CN101272700A - 干态涂布方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于涂布基体的干态方法，所述方法包括以下步骤：(A)形成混合物，该混合物包含：(i)涂料的颗粒；和(ii)基体的颗粒；其中该基体或者至少其一部分；和/或涂料或者至少其一部分能够经历玻璃化转变；及(B)以大于或等于能够经历玻璃化转变的基体或其一部分、或者涂料或其一部分的玻璃化转变温度的温度，将步骤(A)所形成的混合物烧结，以便形成涂布的基体。

Description

干态涂布方法
发明领域
本发明涉及将基体包封的方法。
发明背景
涂膜是将材料的薄层沉积在基体或芯上的方法。该方法通常用于将固体药物形式(例如片剂、胶囊)、食品成分、农产品(例如种子、果实)等包封。
涂膜用于对环境提供功能性屏障，从而避免了对基体的不利作用，例如来自大气中的氧、热、光、水分或pH的不利作用。提供功能性屏障也使得所涂布的材料能够延缓、控制和/或持续释放。
在药物形式中，涂膜使得活性成分的控释成为可能，例如，耐胃液酸性的涂料可以保护基体芯形式免于失活。通常，这些“肠”包衣层也具有在碱性环境例如肠道中降解的性质。
在食品技术中，涂膜通常例如通过预防风味损失或使水分的渗入减到最小提供保护性功能。另外，涂膜经常在美学上改善产品的外观。微囊包封也已用于掩盖某些成分中的不令人愉快的味道和/或将包封的成分控制在恰当的地点和恰当的时间释放。成分的控释可以改善食品添加剂的效力、拓宽食品成分的应用范围和保证最佳的剂量。
通常，涂膜的方法涉及将基体颗粒在锅中旋转，或者将基体颗粒悬在空气垫上，并且不断将涂料悬浮液雾化小滴的细雾喷涂在颗粒上，颗粒表面聚结的小滴形成膜涂层。蒸发溶剂后，粘附的薄膜保留在基体表面上。
文献中描述许多包封的方法，但是大多数方法需要在加工过程，例如喷雾干燥、流化床涂布或界面聚合中使用溶剂。
基于有机溶剂的涂料悬浮液由于其不期望的毒性和易燃性通常避免使用。此外，回收喷涂期间从排气管系统排放的有机溶剂烟雾经常是昂贵的，并且在某些情况中是法律的要求。所以，水基涂料悬浮液通常更可取，尽管经常出现粘附特性差的情况。通常，水基涂料组合物是基于喷在基体颗粒上的聚合物例如水胶体或纤维素的水溶液。
通过实施例，WO 02/19987(Chr.Hansen，Inc.)公开了用于涂布药用片剂、食品和糖果产品的干粉涂膜组合物，该组合物包含成膜剂，该成膜剂包括粉末状纤维素类聚合物(例如羟丙基甲基纤维素)、阿拉伯胶和粉末状可食用增塑剂。阿拉伯胶用作羟丙基甲基纤维素的低成本替代品。使用之前，将涂料组合物与水混合，然后喷涂到基体上。所形成的膜涂层是透明的、有光泽的、持久的并且非常经济。
在文献中描述的许多包封方法中，大多数方法需要在加工中(例如喷雾干燥、流化床涂布、界面聚合)使用溶剂。干法涂布法描述得要少得多，该方法要么仅使用少量溶剂(例如Glatt粉末涂布机制粒机法)要么不用溶剂。
有利的是，干法涂布技术能够将不同大小的颗粒直接加入最少量的溶剂(或者完全没有溶剂)和相关的废物。其原理是基于对细和粗颗粒的混合物施以机械力以形成有序的混合物，在该混合物中涂布颗粒足够小使得可以通过范得华力将其固定在表面上。进一步的机械作用可以使这些颗粒产生非多孔薄膜或多孔层形式的连续涂层。
某些干法涂布法采用非常多的机械剪切要么将涂料分散要么将涂布颗粒嵌入到芯材料中(例如下面所讨论的Hosokawa的
Figure A20068003420600071
Nara Machinery的
Figure A20068003420600072
)，而其他的方法采用磁力将芯颗粒涂布(Aveka，Inc.的MAIC，磁力协助的碰撞涂布法)。其他方法采用离心力(例如New Jersey Institute of Technology的RFBC，旋转流化床涂布机)。虽然这些方法在如何使涂料和芯材料接触上不同，大多数方法产生要么由有序混合物(松的表面涂布)要么由将涂料颗粒嵌入到芯表面形成的涂层。
正如上面所提及的那样，干法涂布法的一个实例是(Dry Coating of Powder Materials；Vol 15，No.2，March/April 2003，p132-134)。该技术通过高剪切和作用于颗粒的压缩力的组合产生表面融合。该方法涉及称取一定量的芯和粉末状形式的涂料装进室中。该碗旋转迫使粉末运转并在固定压缩头和侧壁之间被压缩。强的力产生足够的局部热量使材料以非常强的物理和化学键融合在一起。
