CN101280120B - 一种阳离子型直接染料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种阳离子型直接染料，具有以下化学结构通式(I)式中R₁为：-H、-CH₃、-CH₂CH₃、-CL、-OCH₃、-COOCH₃、-OCH₂CH₃、-CN，R₂为：-CH₃、-CH₂CH₃、-CH₂CH₂CONH₂、-CH(CH₃)CH₂CH₂CONH₂，R₃为：-H、-CH₃，R₄为：-H、-CH₃，X^-为：CL^-、Br^-、I^-、H₂PO₄ ^-、CH₃COO^-、草酸根、乳酸根等一元二元或者多元酸根，n为自然数1-4。本发明还公开了上述阳离子型直接染料的制备方法。得到的阳离子直接染料用途广泛，特别是在纸张上的上色率很高，可以用于漂白纸和非漂白纸的着色，呈现鲜艳的色光，也可以用于聚丙烯腈纤维、改性涤纶和阳离子染料可染尼龙的着色，并能与同类染料混用。

Description

一种阳离子型直接染料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种染料及其制备方法，特别是一种阳离子型直接染料以及制备方法。

背景技术

目前市场上的染料以染纤维织物的产品为主，多数是对不同的布料进行着色，如用阳离子染料染腈纶，用分散染料染涤纶，用直接染料、酸性染料染羊毛、活性染料、硫化染料或者还原染料染棉布、粘胶等等。其中有一部分的直接染料、酸性染料、碱性染料、少量还原染料和硫化还原染料可以用来对纸张进行着色。但是这些染料在应用方面各有不足：直接染料虽然牢度较好，但是上色率不高，需要加入各种助剂进行促染和固色；酸性染料的上色率更低，一般用于纸张的表面着色；碱性染料上色率较高，但是牢度很差，尤其是耐日晒牢度。

阳离子型直接染料是适用于造纸工业的新品种，分子结构中既具有直接染料一样的长平面分子结构，又用碱性染料中的阳离子基团取代了直接染料中结合的离子如磺酸根，这样一来就使得阳离子型直接染料具备了直接染料和碱性染料的特点：这些阳离子基团可以和纸浆中的阴离子产生盐键结合，提高染料的上色率，而分子中的长平面结构可以赋予染料更好的牢度性能，因而可以获得更优异的应用性能。如果这些阳离子型直接染料既可以用于纤维织物的染色，又可以用在纸张上，而且具有优异的性能，那么无疑是对染料行业一个新贡献。

发明内容

本发明所要解决的技术问题第一方面在于提出一种阳离子型直接染料。该阳离子型直接染料既可以用于聚丙烯腈纤维、改性涤纶、阳离子可染尼龙的染色，也可以用于纸张的着色，具有较高的上色率和优异的牢度性能，是一种应用领域广泛的新染料。

本发明所要解决的技术问题第二方面在于提出上述阳离子型直接染料的制备方法。

作为本发明第一方面的阳离子型直接染料，具有以下化学结构通式(I)；

式中

R1为：-H、-CH₃、-CH₂CH₃、-Cl、-OCH₃、-COOCH₃、-OCH₂CH₃、-CN

R2为：-CH₃、-CH₂CH₃、-CH₂CH₂CONH₂、-CH(CH₃)CH₂CH₂CONH₂

R3为：-H、-CH₃

R4为：-H、-CH₃

X^-为：一元、二元、多元酸根，

n为自然数1-4。

上述一元、二元、多元酸根优选为Cl^-、Br^-、I^-、H₂PO₄ ^-、CH₃COO^-、草酸根、乳酸根。更优选为H₂PO₄ ^-。

n为自然数优选为1和2。

作为本发明第二方面的上述化学结构通式(I)的阳离子型直接染料可以通过以下方法制备而成：是将化学通式(II)的化合物

加入化学通式(III)的化合物

中，在有机溶剂及酸存在的条件下进行缩合反应得到；反应温度为20-82.5℃，其中化学通式(II)的化合物与化学通式(III)的化合物之间摩尔比为1∶0.95～1∶1.05。

在本发明制备方法的一个优选例中，有机溶剂优选为醇类溶剂。更优选为异丙醇。

在本发明制备方法的一个优选例中，所述酸为无机酸或有机酸，所述无机酸优选为磷酸，有机酸优选为醋酸、甲酸、乳酸、羟基乙酸等中的一种。

在本发明置备方法的一个优选例中，反应温度优选为50-82.5℃。

本发明的特点是产品制备简单，直接进行缩合反应即可，而且得到的染料用途广泛，在纸张上的上色率很高，可以用于漂白纸和非漂白纸的着色，呈现鲜艳的色光，也可以用于聚丙烯腈、改性涤纶、阳离子可染尼龙的染色纤维的着色，并能与同类染料混用。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的描述。下面实施例只是对本发明技术方案的详细描述，不是对本发明技术特征的限制。

