CN101280106B - 一种磁性导电聚苯胺纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种磁性导电聚苯胺纳米复合材料的制备方法。它以硝酸铁、硝酸银为氧化剂，采用快速混合法一步合成聚苯胺-四氧化三铁-银纳米复合材料。本发明获得的聚苯胺纳米复合材料制备工艺简单、同时具有高磁导率和高导电率，并且能批量生产，能广泛应用于电磁屏蔽、吸波材料、高频天线、防静电等领域中。
Description
技术领域
本发明涉及导电功能高分子材料技术领域，具体地说是一种磁性导电聚苯胺纳米复合材料的制备方法。
背景技术
丰富的电磁波资源在信息行业得到广泛应用的同时，产生的电磁干扰却带来了许多危害。电磁辐射不仅对计算机、手机等电子器件有干扰，对人体也会产生危害，癌症、白血病等疾病发病率的提高与电磁辐射的增加有一定的关系，电磁波干扰已经成为了全世界的公害。目前，国际组织及各国政府、科研界等对如何预防电磁波干扰给予了高度重视，并制定了严格的法规来限制电磁波辐射容量。而采用电磁屏蔽材料是消除和减轻电磁干扰的有效方法之一。传统的电磁屏蔽材料为铜、银、铁、镍等金属材料，金属材料有高的电导率和优良的力学性能，但其密度大，有易腐蚀、不易加工等缺点，局限性较大。随着导电高分子的出现及快速发展，它们具有使用方便、质量轻、易加工成型、性价比优良等优点，在屏蔽电磁波领域有很好的潜在优势，不仅能通过反射损耗电磁波，而且吸收损耗更具优势，弥补了金属材料的缺陷。目前聚合物电磁屏蔽材料越来越为人们所认识和采用。但与铜、银、铁、镍等金属材料相比，导电高分子导电率较低，也不具有磁性，因而电磁屏蔽性能是有限的。近来，人们将具有磁性金属或金属氧化物与具有环境稳定性、密度小、具有一定导电率的导电高分子进行复合，充分发挥金属/金属氧化物与导电高分子各自的优点，制备导电聚合物/磁性纳米复合材料。导电聚合物/磁性纳米复合材料的研究是开发同时具有电、磁性能的功能材料的最佳选择之一，是制备电磁屏蔽材料，电磁波吸收剂等功能材料的重要途径。导电聚合物与磁性纳米粒子复合，既可实现电、磁性能的复合，又可通过调节各组元的组成和结构实现对材料电、磁性能的调节。聚苯胺因其独特的性能和特点，如原料廉价易得、易于合成、掺杂机制独特、环境稳定性好、电导率高等，被作为电磁屏蔽涂料的填料使用，或作为复合组分使用，并表现出了良好的发展及应用前景。因此，聚苯胺/磁性粒子纳米复合材料目前研究最多，而制备聚苯胺/磁性粒子纳米复合材料的关键是如何使聚苯胺与磁性粒子均匀复合。目前制备聚苯胺/磁性粒子纳米复合材料的方法有：分步复合法，即在聚苯胺悬浮液中合成磁性纳米粒子，或在磁性纳米粒子悬浮液中使苯胺单体聚合。如授权公开号CN1096487C在Fe3+与Fe2+的混合铁盐溶液中加入聚苯胺粒子，然后加入碱溶液，调节PH值，最后得到聚苯胺-Fe3O4。另外也有采用高能球磨技术[L.Bao，et al.Phys.B.2005，367，182]、电沉积[D.Sazou，Synth.Met.2001，118，133]、电化学[O.Jarjayes，et al.Synth.Met.1995，69，343]等方法来制备聚苯胺/磁性粒子纳米复合材料。但目前的制备技术都存在导电性能与磁性能不能同时得到提高的问题，即当磁性粒子(如Fe3O4)含量增大时，材料的电导率往往会下降。并且存在制备工艺复杂、制备流程长、能耗高、或不能批量生产等缺点。因此，如何利用简单的方法制备同时具有高磁导率和高电导率的聚苯胺/磁性粒子纳米复合材料是导电高分子/磁性粒子复合材料应用于电磁屏蔽、吸波材料等领域急待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足和缺陷，以硝酸铁、硝酸银为氧化剂，利用快速混合法一步合成聚苯胺-四氧化三铁-银纳米复合材料，为制备聚苯胺/磁性粒子纳米复合材料提供一种制备工艺简单、能批量生产、同时具有高磁导率和高电导率的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
磁性导电聚苯胺纳米复合材料的制备方法如下：