Honda等描述了另一种干法涂布法(Chimicaoggi，June 1991，p21-26；Colloids and Surfaces A：Physicochemical and EngineeringAspects，82(1994)，117-128)。该方法涉及采用机械化学处理的干法碰撞掺混方法。该方法能够将芯粉末表面细颗粒的随机排列改变成有序的状态。此外，一部分芯粉末表面的聚合物或金属细颗粒通过机械化学作用融化；软化的蜡状细颗粒在各芯粉末表面产生，并且碰撞时间增加。该方法的第一步涉及将芯与壁材料机械混合以形成相互作用的混合物。通常，这用离心旋转类型的间歇式混合机(例如MechanomillMM-10型，Okadaseiko Co.Ltd，Tokyo)完成。第二步涉及有序混合物的机械碰撞混合以制备组合物或包封的颗粒。通常，使用具有夹套的碰撞类型杂化机器(例如
Figure A20068003420600082
0-型，Nara Machinery Co.Ltd，Tokyo)。在该机器中，将粉末(有序混合物)通过斜槽输入到该机器的中央并在外周方向上通过转子的高速产生的离心力吹出。被分散的粉末颗粒撞击以超过10,000rpm旋转的旋转三棱刮皮刀。结果，粉末在其表面上接收机械碰撞并被混合；传到外周的粉末重新进入到循环路径中并且回到机器的中央。该循环被不断地重复。
正如上面所提及的，某些干法涂布技术采用磁力将芯颗粒涂布，例如，磁力协助的碰撞涂布法″MAIC″，(Pfeffer等，采用干法颗粒涂布法合成具有定制性质的工程化微粒(Synthesis of EngineeredParticulates with Tailored Properties Using Dry Particle Coating)；PowderTechnology，第117卷，第1-2期，June 4，2001)。该技术“更温和”并且采用外部振荡磁场加速和旋转混入其中的具有芯和壳颗粒的更大磁性颗粒，促进颗粒之间和颗粒与装置壁之间的碰撞。这导致非常好的混合，并产生足够大可以促进壳颗粒粘附涂布在芯颗粒表面上的机械应力。有利的是，该技术产生可以忽略不计的热量并将材料形状和大小上的变化减少到最小。
本领域已知的另一种干法涂布技术是旋转流化床涂布法(RFBC)(Pfeffer等，同上)。该技术涉及将主体和客体粉末混合物置于旋转着的床中，并通过穿过圆柱形分配器多孔壁的气体径向流动流化。由于旋转速度高，在流化的气体-粉末系统中产生了非常高的离心力和剪切力，导致客体颗粒聚结体的破碎。
本发明寻求提供用于涂布基体的替代干态包封方法。特别是，本发明寻求提供不需要显著的机械力、碰撞力、摩擦力或压缩力的干法涂布法。
发明陈述
在下面和在随附的权利要求中提出了本发明的各方面。
本发明的第一方面涉及用于涂布基体的干态方法，所述方法包括以下步骤：
(A)形成混合物，该混合物包含：
(i)涂料的颗粒；和
(ii)基体的颗粒；
其中
该基体或者至少其一部分；和/或
该涂料或者至少其一部分；
能够经历玻璃化转变；及
(B)以大于或等于能够经历玻璃化转变的基体或其一部分、或者涂料或其一部分的玻璃化转变温度的温度，将步骤(A)所形成的混合物烧结，以便形成涂布的基体。
第二方面涉及可通过本发明的方法获得的涂布基体。
第三方面涉及由本发明的方法获得的涂布基体。
第四方面涉及包含根据本发明的涂布基体的食物产品。
发明详述
正如上面所提及的那样，本发明的第一方面涉及用于将基体涂布或包封的干态方法，所述方法包括上面提出的步骤。
有利的是，并且与先有技术的干法涂布法相反，本发明提供在无任何显著的机械力、碰撞力、摩擦力或压缩力的存在下进行的干态包封法。这确保被包封的材料更易于制备和更节约成本，并且避免需要专门的仪器和延长加工时间。由于本发明方法在无机械力的情况下进行，它特别适合于需要温和地处理的芯材料使用，例如易碎或易脆的那些材料，易于变形的那些材料或者在升高的温度下可能融化或软化的那些材料。该方法不显著地改变正包封的材料的形状或大小。另外，它利用了几种食品级聚合物涂料的特性，这些涂料在某些情况下已知可提供防止氧化、光和水分传递。
当在本文中使用时，术语“干态”指该方法在最少量的溶剂的存在下进行。优选，该方法在完全无溶剂的存在下进行。
当在本文中使用时，术语“烧结”指通过将组分加热到这些组分的融化点以下的温度，即通过加热而不是熔化增加颗粒之间的粘结使颗粒的混合物变成粘合在一起的团块的过程。
干法涂布(或干法包封)法在有序排列的固体“芯”材料颗粒(本文中也称为“基体颗粒”)和固体涂料的颗粒之间进行，涂料的粒度优选至少比芯颗粒小一个数量级。然后通过例如通过经历允许涂料(或芯)的玻璃化转变达到的加热方案，利用该涂料(或芯)材料的玻璃化转变，将包围在芯材料周围的涂料颗粒的有序混合物固定。
