CN101282603B - 转印用基板和有机电致发光器件的制造方法 - Google Patents

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Abstract

披露一种转印用基板，转印用基板在支撑基板上依次形成有光热转化层和转印层。转印层由选自第一有机材料和第二有机材料的有机材料形成，第一有机材料具有低于500℃的失重起始温度Tsub并且在大气压下升华，第二有机材料具有低于500℃的失重起始温度Tsub并且满足下述不等式：Tsub-Tm＜200℃(Tsub：第二有机材料的失重起始温度，Tm：第二有机材料的熔点)。还披露一种该采用转印用基板制造有机电致发光器件的方法。

Description

转印用基板和有机电致发光器件的制造方法
技术领域
本发明涉及转印用基板(transfer substrate)和有机电致发光器件的制造方法，特别是涉及用于转印空穴传输材料的转印用基板和利用该转印用基板制造有机电致发光器件的方法。
背景技术
利用有机材料电致发光的有机电致发光器件均通过布置有机层形成，有机层由下部电极和上部电极之间堆叠在一起的空穴传输层和发光层构成，有机电致发光器件作为能够以低压直流驱动实现高亮度发光的发光器件已受到关注。
利用所述有机电致发光器件的全色显示系统包括以阵列形式形成在基板上的红(R)、绿(G)和蓝(B)各色有机电致发光器件。在制造这种显示系统时，由能够发射各色光的有机发光材料形成的发光层需形成相应于各电致发光器件的图案。例如通过荫罩法(经由在薄板上设置开口图案而形成的掩模，气相沉积或涂覆发光材料)或喷墨法，形成具有相应图案的各发光层。
然而，通过荫罩法形成图案难以实现有机电致发光器件的更精细制造和更高集成度，这是因为就在掩模中形成开口图案而言，更精细制造基本不可行，并且由于掩模的挠曲和拉伸，在电致发光器件区域中以图案形式形成具有高度定位精准性的开口时将遭遇困难。另外，预先主要由有机层形成的功能层接触形成有开口图案的掩模时易于受损，从而导致制造成品率下降。
另一方面，通过喷墨法形成图案难以实现电致发光器件的更精细制造和更高集成度以及基板的大型化。
作为有机材料制成的发光层和其他有机层的新型图案化方法，相应提出了利用能源(热源)的转印方法即热转印法(heat transfer process)。如以下所述，例如利用热转印法制造显示系统。首先，在显示系统的基板(此后称作“系统基板”)上预先形成下部电极。另一方面，经光热转化层在另一基板(此后称作“转印用基板”)上预先形成发光层。以发光层和下部电极彼此相对布置的方式，布置系统基板和转印用基板。从转印用基板一侧照射激光束，以使发光层热转印到系统基板上的下部电极上。此时通过点射激光束(spot-irradiated laser beam)进行扫描，使发光层以良好的定位精准性热转印到下部电极上的预定区域(见特开2002-110350号公报和特开平11-260549号公报)。
还披露一种方法，该方法通过热转印法进行制造提供具有改善的发光效率和亮度半衰期的有机电致发光器件。根据该方法，在热转印发光层之前，对显示基板和供体元件(donor element)进行热处理(见特开第2003-229259号公报)。
发明内容
然而，在上述热转印法中，取决于用于转印层的有机材料，有可能因激光照射而液化，难以转印。特别是，因为通常形成厚的空穴传输层，所以有机电致发光器件中使用的空穴传输有机材料作为液态转印层的一部分残留在转印用基板的表面上。现参考图6A，图6为利用转印用基板(其上具有作为空穴传输有机材料的“HT539”(商品名，Idemitsu Kosan Co.，Ltd.制造)形成的转印层)进行热转印之后，转印用基板表面的显微图像。证实残留有多个如图6B特写照片所示的液滴。图6C为通过测量图6A的X-X’截面的表面高度获得的曲线图，如图6C所示，也证实液滴以凹凸起伏的形式残留在转印用基板上。因而，热转印法由于未能确实以图案形式形成空穴传输层而存在下述问题：发光效率降低、驱动电压升高、亮度半衰期缩短等。
期望提供一种转印用基板和利用该转印用基板制造有机电致发光器件的方法，该转印用基板能够通过热转印法在被转印的基板(transferredsubstrate)上确实以图案形式形成有机材料层。
根据本发明的一种实施方案，在支撑基板(base substrte)上依次形成有光热转化层和转印层的第一转印用基板中，转印层由选自第一有机材料和第二有机材料的有机材料形成，其中第一有机材料具有低于500℃的失重起始温度(weight decrease initiation temperature)(Tsub)并且在大气压下升华，第二有机材料具有低于500℃的失重起始温度(Tsub)并且满足以下等式(1)：
                  Tsub-Tm＜200℃...(1)
其中
Tsub：第二有机材料的失重起始温度，以及
Tm：第二有机材料的熔点。
根据上述第一转印用基板，当使用失重起始温度低于500℃并且在大气压下升华的有机材料作为所述有机材料时，转印层在低于500℃时气化而没有呈现任何液态，从而使有机材料确实转印到被转印的基板上。另一方面，当使用失重起始温度(Tsub)低于500℃并且失重起始温度(Tsub)和熔点(Tm)满足上述等式(1)的有机材料时，如在本发明的详细说明中所描述的，证实在呈现液态的温度范围不足200℃的情况下有机材料可确实转印到被转印的基板上。
