CN101280453B - 一种用三价铬进行镀铬的涂层阳极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三价铬镀铬涂层阳极的制备方法，(1)涂层电极的的基体为钛板，采用8％～12％的H2C2O4进行酸处理，使表面形成凹凸不平的麻面层；(2)涂液配制，将配制好的涂液涂覆于酸处理后的钛板麻面上，然后再将导电胶体涂在其上，置入100℃～200℃烘箱内烘干固化后，再将将配制好的涂液涂覆于固化后的钛板面上，再将导电胶体涂在其上，然后再置入100℃～200℃烘箱内烘干固化后，如此操作至10～20次后，最后置入气体保护电阻炉内在450℃～550℃高温烧结20～40分钟即可。
Description
技术领域
本发明涉及一种用三价铬进行镀铬的涂层阳极的制备方法，属三价铬镀铬涂层阳极制造领域。
背景技术
公开号CN1818148A、名称“三价镀铬工艺用组合阳极”，该三价镀铬工艺用组合阳极，包括作为阳极基体的钦板或钦网、基体涂层，其特征在于钦基锆涂层的不溶性阳极外置有一有机阴离子膜隔离套。不溶性阳极的涂层中添加有稀土氯化饰，阳极基体上的涂层组份和重量配比为：氯化饰20-35％、氯化钌50～65％氯化铱10～25％氯化担5～15％。不溶性阳极的制作方法是将涂层的各组份溶解在乙醇中，涂层组份与乙醇的重量比为1∶1.5～2.5，调成浆状，刷涂在阳极基体上，于加热炉中预烘后于450℃～500℃锻烧，冷却，再涂刷、预烘、锻烧、冷却，反复循环若干次，最后在炉中锻烧半小时以上。不溶性阳极制作方法中预烘时间为8～15分钟。在不溶性阳极制作方法中锻烧时间为5～30分钟。不溶性阳极制作方法中循环次数为10～20次。不溶性阳极制作方法中最后在炉中的锻烧时间为30～60分钟。其不足之处：该类阳极在电镀过程中，表面抗划伤性能差，涂覆层与基体结合力较差而影响使用寿命。
发明内容
设计目的：避免背景技术中的不足之处，设计一种具备催化活性，能有效提高镀液覆盖能力，有适宜的氧过电位，并且在电镀过程中不产生Cr3+→Cr6+氧化反应，能使电镀液长期稳定且使用寿命的一种用三价铬进行镀铬的涂层阳极的制备方法。
设计方案：为了实现上述设计目的。1、采用钛板作为涂层电极的基体，是本发明的特征之一。这样做的目的在于：钛板的价铬便宜，密度小，制作方便。2、对钛板采用酸蚀预处理，是本发明的特征之二。这样做的目的在于：一是增加阳极面积，提高钛板的导电性能，降低槽电压，延长了使用寿命；二是增强基体与金属氧化物涂层的结合力，从而改善基体的导电性，延长其使用寿命，而酸蚀是预处理的关键。因为以过酸蚀后的钛基体的表面可以形成TiH2，钛基体表面的氧化膜被去除，形成凹凸不平的麻面层，使其表面面积增大，从而使阳极的真实面积增大，降低了真实电流密度，改善了阳极的电化学性能。3、涂液是由氯化铱、氯化锡、氯化铟、氯化锆的盐酸溶液组成，是本发明的特征之三。这样做的目的在于：一是可以有效地提高导电性能；二是阻三价铬氧化成六价铬；三是极大地提高了阳极本身的寿命；四是可以有效地使涂层和钛基体结合力提高。4、用铱、铟及锆三种贵金属及一种贱金属锡的化合物作为导电组份，是本发明的特征之四。这样做的目的在于：制备DSA阳极能否成功的关键因素之一在于面层涂层组份及配比的选择，将采用铱、铟及锆三种贵金属氧化物及一种贱金属锡的化合物作为导电组份，采用改性树脂作为导电胶体提供结合力，同时形成屏蔽层，防止析氧来防止Cr+3→Cr+6，不仅使导电氧化物趋于稳定，可取得增加涂层稳定性的效果，而且更适于实际应用，取得了意想不到的技术效果。5、在电极涂层中合理设置中间保护层(通常称之为底层)，是本发明的特征之五。这样做的目的在于：在电极涂层中合理设置中间保护层对于提高电极寿命极为关键。由于中间保护层具有底的电压降，是具有半导体性质的氧不浸透层，既要有耐腐蚀性，又要有高导电性，详见下表：
| 中间层 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| 寿命(h) | 185 | 259 | 95 | 90 | 114 | 195 | 218 | 78 |
从上表中的数据可以看出，中间保护层直接影响涂层阳极的使用寿命。从实验中还发现，涂层阳极在H2SO4及Cr3+镀液中的寿命具有一致性，但在镀液中的电解寿命要短，这充分说明由于有机添加剂及Cr3+的存在，使阳极涂层的损耗要快得多。
由上知：面层的配比及中间保护层的选择对阳极的使用寿命至关重要。
技术方案：(1)涂层电极的的基体为钛板，采用8％～12％的H2C2O4进行酸处理，使表面形成凹凸不平的麻面层；(2)涂液配制，将配制好的涂液涂覆于酸处理后的钛板麻面上，然后再将导电胶体涂在其上，置入100℃～200℃烘箱内烘干固化后，再将将配制好的涂液涂覆于固化后的钛板面上，再将导电胶体涂在其上，然后再置入100℃～200℃烘箱内烘干固化后，如此操作至10～20次后，最后置入气体保护电阻炉内在450℃～550℃高温烧结20～40分钟即可。
