无法用聚对苯二甲酸丁二醇酯直接制造的大型庞大电绝缘零件的可能性。它进一步开辟了浸渍惯常用于电绝缘的增强材料例如纤维织物或云母带的可能性，而这用惯常热塑性塑料是不可能的。
本发明是在权利要求中定义的。具体地说，本发明系指一种基于聚对苯二甲酸丁二醇酯、任选地含有进一步添加剂的电绝缘系统，其特征在于所述聚对苯二甲酸丁二醇酯(i)是通过使环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂聚合得到的。
本发明进一步涉及一种基于聚对苯二甲酸酯、任选地含有进一步添加剂的电绝缘系统，其特征在于所述聚对苯二甲酸丁二醇酯(i)是通过使一种环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂聚合得到的，而且(ii)含有至少一种填料材料或此类填料材料的混合物，其数量以该绝缘系统的总重量为基准计算可多达85wt％。
本发明进一步涉及一种基于聚对苯二甲酸酯、任选地含有进一步添加剂的电绝缘系统，其特征在于所述聚对苯二甲酸丁二醇酯(i)是通过使一种环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂聚合得到的，而且(iii)含有至少一种疏水化合物或此类化合物的混合物、较好一种有机聚硅氧烷，其数量以该绝缘系统的总重量为基准计算为0.1wt％～10wt％。
本发明进一步涉及一种基于聚对苯二甲酸酯、任选地含有进一步添加剂的电绝缘系统，其特征在于所述聚对苯二甲酸丁二醇酯(i)是通过使一种环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂聚合得到的，含有(ii)至少一种填料材料或此类填料材料的混合物，其数量可多达85wt％，和(iii)至少一种疏水化合物或此类化合物的混合物，较好一种有机聚硅氧烷，其数量为0.1wt％～10wt％，每个数量都以该绝缘系统的总重量为基准计算。
本发明进一步涉及任选地含有本文中定义的进一步添加剂的聚对苯二甲酸丁二醇酯作为电绝缘系统的用途，其中所述聚对苯二甲酸丁二醇酯是通过使一种环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂聚合得到的。
本发明也涉及任选地含有本文中定义的进一步添加剂的电绝缘系统的制造方法，其特征在于(i)使环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂与任何添加剂以任何所希望的顺序混合，(ii)任选地将所得到的混合物施用到成形物品的表面，和(iii)使该混合物聚合。
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种已知聚合物。已知的是使PBT解聚，从而得到式(I)的一种环状(也称为大环)低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂：
Figure A20068003807200081
在式(I)中n是4且m是2～10、较好2～5的平均数。熔融温度一般在140℃～190℃范围内、较好在160℃～185℃范围内，对应于熔融温度的熔体粘度在约35mPa·s(SI单位)范围内随温度上升进一步降低。
需要一种催化剂来使该环状低分子量低聚聚对苯二甲酸丁二醇酯聚合。一般来说，使用一种特定锡或钛催化剂、较好锡烷、二氢氧化丁基氯化锡[BuSnCl(OH)2，CAS NO.13355-96-9]或钛酸四(2-乙酯)，从而使该环状环打开和聚合，得到一种线型高分子量聚合物而无尾气，且只是一种由结晶引起的轻微放热反应。这样的催化剂，此类催化剂的使用量和使用方法，聚合条件等是业内已知的。从环状低聚物产生的高分子量PBT的熔体温度为约220℃。
要聚合的典型基本配方是例如由聚对苯二甲酸丁二醇酯的环状低聚物和能引发该环状低聚物的聚合反应的催化剂组成的。催化剂的添加量较好在0.2～0.5wt％的量级。可以添加得更多，这不是决定性的。惯常用于电绝缘的填料材料可以以本文中给出的浓度添加。