本发明还提供利用该第一转印用基板制造有机电致发光器件的第一方法。在如下制造有机电致发光器件的方法中：在器件基板上以图案形式形成下部电极，在下部电极上形成至少包括发光层的有机层，然后形成上部电极，以使上部电极经有机层堆叠在下部电极的上方，该方法包括下述步骤：布置具有上述构造的第一转印用基板，以使转印层朝向其上形成有下部电极的器件基板，并从支撑基板一侧照射光以在光热转化层中将光转化为热，使得转印层热转印到下部电极上，从而至少形成有机层的发光层。
根据上述有机电致发光器件的第一制造方法，利用具有上述构造的第一转印用基板，可通过热转印法在下部电极上至少确实以图案形式形成有机层的发光层。
根据本发明另一种实施方案，在支撑基板上依次形成有光热转化层和转印层的第二转印用基板中，转印层由层层堆叠的至少三层有机材料层形成，并且所述至少三层有机材料层中位于所述转印层外侧的两层有机材料层各自由选自第一有机材料和第二有机材料的有机材料形成，其中第一有机材料具有低于500℃的失重起始温度(Tsub)并且在大气压下升华，第二有机材料具有低于500℃的失重起始温度(Tsub)并且满足以下等式(1)：
           Tsub-Tm＜200℃...(1)
其中
Tsub：第二有机材料的失重起始温度，以及
Tm：第二有机材料的熔点。
根据上述第二转印用基板，在由层层堆叠的至少三层有机材料层形成的转印层中，在支撑基板侧和表面侧的各有机材料层中，使用例如上述的有机材料。如在本发明的详细说明中描述的，证实了即使基本不具备可转印性的有机材料用作置于支撑基板侧有机材料层和表面侧有机材料层之间的至少一层有机材料层，也可将转印层确实转印到被转印的基板上。
本发明还提供利用该第二转印用基板制造有机电致发光器件的第二方法。在如下制造有机电致发光器件的方法中：在器件基板上以图案形式形成下部电极，在下部电极上形成至少包括发光层的有机层，然后形成上部电极，以使上部电极经有机层堆叠在下部电极的上方，该方法包括下述步骤：布置具有上述构造的第二转印用基板，以使转印层朝向其上形成有下部电极的器件基板，并从支撑基板侧照射光以在光热转化层中将光转化为热，使得转印层热转印到下部电极上，从而至少形成有机层的发光层。
根据上述有机电致发光器件的第二制造方法，利用具有上述构造的第二转印用基板可通过热转印法至少将有机层的发光层确实转印到下部电极上。
如上所述根据本发明实施方案的各转印用基板和根据本发明实施方案的各制造方法，利用转印用基板的制造方法可通过热转印法至少将有机层的发光层确实转印到下部电极上，因而可避免由于有机层不完全转印将会造成的有机电致发光器件的性能劣化。
附图说明
图1为本发明的转印用基板的第一实施方案的截面图；
图2为图示温度(T)和压力(P)改变时某种物质的状态(固体、液体、气体)的概念图；
图3A-3E为在本发明制造有机电致发光器件的方法的第一实施方案的各步骤中有机电致发光器件的截面图；
图4为本发明的转印用基板的第二实施方案的截面图；
图5为本发明制造有机电致发光器件的方法的第二实施方案的截面图；和
图6A为说明现有转印用基板的问题的显微图像，图6B为一个液滴的特写照片，图6C为图示热转印后转印用基板表面高度的曲线图。
具体实施方式
现参考附图详细说明本发明的优选实施方案。在以下说明中，用于形成全色显示系统的空穴传输层的转印用基板包括以阵列形式形成在基板上的红(R)、绿(G)、蓝(B)各色有机电致发光器件，并说明制造显示系统的方法，该方法包括利用该转印用基板的转印法。
(第一实施方案)
<转印用基板>
首先参考图1，此后将对本发明第一实施方案的转印用基板100的构造进行说明。图中所示的转印用基板100例如可用于形成有机电致发光器件中的空穴传输层，并且由依次形成在支撑基板101上的光热转化层102、抗氧化层103和转印层104构成。
其中，支撑基板101由下述材料制成：所述材料透射利用转印用基板100进行转印时所照射的具有预定波长的光hr。例如，当采用发自固态激光源的波长约800nm的激光束作为所述光hr时，可使用玻璃基板作为支撑基板101。
使用下述材料形成光热转化层102：所述材料在将光hr转化为热时具有高的光热转化效率并且具有高熔点。例如，当采用上述波长约800nm的激光束作为光hr时，具有低反射率和高熔点的金属例如铬(Cr)或钼(Mo)可优选用于光热转化层102。此外，应调整该光热转化层102的厚度使得能够获得所需的且足够大的光热转化效率。例如当形成Mo膜作为光热转化层102时，应使用厚约200nm的光热转化层102。例如可通过溅射镀膜法(sputter film-forming process)形成该光热转化层102。应当注意的是，光热转化层102不限于上述金属材料，其形式还可为包含颜料作为感光材料(light-observing material)的膜或者碳制成的膜。
在光热转化层102上布置抗氧化层103，以防止构成光热转化层102的材料氧化。例如通过CVD(化学气相沉积)法利用氮化硅(SiNx)、二氧化硅(SiO2)等形成上述抗氧化层103。应当注意的是，当光热转化层102由抗氧化材料形成时可省略该抗氧化层103。
此外，在抗氧化层103上布置转印层104。作为本发明的特征，该转印层104由选自第一有机材料和第二有机材料的有机材料形成，其中第一有机材料具有低于500℃的失重起始温度(Tsub)并且在大气压下升华，第二有机材料具有低于500℃的失重起始温度(Tsub)并且满足以下等式(1)：
                 Tsub-Tm＜200℃...(1)