当混合物的温度超过涂料(或基体)材料的玻璃化转变温度时，该材料从玻璃态转变成橡胶态。在该点该材料变得发粘并且相邻的颗粒将在接触点融合；例如，这可以是相互融合以及与芯融合的涂料颗粒，或者与相邻的涂料颗粒融合的芯颗粒。
优选，本发明的方法导致通过涂料的连续壳包封的基体。
术语“包封”或“封装”在本领域中是众所周知的。包封可以定义为将基体(固体、液体、气体)包装在另一种材料中的技术。在包封中，被包埋的材料称为芯材料或者内部相，而封装材料称为涂料或壳材料或载体。此类包封的材料也通常称为芯/壳材料。
在本发明的一个优选实施方案中，混合物被搅动。最好是搅动的程度能防止达到玻璃化转变时所涂布的颗粒相互粘合。
在一个优选的实施方案中，混合物通过搅拌搅动。优选，该方法在具夹套的混合机中进行，例如使用装备有5个浆叶的
Figure A20068003420600111
M5型混合机使颗粒在该过程期间保持运动。将涂料颗粒和基体颗粒在封闭的容器中混合形成有序混合物，然后将其装入混合机的圆筒中。将该混合物同时加热到该涂料(或芯)材料的玻璃化转变温度或之上，并搅动以防止所涂布的颗粒粘在一起。加工时间大约是数分钟；将颗粒放出并冷却得到成品。
在另一个优选的实施方案中，将混合物用振动装置搅动。例如，该方法可以通过将涂料和基体材料的有序混合物置于密封容器中进行，然后将该容器与振动装置，例如Janke & Kunkel VF2混合机附接。然后将整个装置置于温度控制的环境中，例如对流烘箱。该装置允许混合物升到涂料(或芯)材料的玻璃化转变温度或之上，这是形成连续的封装层所必需的，并且也提供了足够的搅动以防止超过玻璃化转变温度时所涂布颗粒的凝结。
在另一个优选的实施方案中，混合物用流化床搅动，即混合物被流化。
在气体-固体流化系统中，当流化空气的空塔速度(速度/单位面积)刚刚超过固体颗粒的虚表重量时，颗粒自由地由流化空气支持，床据称被流化。单一颗粒相互分离的那一点称为最小流化速度(vmf)，在该点床据称被初始流化。如果流化空气的空塔速度增加，固体颗粒之间的距离也增加直到固体颗粒被输送出该床(所谓的“气流输送”)。在小颗粒和大颗粒具有类似颗粒密度的系统中，小颗粒将首先被输送出该床。
优选，合适的操作温度将是芯材料的最小流化速度之上的温度。大多数流化床可以装备有使被输送出流化床的细颗粒循环的机构。
更优选，该系统在vmf和涂料颗粒的气流输送发生之间的范围内操作。
几种变体是可能的；例如，在一个优选的实施方案中，流化床可装有基体材料和涂料。
在备用的优选实施方案中，可将两种组分在装料之前混合，因此在进入流化床之前形成有序的混合物。
在另一个备用的优选实施方案中，采用了这两种方法的组合，其中将第一种涂料与芯材料混合形成有序混合物，然后当内容物处于流化下将第二种涂料加入到床中。该方法的优势是它使经过流化床筛网底部的非常细的涂料颗粒(例如TiO2)的损失减少到最小。在一个优选的实施方案中，第二种涂料为TiO2或SiO2。
优选，加热的、潮湿的空气用作流化气体。优选，加工时间只是数分钟。加热后，不需要冷却，成品可以立即从流化床中放出。
在一个优选的实施方案中，该方法在基本上无任何机械力的存在下进行。例如，与先有技术的方法相反，本发明要求的方法在无显著的剪切力的存在下进行，该剪切力能在迅速运动着的叶轮片和容器壁之间的空间中出现，并且可以导致芯材料的变形。当颗粒在旋转着的容器壁和固定压缩头(刮料装置)之间的窄缝间被压迫时此类机械力是
Figure A20068003420600121
装置的操作固有的，在那里颗粒经受了强烈的剪切力和压缩力。这些剪切力和压缩力产生将涂料颗粒“融合”到芯材料上所需的热能。
在另一个优选的实施方案中，该方法在基本上无任何碰撞力的存在下进行。例如，虽然该方法的优选实施方案涉及使用浆-叶片混合机，但是叶片仅缓慢旋转以保持系统混合；它对涂料变得融合及包封的颗粒形成的机构无贡献。这明显地与先有技术(Honda，Kimura，Matsuno，Koishi，Preparation of composite and encapsulated powder particles bydry impact blending(经干法碰撞掺混制备组合物和包封的粉末颗粒)，Chimicaoggi，June 1991，p 21-26)中所描述的“碰撞类型杂化”不同，其是Nara的功能必需的并且其由六叶片、高速转子提供。
在另一个优选的实施方案中，该方法在基本上无任何摩擦力的存在下进行。例如，与先有技术的方法相反，本发明要求的方法在无高剪切叶轮(Nara)促进的高碰撞颗粒-颗粒碰撞的存在下或通过经过窄缝的颗粒加速
Figure A20068003420600133