在本发明的含义之内，“是通过使环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂聚合得到的”这一表达也包括这样的组合物，其中所述环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂含有可多达40wt％式(I)的环状低分子量低聚化合物或其混合物，式中n是2或3，即环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸乙二醇酯和环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸丙二醇酯，较好在5wt％～40wt％范围内，且m的值在2～10之间、较好在2～5之间。
按照本发明的一种实施方案，该绝缘系统含有至少一种填料材料或此类填料材料的混合物。电绝缘系统的填料材料是已知的且较好选自包含下列的一组：天然精制砂；硅氧化物和硅氢氧化物；铝氧化物和铝氢氧化物；钛氧化物和钛氢氧化物；锌氧化物和氢氧化物；硅酸盐，较好硅酸钠/钾、硅铝酸硅；矿物质碳酸盐、较好钙镁碳酸盐或钙硅镁碳酸盐；地聚物(geopolymers)，较好陨硫铁和/或基于硅铝酸盐或其它碱土金属的沸石、玻璃、云母、陶瓷微粒。较好的是硅氧化物、铝氧化物、钛氧化物、硅酸盐，较好硅氧化物(SiO2，石英)、铝氧化物和氢氧化物、锌氧化物、硅铝酸钠/钾和/或硅铝酸硅。
该填料可以是表面处理的，例如硅烷化的，或无处理的，或其混合物。
矿物填料化合物或此类化合物的混合物的较好平均粒度(该颗粒的至少50％)在约1.0μm～200μm范围内、较好在1μm～100μm范围内、更好在5μm～50μm范围内，进一步更好在5μm～40μm范围内，尤其在5μm～35um范围内。
环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂含有数量为可多达85wt％的至少一种填料材料或此类填料材料的混合物。填料材料在该绝缘系统中的比例较好在5wt％～85wt％范围内、更好在40wt％～80wt％、尤其在60wt％～80wt％范围内、进一步更好在65wt％～80wt％范围内，这些是以该绝缘系统即聚合物、填料和进一步添加剂的总重量为基准计算的。
在本发明的进一步实施方案中，该电绝缘系统含有至少一种疏水化合物或此类化合物的混合物，尤其用于改善该电绝缘体的自愈性能。为此目的，该环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂是与该疏水化合物或所述化合物的混合物均匀混合的，所述疏水化合物选自包含下列的一组：含有-CH2-单元、-CHF-单元、-CF2-单元、-CF3单元、-CHCl-单元、-CCl2-单元、-CCl3单元、或其混合物的可流动氟代烃或氯代烃；或者环状、线型或支化的可流动有机聚硅氧烷。所述疏水化合物或所述化合物的所述混合物可以以胶囊化形式(encapsulated form)存在。
该疏水性化合物按照DIN 53019在20℃测定的粘度在50cSt～10,000cSt范围内、较好在100cSt～10,000cSt范围内，更好在500cSt～3000cSt范围内。
较好，该疏水化合物包含通式(II)的化合物或化合物混合物：
式中
R彼此独立地是一种有1～8碳原子的无取代或氯代或氟代烷基、(C1-C4烷基)芳基、或芳基；
R1每次出现时独立地有R或R2的定义之一，连接到不同Si原子上的2个末端取代基R1可以合在一起成为一个氧原子(＝环状化合物)；
R2有R的定义之一，或者是氢或基团-(A)r-CH＝CH2；
A是基团-CSH2S-，式中
s是1～6的整数；
r是0或1；
m平均为0～5000；
n平均为0～100；
非环状化合物的[m+n]之和是至少20，且该分子中基团-[Si(R)(R)O]-和-[Si(R1)(R2)O]-的顺序是任意的。
较好的是式(II)的化合物，式中R彼此独立地一个有1～4碳原子的无取代或氟代烷基或苯基；A是基团-(CH2)-，m平均为20～5000；n平均为2～100；非环状化合物的[m+n]之和平均在20～5000范围内，且该分子中基协和-[Si(R)(R)O]-和-[Si(R1)(R2)O]-的顺序是任意的。
