CN101280440A - 一种全硫酸盐型三价铬电镀液和使用该电镀液的电镀方法 - Google Patents
一种全硫酸盐型三价铬电镀液和使用该电镀液的电镀方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种全硫酸盐型三价铬电镀液，该电镀液含有硫酸铬、硫酸钾和/或硫酸钠、硼酸、络合剂和水，其中，该电镀液还含有添加剂A和添加剂B，所述添加剂A选自OP乳化剂、水溶性氟硼酸盐、水溶性氟硅酸盐、乙烯基二胺乙酸、胱氨酸、1，4－丁炔二醇、硫脲、乙二醇中的一种或几种；所述添加剂B选自邻苯甲酰磺酰亚胺、丙三醇、水溶性磺基丁二酸盐、磺基丁二酸二钠二辛酯、碳原子数为2－20的水溶性烷基醚硫酸盐中的一种或几种。本发明提供的电镀液，使镀层电流密度范围和光亮区电流密度范围都得到了大幅度的提高。
Description
技术领域
本发明是关于一种三价铬电镀液和使用该电镀液的电镀方法，更具体是关于一种全硫酸盐型三价铬电镀液和使用该电镀液的电镀方法。
背景技术
三价铬镀层具有白亮的颜色，硬度很高而且力学性能优良，三价铬电镀的分散性能和覆盖能力远远高于六价铬，在同样的电流密度下三价铬的沉积速度是六价铬电镀的2倍，电流效率很高。此外，三价铬电镀的毒性只有六价铬的1/100，是代替六价铬电镀的最佳电镀工艺之一。
常用的三价铬电镀液体系分为氯化物体系和硫酸盐体系，氯化物体系电镀过程中，在大电流密度下，阳极上有大量的氯气析出，对环境造成较大污染，并且电镀液中的氯离子易腐蚀设备，降低了设备的使用寿命。
硫酸盐体系电镀过程中，阴极板与阳极板不平行，阴极板上各部位与阳极的距离不等，离阳极较近的一端电流密度较大，随着阴极与阳极的距离的增加，电流密度逐渐减小。作为阴极的待镀工件在不同的电流密度中的电镀效果不同，只能在一定的电流密度范围内产生镀层，同时只能在一定的电流密度范围内镀层具有光亮效果，即光亮区，因此，镀层电流密度范围和光亮区电流密度范围成为衡量电镀效果的重要标准。
CN1880512A公开了一种全硫酸盐体系三价铬电镀液及制备方法，其组成为：硫酸铬、硫酸钠、硼酸、硫酸铝、十二烷基硫酸钠、络合剂和稳定剂，所述络合剂为两种羧酸组成的混合物，一种选自甲酸、乙酸、草酸、羟基乙酸和乳酸；另一种选自苹果酸、酒石酸、丙二酸、氨基乙酸和氨三乙酸。所述稳定剂选自甲醇、亚硫酸钠，硫酸亚铁、次亚磷酸钠中的一种或几种。此电镀液在克服了氯化物体系中的缺点，对环境污染小，并提高了设备的使用寿命。但是，其缺点为镀层电流密度范围小、光亮区电流密度范围小。
因此开发一种镀层电流密度范围大、光亮区电流密度范围大的电镀液及其制备方法成为迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有全硫酸盐型三价铬电镀液镀层电流密度范围小、光亮区电流密度范围小的缺点，提供一种镀层电流密度范围大、光亮区电流密度范围大的全硫酸盐型三价铬电镀液。
本发明的另一个目的是提供一种使用本发明电镀液的电镀方法。
为了实现本发明的第一个目的，本发明提供一种全硫酸盐型三价铬电镀液，该电镀液含有硫酸铬、硫酸钾和/或硫酸钠、硼酸、络合剂和水，其中，该电镀液还含有添加剂A和添加剂B，所述添加剂A选自OP乳化剂、水溶性氟硼酸盐、水溶性氟硅酸盐、乙烯基二胺乙酸、胱氨酸、1，4-丁炔二醇、硫脲、乙二醇中的一种或几种；所述添加剂B选自邻苯甲酰磺酰亚胺、丙三醇、水溶性磺基丁二酸盐、磺基丁二酸二钠二辛酯、碳原子数为2-20的水溶性烷基醚硫酸盐中的一种或几种。
