CN101269182A - 一种治疗小儿风热感冒的药物组合物及制备方法和质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种治疗小儿风热感冒的药物组合物及制备方法和质量控制方法。本发明的药物组合物原料药组成为：大青叶、板蓝根、金银花、连翘、栀子、牡丹皮、黄芩、竹叶、地龙、重楼、柴胡、白薇组成，制备方法为：将牡丹皮、柴胡、连翘用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液，药渣与其余大青叶等九味加水煎煮合并煎液，滤过，滤液浓缩，加乙醇静置。取上清液回收乙醇，浓缩，加水搅匀，静置，取上清液，滤过，滤液浓缩至适量。另取蔗糖制成糖浆，于上述药液及蒸馏液合并，在加入矫味剂及防腐剂适量，搅匀，滤过，灌封，灭菌，即得。本发明采用高效液相色谱法对绿原酸进行含量测定。本发明药物组合物用于治疗小儿风热感冒具备很好的疗效。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物组合物及制备方法和质量控制方法，特别涉及一种治疗小儿风热感冒的药物组合物及制备方法和质量控制方法。
背景技术
感冒、呼吸道感染是小儿最为常见的疾病之一，一年四季皆可发生。小儿感冒用药要特别慎重，有不少成人用的感冒药对孩子有危害。如“速效伤风胶囊”、“感冒通”、“安痛定”等药，含有扑热息痛、非那西丁、氨基比林、咖啡因等成分。这些成分对骨髓造血系统可产生抑制作用，影响小儿血细胞的生成和生长，导致白细胞减少及粒细胞缺乏，降低小儿的免疫力，有的可引起中毒性肝损坏。目前治疗小儿感冒的药物也较多，但西药多副作用，应谨慎选择。
中医治疗认为，小儿感冒虽也分为风寒、风热两大证候，但临床以风热证者为多。因为小儿一般里热较盛，纵然属风寒邪气所伤，也容易化热，若挟食滞则更易化热，或热为寒闭，反而引起其他变化，所以临床一般采用辛温辛凉并用，方能风寒风热两解。如热仍不退，还须佐以清热药。中药治疗小儿感冒无副作用，但却无法达到西药的显效迅速、疗效显著的特点，所以提供一种能够迅速、有效治疗小儿风热感冒的中药组合物制剂是非常有必要的。
发明内容
本发明目的在于提供一种药物组合物；本发明另一目的在于提供一种治疗小儿风热感冒的药物组合物；本发明的第三个目的在于提供该药物组合物的制备方法；本发明的第四个目的在于提供该药物组合物的质量控制方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现：
本发明药物组合物的原料药组成为：
七叶一枝花20-100重量份 青黛8-35重量份
板蓝根40-200重量份 忍冬藤40-200重量份
栀子40-200重量份 牡丹皮40-200重量份
黄芩40-200重量份 竹叶20-120重量份
地龙20-120重量份 柴胡40-200重量份
白薇20-120重量份。
本发明药物组合物的原料药组成为：
大青叶180-300重量份 板蓝根40-80重量份
金银花120-200重量份 连翘40-80重量份
栀子40-80重量份 牡丹皮120-180重量份
黄芩100-180重量份 竹叶80-120重量份
地龙20-50重量份 七叶一枝花60-100重量份
柴胡100-200重量份 白薇20-50重量份。
本发明药物组合物的原料药组成优选为：
大青叶190重量份 板蓝根70重量份 金银花130重量份
连翘70重量份 栀子50重量份 牡丹皮130重量份
黄芩110重量份 竹叶90重量份 地龙30重量份。
七叶一枝花75重量份 柴胡110重量份 白薇30重量份。
本发明药物组合物的原料药组成优选为：
大青叶220重量份 板蓝根60重量份 金银花150重量份
连翘60重量份 栀子50重量份 牡丹皮140重量份
黄芩130重量份 竹叶100重量份 地龙40重量份
七叶一枝花85重量份 柴胡130重量份 白薇40重量份。
本发明药物组合物的原料药组成优选为：
大青叶230重量份 板蓝根70重量份 金银花170重量份
连翘75重量份 栀子70重量份 牡丹皮160重量份
黄芩130重量份 竹叶100重量份 地龙45重量份
七叶一枝花90重量份 柴胡150重量份 白薇25重量份。
本发明药物组合物制备方法为：
将牡丹皮、柴胡、连翘加6～12倍量水，沸腾状态下，用水蒸气蒸馏3～6h，收集蒸馏液，药渣与其余大青叶等九味加水煎煮2-3次，每次1-2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量为60-80％，静置(24～48h)。取上清液回收乙醇，浓缩至约150-250体积份，加水搅匀，静置(24～48h)，取上清液，滤过，滤液浓缩至适量。另取蔗糖350-450重量份制成糖浆，于上述药液及蒸馏液合并，在加入矫味剂及防腐剂适量，调整总量至1000体积份，搅匀，滤过，灌封，灭菌，即得。
所述体积份/重量份与g/ml相对应。
本发明药物组合物质量控制方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种：
鉴别：
(1)取本发明组合物口服液制剂10ml，置水浴上蒸干，以丙酮1ml溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品，加丙酮制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液；取供试品溶液20μl、对照品溶液8μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(2-4∶1-2)为展开剂，展开，取出，晾干；喷以9-11％硫酸乙醇溶液，100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点；