其中
Tsub：第二有机材料的失重起始温度，以及
Tm：第二有机材料的熔点。
失重起始温度(Tsub)表示在大气压下测得有机材料的重量减小5％时的温度，从而作为有机材料气化温度的指数。另一方面，熔点(Tm)表示在大气压下通过示差扫描量热计(DSC)测得的值。
当采用失重起始温度(Tsub)低于500℃并且在大气压下升华的有机材料作为转印层104时，转印层104在低于500℃时气化而没有呈现任何液态，从而可确实实现有机材料转印到被转印的基板上。作为这种有机材料，例如可提及“LG101C”(商品名，LG Chem，Ltd.制造)
另一方面，当采用失重起始温度(Tsub)低于500℃并且失重起始温度(Tsub)和熔点(Tm)满足上述等式(1)的有机材料作为转印层104时，证实如图2的概念图所示Tsub-Tm落在大气压(P1)下表示液态的温度范围内并且当上述温度范围低于200℃时，可确实实现有机材料转印到被转印的基板上。
应当注意的是，形成各有机电致发光器件的空穴传输层时，在许多情况下形成厚50nm或以上的空穴传输层，并且重要的是采用如上所述的有机材料，这是因为在热转印法中厚度越大转印越困难。现假定该实施方案使用具有转印层104的转印用基板100，该转印层104由下述结构式(1)所示的α-NPD(N，N’-二(1-萘基)-N，N’-二苯基[1，1’-联苯]-4，4’-二胺)形成，α-NPD为满足上述等式(1)的空穴传输材料。
Figure S2008100911127D00061
...结构式(1)
从而，将对转印层104由α-NPD形成的实施方案进行说明。然而，应当注意的是，作为失重起始温度(Tsub)低于500℃并且失重起始温度(Tsub)和熔点(Tm)满足上述等式(1)的有机材料，除上述α-NPD以外，可提及Alq3[三(8-羟基喹啉)铝]、ADN[9，10-二(2-萘基)蒽]和CBP[4，4’-双(9-二咔唑基)-2，2’-联苯]。
<有机电致发光器件的制造方法>
接着，将说明利用上述转印用基板100的有机电致发光器件制造方法。如图3A所示，首先设置其上将以阵列形式形成有机电致发光器件的系统基板11。该系统基板11由玻璃、硅或塑料基板、其上形成有TFT(薄膜晶体管)的TFT基板等制成。现假定该系统基板11由透光性材料制成，特别是当该实施方案所制造的显示系统为发射光从系统基板11一侧输出的透射型时更是如此。
接着，在系统基板11上以图案形式形成将用作阳极或阴极的下部电极12。
假定将该下部电极12图案化为与该实施方案所制造的显示系统的驱动系统相适应的构形。例如当显示系统的驱动系统为简单矩阵系统时，例如形成条状下部电极12。另一方面，当显示系统的驱动系统是为各像素布置TFT的有源矩阵系统时，下部电极12形成与布置成多个阵列的各像素相应的图案，以使下部电极12经由接触孔(未示出)连接到同样结合各像素布置的TFT上，所述接触孔通过覆盖TFT的层间绝缘膜而形成。
此外，假定根据该实施方案所制造的显示系统的光输出系统选择和使用合适的材料用于下部电极12。具体而言，当显示系统为发射光从系统基板11的相对侧输出的顶发射型时，利用高反射性材料形成下部电极12。另一方面，当显示系统为发射光从系统基板11侧输出的透射型或双侧发射型时，利用透光性材料形成下部电极。
例如，现假定显示系统为顶发射型并且下部电极12用作阳极。在这种情况下，利用高反射率导电材料例如银(Ag)、铝(Al)、铬(Cr)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、钽(Ta)、钨(W)、铂(Pt)、金(Au)或它们的合金形成下部电极12。
当显示系统为顶发射型而下部电极12用作阴极时，使用功函小的导电材料形成下部电极12。作为这种导电材料的实例，可使用例如锂(Li)、镁(Mg)或钙(Ca)等活泼金属和例如银(Ag)、铝(Al)或铟(In)等金属的合金，或者具有这些金属的堆叠结构的材料。例如，还可采用下述结构：插入活泼金属(例如Li、Mg或Ca)与卤素(例如氟或溴)、氧等的化合物，作为上部电极12和形成在上部电极12之上的有机层之间的薄层。
当显示系统为透射型或双侧发射型并且下部电极12用作阳极时，利用高透光性导电材料例如ITO(氧化铟锡)或IZO(氧化铟锌)形成下部电极12。
应当注意的是，当有源矩阵系统用作该实施方案所制造的显示系统的驱动系统时，可能期望该显示系统设计为顶发射型，以保证各有机电致发光器件具有大的开口率(aperture ratio)。
如上所述形成下部电极12(在该实施方案中为阳极)之后，以图案形式形成绝缘膜13，以使绝缘膜13覆盖下部电极12的外围。通过上述绝缘膜13中形成的窗口而露出的下部电极12部分用作像素区，在所述像素区布置各有机电致发光器件。假定例如通过使用有机绝缘材料例如聚酰亚胺或光致抗蚀剂或者无机绝缘材料例如二氧化硅，形成该绝缘膜13。
接着，作为覆盖下部电极12和绝缘层13的共用层，形成空穴注入层14。使用常规空穴注入材料形成该空穴注入层14。例如，气相沉积以下结构式(2)表示的m-MTDATA[4，4，4-三(3-甲基苯基苯氨基)三苯胺]形成厚25nm的膜。
...结构式(2)
可类似于利用常规有机电致发光器件的显示系统的制造，进行上述步骤。
