CN101274261A - 纳米复合陶瓷反应釜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米复合陶瓷反应釜，包括基体及涂覆其上涂层，其特征在于：所述反应涂层采用无机材料，涂层材料的熔点在1000℃至2800℃之间，所述反应釜内表面保护涂层通过超音速火焰喷涂方法涂覆在反应釜内表面。其制备方法包括下列步骤：(1)将粒度小于100nm的无机材料通过喷雾造粒法制备出30－60微米的喷涂用颗粒；(2)采用超音速火焰喷涂方法，将步骤(1)获得的材料喷涂至反应釜内表面，制成纳米复合陶瓷反应釜。本发明的纳米复合陶瓷反应釜具有高温下热稳定性好、化学性质稳定、耐酸碱、耐有机溶剂、耐微生物锓蚀等优点，因而在石油化工、生物医药、气体分离、催化反应等领域具有广泛的应用前景。

Description

纳米复合陶瓷反应釜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于化学反应的装置，具体涉及一种带有内涂层的反应釜产品及其制备方法。
背景技术
反应釜由锅体、锅盖、搅拌器、夹套、支承及传动装置、轴封装置等组成，按锅体内壁材料可以将反应釜分为不锈钢反应釜、搪玻璃反应釜和搪瓷反应釜。
不锈钢反应釜虽然具有优良的热传导能力，但是不锈钢反应釜对强酸强碱的抵抗能力差。
搪玻璃设备是将含高二氧化硅的玻璃，衬在钢制容器的内表面，经高温灼烧而牢固地密着于金属表面上成为复合材料制品，所以，它具有玻璃的稳定性和金属强度的双重优点，是一种优良的耐腐蚀设备。已广泛地应用于化工、石油、医药、农药、食品等工业。但是，搪玻璃作为一个应用广泛的古老的工艺，其缺点在于工艺复杂、工序多、制作时间长、耗电大、需要的场地大(需要把整个反应釜放到高温室在高温下烧结)、设备投入大、搪玻璃层破坏后修复困难，基本上都需要把受损搪玻璃设备运回生产公司，整个表面全部打磨后再重新搪瓷，这耗时耗钱。
普通搪瓷反应釜是将氧化硅主体高温烧结而得，其致密度高，而且氧化硅惰性，耐腐蚀，但同时由于氧化硅不好黏附，一旦发生破损，将很难修补。
公开号为CN1718562A的中国专利公开了一种带保护层的加气混凝土反应釜，该反应釜的内壁有一层复合涂层，复合涂层是采用超音速电弧喷涂设备在反应釜内壁涂一层致密的铝涂层，在铝涂层上有一层耐高温、耐高湿的封闭剂，形成复合层，以延长加气混凝土反应釜的使用寿命。但该反应釜的应用范围局限于加气混凝土领域，而且同样存在难以修补的问题。
发明内容
本发明目的是提供一种带有保护涂层的反应釜，以实现耐高温、抗氧化、耐辐射、耐酸、耐碱目的；本发明还提供了所述纳米复合陶瓷反应釜的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种纳米复合陶瓷反应釜，包括基体及涂覆其上的涂层，所述涂层为纳米复合陶瓷涂层，通过超音速火焰喷涂法将无机材料涂覆在反应釜表面上而成，所述无机材料的熔点在1000℃至2800℃之间。
其中，所述无机材料选自二氧化钛、三氧化二铝、三氧化二铬、二氧化硅中的一种或几种。
无机陶瓷膜具有高温下热稳定性好、化学性质稳定、耐酸碱、耐有机溶剂、耐微生物锓蚀等优点，因而在石油化工、生物医药、气体分离、催化反应等领域具有广泛的应用。采用纳米复合的陶瓷层作为反应釜的表面涂层，可有效提高反应釜的性能。
超音速火焰喷涂技术是现有技术，其原理是：助燃剂(氧气、压缩空气)通过雾化喷咀将煤油充分雾化后形成可燃混合气进入燃烧室，点火系统将其点燃后产生高温高压燃气，经拉伐尔喷嘴点火燃烧后形成高温高压的超音速焰流，送粉系统将粉末材料从低压区送入焰流中，加温加速后喷向工件表面形成高质量涂层。