为了实现本发明的第二个目的，本发明提供了一种电镀方法，该方法包括将工件放入电镀液中作为阴极，钛基二氧化铱放入电镀液中作为阳极，然后在电镀条件下进行电镀，其中，所述电镀液为本发明提供的电镀液。
本发明提供的全硫酸型三价铬电镀液，由于还含有添加剂A和添加剂B，因此可以大幅度的提高镀层电流密度范围和光亮区电流密度范围，使得电镀的效果更好。例如，实施例1-6的电镀液与对比例1的电镀液相比，实施例1-6的电镀液的镀层电流密度范围达到47.6安培/平方分米以上，最高达到55.2安培/立方分米，远大于对比例1的39.2安培/立方分米；实施例1-6的电镀液的光亮区电流密度范围达到46.8安培/立方分米以上，最高达到54.8安培/立方分米，远大于对比例1的38.3安培/立方分米；说明本发明在电镀液中加入添加剂A和添加剂B能够显著地提高镀层电流密度范围和光亮区电流密度范围。
具体实施方式
本发明提供一种全硫酸盐型三价铬电镀液，该电镀液含有硫酸铬，硫酸钾和/或硫酸钠，硼酸、络合剂和水，其中，该电镀液还含有添加剂A和添加剂B，所述添加A选自OP乳化剂、水溶性氟硼酸盐、水溶性氟硅酸盐、乙烯基二胺乙酸、胱氨酸、1，4-丁炔二醇、硫脲、乙二醇中的一种或几种；所述添加剂B选自邻苯甲酰磺酰亚胺、丙三醇、水溶性磺基丁二酸盐、磺基丁二酸二钠二辛酯、碳原子数为2-20的水溶性烷基醚硫酸盐中的一种或几种。
尽管少量的添加剂A和添加剂B即可实现本发明的目的，但优选情况下，添加剂A的含量为0.003-5.0克/升，更优选为0.05-4克/升；添加剂B的含量为0.003-5.0克/升，更优选为0.05-4.0克/升。
本发明对电镀液中硫酸铬、硫酸钾和/或硫酸钠、硼酸、络合剂和水的含量没有特别限定，例如，硫酸铬的含量可以为12.5-250克/升，硫酸钾和/或硫酸钠的含量可以为70-180克/升，硼酸的含量可以为60-100克/升，络合剂的含量可以为4-40克/升，优选情况下，硫酸铬的含量为15-200克/升，硫酸钾和/或硫酸钠的含量为100-150克/升，硼酸的含量为70-90克/升，络合剂的含量为10-20克/升。
所述OP乳化剂是一种非离子型乳化剂，主要化学成分为烷基酚与环氧乙烷缩合物，易溶于油及其它有机水，水中呈分散状，具有良好的乳化性能。OP乳化剂可以商购到，例如，上海如发化工的OP-4、OP-6、OP-7、OP-9、OP-10、OP-15、OP-20、OP-40。所述水溶性氟硼酸盐可以选自各种水溶性氟硼酸盐，例如氟硼酸钠和/或氟硼酸钾，所述水溶性氟硅酸盐可以选自各种水溶性氟硼酸盐，例如氟硅酸钠和/或氟硅酸钾。
本发明人意外地发现，当本发明提供的电镀液中含有OP乳化剂时，镀层在大电流密度区的走位大大提高；同时，水溶性氟硼酸盐、水溶性氟硅酸盐、乙烯基二胺乙酸、胱氨酸、1，4-丁炔二醇、硫脲或乙二醇的加入可以提高镀层在各电流密度区的走位，因此，它们的配合使用可以大幅度的提高镀层电流密度范围。
所述添加剂B选自邻苯甲酰磺酰亚胺、丙三醇、水溶性磺基丁二酸盐、磺基丁二酸二钠二辛酯、碳原子数为2-20、优选为碳原子数为2-16的水溶性烷基醚硫酸盐中的一种或几种，所述水溶性磺基丁二酸盐可以选自各种水溶性磺基丁二酸盐，例如，磺基丁二酸钠和/或磺基丁二酸钾。碳原子数为2-16的水溶性烷基醚硫酸盐可以为各种水溶性的盐，例如钾盐和或钠盐。
所述络合剂可以是本领域常规使用的各种络合剂，例如，可以为各种水溶性有机酸盐，如选自水溶性甲酸盐、水溶性乙酸盐、水溶性草酸盐、水溶性丁二酸盐、水溶性酒石酸盐、水溶性柠檬酸盐、水溶性苹果酸盐和水溶性乙醇酸盐中的一种或几种。所述盐为上述有机酸的钾盐、钠盐和铵盐中的一种或几种。所述络合剂可以商购得到，例如上马公司的TVC-EXT络合剂、国际化工公司的Trich-6561辅助剂和罗门哈斯公司的3C络合剂。
