CN101265570B - 高温金属有机化学气相淀积反应器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温金属有机化学气相淀积反应器,包括壳体、反应室、送样室、真空装置、尾气处理装置以及操作控制装置,其特征在于:所述反应室为上底面小于下底面的锥桶形结构,包括多边形锥台式衬底托及套于衬底托外侧的内罩,所述内罩的倾角大于衬底托倾角3°~5°,形成反应气体通道,反应气体自下经气体通道由反应室顶部的出气口排出;沿衬底托的外缘斜面布置有复数个衬底铺设位,所述内罩上设有与监测点配合的光学窗口,供操作控制装置实时监控。本发明通过锥桶形结构的反应室,使送气方向与浮热方向基本一致,减少涡流产生,防止预反应的发生,提高了外延材料的质量和均匀性。

Description

高温金属有机化学气相淀积反应器
技术领域
本发明涉及一种化学气相淀积设备,具体涉及一种高温金属有机化学气相淀积(MOCVD)设备中的反应器。
背景技术
金属有机化学气相淀积方法(Metal Organic Chemical Vapor Deposition,简称MOCVD)是上世纪70年代发展起来的一种先进的气相外延技术,现已在I-V族Si/Ge系列、III-V族GaAs系列和GaN系列等光电子材料的生产中得到广泛应用,从材料质量和器件性能来看,还没有其它方法与之相比。
用金属有机化学气相淀积方法(MOCVD)生长薄膜材料,通常需要各种原材料和载带气体,原材料包括金属有机物MO源、气体源(如氨气)等,是参与化学反应并形成薄膜产物的原料成分;载带气体包括氢气、氮气等,这些气体只载带原材料进入反应室,本身不参与化学反应。
通常原材料金属有机物MO源和气体源之间在输运过程中受热温度升高而发生反应(预反应),预反应产物为金属有机聚合物,预反应产物一方面会部分沉积在衬底表面引起薄膜局部多晶,薄膜材料质量下降,另一方面,预反应产物消耗了原材料的利用率。所以,通常将MO源和气体源隔离输运(内、中、外管),到达衬底表面时才混合以减少预反应,如中国实用新型公开的一种可抑制化学气相沉积预反应的进气蓬头(CN200996045),将蓬头本体分割成若干个相对独立的区域,仅由本体顶部通入的进气管向喷气口进气,从而形成相互独立的进气单元,避免原料气相互之间的接触。
然而,上述结构仅在送气时将原料气相互分开,在接近衬底时再合并,目前衬底通常为平行或垂直于气流方向,源气体流过衬底上方如果是平推流,源气体掠过衬底表面时间最短,但以目前平铺式的衬底来说,源气体在流过衬底上方时受热会上浮而发生涡流,源气体掠过衬底表面时间便将增加好几倍,预反应变得严重的多,且各处边界层厚度不一,质量传递速率不一,薄膜各处生长速度不一,影响薄膜晶体质量和均匀性。不同MO源预反应程度不一样,三甲基铝的预反应严重,砷烷和三甲基镓相对弱一些,MO源在衬底上方停留时间越长,预反应越严重,涡流的产生便是MO源反复在衬底上方流过,延长了停留时间。采用低压生长或加大衬底转速可减小表面涡流,但同时会影响薄膜生长机制,也难以控制。
对I-V族Si/Ge系列和III-V族GaAs系列材料来说,其生长温度在850℃以下,源气体流过衬底上方受热上浮不严重;而III-V族GaN系列材料生长温度在1000℃以上,源气体流过衬底上方受热上浮发生涡流就比较严重。
发明内容
本发明目的是提供一种适用于高温金属有机化学气相淀积的反应器,减少源气体在衬底上方的涡流和受热时间,提高生长晶体的质量和原材料利用率。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:一种高温金属有机化学气相淀积反应器,包括壳体、反应室、送样室、真空装置、尾气处理装置以及操作控制装置,所述反应室位于被抽真空的壳体内,用于淀积反应的衬底及为衬底加热的加热组件置于反应室内,所述反应室为上底面小于下底面的锥桶形结构,包括多边形锥台式衬底托及套于衬底托外侧的内罩,所述内罩内壁的倾角比衬底托外表面的倾角大3°~5°,两者间构成反应气体通道,反应气体自下经气体通道由反应室顶部的出气口排出;沿衬底托的外缘斜面布置有复数个衬底铺设位,所述内罩上设有与监测点配合的光学窗口,供操作控制装置实时监控。