可以通过调节进入喷枪的燃料气体、助燃剂(氧气与压缩空气的混合气体)的流量比例来调节焰流的速度和温度，从而控制喷涂粉末的加热和加速，以满足喷涂材料的要求，制备高性能的金属涂层，合金涂层和氧化物陶瓷涂层。
上述纳米复合陶瓷反应釜的制备方法，包括下列步骤：
(1)将熔点在1000℃至2800℃之间的粒度小于100nm的无机材料通过喷雾造粒制备出平均粒径为30-60μm的喷涂用颗粒。
(2)采用超音速喷涂方法，将步骤(1)获得的材料喷涂至反应釜内表面或外表面，制成纳米复合陶瓷反应釜，所述超音速火焰喷涂方法中，气体燃料的流量为34～44升/分钟；助燃气体选用氧气或压缩空气，其流量为40～47升/分钟。
其中，所述气体燃料选自氢气、乙炔、丙烷中的一种。
所述无机材料选自二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、三氧化二铬中的一种；也可以是其中两种或两种以上的混合物。
由于上述技术方案运用，本发明与现有搪玻璃技术相比具有下列优点：
1、由于使用了超音速火焰喷涂法，涂层材料采用了纳米无机陶瓷材料，获得的复合陶瓷涂层与基体结合紧密，保证了良好的耐磨性能；
2.在制备纳米陶瓷涂层时，选择了合适的无机材料，具有高温下热稳定性好、化学性质稳定、耐酸碱、耐有机溶剂、耐微生物锓蚀等优点，因而在石油化工、生物医药、气体分离、催化反应等领域具有广泛的应用前景；
3.本发明的制备方法工序少、制作时间短、耗电小、需要的场地小、设备投入小；修复破损反应釜容易，可以把热喷涂设备运到破损反应釜现场直接施工修复(现搪玻璃工艺由于具有烧结工序，所以必须把破损反应釜运回工厂放到专用加热炉烧结，而本发明没有烧结程序)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，实施例仅用于理解发明内容，并不限制本发明的保护范围：
实施例一：一种纳米复合陶瓷反应釜，由钢基反应釜和反应釜内表面的三氧化二铝涂层构成。其生产步骤如下：
<1>超音速火焰喷涂法中气体流量控制如下：
C3H8：34L/min
02：40L/min
<2>把由尺寸为30μm的纳米三氧化二铝纳米颗粒组成的三氧化二铝采用超音速火焰喷涂方法喷涂到钢基反应釜上，获得所需产品。
对本实施例获得的产品进行测试，结果显示：每平方米保护层保护性能为：在20％的盐酸腐蚀(汽相)量为0.4g/天。
普通搪玻璃反应釜的每平方米保护层保护性能为：在20％的盐酸腐蚀(汽相)量为0.4g/天。
实施例二：一种纳米复合陶瓷反应釜产品，由钢基反应釜和反应釜内表面的二氧化硅涂层构成。其生产步骤如下：
<1>超音速火焰喷涂法中气体流量控制如下：
C3H8，40L/min
02：45L/min
<2>把尺寸为45μm的由纳米二氧化硅组成的二氧化硅采用超音速火焰喷涂方法喷涂到铁基反应釜内表面，获得所需产品。
产品测试结果显示，每平方米保护层保护性能为：在20％的盐酸腐蚀(汽相)量为0.1g/天。
实施例三：一种纳米复合陶瓷反应釜产品，由钢基反应釜和反应釜内表面的三氧化二铬涂层构成。其生产步骤如下：
<1>超音速喷涂法中气体流量控制如下：
乙炔：40L/min
02：45L/min
<2>把尺寸为50μm的由纳米三氧化二铬组成的颗粒采用超音速火焰喷涂方法喷涂到钢基反应釜内表面上，获得所需产品。
产品测试结果显示，每平方米保护层保护性能为：在20％的盐酸腐蚀(汽相)量为0.04g/天。
实施例四：一种纳米复合陶瓷反应釜产品，由钢基反应釜和反应釜内表面的三氧化二铝和二氧化硅复合涂层构成。生产步骤如下：
<1>超音速火焰喷涂法中气体流量控制如下：
C3H8，44L/min
02：45L/min
<2>把尺寸60μm的由80％的纳米级Al2O3与20％纳米级二氧化硅组成的双组分材料，采用超音速火焰喷涂方法喷涂到钢基反应釜上，获得所需产品。