优选本发明提供的电镀液的pH值为3.0-3.8，进一步优选pH值为3.2-3.8。可以通过添加碱性物质来调节电镀液的pH值，例如，加入20-50重量％的氢氧化钠或者氢氧化钾调节电镀液的pH值。
本发明提供的电镀液的制备方法与常规的用于三价铬电镀的电镀液的制备方法基本相同，按照上述含量将各组分搅拌均匀，然后调节pH值即可。
本发明提供的电镀方法包括将工件放入电镀液中作为阴极，钛基二氧化铱放入电镀液中作为阳极，然后在电镀条件下进行电镀，其中，所述电镀液为本发明提供的电镀液。
按照本发明提供的三价铬电镀方法，除了使用本发明的电镀液之外，电镀的步骤和条件与常规的三价铬电镀方法相同。例如，电镀的条件包括：电镀的温度为30-50℃，优选为40-45℃；阴极电流密度为3-10安培/平方分米，优选为4-7安培/平方分米，电镀时间为1.5-15分钟，优选为3-10分钟。
下面通过实施例来更详细地描述本发明。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的全硫酸盐型三价铬电镀液及其制备方法。
在烧杯中加入600毫升的蒸馏水，将其加热至60℃；然后加入115克的硫酸钾、35克的硫酸钠、70克硼酸、10克的甲酸钾和10克的乙酸钾；搅拌至完全溶解；用浓硫酸将溶液pH值调节到1.8；加入15克的硫酸铬，加水至900毫升，用浓度为20重量％的NaOH缓慢将pH值调节至3.4，将溶液在47℃下保温12小时，向溶液中加入0.05克OP-10(上海如发化工科技有限公司)和0.05克邻苯甲酰磺酰亚胺(广州市益均明化工有限公司)，加蒸馏水至终体积1升，得到电镀液D1。
实施例2
该实施例用于说明本发明提供的全硫酸盐型三价铬电镀液及其制备方法。
在烧杯中加入600毫升的蒸馏水，将其加热至60℃；然后加入115克的硫酸钾、35克的硫酸钠、70克硼酸、10克的甲酸钾和10克的乙酸钾；搅拌至完全溶解；用浓硫酸将溶液pH值调节到1.8；加入15克的硫酸铬，加水至900毫升，用20重量％的NaOH缓慢将pH值调节至3.4，将溶液在47℃下保温12小时，向溶液中加入0.05克OP-10(上海如发化工科技有限公司)，0.05克胱氨酸和0.05克邻苯甲酰磺酰亚胺(广州市益均明化工有限公司)，加蒸馏水至终体积1升，得到电镀液D2。
实施例3
该实施例用于说明分发明提供的全硫酸盐型三价铬电镀液。
在烧杯中加入600毫升的蒸馏水，将其加热至60℃；然后加入70克的硫酸钾、30克的硫酸钠、90克硼酸、5克的乙酸钾和5克的苹果酸钠；搅拌至完全溶解；用浓硫酸将溶液pH值调节到1.8；加入40克的硫酸铬，加水至900毫升，用20重量％的NaOH缓慢将pH值调节至3.4，将溶液在47℃下保温12小时，向溶液中加入2克的OP-4(上海如发化工科技有限公司)2克氟硅酸钠(上海贝邦化工有限公司)和4克丙三醇(广州市成盛化学品有限公司)，加蒸馏水至终体积1升，得到电镀液D3。
实施例4
该实施例用于说明分发明提供的全硫酸盐型三价铬电镀液。
在烧杯中加入600毫升的蒸馏水，将其加热至60℃；然后加入90克的硫酸钾、40克的硫酸钠、80克硼酸、10克的甲酸钠和8克的柠檬酸钾；搅拌至完全溶解；用浓硫酸将溶液pH值调节到1.8；加入25克的硫酸铬，加水至900毫升，用20重量％的NaOH缓慢将pH值调节至3.4，将溶液在47℃下保温12小时，向溶液中加入0.1克OP-15(上海如发化工科技有限公司)，0.1克氟硼酸钠(上海贝邦化工有限公司)和0.1克碳原子数为2的烷基醚硫酸钠(日光化学株式会社)，加蒸馏水至终体积1升，得到电镀液D4。