进行。虽然在当前的处理期间有某些颗粒-颗粒接触，尤其是在采用流化床的优选的实施方案中，流化床被认为具有低的摩擦特性(经常作为无摩擦的模型)；这些接触由颗粒悬浮在空气中引起而不通过由于高速叶轮的运动而使颗粒加速引起。
在另一个优选的实施方案中，该方法在基本上无任何压缩力的存在下进行。例如，与先有技术的方法相反，本发明要求的方法在无强的压缩力的存在下进行，例如用于上面描述的
Figure A20068003420600134
装置中以产生将涂料与芯颗粒融合所必需的热能的那些。
本发明干态包封法可以应用于能够经历玻璃化转变的所有材料或材料的混合物。采用不显示玻璃化转变的涂布用材料也是可能的，只要它们用作与确实显示玻璃化转变温度的材料混合的混合物或者将显示玻璃化转变温度的基体材料涂布。最好是采用涂料的组合允许掺入添加剂例如疏水性TiO2或SiO2，它们能极大地改变包封体的性质，但是它们本身不经历玻璃化转变。
如果采用无定形(显示玻璃化转变的)涂料，适合于该方法的基体(芯)材料是任何固体颗粒(例如营养素、矿物质、防腐剂)。如果涂料(或混合物或)不能显示玻璃化转变，那么基体(芯)材料限于能经历玻璃化转变的那些材料，例如水胶体和喷雾干燥的粉末(例如调味剂)。
在一个优选的实施方案中，涂料或者至少其一部分能够经历玻璃化转变。优选，对该实施方案而言，烧结温度足以将涂料的相邻颗粒相互融合。在备用的优选实施方案中，烧结温度足以将涂料的颗粒与基体融合。在备用的优选实施方案中，烧结温度足以将涂料的相邻颗粒相互融合，并且与基体融合。
在本发明的另一个优选的实施方案中，基体或者至少其一部分能够经历玻璃化转变。优选，对该实施方案而言，烧结温度足以将基体与涂料的颗粒融合。
在本发明的再一个优选的实施方案中，涂料或者至少其一部分，和基体或者至少其一部分能够经历玻璃化转变。优选，对该实施方案而言，烧结温度足以将基体与涂料的颗粒融合，并且足以将涂料的相邻颗粒相互融合。
为了使该方法成功，必要的是步骤(A)中所形成的混合物能形成其中涂料颗粒粘附在更大的基体颗粒的有序混合物。
术语“有序混合物”首先由Hersey(1975，Ordered Mixtures-A NewConcept in Powder Mixing Practices(有序混合物-粉末混合实践中的新概念)，Powder Technology，11(1)，41-44)创造以描述在混合粘合性颗粒中观察到的自装配系统，并用于指其中粘附于粗颗粒表面的细颗粒的重量是恒定的有序单元。有序混合物有时也称为相互作用的混合物(Egermann，H.& Orr，N.A.，1983，Ordered Mixtures & InteractiveMixtures(有序混合物或相互作用的混合物)，Powder Technology，36(1)，117)，指由大颗粒和小颗粒组成的系统，其中小颗粒自发地自己围绕更大的颗粒排列并粘附于更大颗粒的表面。这些粘合性颗粒的混合物比自由流动颗粒形成的随机混合物更均匀(Honda，H.；Kimura，M.；Honda，F.；Matsuno，T.；Koishi，M.，1994，Preparation of MonolayerParticle Coated Powder by the Dry Impact Blending Process UtilizingMechanochemical Treatment(采用机械化学处理的干法碰撞掺混工艺制备单层粒子涂布的粉末)，Colloids and Surfaces：A Physicochemicaland Engineering Aspects，82，117-128)。据信细涂料颗粒与更粗的芯材料之间的粘合主要由范德华力驱动(Youles，J.，2003，EngineeredParticles through Mechano Chemical Action (通过机械化学作用的工程化粒子)，Powder Technology，15(2)，132-134)。
理想的是，涂料颗粒应因此在尺寸上比基体明显地更小，优选至少相差一个数量级尺寸。
因此，优选基体的平均粒度至少比涂料的平均粒度大大约一个数量级。
在本发明的再一个优选的实施方案中，基体的平均粒度在尺寸上比涂料的平均粒度大大约一个至大约两个数量级。
在一个优选的实施方案中，基体的平均粒度在尺寸上比涂料的平均粒度大超过约两个数量级。