实施例1：

在圆底烧瓶中安装搅拌及回流装置，加入80g异丙醇，开启搅拌后缓慢加入12g

和10g的

搅拌得到均匀悬浮液，在15-20min内把反应液加热到沸腾(80-82.5℃)，保持溶液回流，反应2h，然后冷却到室温(25-30℃)。对生成的沉淀进行过滤，用异丙醇溶液分多次对滤饼进行洗涤，然后把滤饼烘干、粉碎，得到如下染料：

实施例2：

在圆底烧瓶中安装搅拌及回流装置，加入80g异丙醇，开启搅拌后缓慢加入12g

和10.7g的

搅拌得到均匀悬浮液，在15-20min内把反应液加热到沸腾(80-82.5℃)，保持溶液回流，反应2h，然后冷却到室温(25-30℃)。对生成的沉淀进行过滤，用异丙醇溶液分多次对滤饼进行洗涤，然后把滤饼烘干、粉碎，得到如下染料：

实施例3：

在圆底烧瓶中安装搅拌及回流装置，加入80g异丙醇，开启搅拌后缓慢加入12g

和11.8g的

搅拌得到均匀悬浮液，在15-20min内把反应液加热到沸腾(80-82.5℃)，保持溶液回流，反应2h，然后冷却到室温(25-30℃)。对生成的沉淀进行过滤，用异丙醇溶液分多次对滤饼进行洗涤，然后把滤饼烘干、粉碎，得到如下染料：

实施例4：

在圆底烧瓶中安装搅拌及回流装置，加入80g异丙醇，开启搅拌后缓慢加入12g

和11.5g的

搅拌得到均匀悬浮液，在15-20min内把反应液加热到沸腾(80-82.5℃)，保持溶液回流，反应2h，然后冷却到室温(25-30℃)。对生成的沉淀进行过滤，用异丙醇溶液分多次对滤饼进行洗涤，然后把滤饼烘干、粉碎，得到如下染料：

实施例5：

在圆底烧瓶中安装搅拌及回流装置，加入80g异丙醇，开启搅拌后缓慢加入12g

和10.7g的

搅拌得到均匀悬浮液，在15-20min内把反应液加热到沸腾(80-82.5℃)，保持溶液回流，反应2h，然后冷却到室温(25-30℃)。对生成的沉淀进行过滤，用异丙醇溶液分多次对滤饼进行洗涤，然后把滤饼烘干、粉碎，得到如下染料：

实施例6：

在圆底烧瓶中安装搅拌及回流装置，加入80g异丙醇，开启搅拌后缓慢加入12g

和12g的

搅拌得到均匀悬浮液，在15-20min内把反应液加热到沸腾(80-82.5℃)，保持溶液回流，反应2h，然后冷却到室温(25-30℃)。对生成的沉淀进行过滤，用异丙醇溶液分多次对滤饼进行洗涤，然后把滤饼烘干、粉碎，得到如下染料：

实施例7：

在反应瓶中加入40g水和20g醋酸以及12g

搅拌升温至产品溶解，然后降到室温，加入10g

在25-30℃的条件下保温反应20-24h，然后加入醋酸和水使生成的染料溶解，并调节产品的强度，对染料进行标准化，得到如下结构的阳离子染料：

Claims (8)

1.阳离子型直接染料，具有以下化学结构通式(I)：

式中

R1为：-H、-CH₃、-CH₂CH₃、-Cl、-OCH₃、-COOCH₃、-OCH₂CH₃、-CN；

R2为：-CH₃、-CH₂CH₃、-CH₂CH₂CONH₂、-CH(CH₃)CH₂CH₂CONH₂；

R3为：-H、-CH₃；

R4为：-H、-CH₃；

X-为：一元、二元、多元酸根；

n为自然数1。

2.如权利要求1所述的阳离子型直接染料，其特征在于，所述的一元、二元、多元酸根为Cl^-、Br^-、I^-、H₂PO₄ ^-、CH₃COO^-、草酸根、乳酸根中的一种。

3.一种制备如权利要求1所述的阳离子型直接染料的方法，其特征在于是将化学通式(II)的化合物

加入化学通式(III)的化合物

中，在溶剂及酸存在的条件下进行缩合反应得到，所述溶剂为异丙醇，所述酸为磷酸、醋酸、甲酸、乳酸、羟基乙酸中的一种。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，缩合反应温度为20-82.5℃。

5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，缩合反应温度为50-82.5℃。

6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，化学通式(II)的化合物与化学通式(III)的化合物之间摩尔比为1∶0.95～1∶1.05。

7.如权利要求1所述的阳离子型直接染料用于纸张的染色或者用于聚丙烯腈纤维的染色或者用于改性涤纶的染色或者用于阳离子染料可染尼龙的染色的用途。

8.如权利要求7所述的用途，所述的阳离子型直接染料单独使用或和同类的染料进行拼混使用。