(2)取本发明组合物口服液制剂10ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2-4次，每次15ml，合并正丁醇液；再以氨试液振摇提取2-3次，每次20ml；取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(5-7∶1-2)为展开剂，展开，取出，晾干；喷以9-11％硫酸乙醇溶液加热至斑点显色清晰；供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
(3)取本发明组合物口服液制剂10ml，加稀盐酸调pH至2，以醋酸乙酯振摇提取2-3次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以醋酸丁酯-甲酸-水(6-9∶3-5∶2-5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；喷以1-3％三氯化铁乙醇溶液，使之显色清晰；供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点；
含量测定：
照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.02mol/磷酸二氢钾∶甲醇(250-350∶25-40)为流动相；检测波长为324nm；
对照品溶液的制备，精密称取绿原酸对照品适量，加流动相制成每1ml含0.02mg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备，精密量取装量项下的本发明组合物口服液制剂5ml，置100ml量瓶中，加入流动相稀释至刻度，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液作为供试品溶液；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1药理试验
1)疏风解表作用：
取体重150～200g的大鼠40只，雌雄各半，随机分为四组，称重编号，前三组分别灌胃本发明药物组合物口服液高、低浓度和等体积生理盐水，第四组对照药品组灌胃小儿解表颗粒高浓度组，灌胃量均为10ml/100g，于给药后2小时，齐踝关节处瞬时截断双后肢，随即取下双足跖部肉垫皮肤和皮下组织各2-3块，按常规方法固定，脱水、包埋、切下、HE染色，光学显微镜下观察各组大鼠足跖部汗腺上皮细胞内的变化，主要观察空泡的发生率，结果见下表：
| 组别 | 动物数(只) | 观察汗腺数(个) | 空泡汗腺数(个) | 空泡发生率(％) |
| 本发明药物高浓度量组 | 10 | 427 | 160 | 37.4**△ |
| 本发明药物低浓度量组 | 10 | 397 | 57 | 14.4* |
| 生理盐水组 | 10 | 407 | 24 | 5.8 |
| 对照药品组(高浓度) | 10 | 387 | 54 | 13.9* |
与生理盐水组比较*P＜0.01与对照药品组比较△P＜0.01
结果表明：本发明药物组合物口服液与对照组小儿解表颗粒比较疏风解表的作用有显著性差异。
2)解毒作用：
实验用大鼠预先测体温3日，实验当日测定值为大鼠基础体温，筛选体温变化不超过0.3℃的动物，随机分为5组，每组13只：小儿解表颗粒阳性对照组(大剂量)、本发明药物组合物口服液大、中、小剂量，灌胃给药后，立即将1％角叉菜胶溶液0.1ml注入大鼠右后肢脚掌下，记录致炎前及致炎后1～6h大鼠足体积，并计算肿胀率。
与阳性对照组比较*P＜0.05
结果表明：本发明药物组合物口服液与阳性对照药物比较能显著抑制大鼠肿胀脚掌的体积，具有抑菌解毒的功效。
3)利咽作用：
取体重20～22g小鼠40只，雌雄各半，平均分为4组，口腔涂抹药液，小儿退热口服液高、低剂量组，阳性对照组(小儿解表颗粒)，生理盐水对照组。每日2次，连续给药3天，第4天给药30分钟后腹腔注射0.355％的酚红，每只6ml，30分钟后处死动物，剥离气管，以5％碳酸氢钠2ml反复冲洗冲洗气管，冲洗液用紫外于546nm处比色，在酚红标准曲线上计算各组动物酚红的分泌量，结果见下表：
| 组别 | 剂量 | 酚红分泌量/mg.L-1 | P值 |
| 生理盐水 | 10ml.kg-1 | 1.88±0.59 | - |
| 本发明药物组 | 40ml.kg-1 | 5.22±1.51* | ＜0.01 |
| 本发明药物组 | 20ml.kg-1 | 4.13±1.62 | ＜0.01 |
| 阳性对照组 | 2.5g.kg-1 | 3.70±1.53 | ＜0.05 |
结果表明：本发明药物组合物口服液与阳性对照药物比较利咽作用有显著性差异。
实验例2药物对大鼠疏风解表功能的影响
按照上述实验例1的方法对如下不同配比的各药物组合物的作用进行比较：
药物组I：
大青叶190g 板蓝根70g 金银花130g
连翘70g 栀子50g 牡丹皮130g
黄芩110g 竹叶90g 地龙30g。
七叶一枝花75g 柴胡110g 白薇30g。
药物组II：
大青叶220g 板蓝根60g 金银花150g