通常颗粒混合物中尺寸的显著差别导致分离，但是当更小的颗粒小一个或两个数量级时，有序混合物形成，经常是自发地形成，其中小颗粒粘附于更大的颗粒。正如上面所提及的那样，有序混合物定义为一种组成粉末的细颗粒与第二个系统的更粗的“载体”颗粒的结合(Hersey，1975，Ordered mixing-a new concept in powder mixing practice(有序的混合-粉末混合实践中的新概念)，Powder Technology，11，41)，并且不同于当由于颗粒间的相互作用，例如吸附、化学吸附、静电力、范德华力或摩擦力(经常是力的组合)导致颗粒排列时随机混合物的结合。作为这些颗粒间相互作用的结果，有序混合物比常规混合物对分离更稳定(Hersey，1975，Ordered mixing-a new concept in powdermixing practice(有序的混合-粉末混合实践中的新概念)，PowderTechnology，11(1)，41.；Egermann & Orr，1983，Ordered Mixtures &Interactive Mixtures(有序混合物或相互作用的混合物)，PowderTechnology，36(1)，117)。
在一个优选的实施方案中，基体与涂料的比例为约85-95％至约5％-约15％重量。
在一个高度优选的实施方案中，基体与涂料的比例为约90％至约10％重量。
理想的是，涂料应具有窄粒度分布。因此，优选涂料的粒度分布的Span值小于1.2，其中Span以(D90-D10)/D50计算。
理想的是，基体应具有窄粒度分布。因此，优选基体的粒度分布的Span值小于1.2，其中Span以(D90-D10)/D50计算。
当在本文中使用时，术语“D90”指90％的颗粒落入其下的颗粒直径阈值，即90％的颗粒直径小于该D90值。
当在本文中使用时，术语“D10”指10％的颗粒落入其下的颗粒直径阈值，即10％的颗粒直径小于该D10值。
当在本文中使用时，术语“D50”指50％的颗粒落入其下的颗粒直径阈值，即50％的颗粒直径小于该D50值，及50％的颗粒直径大于该D50值。
在一个特别优选的实施方案中，基体的平均粒度(d32)为约100-约1000μm，更优选约200-约900μm，还更优选约300-约800μm，甚至更优选约300-约500μm。当基体是蔗糖时，优选平均粒度为约300-约500μm。
在一个特别优选的实施方案中，涂料的平均粒度(d32)为约5-约150μm，更优选约50-约150μm，还更优选约100-约150μm。优选，当基体是糖时，涂料的平均粒度为约100-约150μm。
正如上面所提及的那样，涂料和/或基体、或其各自的一部分必须能够经历玻璃化转变。
当在本文中使用时，术语“玻璃化转变”指当加热到某一温度范围时无定形固体中出现的可逆变化。
无定形固体是其中无原子位置的长范围顺序的固体。无定形固体可以两种不同的状态存在，即“橡胶态”和“玻璃态”。它们在玻璃态和橡胶态之间转变的温度称为其玻璃化转变温度或Tg。玻璃化转变的特征在于从硬的、玻璃态或易脆状态相当突然的转变成柔软的或弹性状态。当固体的聚合物分子链，在玻璃化转变范围以下的温度正常地是盘绕的、缠结的和不动的，变得自由旋转和相互滑过时，转变发生。玻璃化转变温度在聚合物中变化很大，对大多数聚合物而言该范围相对地小。玻璃化转变也称为“γ转变”或“第二级转变”。
在一个优选的实施方案中，涂料或至少其一部分能够经历玻璃化转变。优选，对该实施方案而言，基体可以是任何基体，例如任何固体颗粒。合适的基体包括例如食品基体、食品添加剂、营养素、矿物质、防腐剂、模制件、药品例如片剂或胶囊、晶体和农产品例如植物种子或果实。
优选，基体为食品基体。更优选，基体选自结晶态糖、木糖醇和水胶体(例如果胶、角叉菜胶、藻酸盐(酯))。在一个高度优选的实施方案中，基体为装饰性糖，例如Pearl Maxi(Danisco，300-500μm)。
在一个优选的实施方案中，基体为食品基体或食品添加剂。
当涂料或至少其一部分能够经历玻璃化转变时，优选该涂料包含聚合物涂料。
在一个特别优选的实施方案中，涂料包含纤维素聚合物或其衍生物。更优选，纤维素聚合物或其衍生物选自羟丙基甲基纤维素(HPMC)、羟丙基纤维素(HPC)、甲基纤维素(MC)和羧甲基纤维素钠(NaCMC)。
其他合适的聚合物包括食品级聚合物例如树胶(阿拉伯胶、刺梧桐树胶、黄芪胶、他拉胶(tara)、瓜尔胶、印度胶(ghatti)、结冷胶(gellan)、黄原胶)，和多糖(琼脂、槐树豆胶、魔芋胶(konjac)、藻酸盐(酯)、角叉菜胶、果胶、普鲁兰多糖、热凝胶(curdlan))。
在另一个优选的实施方案中，涂料包含糊精、凝胶化淀粉、改性淀粉、水解淀粉、聚葡萄糖(例如
Figure A20068003420600171
)、单糖或二糖，至少其一部分是无定形形式的。