如图3B所示，然后，与其上形成有空穴注入层14的系统基板11相对，布置转印用基板100。此时，布置转印用基板100和系统基板11，以使转印层104和空穴注入层14彼此相对。作为替换性方案，可使系统基板11和转印用基板100相互紧密接触，以使构成系统基板11侧最上层的空穴注入层14和构成转印用基板100侧最上层的转印层104相互接触。即使以这种方式布置，仍使得由空穴传输材料形成的转印层14支撑在系统基板11侧的绝缘膜13上，因而转印用基板100没有接触下部电极12上的空穴注入层14区域。
然后，从如上所述布置为与系统基板11相对的转印用基板100的支撑基板101侧，照射例如波长为800nm的激光束hr。此时，使激光束hr选择性点射在相应于各像素区的区域上，这是因为随后将进行说明的空穴传输层对于各色有机电致发光器件是共用的。
然后激光束hr被光热转化层102吸收，利用所得热量，将转印层104热转印到系统基板11侧。此时，因为设置了具有空穴传输材料制成的转印层104并且如上构成的转印用基板100，所以通过空穴传输层14在下部电极12上确实以图案形式形成空穴传输层15。
在此步骤中，重要的是照射激光束hr，以使下部电极12的上表面被空穴传输层15完全覆盖，所述上表面在像素区通过绝缘膜13露出。
尽管上述热转化步骤可在大气压下进行，但希望其在真空下进行。通过在真空下进行热转化，可利用能量较低的激光束hr实现转印，从而可减少空穴传输层15转印过程中对该空穴传输层15造成的不利热效应。此外，在真空下进行热转印步骤可增强基板之间的紧密接触并可实现具有较好图案精准性的转印，并因此是合意的。此外，可通过一直在真空下进行所有步骤，来避免器件劣化。
在上述激光束hr选择性点射的步骤中，当激光照射系统中的激光头驱动装置装配有精确的对准系统时，仅需使具有合适光斑直径(spot diameter)的激光束hr沿下部电极12照射到转印用基板100上。在这种情况下，不再需要严格进行系统基板11和转印用基板100之间的对准。另一方面，当激光头的驱动装置没有装配任何精确对准系统时，需在转印用基板侧预先形成限制激光束hr照射区域的遮光膜。具体而言，在转印用基板100的背面上布置遮光膜，该遮光膜通过在反射激光束的高反射性金属层中设置开口而形成。此外，可在遮光膜上形成低反射性金属膜。在这种情况下，需要精确进行系统基板11和转印用基板100之间的对准。
在该实施方案中，通过一个热转印步骤以图案形式形成空穴传输层15。当空穴传输层15的厚度过大(例如40nm或以上)而不能够一次实现转印时，可利用转印用基板100进行多次热转印步骤形成空穴转印层15。
经过上述步骤之后，进行加热步骤。具体而言，在转印层104转印之后立即加热系统基板11。例如，可优选加热温度在构成空穴传输层15的有机材料的玻璃化转变温度(Tg)±30℃的范围内。另一方面，当使用没有明显Tg的材料作为转印层104时，优选100℃±50℃，更优选100℃±30℃作为具体加热温度，这是因为在后一温度范围内进行加热步骤不会导致构成其它有机层的有机材料热降解。通过该加热步骤，使空穴传输层15稳定，从而实现发光效率和亮度半衰期的改善。
如图3C所示，然后，通过真空蒸镀法在空穴传输层15上形成各色有机发光材料制成的发光层16。对于蓝光发射层16b的形成，在空穴传输层15上将形成蓝光器件的区域，真空蒸镀通过混合2.5wt％苯乙烯胺衍生物(由下述结构式(4)表示且为蓝光发光客体材料)和AND(由下述结构式(3)表示且为电子传输主体材料)得到的材料，形成厚约35nm的膜。
...结构式(3)
Figure S2008100911127D00102
...结构式(4)
对于红光发射层16r的形成，在空穴传输层15上将形成红光发光器件的区域，真空蒸镀通过混合30wt％红光发光客体材料2，6-双[(4’-甲氧基二苯基氨基)苯乙烯基]-1，5-二氰基萘(BSN)和作为主体材料的上述AND得到的材料，形成厚约30nm的膜。
对于绿光发射层16g的形成，在空穴传输层15上将形成绿光发光器件的区域，真空蒸镀通过混合5wt％绿光发光客体材料香豆素6和作为主体材料的上述AND得到的材料，形成厚约30nm的膜。
在该实施方案中，说明了通过真空蒸镀法以图案形式形成各色发光层16的实例。然而，在空穴传输层15的形成步骤中，可通过热转印法形成各色发光层16。
如图3D所示，在上述步骤之后，在系统基板11的整个表面上真空蒸镀电子传输层17作为共用层。利用常规电子传输材料形成该电子传输层17。例如，真空蒸镀厚约20nm的Alq3。
通过如上形成空穴注入层14、空穴传输层15、各色发光层16r、16g、16b和电子传输层17，构成有机层18。
然后通过真空蒸镀法在电子传输层上形成电子注入层19。在系统基板11的整个表面上蒸镀该电子注入层19作为共用层。利用常规电子注入材料形成该电子注入层19。例如，可通过真空蒸镀法形成膜厚约0.3nm(蒸镀速度：约0.01nm/sec)的氟化锂(LiF)。
然后在电子注入层19上形成上部电极20。当下部电极为阳极时，该上部电极20用作阴极，而当下部电极12为阴极时该上部电极20用作阳极。当该实施方案中制造的显示系统采用简单矩阵系统时，例如形成与下部电极12条相交的条状上部电极20。另一方面，当显示系统采用有源矩阵系统时，假定形成固体膜状上部电极20，以使上部电极20覆盖系统基板11的整个表面并用作各像素共用的电极。在这种情况下，可利用与下部电极12相同的材料形成辅助电极(未示出)，可使上部电极20连接到该辅助电极上，以形成防止在上部电极20上产生电压降的构造。