连翘60g 栀子50g 牡丹皮140g
黄芩130g 竹叶100g 地龙40g
七叶一枝花85g 柴胡130g 白薇40g。
药物组III：
青黛23g 板蓝根70g 忍冬藤170g
栀子70g 牡丹皮160g 黄芩130g 竹叶100g 地龙45g
七叶一枝花90g 柴胡150g 白薇25g。
药物组IV：
大青叶150g 板蓝根90g 金银花90g
连翘90g 栀子90g 牡丹皮90g
黄芩90g 竹叶60g 地龙60g
七叶一枝花45g 柴胡90g 白薇60g
将药物组I、药物组II、药物组III分别与药物组IV所制备的口服液制剂，比较疏风解表功能，按上述药效学试验方法进行考察，结果见下表。
药物对大鼠疏风解表功能的影响
| 组别 | 剂量(ml/kg) | 动物数(只) | 观察汗腺数(个) | 空泡汗腺数(个) | 空泡发生率(％) |
| 本发明药物组I | 40 | 10 | 415 | 192 | 46.2* |
| 本发明药物组II | 40 | 10 | 406 | 199 | 49.1* |
| 本发明药物组III | 40 | 10 | 394 | 203 | 51.4* |
| 本发明药物组IV | 40 | 10 | 401 | 147 | 36.7 |
与本发明药物组IV比较*P＜0.05
从上表可以看出，本发明药物组I、II、III与本发明药物组IV比较对大鼠足跖部汗腺上皮细胞内的空泡发生率的影响有显著性差异。说明本发明药物组I、II、III的疏风解表功效显著高于本发明药物组IV。
实验例3鉴别方法筛选实验
(1)栀子的薄层鉴别
①显色剂浓度的选择
取对照品溶液8μl分别点于硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。分别喷以4％、6％、8％、10％硫酸乙醇溶液，100℃加热至斑点显色。观察薄层板上斑点显色的效果，结果见下表：
显色剂浓度的优选实验结果
| 显色剂浓度 | 4％ | 6％ | 8％ | 10％ |
| 显色效果 | 很难看到显色斑点。 | 斑点模糊，不清晰。 | 斑点边缘较模糊，中间较淡。 | 斑点显色清晰明显。 |
从上表可以看出显色剂浓度在10％时，在薄层板上显色效果好，适合试验要求。
②展开剂配比的选择
取本发明药物口服液制剂10ml，置水浴上蒸干，以丙酮1ml溶解作为供试品溶液。另取栀子苷对照品加丙酮制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。取供试品溶液20μl、对照品溶液8μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇为展开剂，配比分别为2∶1、2∶2、3∶1、3∶2、4∶1，展开，取出，晾干。喷以10％硫酸乙醇溶液，100℃加热至斑点显色清晰。观察各薄层板上供试品各斑点展开的效果，结果见下表：
展开剂用量配比优选实验结果
| 展开剂配比 | 2∶1 | 2∶2 | 3∶1 | 3∶2 | 4∶1 |
| 展开效果 | 差 | 很差 | 好 | 很差 | 差 |
从上表可以看出展开剂配比为3∶1时，供试品溶液展开效果最好，没有出现拖尾、主斑点分离不好等现象。
③供试品溶液点样量的选择
取供试品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，对照品溶液8μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10％硫酸乙醇溶液，100℃加热至斑点显色清晰。观察薄层板上供试品主斑点显色的效果，结果见下表：
样品溶液点样量优选实验结果
| 点样量 | 5μl | 10μl | 15μl | 20μl | 25μl |
| 显色效果 | 供试品在相应对照品位置无斑点 | 供试品在相应对照品位置斑点颜色很浅 | 供试品在相应对照品位置斑点颜色浅 | 供试品在相应对照品位置斑点显色效果好 | 点样点过大，影响了薄层斑点展开的效果。 |
从上表可以看出供试品点样量在20μl时，在薄层板上显色效果好，适合试验要求。
④阴性对照试验
取缺栀子的阴性样品，照上述鉴别方法中供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液，展开后在对照品溶液对应位置上没有出现相应斑点，说明所选取的鉴别实验专属性强。
(2)连翘的薄层鉴别
①供试品溶液的制备
1)正丁醇提取次数的考察
分别取本发明药物口服液制剂10ml，以水饱和的正丁醇振摇提取3次、4次、5次，每次15ml，收集第3、4和5次正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，比较提取不同次数的正丁醇提取液中连翘苷的含量，结果见下表：
| 提取次数 | 3次 | 4次 | 5次 |
| 连翘苷含量(％) | 0.03 | 0 | 0 |
从上表可以看出，第四次和第五次的正丁醇提取液中已经检测不到连翘苷的含量，所以选择提取用正丁醇提取3次。
2)氨试液提取次数的考察
分别取本发明药物口服液制剂10ml，以水饱和正丁醇提取3次，再以氨试液振摇提取1次、2次、3次，每次20ml。收集第1次、2次、3次氨试液蒸干，以1ml甲醇溶解，测定连翘苷含量，结果见下表：
| 提取次数 | 1次 | 2次 | 3次 |
| 连翘苷含量(％) | 0.02 | 0 | 0 |