在一个优选的实施方案中，涂料全部或基本上全部是无定形形式的。
在一个优选的实施方案中，涂料为两种或多种材料的混合物。例如，涂料可包含一种或多种与一种或多种另外的组分，例如一种或多种疏水剂组合的上述材料。
其他合适的另外的组分包括例如一种或多种颜料。
在一个高度优选的实施方案中，涂料包含TiO2和/或SiO2。
在一个尤其优选的实施方案中，基体为糖且涂料包含羧甲基纤维素钠(NaCMC)。
在另一个尤其优选的实施方案中，基体为糖，且涂料包含羟丙基甲基纤维素(HMPC)。
在另一个尤其优选的实施方案中，基体为糖，且涂料包含羧甲基纤维素钠/TiO2的混合物。优选，羧甲基纤维素钠：TiO2的比率为约95∶5-80∶20，更优选，为约90∶10。
在还另一个优选的实施方案中，基体为糖，且涂料包含羧甲基纤维素钠/SiO2的混合物。优选，羧甲基纤维素钠：SiO2的比率为约95∶5-80∶20，更优选，为约90∶10。
优选，当涂料包含HMPC、NaCMC或含HMPC和NaCMC的混合物时，步骤(B)涉及将该混合物在至少80℃(即在该温度下观察到最小作用的温度)的温度下烧结。更优选，步骤(B)涉及该混合物在至少约100℃的温度下烧结。甚至更优选，步骤(B)涉及该混合物在至少约120℃的温度下烧结。
在一个高度优选的实施方案中，将混合物在约120℃的温度下烧结。
如上面所讨论的那样，本发明的目的之一是提供防止降解或失活形式的基体。然而，该基体当然应该在需要时释放。
优选，涂料能够保护基体免于氧化、水分摄取和光降解中之一或多个影响。
在本发明的一个实施方案中，选择涂料以防止、减少或抑制基体的变性或失活。优选要防止的变性是选自热降解、pH诱导的降解、蛋白酶降解和谷胱甘肽加合物形成的一种或多种因素产生的变性。
本发明的另一方面涉及可由本发明的方法获得的涂布基体。
本发明的再一方面涉及由本发明的方法制备的涂布基体。
本发明的另一方面涉及包含根据本发明的涂布基体的食物产品。
优选，该食物产品为面包房制品、精细面包房制品、乳品、肉类或甜食产品。
本发明进一步通过实施例和结合下列附图说明，其中：
图1显示本发明的干法涂布法的图解表示。
图2显示方法对照；及用分别在80℃、100℃和120℃烧结的NaCMC涂布的糖的标准化水分摄取(％增加/％对照增加)。
图3显示方法对照；用在120℃烧结的3∶1NaCMC:TiO2混合物涂布的糖；及用在120℃烧结的3∶1NaCMC：SiO2混合物涂布的糖的标准化水分摄取(％增加/％对照增加)。
图4显示方法对照；用在120℃烧结的NaCMC涂布的糖；及用在120℃烧结的HPMC涂布的糖的标准化水分摄取(％增加/％对照增加)。
实施例
所有样品均以“方法对照”为基准，它是在与包封的样品相同的条件下处理的未涂布蔗糖样品。
为提高耐湿性涂布装饰糖
实施例1
芯材料：装饰性糖(Pearl Maxi，Danisco，300-500μm)
涂料：羧甲基纤维素钠(NaCMC)[高粘度级，ex CalBioChem]
所选择的涂料是高粘度的NaCMC，平均粒度(d32)为77μm。差示扫描量热法(DSC)试验(加热范围25-200℃；加热速度20℃min-1；中点处测定Tg)用于测定Tg并给出60℃的值。用DSC测定Tg对技术人员而言将是熟悉的，并且可以用任何合适的DSC仪器(例如，PerkinElmer DSC仪或Setarim DSC France)测定。该技术上的更多的细节可以在Hatley，R.H.(Dev Biol Stand.1992；74：105-19；讨论部分，第119-22页)中找到。文献Tg值可以在Roos，Y.和Karel，M.(DifferentialScanning Calorimetry Study of Phase Transitions Affecting the Quality ofDehydrated Materials(影响脱水材料质量的相转变差示扫描量热法研究)，Biotechnology Progress，6(2)：159-163，1990)中找到。
将120g涂料(超过符合10∶90涂料：芯比率所需要的10％，以允许经气流输送可能的损失)和1kg芯材料加入到EX型Aeromatic-Fielder AG流化床的产品室中。将该混合物以40m3/hr的低气流流化以防止细涂料颗粒被气流输送出流化床。对所有试验而言，流化空气是潮湿的以降低达到涂料的玻璃化转变所需的温度。在三个试验中，流化空气温度分别设置在80℃、100℃或120℃。流化连续进行6分钟，然后将流化气流关闭并将产品室排空。