产品测试结果显示，每平方米保护层保护性能为：在20％的盐酸腐蚀(汽相)量为0.08g/天。
实施例五：一种纳米复合陶瓷反应釜产品，由钢基反应釜和反应釜内表面的三氧化二铝和三氧化二铬复合涂层构成。其生产步骤如下：
<1>超音速火焰喷涂法中气体流量控制如下：
C3H8，34L/min
02：45L/min
<2>把尺寸50μm的由85％的纳米级三氧化二铝与15％纳米级三氧化二铬组成的双组分材料，采用超音速火焰喷涂方法喷涂到钢基反应釜内表面上，获得所需产品。
产品测试结果显示，每平方米保护层保护性能为：在0.1mol/L的NaOH中的腐蚀量为2g/天。
普通搪玻璃反应釜的每平方米保护层保护性能为：在0.1mol/L的NaOH中的腐蚀量为5g/天。
实施例六：一种纳米复合陶瓷反应釜产品，由钢基反应釜和反应釜内表面的三氧化二铝和三氧化二铬复合涂层构成。其生产步骤如下：
<1>超音速火焰喷涂法中气体流量控制如下：
C3H8，42L/min
02：45L/min
<2>把尺寸40μm的由60％的纳米级三氧化二铝与40％纳米级三氧化二铬组成的双组分材料，采用超音速火焰喷涂方法喷涂到钢基反应釜内表面上，获得所需产品。
产品测试结果显示，每平方米保护层保护性能为：在0.1mol/L的NaOH中的腐蚀量为3g/天。
实施例7：一种纳米复合陶瓷反应釜产品，由钢基反应釜和反应釜内表面的二氧化硅、三氧化二铬与二氧化钛组成的三组分复合涂层构成。其生产步骤如下：
<1>超音速喷涂法气体流量控制如下：
C3H8，44L/min
压缩空气：47L/min
<2>把尺寸50μm的由80％的纳米级二氧化硅、10％纳米级三氧化二铬与10％纳米级二氧化钛组成的三组分材料，采用超音速火焰喷涂方法喷涂到钢基反应釜内表面上，获得所需产品。
产品测试结果显示，每平方米保护层保护性能为：在0.1mol/L的NaOH中的腐蚀量为2g/天。

Claims (6)

1.一种纳米复合陶瓷反应釜，包括基体及涂覆其上的涂层，其特征在于：所述涂层为纳米复合陶瓷涂层，通过超音速火焰喷涂法将无机材料涂覆在反应釜表面上而成，所述无机材料的熔点在1000℃至2800℃之间。
2.根据权利要求1所述的纳米复合陶瓷反应釜，其特征在于：所述无机材料选自二氧化钛、三氧化二铝、三氧化二铬、二氧化硅中的一种或几种。
3.权利要求1所述纳米复合陶瓷反应釜的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)将熔点在1000℃至2800℃之间的粒度小于100nm的无机材料通过喷雾造粒制备出平均粒径为30-60μm的喷涂用颗粒。
(2)采用超音速喷涂方法，将步骤(1)获得的材料喷涂至反应釜内表面或外表面，制成纳米复合陶瓷反应釜，所述超音速火焰喷涂方法中，气体燃料的流量为34～44升/分钟；助燃气体选用氧气或压缩空气，其流量为40～47升/分钟。
4.根据权利要求3所述纳米复合陶瓷反应釜的制备方法，其特征在于：所述气体燃料选自氢气、乙炔、丙烷中的一种。
5.根据权利要求3所述的纳米复合陶瓷反应釜的制备方法，其特征在于：所述无机材料选自二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、三氧化二铬中的一种。
6.根据权利要求3所述的纳米复合陶瓷反应釜的制备方法，其特征在于：所述无机材料选自二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、三氧化二铬中的两种或两种以上的混合物。
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