从上表可以看出，第2次和第3次的氨试液提取物中已经检测不到连翘苷的含量，所以选择用氨试液提取2次。
②展开剂配比的选择
取供试品与对照品溶液各10μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇为展开剂，配比分别为6∶2、5∶1、6∶1、7∶1、7∶2，展开，取出，晾干。喷以醋酐∶硫酸(20∶1)为展开剂，80℃加热至斑点显色清晰。观察各薄层板上供试品展开的效果，结果见下表：
展开剂用量配比优选实验结果
| 展开剂配比 | 6∶2 | 5∶1 | 6∶1 | 7∶1 | 7∶2 |
| 展开效果 | 很差 | 差 | 好 | 差 | 很差 |
从上表可以看出，以氯仿-甲醇按6∶1的比例为展开剂，供试品与对照品溶液的展开效果最好，斑点清晰，没有出现主斑点分离不清楚、拖尾等现象。
③样品溶液点样量的选择
取供试品3μl、5μl、8μl、10μl、15μl，与对照品溶液各10μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇为展开剂，配比为6∶1，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液加热至斑点显色清晰。观察各薄层板上供试品的显色效果，结果见下表：
样品溶液点样量优选实验结果
| 点样量 | 3μl | 5μl | 8μl | 10μl | 15μl |
| 显色效果 | 供试品在相应对照品位置无斑点 | 供试品在相应对照品位置斑点颜色很浅 | 供试品在相应对照品位置斑点颜色浅 | 供试品在相应对照品位置斑点显色效果好 | 点样点过大，影响了薄层斑点展开的效果。 |
从上表可以看出供试品点样量在10μl时，在薄层板上显色效果好，适合试验要求。
④阴性对照试验
取缺连翘的阴性样品，照上述鉴别方法中供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液，展开后在对照品溶液对应位置上没有出现相应斑点，说明所选取的鉴别实验专属性强。
(3)黄芩的薄层鉴别
①供试品溶液的制备
分别取本发明药物口服液制剂10ml，加稀盐酸调pH至2，以醋酸乙酯振摇提取2、3、4次，每次20ml，收集第2、3、4次正丁醇提取液，蒸干，残渣各加甲醇1ml使溶解，比较各溶液中黄芩苷含量，结果见下表：
| 提取次数 | 2次 | 3次 | 4次 |
| 黄芩苷含量(％) | 0.07 | 0 | 0 |
从上表可以看出，提取3次后的正丁醇提取液中已经检测不到黄芩苷的含量，所以选择正丁醇提取2次，即可以达到试验要求。
②显色剂浓度的选择
吸取对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以醋酸丁酯-甲酸-水(7∶4∶3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。分别喷以1％、2％、3％的三氯化铁乙醇溶液，使之显色清晰。考察不同浓度显色剂的显色效果，结果见下表：
显色剂浓度的优选实验结果
| 显色剂浓度 | 1％ | 2％ | 3％ |
| 显色效果 | 很难看到显色斑占 | 斑点模糊，不清晰 | 斑点显色清晰明显 |
从上表可以看出显色剂浓度在3％时，在薄层板上显色效果好，适合试验要求。
③展开剂配比的选择
吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl，分别点于硅胶薄层板上，以醋酸丁酯-甲酸-水的上层溶液为展开剂，配比分别为6∶3∶3、7∶3∶2、7∶3∶3、7∶4∶3、8∶5∶3，展开，取出，晾干。喷以2％三氯化铁乙醇溶液，使之显色清晰。观察各薄层板上供试品展开的效果，结果见下表：
展开剂用量配比优选实验结果
| 展开剂配比 | 6∶3∶3 | 7∶3∶2 | 7∶3∶3 | 7∶4∶3 | 8∶5∶3 |
| 展开效果 | 很差 | 差 | 差 | 好 | 很差 |
从上表可以看出，展开剂配比为7∶4∶3时，供试品溶液和样品溶液展开效果最好，斑点清晰，没有出现主斑点分离不清楚、拖尾等现象。
④供试品点样量的选择
吸取供试品溶液1μl、2μl、3μl，对照品溶液5μl，分别点于硅胶薄层板上，以醋酸丁酯-甲酸-水(7∶4∶3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。喷以2％三氯化铁乙醇溶液，使之显色清晰。观察各薄层板上供试品的显色效果，结果见下表：
样品溶液点样量优选实验结果
| 点样量 | 1μl | 2μl | 3μl |
| 显色效果 | 斑点颜色很浅 | 斑点显色效果好 | 斑点显色效果好 |
从上表可以看出供试品点样量在2μl时，在薄层板上显色效果好，符合试验要求，所以选择2μl。
⑤阴性对照试验
取缺黄芩的阴性样品，照上述鉴别方法中供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液，展开后在对照品溶液对应位置上没有出现相应斑点，说明所选取的鉴别实验专属性强。
实验例4含量测定方法筛选实验
采用高效液相色普法测定本发明药物中的绿原酸的含量，以完善本发明的质量检测方法，部分试验结果见下：
1、检测波长的选择
用紫外分光光度法测定本发明药物中绿原酸的最大吸收波长，经检测，最大吸收波长为324nm。
2、流动相配比的优选：
以0.02mol/磷酸二氢钾∶甲醇为流动相，配比分别为250∶30、300∶30、300∶35、350∶40，进行供试品溶夜的含量测定，通过比较高效液相色普图中，各峰的分离效果，来确定优选的流动相，结果如下：