将产品在湿度室中测试，该湿度室维持80％的相对湿度(RH)。将2g样品置于玻璃陪替氏培养皿中，称重然后暴露24小时，该时间之后将它们取出并再称重。所有试验均一式两份进行。试验采用方法对照进行以标准检查结果。
如图2所示，与方法对照的相比，采用120℃的加工温度，水分摄取的减少几乎可以达到50％。
实施例2
芯材料：装饰性糖(Pearl Maxi，Danisco，300-500μm)
涂料：90g NaCMC
10g TiO2[AFDC-300，ex Kemira]或10g SiO2[Sipernate S22ex Degussa]
试验中所采用的NaCMC与实施例1中的等级相同。SiO2的平均粒度(d32)为7μm。TiO2的平均粒度(d32)为270nm。将涂料与9∶1聚合物：SiO2掺混，以确保连续的涂层能够在芯材料周围形成。
在加入芯材料之前，将涂料在密闭的容器中一起混合。加入芯材料后，将有序混合物加入到EX型Aeromatic-Fielder AG流化床的产品室中。将该混合物以40m3/hr的低气流流化，采用潮湿的入口空气并将温度在120℃维持6分钟，然后将产品室排空。
样品按照实施例1在湿度室中测试。结果如图3所示。
实施例3
芯材料：装饰性糖(Pearl Maxi，Danisco，300-500μm)
涂料：90g NaCMC
10g TiO2[AFDC-300，ex Kemira]
TiO2的平均粒度(d32)为270nm。将涂料与9∶1聚合物：TiO2掺混，以确保连续的涂层能够在芯材料周围形成。有序混合物通过将NaCMC和芯材料在密闭的容器中一起混合形成。然后将该混合物放料到EX型Aeromatic-Fielder AG流化床的产品容器中。将第二种涂料(TiO2)通过正好在产品室的下面进入到流化床的柔软管加到流化床中。将第二种涂料用流化空气携带通过筛底部进入到产品室中，在那里它与有序混合物混合。加入第二种涂料后，将(潮湿的)流化空气温度设置在120℃并将床内容物流化6分钟。该时间后，将流化停止并将产品室排空。
样品按实施例1在湿度室中测试。
实施例4
芯材料：装饰性糖(Pearl Maxi，Danisco，300-500μm)
涂料：120g HPMC[Methocel E4M ex Dow Corning]
所选择的涂料是HPMC，平均粒度(d32)为77μm。DSC试验(加热范围25-250℃；加热速度20℃min-1；中点处测定Tg)用于测定Tg并给出108℃的值。
有序混合物通过将HPMC和芯材料在密闭的容器中一起混合形成。然后将该混合物放料到EX型Aeromatic-Fielder AG流化床的产品容器中。加入第二种涂料后，将(潮湿的)流化空气温度设置在120℃并将床内容物流化6分钟。该时间后，将流化停止并将产品室排空。
样品按照实施例1在湿度室中测试。结果如图4所示。
作为总结，本发明提供了干态包封方法，该方法在无显著的机械力、碰撞力、摩擦力或压缩力的存在下进行。
该包封方法在固体芯材料颗粒和固体涂料颗粒的有序排列之间进行，该固体涂料颗粒的粒度至少比芯的小一个数量级。芯材料周围的涂料颗粒的有序混合物，例如通过经历允许一种材料或其他材料的玻璃化转变达到的加热方案，通过利用涂料(或芯)材料的玻璃化转变固定。
未背离本发明的范围和宗旨的本发明各种修改和变化对本领域技术人员而言将是显而易见的。虽然本发明已经结合特定的优选实施方案进行了描述，但是应理解要求保护的本发明不应不适当地限于此类特定的实施方案。的确，对相关领域的技术人员而言是显而易见的、实施本发明的所述方式的各种修改将被本发明覆盖。

Claims (52)

1.一种用于涂布基体的干态方法，所述方法包括以下步骤：
(A)形成混合物，所述混合物包含：
(i)涂料的颗粒；和
(ii)基体的颗粒；
其中
所述基体或者至少其一部分；和/或
所述涂料或者至少其一部分；
能够经历玻璃化转变；及
(B)以大于或等于能够经历玻璃化转变的所述基体或其一部分、或者所述涂料或其一部分的玻璃化转变温度的温度，将步骤(A)所形成的混合物烧结，以便形成涂布的基体。
2.权利要求1的方法，其中将所述混合物搅动。
3.权利要求2的方法，其中所述混合物通过搅拌搅动。
4.权利要求2的方法，其中所述混合物用振动装置搅动。
5.权利要求2的方法，其中所述混合物用流化床搅动。
6.前述权利要求中任一项的方法，其中将所述混合物流化。
7.前述权利要求中任一项的方法，所述方法在无机械力、碰撞力、摩擦力或压缩力的存在下进行。
8.前述权利要求中任一项的方法，其中所述涂料或至少其一部分能够经历玻璃化转变。
9.权利要求8的方法，其中所述烧结温度足够将所述涂料的相邻颗粒相互融合。
10.权利要求8的方法，其中所述烧结温度足够将所述涂料的颗粒与所述基体融合。