实施例5
该实施例用于说明分发明提供的全硫酸盐型三价铬电镀液。
在烧杯中加入600毫升的蒸馏水，将其加热至60℃；然后加入95克的硫酸钾、25克的硫酸钠、75克硼酸、8克的酒石酸钠和10克的甲酸钾；搅拌至完全溶解；用浓硫酸将溶液pH值调节到1.8；加入35克的硫酸铬，加水至900毫升，用20重量％的NaOH缓慢将pH值调节至3.4，将溶液在47℃下保温12小时，向溶液中加入0.1克OP-20(上海如发化工科技有限公司)，0.2克硫脲(南风集团，运牌)和0.3克碳原子数为16的烷基醚硫酸钠(日光化学株式会社)，加蒸馏水至终体积1升，得到电镀液D5。
实施例6
该实施例用于说明分发明提供的全硫酸盐型三价铬电镀液。
在烧杯中加入600毫升的蒸馏水，将其加热至60℃；然后加入110克的硫酸钾、15克的硫酸钠、85克硼酸、10克的草酸钾和8克的乙醇酸钠；搅拌至完全溶解；用浓硫酸将溶液pH值调节到1.8；加入25克的硫酸铬，加水至900毫升，用20重量％的NaOH缓慢将pH值调节至3.4，将溶液在47℃下保温12小时，向溶液中加入0.2克的OP-6(上海如发化工科技有限公司)，1克乙二醇(上海海曲化工有限公司)和1克磺基丁二酸钠，加蒸馏水至终体积1升，得到电镀液D6。
对比例1
在烧杯中加入600毫升的蒸馏水，将其加热至60℃；然后加入110克的硫酸钾、15克的硫酸钠、85克硼酸、10克的草酸钾和8克的乙醇酸钠；搅拌至完全溶解；用浓硫酸将溶液pH值调节到1.8；加入25克的硫酸铬，加水至900毫升，用20重量％的NaOH缓慢将pH值调节至3.4，将溶液在47℃下保温12小时，加蒸馏水至终体积1升，得到电镀液CD1。
实施例7-12
在直流电流密度为5安培、温度为47℃的条件下，将实施例1-6的电镀液D1-D6分别在体积为267立方厘米的霍尔槽中进行3分钟的霍尔槽试片试验，以评价电镀液的电流密度范围和光亮区电流密度范围。阳极采用钛基二氧化铱电极，阴极采用镀镍后的标准黄铜片(100毫米×70毫米)。
根据霍尔槽电流密度对应的卡片换算成电流密度，测试的结果如表1所示。
对比例2
按照实施例7-12所述的方法，将对比例2的电镀液CD1在体积为267立方厘米的霍尔槽中进行3分钟的霍尔槽试片试验，以评价电镀液的镀层电流密度范围和光亮区电流密度范围。阳极采用钛基二氧化铱电极，阴极采用镀镍后的标准黄铜片(100毫米×70毫米)。
根据霍尔槽电流密度对应的卡片换算成电流密度，测试的结果如表1所示。
表1
| 实施例编号 | 电镀液编号 | 镀层电流密度范围(安培/平方分米) | 光亮区电流密度范围(安培/平方分米) |
| 实施例7 | D1 | 0.8-55.6 | 1.1-55.4 |
| 实施例8 | D2 | 0.5-55.7 | 0.7-55.5 |
| 实施例9 | D3 | 0.8-52.3 | 1.1-51.7 |
| 实施例10 | D4 | 1.2-50.8 | 1.4-50.1 |
| 实施例11 | D5 | 0.9-49.5 | 1.3-48.9 |
| 实施例12 | D6 | 0.6-48.2 | 0.8-47.6 |
| 对比例2 | CD1 | 2.0-41.2 | 2.5-40.8 |