从而在各部分中(in portions)形成红光发光器件21r、绿光发光器件21g和蓝光发光器件21b，其中包括各色发光层16r、16g、16b的有机层18放置在下部电极12和上部电极20的交叉处。
对于上部电极20，应根据该实施方案制造的显示系统的光输出系统，选择并使用合适的材料。具体而言，当显示系统为从系统基板11相对侧输出发射光的顶发射型或者为双侧发射型时，利用透光性材料或半透光性材料形成上部电极20。当显示系统为从系统基板11侧输出发射光的透光型时，利用高反射性材料形成上部电极20。
在该实施方案中，显示系统为顶发射型并且下部电极12用作阳极，从而上部电极20用作阴极。在这种情况下，使用功函小的材料中具有良好透光性的材料形成上部电极20，并结合下部电极12的形成步骤示例上部电极20，使电子可有效地注入到有机层18中。
因而，通过真空蒸镀法形成10nm厚的MgAg作为上部电极20，例如用作共用阴极。此时，通过利用能量足够低的成膜粒子的成膜方法，例如通过气相沉积法或CVD(化学气相沉积)法，形成上部电极20，以避免对下层造成任何影响。
当显示系统为顶发射型时，优选进行设计，使得可通过将上部电极20形成为半透光性电极以在上部电极20和下部电极12之间构成谐振结构，来提高输出光的强度。
当显示系统为透射型并且上部电极20用作阴极时，利用功函小并且反射率高的导电材料形成上部电极20。当显示系统为透射型并且上部电极19用作阳极时，利用具有高反射率的导电材料形成上部电极20。
如上所述形成各色有机电致发光器件21r、21g、21b后，如图3E所示，形成保护膜22覆盖上部电极20。该保护层22旨在防止水接触有机层18并应利用透水性和吸水性低的材料形成达到足够的厚度。当该实施方案制造的显示系统为顶发射型时，该保护膜22应由透射各色发光层16r、16g、16b产生的光的材料制成，使得例如可保证80％的透过率。
可利用绝缘材料形成上述保护膜22。当利用绝缘材料形成保护膜22时，可适当地使用无机无定形绝缘材料，例如无定形硅(α-Si)、无定形碳化硅(α-SiC)、无定形氮化硅(α-Si1-xNx)、无定形碳(α-C)等。这种无机无定形绝缘材料不形成晶粒，因而透水性低，使得保护膜22具有良好的防水性。
例如当无定形氮化硅用于形成保护膜22时，通过CVD法形成厚2-3μm的无定形氮化硅膜。然而，此时，希望将成膜温度设定为室温，以避免由于有机层18劣化而造成亮度下降，还希望在膜上应力最小的条件下进行成膜，以避免保护层22剥落。
当该实施方案制造的显示系统采用有源矩阵系统并且上部电极20布置为覆盖系统基板11整个表面的共用电极时，可利用导电材料形成保护膜22。当利用导电材料形成保护膜22时，可使用透明导电材料例如ITO或IXO。
覆盖各色发光层16r、16b、16g的这些层17、19-22各自形成为固态膜而没有使用任何掩模。优选在相同的成膜设备中连续形成这些膜17、19-22，优选不暴露于空气。从而可避免空气中的水将会造成的有机层18劣化。此外，可通过热转印法在像素区形成除空穴传输层15和发光层16以外构成有机层18的其它层即空穴注入层14和电子传输层17。
对于如上所述其上形成有保护膜22的系统基板11，经由粘结用树脂材料(未示出)将保护基板23粘结在保护膜22侧。例如可使用紫外固化树脂作为粘结用树脂材料。另一方面，例如可使用玻璃基板作为保护基板23。然而，应当注意的是，当所制造的显示系统为顶发射型时，粘结用树脂材料和保护基板23必须分别由透光性材料制成。
通过上述步骤，完成在系统基板11上以阵列形式形成有各色发光器件21r、21g、21b的全色显示系统1。
根据上述转印用基板100和利用该转印用基板100的上述有机电致发光器件制造方法，由于使用失重起始温度(Tsub)低于500℃并且失重起始温度(Tsub)和熔点(Tm)满足等式(1)的有机材料，可通过热转印法经空穴注入层14在下部电极12上确实以图案形式形成空穴传输层15。因而，可避免空穴传输层15不完全转印将会造成的有机电致发光器件的性能劣化。
在上述实施方案中，主要对下部电极12作为阳极和上部电极20作为阴极的情况进行了说明。本发明还可应用于下部电极12作为阴极和上部电极20作为阳极的情况。在这种情况下，下部电极12和上部电极20之间的各层14-17、19按相反顺序堆叠。
上述基于该实施方案的本发明不仅对于如上所述具有相隔共用层的器件有效，还对串连有机电致发光器件有效，在串连有机电致发光器件中的每一个中，例如如特开平第2003-272860所示堆叠分别具有发光层(发光单元)的有机层单元，并可产生相似的有利效果。
(第二实施方案)
<转印用基板>
图4为用于该实施方案的转印用基板100’的截面结构图。应当注意的是以相同的标记表示与第一实施方案中相同的结构要素。如图所示，通过在支撑基板101上依次堆叠光热转化层102、抗氧化层103和转印层104’构成转印用基板100’。
在该实施方案中，通过层层堆叠至少三层有机材料层形成转印层104’。具体而言，通过从支撑基板101侧依次堆叠第一层104a’、第二层104b’和第三层104c’构成转印层104’。
利用选自第一有机材料和第二有机材料的有机材料，各自形成支撑基板101侧的第一层104a’和表面侧的第三层104c’，其中第一有机材料具有低于500℃的失重起始温度(Tsub)并且在大气压下升华，第二有机材料具有低于500℃的失重起始温度(Tsub)并且满足下述等式(1)：
                 Tsub-Tm＜200℃...(1)
其中
Tsub：第二有机材料的失重起始温度，和