11.权利要求8的方法，其中所述烧结温度足够将所述涂料的相邻颗粒相互融合，并与所述基体融合。
12.前述权利要求中任一项的方法，其中所述基体或至少其一部分能够经历玻璃化转变。
13.权利要求12的方法，其中所述烧结温度足够将所述基体与所述涂料的颗粒融合。
14.前述权利要求中任一项的方法，其中所述涂料或至少其一部分，及所述基体或至少其一部分能够经历玻璃化转变。
15.权利要求14的方法，其中所述烧结温度足够将所述基体与所述涂料的颗粒融合，并足够将所述涂料的相邻颗粒相互融合。
16.前述权利要求中任一项的方法，其中所述基体的平均粒度至少比所述涂料的平均粒度大一个数量级。
17.前述权利要求中任一项的方法，其中所述基体的平均粒度比所述涂料的平均粒度在尺寸上大一至两个数量级。
18.前述权利要求中任一项的方法，其中所述基体的平均粒度比所述涂料的平均粒度在尺寸上大超过两个数量级。
19.前述权利要求中任一项的方法，其中所述基体与涂料的比率为约85-95％至约5％-约15％。
20.前述权利要求中任一项的方法，其中所述基体与涂料的比率为约90％-约10％。
21.前述权利要求中任一项的方法，其中所述涂料的粒度分布的Span值小于约1.2，其中Span以(D90-D10)/D50计算。
22.前述权利要求中任一项的方法，其中所述基体的粒度分布的Span值小于约1.2，其中Span以(D90-D10)/D50计算。
23.前述权利要求中任一项的方法，其中所述涂料包含聚合物涂料。
24.前述权利要求中任一项的方法，其中所述涂料包含纤维素聚合物或其衍生物。
25.前述权利要求中任一项的方法，其中纤维素聚合物或其衍生物选自羟丙基甲基纤维素(HPMC)、羟丙基纤维素(HPC)、甲基纤维素(MC)和羧甲基纤维素钠(NaCMC)。
26.权利要求1-22中任一项的方法，其中所述涂料包含至少其一部分是无定形形式的糊精、凝胶化淀粉、改性淀粉、单糖或二糖。
27.权利要求26的方法，其中所述涂料是无定形形式的。
28.前述权利要求中任一项的方法，其中所述涂料还包含疏水剂。
29.权利要求28的方法，其中所述涂料还包含选自TiO2和SiO2的疏水剂。
30.前述权利要求中任一项的方法，其中所述涂料或至少其一部分能够经历玻璃化转变，且所述基体为任何固体颗粒。
31.权利要求30的方法，其中所述基体选自食品基体、食品添加剂、营养素、矿物质和防腐剂。
32.权利要求31的方法，其中所述基体为食品基体。
33.权利要求31的方法，其中所述基体选自结晶态糖、木糖醇和水胶体。
34.权利要求31的方法，其中所述基体是糖，且所述涂料包含羧甲基纤维素钠。
35.权利要求31的方法，其中所述基体是糖，且所述涂料包含羟丙基甲基纤维素(HMPC)。
36.权利要求31的方法，其中所述基体是糖，且所述涂料包含羧甲基纤维素钠/TiO2的混合物。
37.权利要求36的方法，其中所述羧甲基纤维素钠：TiO2的比率为约3∶1。
38.权利要求31的方法，其中所述基体是糖，且所述涂料包含羧甲基纤维素钠/SiO2的混合物。
39.权利要求38的方法，其中所述羧甲基纤维素钠：SiO2的比率为约3∶1。
40.权利要求31-39中任一项的方法，其中步骤(B)涉及将所述混合物在至少80℃的温度下烧结。
41.权利要求31-40中任一项的方法，其中步骤(B)涉及将所述混合物在至少100℃的温度下烧结。
42.权利要求31-41中任一项的方法，其中步骤(B)涉及将所述混合物在至少120℃的温度下烧结。
43.前述权利要求中任一项的方法，其中所述基体的平均粒度(d32)为约100-约1000μm。
44.前述权利要求中任一项的方法，其中所述基体的平均粒度(d32)为约300-约500μm。
45.前述权利要求中任一项的方法，其中所述涂料的平均粒度(d32)为约5-约150μm。
46.前述权利要求中任一项的方法，其中所述涂料的平均粒度(d32)为约100-约150μm。
47.一种涂布的基体，所述涂布的基体可通过权利要求1-46中任一项的方法获得。
48.一种涂布的基体，所述涂布的基体通过权利要求1-46中任一项的方法制备。
49.一种食物产品，所述食物产品包含权利要求47或权利要求48的涂布的基体。
50.权利要求49的食物产品，所述食物产品是面包房制品、精细面包房制品、乳品、肉类或甜食产品。
51.一种干态方法，所述方法用于涂布基本上如本文中描述的与任何一个随附实施例相关的基体。
52.一种基本上如本文中描述的与任何一个随附实施例相关的涂布的基体。
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