本发明与背景技术相比，一是具备良好的催化活性，有效地提高镀液覆盖率，并且具有适宜的氧过电位；二是在电镀过程中不产生Cr3+ Cr6+氧化反应，能使电镀液长期稳定且使用寿命。
附图说明
图1是三价铬镀铬涂层阳极板的结构示意图。
具体实施方式
实施例1：一种用三价铬进行镀铬的涂层阳极的制备方法，(1)涂层电极的的基体为钛板，采用8％～12％的H2C2O4进行酸处理，使表面形成凹凸不平的麻面层；(2)涂液配制，将配制好的涂液涂覆于酸处理后的钛板麻面上，然后再将导电胶体涂在其上，置入100℃～200℃烘箱内烘干固化后，再将将配制好的涂液涂覆于固化后的钛板面上，再将导电胶体涂在其上，然后再置入100℃～200℃烘箱内烘干固化后，如此操作至10～20次(次数可以任意选择且包括端值)后，最后置入气体保护电阻炉内在450℃～550℃高温烧结20～40分钟即可。
涂液构成方式之一：由30％氯化铱、20％氯化锡、20％氯化铟、20％氯化锆的盐酸溶液组成。采用铱、铟及锆三种贵金属及一种贱金属锡的化合物作为导电组份，采用改性树脂作为导电胶体提供结合力，同时形成屏蔽层，防止析氧来防止Cr3+→Cr6+。
涂液构成方式之一：由50％氯化铱、30％氯化锡、30％氯化铟、30％氯化锆的盐酸溶液组成。采用铱、铟及锆三种贵金属及一种贱金属锡的化合物作为导电组份，采用改性树脂作为导电胶体提供结合力，同时形成屏蔽层，防止析氧来防止Cr3+→Cr6+。
涂液构成方式之二：由40％氯化铱、25％氯化锡、25％氯化铟、25％氯化锆的盐酸溶液组成。采用铱、铟及锆三种贵金属及一种贱金属锡的化合物作为导电组份，采用改性树脂作为导电胶体提供结合力，同时形成屏蔽层，防止析氧来防止Cr3+→Cr6+。
涂液构成方式之三：由35％氯化铱、22％氯化锡、28％氯化铟、27％氯化锆的盐酸溶液组成。采用铱、铟及锆三种贵金属及一种贱金属锡的化合物作为导电组份，采用改性树脂作为导电胶体提供结合力，同时形成屏蔽层，防止析氧来防止Cr3+→Cr6+。
涂液构成方式之四：由45％氯化铱、28％氯化锡、22％氯化铟、24％氯化锆的盐酸溶液组成。采用铱、铟及锆三种贵金属及一种贱金属锡的化合物作为导电组份，采用改性树脂作为导电胶体提供结合力，同时形成屏蔽层，防止析氧来防止Cr3+→Cr6+。
涂液构成方式之五：由48％氯化铱、26％氯化锡、24％氯化铟、29％氯化锆的盐酸溶液组成。采用铱、铟及锆三种贵金属及一种贱金属锡的化合物作为导电组份，采用改性树脂作为导电胶体提供结合力，同时形成屏蔽层，防止析氧来防止Cr3+→Cr6+。
涂液构成方式之六：由36％氯化铱、24％氯化锡、23％氯化铟、26％氯化锆的盐酸溶液组成。采用铱、铟及锆三种贵金属及一种贱金属锡的化合物作为导电组份，采用改性树脂作为导电胶体提供结合力，同时形成屏蔽层，防止析氧来防止Cr3+→Cr6+。
实施例2：参照附图1。三价铬镀铬涂层阳极板，钛板1的面呈凹凸不平的麻面，其上涂有涂液层2，涂液层上涂有导电胶层3，导电胶层3上又涂有涂液层4，涂层层上又涂有导电胶层5，如此层状叠加至5～20层；涂液层是由30％～50％氯化铱、20％～30％氯化锡、20％～30％氯化铟、20％～30％氯化锆的盐酸溶液涂履干燥而成；导电胶层采用改性树脂且形成屏蔽层。
上述取值为权利要求书中范围中的任意取值且包括端值，并且上述实施例与实施例之间的取值可以任意组合。
需要理解到的是：上述实施例虽然对本发明作了比较详细的说明，但是这些说明，只是对本发明的简单说明，而不是对本发明的限制，任何不超出本发明实质精神内的发明创造，均落入本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种用三价铬进行镀铬的涂层阳极的制备方法，其特征是：(1)涂层电极的基体为钛板，采用8％～12％的H2C2O4进行酸处理，使表面形成凹凸不平的麻面层；(2)涂液配制，将由30％～50％氯化铱、20％～30％氯化锡、20％～30％氯化铟、20％～30％氯化锆的盐酸溶液组成的涂液涂覆于酸处理后的钛板麻面上，然后再将导电胶涂在其上，置入100℃～200℃烘箱内烘干固化后，再将配制好的涂液涂覆于固化后的钛板面上，再将导电胶涂在其上，然后再置入100℃～200℃烘箱内烘干固化后，如此操作10～20次后，最后置入气体保护电阻炉内在450℃～550℃高温烧结20～40分钟即可。
2.根据权利要求1所述的一种用三价铬进行镀铬的涂层阳极的制备方法，其特征是：采用改性树脂作为导电胶提供结合力，同时形成屏蔽层，防止析氧来防止Cr3+→Cr6+。
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