| 流动相配比 | 250∶30 | 300∶30 | 300∶35 | 350∶40 |
| 色谱图中各峰分离效果 | 有干扰 | 有干扰 | 分离效果好 | 有干扰 |
从上表可以看出，流动相配比选择300∶35，色谱峰分离效果好，符合试验要求。
3、空白试验
按照本发明药物处方中药味的比例，按口服液制剂工艺，制备不含金银花的阴性样品，按照供试品溶液制备方法制备并检测，结果阴性样品溶液在于绿原酸对照品相同保留时间处没有色谱峰，所以阴性无干扰。
4、含量测定方法的方法学考察
对本发明药物所采用的含量检测方法，从线性关系、稳定性、精密度、重现性、回收率等方面进行了相关方法学考察，具体结果如下：
(1)线性关系考察 取对照品溶液(0.0416mg/ml)摇匀，分别精密吸取1、3、5、7、9μl注入高效液相色谱仪，测定峰面积，结果见下表，并绘制标准曲线，表明绿原酸在0.0416mg-0.3744mg间呈线性关系，其回归方程为：
Area＝2908.023872*Amt-0.29035945(r＝0.99999)
(2)稳定性试验 取对照品溶液，分别于配制后0、2、4、6、12、24小时，依法测定，结果表明，其在24小时内基本稳定，结果见下表：
(3)精密度试验 精密吸取本法发明药物(口服液制剂)的供试品溶液10μl，重复进样5次，求得相对标准偏差＜2％，结果见下表：
(4)重现性试验按正文方法，取本法发明药物口服液制剂样品进行测定，求得相对标准偏差＜2％，结果见下表：
(5)回收率试验 精密称取已知含量的本法发明药物口服液制剂样品3ml，再分别精密加入绿原酸对照品溶液(0.416mg/ml)2ml，按上述供试品溶液的制备方法操作，测定其含量，并计算其回收率，测定结果见下表：
| 试验号 | 取样量(ml) | 样品中绿原酸量(mg) | 加入绿原酸量(mg) | 测出绿原酸量(mg) | 回收率(％) | 平均回收率(％) | RSD(％) |
| 12345 | 33333 | 1.065961.065961.065961.065961.06596 | 0.8320.8320.8320.8320.832 | 1.895461.892221.869011.889561.89605 | 99.7099.3196.5298.9999.77 | 98.858 | 1.3598 |
从以上试验结果可以看出，对本发明药物制剂中的有效成份绿原酸进行含量检测控制，方法稳定、科学，可以有效保证药物质量和疗效，这也是本发明药物疗效与同类产品比较更显著的原因。
具体实施方式
下述实施例均能够实现上述实验例所述的效果
实施例1
大青叶150g 板蓝根90g 金银花90g 连翘90g 栀子90g
牡丹皮90g 黄芩90g 竹叶60g 地龙60g 重楼45g
柴胡90g 白薇60g
以上十二味，将牡丹皮、柴胡、连翘用水蒸气馏，收集蒸馏液，药渣与其余大青叶等九味加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量为70％，静置。取上清液回收乙醇，浓缩至约200ml，加水搅匀，静置，取上清液，滤过，滤液浓缩至适量。另取蔗糖400g制成糖浆，于上述药液及蒸馏液合并，在加入矫味剂及防腐剂适量，调整总量至1000ml，搅匀，滤过，灌封，灭菌，即得。
【鉴别】(1)取本品10ml，置水浴上蒸干，以丙酮1ml溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加丙酮制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。取供试品溶液20μl、对照品溶液8μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10％硫酸乙醇溶液，100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。
(2)取本品10ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液。再以氨试液振摇提取2次，每次20ml。取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(6∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10％硫酸乙醇溶液加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
(3)取本品10ml，加稀盐酸调pH至2，以醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以醋酸丁酯-甲酸-水(7∶4∶3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。喷以2％三氯化铁乙醇溶液，使之显色清晰。供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。
含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2000年版附录VID)测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.02mol/磷酸二氢钾∶甲醇(300∶35)为流动相；检测波长为324nm。