从表1所示的测试结果可以看出，实施例1-6的电镀液与对比例1的电镀液相比，实施例1-6的电镀液的镀层电流密度范围达到47.6安培/平方分米以上，最高达到55.2安培/立方分米，远大于对比例1的39.2安培/立方分米；实施例1-6的电镀液的光亮区电流密度范围达到46.8安培/立方分米以上，最高达到54.8安培/立方分米，远大于对比例1的38.3安培/立方分米；说明本发明在电镀液中加入添加剂A和添加剂B能够显著地提高镀层电流密度范围和光亮区电流密度范围。
Claims (10)
1. 一种全硫酸盐型三价铬电镀液，该电镀液含有硫酸铬、硫酸钾和/或硫酸钠、硼酸、络合剂和水，其特征在于，该电镀液还含有添加剂A和添加剂B，所述添加剂A选自OP乳化剂、水溶性氟硼酸盐、水溶性氟硅酸盐、乙烯基二胺乙酸、胱氨酸、1，4-丁炔二醇、硫脲、乙二醇中的一种或几种；所述添加剂B选自邻苯甲酰磺酰亚胺、丙三醇、水溶性磺基丁二酸盐、磺基丁二酸二钠二辛酯、碳原子数为2-20的水溶性烷基醚硫酸盐中的一种或几种。
2. 根据权利要求1所述的电镀液，其中，所述添加剂A为OP乳化剂与选自水溶性氟硼酸盐、水溶性氟硅酸盐、乙烯基二胺乙酸、胱氨酸、1，4-丁炔二醇、硫脲、乙二醇中的一种或几种的混合添加剂。
3. 根据权利要求1所述电镀液，其中，所述电镀液中，添加剂A的含量为0.003-5.0克/升，添加剂B的含量为0.003-5.0克/升。
4. 根据权利要求3所述电镀液，其中，所述电镀液中，添加剂A的含量为0.05-4克/升，添加剂B的含量为0.05-4.0克/升。
5. 根据权利要求1所述电镀液，其中，所述电镀液中，硫酸铬的含量为12.5-250克/升，硫酸钾和/或硫酸钠的含量为70-180克/升，硼酸的含量为60-100克/升，络合剂的含量为4-40克/升。
6. 根据权利要求5所述电镀液，其中，所述电镀液中，硫酸铬的含量为15-200克/升，硫酸钾和/或硫酸钠的含量为100-150克/升，硼酸的含量为70-90克/升，络合剂的含量为10-20克/升。
7. 根据权利要求1所述电镀液，其中，所述电镀液的pH值为3.0-3.8。
8. 根据权利要求1所述电镀液，其中，所述络合剂选自水溶性甲酸盐、水溶性乙酸盐、水溶性草酸盐、水溶性丁二酸盐、水溶性酒石酸盐、水溶性柠檬酸盐和水溶性乙醇酸盐中的一种或几种。
9. 一种电镀方法，该方法包括将工件放入电镀液中作为阴极，钛基二氧化铱放入电镀液中作为阳极，然后在电镀条件下进行电镀，其特征在于，所述电镀液为权利要求1-8中任意一项所述的电镀液。
10. 根据权利要求9所述的方法，其中，所述电镀条件包括电镀的温度为30-50℃，阴极电流密度为3-10安培/平方分米，电镀时间为1.5-15分钟。
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Assignee: Shenzhen BYD Electronic Component Co., Ltd. Assignor: Biyadi Co., Ltd. Contract record no.: 2011440020248 Denomination of invention: Whole sulphate type trivalent chromium plating solution and electroplating method using the same Granted publication date: 20100526 License type: Exclusive License Open date: 20081008 Record date: 20110623 |