Tm：第二有机材料的熔点。
因而，即使第二层104b’由不满足等式(1)并且难以转印的材料形成，将第二层104b’放置在由满足等式(1)的有机材料形成的第一层104a’和第三层104c’之间仍可将第二层104b’确实转印到被转印的基板侧。因而，即使利用难以转印的空穴传输材料形成第二层104b’单层并形成50nm-100nm的厚度，仍可将第二层104b’确实转印到被转印的基板侧。假定各自形成厚度为转印层104’总厚度的5％-10％的第一层104a’和第三层104c’。
当利用空穴传输有机材料形成第二层104b’时，优选第一层104a’和第三层104c’也分别利用空穴传输有机材料形成。然而，可利用性质与第二层104b’的有机材料不同的有机材料例如电子传输有机材料，形成第一层104a’和第三层104c’，条件是所得有机电致发光器件的性能劣化在可允许的范围内。因为便于形成转印用基板100’，所以优选但不特别限于利用相同的材料形成第一层104a’和第三层104c’。
在该实施方案采用的转印用基板100‘中，假定利用“LG101C”(空穴传输材料的商品名，Idemitsu Kosan Co.，Ltd.制造)形成第一层104a’和第三层104c’，利用“HT-320”(空穴传输有机材料的商品名，Idemitsu Kosan Co.，Ltd.制造)形成放置在第一层104a’和第三层104c’之间的第二层104b’。
应当注意的是以上是关于其中第二层104b’为单层的实例作出的说明，但第二层104b’可由多层形成。
<有机电致发光器件的制造方法>
以与第一实施方案相同的方式制造利用上述转印用基板100’的有机电致发光器件。具体而言，在第一实施方案中参考图3B描述的步骤中，如图5所示，与其上形成有空穴注入层14的系统基板11相对，布置转印用基板100’。此时，布置转印用基板100’和系统基板11，使转印层104’和空穴注入层14彼此相对。
然后，从如上所述与系统基板11相对布置的转印用基板100’的支撑基板101侧，照射例如波长为800nm的激光束hr。此时，因为本申请随后将要描述的空穴传输层对于各色有机电致发光器件为共用的，所以激光束hr选择性地点射在相应于各像素区的区域上。
然后激光束hr被光热转化层102吸收，并利用所得热量，将转印层104’热转印到系统基板11侧。从而，经空穴注入层14在下部电极12上确实以图案形式形成空穴传输层15’。在这种情况下，空穴传输层15’由上述三层形成的转印层104’各层材料的混合物形成。接着，在主要构成空穴传输层15’的有机材料的Tg附近的温度，加热其上形成有空穴传输层15’的系统基板11。
以与第一实施方案中参考图3C-3E描述的各步骤相同的方式，进行随后的步骤以制造有机电致发光器件。
根据上述转印用基板100’和利用该转印用基板100’的上述有机电致发光器件制造方法，由于利用失重起始温度(Tsub)低于500℃并且在大气压下升华的有机材料，作为转印层104’，在支撑基板侧形成第一层104a’并在表面侧形成第三层104c’，因而可通过热转印法经空穴注入层14在下部电极12上确实以图案形式形成空穴传输层15’。从而，可避免空穴传输层15’不完全转印将会造成的有机电致发光器件的性能劣化。
实施例
接着，将对本发明具体实施例和其比较例的有机电致发光器件制造方法以及评价结果进行说明。
(实施例1-5)
以与参考第一实施方案中图1所述的方法相同的方式，通过改变转印用基板104的材料制造转印用基板100。如以下表1所示，作为实施例1，利用失重起始温度(Tsub)低于500℃并且在大气压下升华的“LG101C”(商品名，LG Chem，Ltd.制造)形成转印层104。作为实施例2-5，利用各自的失重起始温度(Tsub)均低于500℃并且各自的失重起始温度(Tsub)和熔点(Tm)均满足上述等式(1)的有机材料形成转印层104。具体而言，在实施例2中利用Alq3形成转印层104，在实施例3中利用ADN形成转印层104，在实施例4中利用α-NPD形成转印层104，在实施例5中利用CBP形成转印层104。
表1
  转印层   Tsub(℃)   Tm(℃)   Tsub-Tm(℃)   转印
 实施例1   “LG101C”   495   未检测   -   成功
 实施例2   Alq3   431   415   16   成功
 实施例3   ADN   395   384   11   成功
实施例4  α-NPD   432   281     151     成功
实施例5  CBP   440   282     158     成功
比较例1  “HT-320”   507   265     242     失败
比较例2  “HT-539”   520   270     250     失败
(比较例1和2)
作为相对于上述实施例1-5的比较例1和2，也制备了具有转印层104的转印用基板，所述转印层104利用如以上表1中所示不升华且不满足等式(1)的有机材料形成。具体而言，在比较例1中利用“HT-320”(商品名，Idemitsu Kosan Co.，Ltd.制造)形成转印层104，在比较例2中利用“HT-539”(商品名，Idemitsu Kosan Co.，Ltd.制造)形成转印层104。
[评价结果]