对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量，加流动相制成每1ml含0.02mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备精密量取装量项下的本品5ml，置100ml量瓶中，加入流动相稀释至刻度，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液作为供试品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
功能主治：疏风解表，解毒利咽。用于小儿风热感冒，发热恶风，头痛目赤，咽喉肿痛。
用法用量：口服，五岁以下每次10ml，五岁至十岁每次20ml～30ml，一日3次。规格：每支10ml
实施例2栓剂
大青叶190g 板蓝根70g 金银花130g
连翘70g 栀子50g 牡丹皮130g
黄芩110g 竹叶90g 地龙30g
七叶一枝花75g 柴胡110g 白薇30g
以上十二味，将牡丹皮、柴胡、连翘用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液，药渣与其余大青叶等九味加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量为70％，静置。取上清液回收乙醇，浓缩至约200ml，加水搅匀，静置，取上清液，滤过，滤液浓缩，真空干燥。取适量半合成脂肪酸(34型或36型)为栓剂基质，与蒸馏液混合后置水浴上熔融，加入上述真空干燥的药物，混匀，倾入涂有脱模剂的栓模中，冷却，取出，即得。
实施例3分散片
大青叶220g 板蓝根60g 金银花150g
连翘60g 栀子50g 牡丹皮140g
黄芩130g 竹叶100g 地龙40g
七叶一枝花85g 柴胡130g 白薇40g。
以上十二味，将牡丹皮、柴胡、连翘用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液，药渣与其余大青叶等九味加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量为70％，静置。取上清液回收乙醇，浓缩至约200ml，加水搅匀，静置，取上清液，滤过，滤液浓缩，真空干燥，粉碎，加入适量糊精和羧甲基淀粉钠(3％～7％)，制粒，干燥，整粒，筛出其中的部分细粒，喷入收集的蒸馏液，混匀，再与干颗粒混合均匀，加入适量润滑剂，压片，即得。
实施例4滴丸
大青叶230g 板蓝根70g 金银花170g
连翘75g 栀子70g 牡丹皮160g
黄芩130g 竹叶100g 地龙45g
七叶一枝花90g 柴胡150g 白薇25g。
以上十二味，将牡丹皮、柴胡、连翘用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液，药渣与其余大青叶等九味加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量为70％，静置。取上清液回收乙醇，浓缩至约200ml，加水搅匀，静置，取上清液，滤过，滤液浓缩，真空干燥，粉碎成细粉。蒸馏液与适量聚乙二醇加热熔融，混匀后加入上述细粉，混合均匀，50～70℃保温，滴入冷却(5～15℃)的液体石蜡中，即得。
实施例5口服液
大青叶150g 板蓝根100g 金银花100g
连翘100g 栀子90g 牡丹皮150g
黄芩110g 竹叶90g 地龙30g。
七叶一枝花75g 柴胡100g 白薇80g。
以上十二味，将牡丹皮、柴胡、连翘用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液，药渣与其余大青叶等九味加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量为70％，静置。取上清液回收乙醇，浓缩至约200ml，加水搅匀，静置，取上清液，滤过，滤液浓缩至适量。另取蔗糖400g制成糖浆，于上述药液及蒸馏液合并，在加入矫味剂及防腐剂适量，调整总量至1000ml，搅匀，滤过，灌封，灭菌，即得。
实施例6泡腾片
大青叶120g 板蓝根100g 金银花120g
连翘90g 栀子100g 牡丹皮140g
黄芩130g 竹叶100g 地龙100g
七叶一枝花85g 柴胡150g 白薇40g。
以上十二味，将牡丹皮、柴胡、连翘用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液，药渣与其余大青叶等九味加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量为70％，静置。取上清液回收乙醇，浓缩至约200ml，加水搅匀，静置，取上清液，滤过，滤液浓缩，真空干燥。将聚乙二醇熔融后，加入碳酸氢钠.搅拌均匀.冷却粉碎，过80目筛。另将柠檬酸、甜味素过80目筛，与药粉、聚乙二醇包裹物细粉混匀，制粒，干燥，筛出其中的部分细粒，喷入收集的蒸馏液，混匀，再与干颗粒混合均匀，压制片，即得。
实施例7栓剂
大青叶240g 板蓝根100g 金银花150g
连翘75g 栀子70g 牡丹皮160g
黄芩130g 竹叶100g 地龙45g
七叶一枝花90g 柴胡160g 白薇100g。