较好的是式(II)的化合物，式中R彼此独立地是3，3，3-三氟丙基、一氟甲基、二氟甲基、或有1～4碳原子的烷基；A是基团-(CH2)-；m平均为50～1500；n平均为2～20；非环状化合物的[m+n]之和平均在50～1500范围内，且该分子中基协和-[Si(R)(R)O]-和-[Si(R1)(R2)O]-的顺序是任意的。最好的是式(II)的化合物，式中每个R都是甲基。
式(II)的较好环状化合物是包含4～12个、较好4～8个-[Si(R)(R)O]-单元或-[Si(R1)(R2)O]-单元或这些单元的混合物的那些。
进一步较好的是式(II)的化合物，包含一种还含有乙烯基或烯丙基的环状、线型或支化的聚二甲基硅氧烷、较好一种环状、线型或支化的有机乙烯基聚硅氧烷。该疏水化合物可以是胶囊化的。
将该疏水性化合物添加到该环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂中，以该低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯的重量为基准计算，较好以0.1wt％～10wt％的数量、更好以0.25wt％～5wt％的数量、进一步更好以0.25wt％～3wt％的数量添加。
按照本发明的电绝缘系统可以任选地含有进一步添加剂。这样的添加剂是抗氧剂、兼容化剂、增塑剂、增韧剂。这样的化合物是已知的。
按照本发明生产的绝缘系统的较好用途是室内和室外用途的高电压绝缘，尤其用于与高电压线相联系的室外绝缘体，作为长棒状复合材料和帽型绝缘体，也用于中电压领域的基础绝缘体，用于生产与室外电力开关、测量换能器、引线、和过电压保护器相联系的绝缘体，用于开关装置构造、用于电力开关、干型变压器、和电力机器，作为晶体管及其它半导体元件的涂布材料和/或用来浸渍电部件。本发明进一步涉及含有按照本发明的电绝缘系统的电器物品。以下实施例说明本发明。
实施例1
从下列成分制备一种配方：100份环状低分子量聚对苯二甲酸丁二醇酯低聚物(
Figure A20068003807200111
XB3，Cyclics公司)；0.2份二氢化丁基氯化锡催化剂(
Figure A20068003807200112
4101，Atofina公司)；和185份平均粒度(d50％)为16μm的干硅石粉(
Figure A20068003807200113
B12，Silhelco公司)。
a)让聚对苯二甲酸丁二醇酯的低聚物在130℃～180℃范围内的温度熔融，随后与预干燥石英粉混合，直至得到一种均匀混合物。然后添加催化剂，使得该低聚物能反应和聚合，生成一种高分子量聚对苯二甲酸丁二醇酯热塑性塑料。
b)替而代之，在与该石英粉混合之前，先让该催化剂与聚对苯二甲酸乙二醇酯的低聚物配混。
所产生的高分子量聚合物有高于加工温度的约220℃熔体温度，因而稍微冷却或不冷却就可以脱模。混合阶段用惯常混合机、布拉本德机、挤塑机、或注塑成形机进行。将填充的模型加热到约180～200℃，使该低分子量低聚物能反应和生成高分子量聚对苯二甲酸丁二醇酯。替而代之，该低聚物的反应可以在该模型填充之前进行。在这种情况下，该混合物在填充之前加热到160℃以上。
实施例2(比较例)
按照实施例1从环状低分子量低聚物制造的、有硅石填料的聚对苯二甲酸丁二醇酯的性能与有硅石填料的酸酐固化环氧树脂的性能进行比较。这些性能的比较在图1中给出。
实施例3(比较例)
类似于实施例1那样从环状低分子量低聚物制造的、填充了甲硅烷处理的硅石(65wt％)的50Hz介电常数的变化与填充了硅石(65wt％硅烷处理硅石)的酸酐固化环氧树脂进行比较。这些性能的比例在图2中给出。
实施例4(比较例)
类似于实施例1那样从环状低分子量低聚物制造的、填充了硅烷处理的硅石(65wt％)的聚对苯二甲酸丁二醇酯的50Hz介电损耗的变化与填充了硅石(65wt％硅烷处理硅石)的酸酐固化环氧树脂进行比较。这些性能的比较在图3中给出。
图1：(作为表1)按照实施例1从环状低分子量低聚物制造的、填充了硅石的聚对苯二甲酸丁二醇酯的性能与填充了硅石的酸酐固化环氧树脂的性能的比较