1)配制摩尔浓度为0.01～1.0mol/L的硝酸溶液，并将其等分为两等份，在一份硝酸溶液中加入苯胺单体及硝酸银，在室温下搅拌均匀，形成A液，其中苯胺摩尔浓度为0.05～0.5mol/L，银离子的摩尔浓度为苯胺浓度的1/50～1/10，向另一份硝酸溶液中加入硝酸铁，硝酸铁溶液的摩尔浓度与苯胺摩尔浓度之比为0.5～4.0，并搅拌均匀，形成B液，将B液在室温下快速倒入A液中，然后在室温下静置12～24小时；
2)上述静置12～24小时后的混合液中滴加氨水，并搅拌，直至体系的PH＝13后，继续搅拌0.1～1小时；
3)利用减压过滤分离2)步形成的体系，并用蒸馏水洗涤，直至滤液的PH＝7为止；
4)将3)步获得的黑色固体加入到摩尔浓度为0.5～1.0mol/L的有机酸溶液中，搅拌1小时。然后过滤、蒸馏水、乙醇各洗涤三次，所得黑色固体粉末在70℃下真空干燥12小时，获得聚苯胺-四氧化三铁-银纳米复合材料。
在本发明中所说的有机酸可以是乙酸、甲基苯磺酸、十二烷基苯磺酸、苯磺酸、水杨酸中的一种。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1)本发明巧妙地利用硝酸铁和硝酸银作为氧化剂，在苯胺聚合的过程中有高导电率的银生成，同时生成的部分银能将生产的三氧化二铁还原成具有磁性的四氧化三铁，纳米银粒子的存在弥补了因磁性粒子四氧化三铁带来的对聚苯胺电导率降低的缺陷。这样能获得同时具有较高磁导率和高电导率的聚苯胺纳米复合材料。
2)本发明提出的采用快速混合法一步合成同时具有高磁导率和高电导率的聚苯胺纳米复合材料，能使磁性纳米粒子四氧化三铁、纳米银粒子均匀负载于聚苯胺纤维上。
3)本发明提出的采用快速混合法一步合成同时具有高磁导率和高电导率的聚苯胺纳米复合材料，具有制备工艺简单、容易操作、工艺流程短、易于大规模生产的优点。
附图说明
图1为本发明在硝酸铁不同浓度下制备的聚苯胺-四氧化三铁-银纳米复合材料的扫描电镜图。图1显示聚苯胺为直径大约200nm的纳米纤维，四氧化三铁和银球形颗粒均匀分散在纳米聚苯胺纤维上，其粒径大约50nm。图1a是在硝酸铁溶液的摩尔浓度与苯胺溶液的摩尔浓度之比为0.5的情况下制备的聚苯胺-四氧化三铁-银纳米复合材料的扫描电镜。图1b在硝酸铁溶液的摩尔浓度与苯胺溶液的摩尔浓度之比为1.0的情况下制备的聚苯胺-四氧化三铁-银纳米复合材料的扫描电镜。比较图1a与图1b，可看出，随着硝酸铁浓度的增加，四氧化三铁纳米粒子在聚苯胺纤维上分布越多、其粒径越大。
具体实施方式
下面用实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
1)首先配制600毫升硝酸溶液，其浓度为0.06mol/L，然后将此溶液分成两等份，在其中一份酸性溶液中加入苯胺单体和硝酸银，并搅拌均匀，形成A液，其苯胺浓度为0.06mol/L，银离子浓度为0.0015mol/L，向另一份酸性溶液中加入硝酸铁，搅拌均匀，形成B液，硝酸铁溶液的摩尔浓度为0.03mol/L；然后在室温下将B液快速倒入A液中，静置12小时；
2)向上述A、B混合液中滴加氨水，并剧烈搅拌，直至体系PH＝13，继续搅拌10分钟；
3)减压过滤分离2)步骤形成的体系，并依次采用蒸馏水、乙醇洗涤，直至滤液的PH＝7为止；
4)将3)步骤所得的蓝黑色固体溶于300毫升摩尔浓度为0.9mol/L的甲基苯磺酸溶液中，搅拌1小时后，过滤、并依次采用蒸馏水、乙醇各洗涤3次，所得固体粉末在70℃下真空干燥12小时，得到聚苯胺-四氧化三铁-银纳米复合材料。
采用扫描电镜(SEM)分析可证明在聚苯胺-四氧化三铁-银纳米复合材料中，聚苯胺主要以直径大约200nm的纤维存在，而四氧化三铁和银主要以直径大约50nm的球形颗粒均匀分散在聚苯胺纤维上，如图1a。采用X-射线衍射仪(XRD)分析可证明制备的纳米复合材料中存在尖晶石型的四氧化三铁和立方晶型的银。
采用四探针电导率测定仪与振动样品磁强计测定样品的电导率为2.17×10-3S/cm，饱和磁化强度为28.5emu/g。
实施例2