以上十二味，将牡丹皮、柴胡、连翘用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液，药渣与其余大青叶等九味加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量为70％，静置。取上清液回收乙醇，浓缩至约200ml，加水搅匀，静置，取上清液，滤过，滤液浓缩，真空干燥。取适量半合成脂肪酸(34型或36型)为栓剂基质，与蒸馏液混合后置水浴上熔融，加入上述真空干燥的药物，混匀，倾入涂有脱模剂的拴模中，冷却，取出，即得。
实施例8滴丸
大青叶190g 板蓝根70g 金银花130g
连翘70g 栀子50g 牡丹皮130g
黄芩110g 竹叶90g 地龙30g。
七叶一枝花75g 柴胡110g 白薇30g。
以上十二味，将牡丹皮、柴胡、连翘用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液，药渣与其余大青叶等九味加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量为70％，静置。取上清液回收乙醇，浓缩至约200ml，加水搅匀，静置，取上清液，滤过，滤液浓缩，真空干燥，粉碎成细粉。蒸馏液与适量聚乙二醇加热熔融，混匀后加入上述细粉，混合均匀，50～70℃保温，滴入冷却(5～15℃)的液体石蜡中，即得。
实施例9口服液
青黛23g 板蓝根70g 忍冬藤170g
栀子70g 牡丹皮160g 黄芩130g 竹叶100g 地龙45g
七叶一枝花90g 柴胡150g 白薇25g。
按常规工艺制成口服液。
Claims (8)
1. 一种治疗小儿风热感冒的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为：
七叶一枝花20-100重量份 青黛8-35重量份
板蓝根40-200重量份 忍冬藤40-200重量份
栀子40-200重量份 牡丹皮40-200重量份
黄芩40-200重量份 竹叶20-120重量份
地龙20-120重量份 柴胡40-200重量份
白薇20-120重量份。
2. 如权利要求1所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为：
七叶一枝花60-100重量份 大青叶180-300重量份
板蓝根40-80重量份 金银花120-200重量份
连翘40-80重量份 栀子40-80重量份
牡丹皮120-180重量份 黄芩100-180重量份
竹叶80-120重量份 地龙20-50重量份
柴胡100-200重量份 白薇20-50重量份。
3. 如权利要求2所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为：
大青叶190重量份 板蓝根70重量份 金银花130重量份
连翘70重量份 栀子50重量份 牡丹皮130重量份
黄芩110重量份 竹叶90重量份 地龙30重量份。
七叶一枝花75重量 份柴胡110重量份 白薇30重量份。
4. 如权利要求2所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为：
大青叶220重量份 板蓝根60重量份 金银花150重量份
连翘60重量份 栀子50重量份 牡丹皮140重量份
黄芩130重量份 竹叶100重量份 地龙40重量份
七叶一枝花85重量份 柴胡130重量份 白薇40重量份。
5. 如权利要求2所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为：
大青叶230重量份 板蓝根70重量份 金银花170重量份
连翘75重量份 栀子70重量份 牡丹皮160重量份
黄芩130重量份 竹叶100重量份 地龙45重量份
七叶一枝花90重量份 柴胡150重量份 白薇25重量份。
6. 如权利要求2-5所述的药物组合物的制备方法，其特征在于该方法为：将牡丹皮、柴胡、连翘加6～12倍量水，沸腾状态下，用水蒸气蒸馏3～6h，收集蒸馏液，药渣与其余大青叶等九味加水煎煮2-3次，每次1-2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量为60-80％，静置(12～24h)。取上清液回收乙醇，浓缩至约150-250体积份，加水搅匀，静置(12～24h)，取上清液，滤过，滤液浓缩至适量。另取蔗糖350-450重量份制成糖浆，于上述药液及蒸馏液合并，在加入矫味剂及防腐剂适量，调整总量至1000体积份，搅匀，滤过，灌封，灭菌，即得。
7. 如权利要求2-5所述的药物组合物的质量控制方法，其特征在于该质量控制方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种：
鉴别：
A、取本发明组合物口服液制剂10ml，置水浴上蒸干，以丙酮1ml溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品，加丙酮制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液；取供试品溶液20μl、对照品溶液8μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(2-4∶1-2)为展开剂，展开，取出，晾干；喷以9-11％硫酸乙醇溶液，100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点；