表1
Figure A20068003807200121
*环氧树脂(Huntsman公司，CY5622：100pbw，XW1235：90pbw，DY062)+365pbw硅烷化硅石(Quarzwerke公司，Silband W12EST)，在80℃固化6小时+在140℃固化10小时。
**CBT-XB3(Cyclics公司，100pbw)+0.2wt％Fastcat 4101(Atofina公司)+185pbw硅烷化硅石(Quarzwerke公司，Silband W12 MST)，在200℃固化60分钟。
图2：填充了65wt％硅烷处理硅石的CBT和填充了65wt％硅石的固化环氧树脂的50Hz介电常数随温度的变化
Figure A20068003807200131
图3：填充了65wt％甲硅烷处理硅石的环氧树脂和填充了65wt％硅烷处理硅石的CBT的50Hz介电损耗随温度的变化
Figure A20068003807200132

Claims (19)

1.电绝缘系统，其特征在于所述绝缘系统以聚对苯二甲酸丁二醇酯为基础，任选地包含进一步的添加剂，且其中所述聚对苯二甲酸丁二醇酯是通过使一种环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂聚合得到的。
2.按照权利要求1的电绝缘，其特征在于所述聚对苯二甲酸丁二醇酯包含至少一种填料材料或此类填料材料的混合物，其数量可多达85wt％，以该绝缘系统的总重量为基准计算。
3.按照权利要求1的电绝缘，其特征在于所述聚对苯二甲酸丁二醇酯包含至少一种疏水性化合物或此类化合物的混合物、较好一种有机聚硅氧烷，其数量为0.1wt％～10wt％，以该绝缘系统的总重量为基准计算。
4.按照权利要求1的电绝缘，其特征在于所述聚对苯二甲酸丁二醇酯包含至少一种填料材料或此类填料材料的混合物，其数量为可多达85wt％，和至少一种疏水性化合物或此类化合物的混合物、较好一种有机聚硅氧烷，其数量为0.1wt％～10wt％，每一个数量都是以该绝缘系统的总重量为基准计算的。
5.按照权利要求1～4中任何一项的电绝缘，其特征在于该环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂对应于通式(I)：
Figure A20068003807200021
式中n是4且m是2～10、较好2～5的平均数。
6.按照权利要求1～5中任何一项的电绝缘，其特征在于该环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂包含可多达40wt％式(I)的环状低分子量低聚化合物或其混合物，式中n是2或3，较好在5wt％～40wt％范围内，且m的数值为2～10、较好2～5。
7.按照权利要求1～6中任何一项的电绝缘，其特征在于该绝缘系统包含至少一种填料材料或此类填料材料的混合物，该填料材料选自包含下列的一组：天然精制砂；硅氧化物和氢氧化物；铝氧化物和氢氧化物；钛氧化物和氢氧化物；锌氧化物和氢氧化物；硅酸盐、较好硅酸钠/钾、硅铝酸硅；矿物碳酸盐、较好钙镁碳酸盐或钙硅镁碳酸盐；geopolymer，较好基于硅铝酸盐或其它碱土金属的陨硫铁和/或沸石、玻璃、云母、陶瓷微粒。较好的是硅氧化物、铝氧化物、钛氧化物、硅酸盐，较好硅氧化物(Si02，石英)、铝氧化物和氢氧化物、锌氧化物、硅酸钠/钾和/或硅铝酸硅，这些任选地是表面处理、较好硅烷化的。
8.按照权利要求7的电绝缘，其特征在于该矿物填料化合物或此类化合物的混合物的平均粒度(该颗粒的至少50％)在约1.0μm～200μm范围内，较好在1μm～100μm范围内，尤其在5μm～50μm范围内，更好在5μm～40μm范围内，尤其在5μm～35μm范围内。
9.按照权利要求7或8的电绝缘，其特征在于该矿物填料材料或该填料材料的混合物的存在量可多达85wt％，较好在5wt％～85wt％范围内，更好在40wt％～80wt％范围内，进一步更好在60wt％～80wt％范围内，还更好在65wt％～80wt％范围内，是以该绝缘系统的总重量为基准计算的。