1)首先配制600毫升硝酸溶液，其浓度为0.3mol/L，然后将此溶液分成两等份，在其中一份酸性溶液中加入苯胺单体和硝酸银，并搅拌均匀，形成A液，其苯胺浓度为0.2mol/L，硝酸银浓度为0.005mol/L，向另一份酸性溶液中加入硝酸铁，搅拌均匀，形成B液，硝酸铁溶液的摩尔浓度为0.1mol/L，然后在室温下将B液快速倒入A液中，静置20小时；
2)向上述A、B混合液中滴加氨水，并剧烈搅拌，直至体系PH＝13，继续搅拌40分钟；
3)减压过滤分离2)步骤形成的体系，并依次采用蒸馏水、乙醇洗涤，直至滤液的PH＝7为止；
4)将3)步骤所得的蓝黑色固体溶于300毫升摩尔浓度为0.6mol/L的甲基苯磺酸溶液中，搅拌1小时后，过滤、并依次采用蒸馏水、乙醇各洗涤3次，所得固体粉末在70℃下真空干燥12小时，得到聚苯胺-四氧化三铁-银纳米复合材料。
采用四探针电导率测定仪与振动样品磁强计测定样品的电导率为4.05×10-3S/cm，饱和磁化强度为19.8emu/g。
实施例3
同实施例1，其中硝酸浓度为0.9mol/L；所得聚苯胺-四氧化三铁-银纳米复合材料的电导率为4.75×10-3S/cm，饱和磁化强度为19.0emu/g。
实施例4
同实施例1，其中苯胺浓度为0.2mol/L，硝酸银浓度为0.005mol/L，所得聚苯胺-四氧化三铁-银纳米复合材料的电导率为6.51×10-3S/cm，饱和磁化强度为27.8emu/g。
实施例5
同实施例1，其中苯胺浓度为0.4mol/L，硝酸银浓度为0.01mol/L，所得聚苯胺-四氧化三铁-银纳米复合材料的电导率为3.92×10-3S/cm，饱和磁化强度为29.8emu/g。
实施例6
同实施例1，其中苯胺浓度为0.2mol/L，硝酸银浓度为0.02mol/L，所得聚苯胺-四氧化三铁-银纳米复合材料的电导率为1.51×10-2S/cm，饱和磁化强度为31.5emu/g。
实施例7
同实施例1，其中苯胺浓度为0.2mol/L，硝酸银浓度为0.02mol/L，硝酸铁溶液的摩尔浓度为0.2mol/L，所得聚苯胺-四氧化三铁-银纳米复合材料的电导率为0.91×10-2S/cm，饱和磁化强度为37.8emu/g，样品的形貌如图1b。
实施例8
同实施例2，其中苯胺浓度为0.2mol/L，硝酸银浓度为0.02mol/L，硝酸铁溶液的摩尔浓度为0.7mol/L，所得聚苯胺-四氧化三铁-银纳米复合材料的电导率为9.50×10-3S/cm，饱和磁化强度为38.9emu/g。
实施例9
同实施例1，其中所用有机酸为乙酸，其浓度为0.6mol/L，所得聚苯胺-四氧化三铁-银纳米复合材料的电导率为8.63×10-3S/cm，饱和磁化强度为13.1emu/g。
实施例10
同实施例1，其中所用有机酸为水杨酸，其浓度为0.8mol/L，所得聚苯胺-四氧化三铁-银纳米复合材料的电导率为6.04×10-3S/cm，饱和磁化强度为15.7emu/g。
Claims (1)
1.一种磁性导电聚苯胺纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)配制摩尔浓度为0.01～1.0mol/L的硝酸溶液，并将其等分为两等份，在一份硝酸溶液中加入苯胺单体及硝酸银，在室温下搅拌均匀，形成A液，其中苯胺摩尔浓度为0.05～，0.5mol/L，银离子的摩尔浓度为苯胺浓度的1/50～1/10；向另一份硝酸溶液中加入硝酸铁，硝酸铁溶液的摩尔浓度与苯胺摩尔浓度之比为0.5～4.0，并搅拌均匀，形成B液，将B液在室温下快速倒入A液中，然后在室温下静置12～24小时；
2)向上述静置12～24小时后的混合液中滴加氨水，同时搅拌，直至体系的PH＝13后，继续搅拌0.1～1小时；
3)利用减压过滤分离2)步形成的体系，并用蒸馏水洗涤，直至滤液的PH＝7为止；
4)将3)步获得的黑色固体加入到摩尔浓度为0.5～1.0mol/L的有机酸溶液中，搅拌1小时；然后过滤、蒸馏水、乙醇各洗涤3次，所得黑色固体粉末在70℃下真空干燥12小时，获得聚苯胺-四氧化三铁-银纳米复合材料，所述的有机酸是乙酸、甲基苯磺酸、十二烷基苯磺酸、苯磺酸、水杨酸中的一种。
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