采用实施例1-5和比较例1、2的上述转印用基板，通过热转印法在被转印的基板上形成图案。结果如以上表1所示。在表1中，“成功”表示确实实现图案形成，而“失败”表示没有实现转印且转印层以液滴形式残留在转印用基板上。如表1所示，当采用实施例1-5中各转印用基板100时，证实图案确实形成在被转印的基板上(成功)。另一方面，在Tsub-Tm值大于200℃的比较例1和2中，证实没有发生转印(失败)。
(实施例6-10)
<转印用基板>
(实施例6)
如以下所述制备转印用基板100’。首先，通过常规溅射法在玻璃基板制成的支撑基板上形成由Mo制成且厚200nm的光热转化层102。然后，通过CVD法在光热转化层102上形成由SiNx制成的厚100nm的抗氧化层103。
接着，分别利用表2所示的有机材料和厚度依次形成第一层104a’、第二层104b’和第三层104c’，从而形成转印层104’。
表2
    转印层     有机电致发光器件
在该实施方案中，失重起始温度(Tsub)低于500℃并且在大气压下升华的“LG101C”(商品名，LG Chem，Ltd.制造)用于第一层104a’和第三层104c’，单层难以转印的空穴传输材料“HT-320”(商品名，Idemitsu Kosan Co.，Ltd.)用于第二层104b’。
(实施例7)
在该实施方案中，以与实施例6相似的方式制备转印用基板100’，不同的是失重起始温度(Tsub)低于500℃并且失重起始温度(Tsub)和熔点满足上述等式(1)的空穴传输材料α-NPD用于第一层104a’和第三层104c’。
(实施例8)
在该实施方案中，以与实施例6相似的方式制备转印用基板100’，不同的是上述空穴传输材料“LG101C”用于第一层104a’，失重起始温度(Tsub)低于500℃并且失重起始温度(Tsub)和熔点满足上述等式(1)的电子传输材料Alq3用于第三层104c’。
(实施例9)
在该实施方案中，以与实施例6相似的方式制备转印用基板100’，不同的是上述α-NPD用于第一层104a’，上述Alq3用于第三层104c’。
(实施例10)
在该实施方案中，以与实施例6相似的方式制备转印用基板100’，不同的是失重起始温度(Tsub)低于500℃并且失重起始温度(Tsub)和熔点满足上述等式(1)的电子传输材料Alq3用于第一层104a’和第三层104c’。
(比较例3-5)
作为实施例6-10的比较例3，以与实施例7相似的方式制备转印用基板，不同的是仅利用“HT-320”(商品名，Idemitsu Kosan Co.，Ltd.制造)形成转印层104’。作为比较例4，以与实施例7相似的方式制备转印用基板，不同的是仅在“HT-320”(作为第二层)的表面侧形成仅由上述Alq3制成的第三层。此外，作为比较例5，以与实施例7相似的方式制备转印用基板，不同的是仅在“HT-320”(作为第二层)的支撑基板侧形成由α-NPD制成的第一层。
<有机电致发光器件的制造方法>
采用实施例6-10的上述转印用基板100’和比较例3-5的上述转印用基板，分别以与第二实施方案相似的方式形成有机电致发光器件即蓝光发光器件。
首先制造顶发射有机电致发光器件单元，其中在由30mm×30mm的玻璃板制成的系统基板11上具有堆叠在厚190nm的Ag合金(反射层)上厚12.5nm的ITO透明电极作为下部电极(阳极)。然后通过溅射法形成厚约2μm的二氧化硅绝缘膜13，以覆盖下部电极12的外围，并通过平版印刷法，使下部电极12露出作为像素区。
然后，通过真空蒸镀法形成厚12nm(蒸镀速度：0.2-0.4nm/sec)的由m-MTDATA制成的膜，作为有机层形式的空穴注入层14。
将其上形成有上述构造的转印层104’的实施例6的转印用基板100’布置成与其上形成有空穴注入层14的系统基板11相对，并在真空中，使所述转印用基板和系统基板相互紧密接触。由于绝缘膜13的厚度在所述基板之间留有约2μm的小间隙。在这种状态下，从转印用基板100’中支撑基板101一侧，相应于器件制造系统基板11的像素区照射波长800nm的激光束hr。因而，转印层104’从转印用基板100’热转印，从而形成空穴传输层15。将激光束hr的光斑尺寸控制为300μm×10μm。使激光束hr沿垂直于其纵向维度的方向扫描。将能量密度控制在2.6E-3mJ/μm2。
接着，在氮气(作为惰性气体)气氛下，于100℃对其上形成有空穴传输层15的系统基板11进行加热步骤30分钟。
然后，通过真空蒸镀形成35nm的蓝光发光层16b，该蓝光发光层由作为主体材料的AND和按照相对厚度比2.5％混入作为蓝光发射客体材料的苯乙烯胺衍生物制成。
在形成蓝光发光层16b之后，形成电子传输层17。气相沉积厚约20nm的Alq3作为电子传输层17。然后气相沉积厚约0.3nm(沉积速度：约0.01nm/sec)的LiF作为电子注入层18。然后气相沉积厚10nm的MgAg作为用作上部电极20的阴极，从而得到蓝光发光器件。以与实施例6相似的方式制造实施例7-10和比较例3-5的有机电致发光器件。
[评价结果]
表2显示通过上述制造方法采用实施例6-10和比较例3-5的转印用基板制造的蓝光发光器件的电压和10mA/cm2时的电流效率。如表2所示，证实了在利用具有下述构造的实施例6-10的转印用基板100’制造的有机电致发光器件中确实实现了转印：“HT-320”制成的第二层104b’放置在各自由失重起始温度(Tsub)低于500℃并且在大气压下升华的有机材料或者失重起始温度(Tsub)低于500℃并且失重起始温度(Tsub)和熔点(Tm)满足上述等式(1)的有机材料制成的第一层104a’和第三层104c’之间。