10.按照权利要求1～9中任何一项的电绝缘，其特征在于所述电绝缘系统包含至少一种疏水性化合物或此类化合物的混合物，该化合物选自包含下列的一组：包含-CH2-单元、-CHF-单元、-CF2-单元、-CF3单元、-CHCl-单元、-C(Cl)2-单元、-C(Cl)3-单元、或其混合物的可流动氟代烃或氯代烃；或者环状、线型或支化的可流动有机聚硅氧烷，其中所述疏水性化合物任选地以胶囊化形式(encapsulated form)存在。
11.按照权利要求10的电绝缘，其特征在于所述疏水性化合物按照DIN 53019在20℃测定的粘度在50cSt～10,000cSt范围内、较好在100cSt～10,000cSt范围内、更好在500cSt～3000cSt范围内。
12.按照权利要求10的电绝缘，其特征在于所述疏水性化合物对应于通式(II)：
Figure A20068003807200031
式中
R彼此独立地是含有1～8碳原子的无取代或氯代或氟代烷基，(C1-C4-烷基)芳基，或芳基；
R1每次出现时独立地有R或R2的定义之一，连接到不同Si原子上的两个末端取代基R1可以合在一起成为一个氧原子(即环状化合物)；
R2有R的定义之一，或者是氢或基团-(A)r-CH＝CH2；
A是基团-CSH2S-，式中
s是1～6的整数；
r是0或1；
m平均为0～5000；
n平均为0～100；
非环状化合物的[m+n]之和是至少20，且分子中基团-[Si(R)(R)0]-和-[Si(R1)(R2)O]-的顺序是任意的。
13.按照权利要求12的电绝缘，其特征在于使用式(II)的化合物，式中R彼此独立地是含有1～4碳原子的无取代或氟代烷基或苯基；A是基团-(CH2)-，m是平均为20～5000；n平均为2～100；非环状化合物的[m+n]之和平均在20～5000范围内，分子中基团-[Si(R)(R)0]-和-[Si(R1)(R2)O]-的顺序是任意的。
14.按照权利要求12的电绝缘，其特征在于使用式(II)的化合物，式中R彼此独立地是3，3，3-三氟丙基、一氟甲基、二氟甲基、或有1～4碳原子的烷基；A是基团-(CH2)-；m平均为50～1500；n平均为2～20；非环状化合物的[m+n]之和平均在50～1500范围内，且分子中基团-[Si(R)(R)0]-和-[Si(R1)(R2)O]-的顺序是任意的，较好式中每个R都是甲基。
15.按照权利要求12的电绝缘，其特征在于式(II)的化合物是一种包含4～12个、较好4～8个-[Si(R)(R)0]-单元或-[Si(R1)(R2)O]-单元或这些单元的混合物的环状化合物，较好是一种还包含乙烯基或烯丙基的环状，线型或支化的聚二甲基硅氧烷，更好是一种环状，线型或支化的有机乙烯基聚硅氧烷，所述硅烷任选地是胶囊化的(encapsulated)。
16.按照权利要求12～15中任何一项的电绝缘，其特征在于式(II)的化合物的添加量是0.1wt％～10wt％、较好0.25wt％～5wt％、更好0.25wt％～3wt％，是以该低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯的重量为基准计算的。
17.按照权利要求1～16中任何一项的电绝缘，其特征在于所述电绝缘是室内和室外用途的高电压绝缘，较好用于与高电压线相联系的室外绝缘体，作为长棒状复合材料和帽型绝缘体，而且也用于中电压领域的基础绝缘体，与室外电力开关、测量换能器、引线、和过电压保护器相联系的绝缘体，用于开关装置建造，用于电力开关，干型变压器，和电机，晶体管及其它半导体元件的涂布材料和/或用来浸渍电器部件。
18.电器物品，包含按照权利要求1～17中任何一项的电绝缘系统。
19.权利要求1～16中任何一项所定义的电绝缘系统的制造方法，其特征在于：(i)使一种环状低分子量低聚的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂以任何所希望的顺序与所存在的任何添加剂混合，(ii)任选地将所得到的混合物施用到一种成形物品的表面上，和(iii)使该混合物聚合。
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