B、取本发明组合物口服液制剂10ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2-4次，每次15ml，合并正丁醇液；再以氨试液振摇提取2-3次，每次20ml；取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(5-7∶1-2)为展开剂，展开，取出，晾干；喷以9-11％硫酸乙醇溶液加热至斑点显色清晰；供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
C、取本发明组合物口服液制剂10ml，加稀盐酸调pH至2，以醋酸乙酯振摇提取2-3次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以醋酸丁酯-甲酸-水(6-9∶3-5∶2-5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；喷以1-3％三氯化铁乙醇溶液，使之显色清晰；供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点；
含量测定：
照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.02mol/磷酸二氢钾∶甲醇(250-350∶25-40)为流动相；检测波长为324nm；
对照品溶液的制备，精密称取绿原酸对照品适量，加流动相制成每1ml含0.02mg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备，精密量取装量项下的本发明组合物口服液制剂5ml，置100ml量瓶中，加入流动相稀释至刻度，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液作为供试品溶液；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
8. 如权利要求7所述的药物组合物的质量控制方法，其特征在于该质量控制方法包括如下方法：
选取如下原料药物制成口服液：
大青叶150g 板蓝根90g 金银花90g 连翘90g 栀子90g 牡丹皮90g 黄芩90g 竹叶60g 地龙60g 重楼45g 柴胡90g 白薇60g；将牡丹皮、柴胡、连翘用水蒸气蒸馏，收集蒸馏液，药渣与其余大青叶等九味加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量为70％，静置；取上清液回收乙醇，浓缩至约200ml，加水搅匀，静置，取上清液，滤过，滤液浓缩至适量；另取蔗糖400g制成糖浆，于上述药液及蒸馏液合并，在加入矫味剂及防腐剂适量，调整总量至1000ml，搅匀，滤过，灌封，灭菌，即得；
鉴别：
A、取本品10ml，置水浴上蒸干，以丙酮1ml溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品，加丙酮制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液；取供试品溶液20μl、对照品溶液8μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干；喷以10％硫酸乙醇溶液，100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点；
B、取本品10ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液；再以氨试液振摇提取2次，每次20ml；取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(6∶1)为展开剂，展开，取出，晾干；喷以10％硫酸乙醇溶液加热至斑点显色清晰；供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
C、取本品10ml，加稀盐酸调pH至2，以醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以醋酸丁酯-甲酸-水(7∶4∶3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；喷以2％三氯化铁乙醇溶液，使之显色清晰；供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点；含量测定：
照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.02mol/磷酸二氢钾∶甲醇(300∶35)为流动相；检测波长为324nm；
对照品溶液的制备：精密称取绿原酸对照品适量，加流动相制成每1ml含0.02mg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备：精密量取装量项下的本品5ml，置100ml量瓶中，加入流动相稀释至刻度，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液作为供试品溶液；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
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