另一方面，在比较例3和4中，没有以图案形式形成空穴传输层15。在其中仅利用α-NPD形成第一层104a’的比较例6中，以图案形式形成了空穴传输层15，但图案构成不完整。因而证实了驱动电压高且电流效率低。
在实施例6-10的转印用基板中，与实施例8-10的转印用基板(其中第一层104a’和第三层104c’中的至少一个由电子传输材料制成)相比，实施例6和7中的转印用基板(其中第一层104a’和第三层104c’均由相同的空穴传输材料制成)的驱动电压较低并且电流效率较高。
本领域技术人员应当理解的是，在所附权利要求或其等同方式的范围内可根据设计要求和其它因素进行各种改进、组合、亚组合和替换。
相关申请的交叉引用
本发明包含与2007年4月2日提交于日本专利局的特愿2007-096271相关的主题，在此引入其全部内容作为参考。

Claims (8)

1.一种转印用基板，其在支撑基板上依次形成有光热转化层和转印层，其中
所述转印层由选自第一有机材料和第二有机材料的有机材料形成，所述第一有机材料具有低于500℃的失重起始温度并且在大气压下升华，所述第二有机材料具有低于500℃的失重起始温度Tsub并且满足下述等式(1)：
Tsub-Tm＜200℃...(1)
其中
Tsub：所述第二有机材料的失重起始温度，和
Tm：所述第二有机材料的熔点，其中所述第二有机材料为ADN[9，10-二(2-萘基)蒽]或CBP[4，4’-双(9-二咔唑基)-2，2’-联苯]。
2.权利要求1的转印用基板，其中
当所述转印层由所述第一有机材料形成时，所述第一有机材料为空穴传输材料；
当所述转印层由所述第二有机材料形成时，所述第二有机材料为空穴传输材料；或者
当所述转印层由所述第一有机材料和第二有机材料形成时，所述第一有机材料和第二有机材料为空穴传输材料。
3.一种制造有机电致发光器件的方法，所述方法如下制造有机电致发光器件：在器件基底上以图案形式形成下部电极，在所述下部电极上形成至少包括发光层的有机层，然后在所述有机层上形成上部电极，所述方法包括下述步骤：
与其上形成有所述下部电极的所述器件基底相对，布置转印用基板，所述转印用基板在支撑基板上依次具有光热转化层和有机材料形成的转印层，使得所述转印层朝向所述器件基底；和
从所述支撑基板的外侧照射光以在所述光热转化层中将所述光转化为热，使得所述转印层热转印到所述下部电极上，从而至少形成所述有机层的所述发光层，
其中所述转印层由选自第一有机材料和第二有机材料的有机材料形成，所述第一有机材料具有低于500℃的失重起始温度并且在大气压下升华，所述第二有机材料具有低于500℃的失重起始温度Tsub并且满足下述等式(1)：
Tsub-Tm＜200℃...(1)
其中
Tsub：所述第二有机材料的失重起始温度，和
Tm：所述第二有机材料的熔点，其中所述第二有机材料为ADN[9，10-二(2-萘基)蒽]或CBP[4，4’-双(9-二咔唑基)-2，2’-联苯]。
4.一种转印用基板，其在支撑基板上依次形成有光热转化层和转印层，其中
所述转印层由层层堆叠的至少三层有机材料层形成，并且所述至少三层有机材料层中位于所述转印层外侧的两层有机材料层各自由选自第一有机材料和第二有机材料的有机材料形成，所述第一有机材料具有低于500℃的失重起始温度并且在大气压下升华，所述第二有机材料具有低于500℃的失重起始温度Tsub并且满足下述等式(1)：
Tsub-Tm＜200℃...(1)
其中
Tsub：所述第二有机材料的失重起始温度，和
Tm：所述第二有机材料的熔点，其中所述第二有机材料为ADN[9，10-二(2-萘基)蒽]或CBP[4，4’-双(9-二咔唑基)-2，2’-联苯]。
5.权利要求4的转印用基板，其中位于所述转印层外侧的所述两层有机材料层由相同的有机材料形成。
6.权利要求4的转印用基板，其中置于所述两层有机材料层之间的所述至少一层有机材料层由空穴传输材料形成，所述两层有机材料层一层在所述支撑基板侧和另一层在所述转印层的表面侧。
7.权利要求6的转印用基板，其中一层在所述支撑基板侧和另一层在所述转印层的所述表面侧的所述两层有机材料层由空穴传输材料形成。
8.一种制造有机电致发光器件的方法，该方法如下制造有机电致发光器件：在器件基底上以图案形式形成下部电极，在所述下部电极上形成至少包括发光层的有机层，然后在所述有机层上形成上部电极，所述方法包括下述步骤：
与其上形成有所述下部电极的所述器件基底相对，布置转印用基板，所述转印用基板在支撑基板上依次具有光热转化层和有机材料形成的转印层，使得所述转印层朝向所述器件基底；和
从所述支撑基板的外侧照射光以在所述光热转化层中将所述光转化为热，使得所述转印层热转印到所述下部电极上，从而至少形成所述有机层的所述发光层，
其中所述转印层由层层堆叠的至少三层有机材料层形成，并且所述至少三层有机材料层中位于所述转印层外侧的两层有机材料层各自由选自第一有机材料和第二有机材料的有机材料形成，所述第一有机材料具有低于500℃的失重起始温度Tsub并且在大气压下升华，所述第二有机材料具有低于500℃的失重起始温度Tsub并且满足下述等式(1)：
Tsub-Tm＜200℃...(1)
其中
Tsub：所述第二有机材料的失重起始温度，和
Tm：所述第二有机材料的熔点，其中所述第二有机材料为ADN[9，10-二(2-萘基)蒽]或CBP[4，4’-双(9-二咔唑基)-2，2’-联苯]。
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