上述技术方案中,所述某个面的倾角是指铅垂面与该面之间的夹角;所述反应室为锥桶形,即底面面积大于顶面面积,由锥台式的衬底托和衬底托外的内罩构成,衬底托呈多边形,每一侧面上设置了放置衬底的铺设位,所述内罩可以是多边形锥桶或是圆锥桶形,其倾角(斜度)要大于内侧衬底托的倾角(斜度)3°~5°,如此便可形成上部面积小于下部面积的通道,反应气体由此通道的下方通入,由于通道面积逐渐减小,气体流速逐渐加快,边界层厚度逐渐减薄,传质速率逐渐加大,对下游源浓度的衰减(部分已反应淀积)起到补偿作用,维持整个反应室沉积速率保持不变;更重要的是,由于气体受热膨胀,向上热浮,热浮方向与气体主流方向偏角小于内罩倾角,两者基本一致,从而不会形成大的涡流,有效减少预反应,使各处边界层厚度基本保持一致,质量传递速率各处均匀,提高了薄膜晶体质量和均匀性。所述内罩上开有光学窗口,即为直径3~5mm的小孔,开孔的目的是为了让光学监测信号穿过,小孔位置和数量根据监测点位置和数量需要而定,从而可实时监测薄膜生长速率和应力情况。
优选的技术方案是,所述衬底托为6~10边形的锥台式石墨托,其表面的倾角为3°~5°,沿每一倾斜面的延伸方向上,布有4~6层下凹式衬底铺设位,每一倾斜面上可叠放多个衬底,反应室容积的利用率高,易于实现产能机型的升级。
进一步的技术方案是,所述加热组件位于所述衬底托内,由复数个加热电阻丝构成,分别控制加热温度,从而使锥台的底部与顶部的受热温度一致,有利于薄膜晶体质量和均匀性。
上述技术方案中,所述内罩外套有遮盖所述光学窗口的外罩,该外罩的倾角大于内罩倾角,形成供防止光学窗口堵塞的光学窗口保护气体穿过的气流通道。光学窗口可实时监测薄膜生长速率和应力情况,为防止反应淀积物堵塞光学窗口,在内罩外设置外罩,外罩倾角大于内罩,高度以遮盖光学窗口为准;在内罩和外罩夹层内通入光学窗口保护气体(惰性气体),由于外罩倾角大于石英内罩倾角,迫使惰性气体在上升过程中气压增加,以利于惰性气体穿过光学窗口(小孔)进入内外罩夹层,惰性气体量可调,保证穿过小孔且不影响源气体流动模式为准则。
上述技术方案中,所述衬底选自单晶Si、GaAs、SiC、GaN或蓝宝石中的一种。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
1.本发明中反应室为锥桶形结构,套于衬底托外的内罩倾角大于衬底托的倾角,形成上部面积小于下部面积的通道,反应气体自下而上通入通道内,与气体受热膨胀的热浮方向基本一致,有效减少反应气体在衬底表面受热上浮引起的涡流流态,有效减少预反应,提高了外延材料的质量和均匀性;
2.由于本发明中反应室采用锥桶形结构,衬底托为6~10边形的锥台式,每一斜面上设置4~6层的下凹式衬底铺设位,使衬底可以在锥形多面体上叠放,提高了反应室容积的利用率;
3.由于衬底托可从6面放大到10面,在不改变衬底上方气体流动方式的情况下,容易实现到更大产能机型的升级;
4.由于加热组件由复数个加热电阻丝构成,分别控制加热温度,从而使衬底托上下部的受热温度一致,有利于提高淀积反应的质量与均匀性。
附图说明
图1是本发明实施例一的结构示意图(送样室、真空装置、尾气处理装置未画出);
图2是图1中反应室的结构示意图。
其中:1、衬底设铺位;2、光学窗口;3、衬底托;4、内罩;5、外罩;6、不锈钢底座;7、密封圈;8、加热电阻丝;9、出气口;10、不锈钢夹套;11、石英支架;12、光学窗口保护气体;13、气体入口。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述:
实施例一:参见图1、2所示,一种高温金属有机化学气相淀积反应器,包括壳体、反应室、送样室、真空装置、尾气处理装置以及操作控制装置,所述反应室位于被抽真空的壳体内,用于淀积反应的衬底及为衬底加热的加热组件置于反应室内,所述反应室为上底面小于下底面的锥桶形结构,包括8边形锥台式石墨衬底托3及套于衬底托外侧的内罩4,衬底托3的倾角α为3°,所述内罩4的倾角β大于衬底托3倾角3°,倾角为6°,形成上部面积小于下部面积的反应气体通道,反应气体自下经气体通道由反应室顶部的出气口9排出;沿衬底托3的外缘斜面的延伸方向上布置有4个2~4英寸下凹式衬底铺设位1,所述内罩4上设有与监测点配合的光学窗口2,该窗口为3~5mm的小孔,供光学监测信号穿过,以便操作控制装置实时监控;所述内罩4外套有遮盖所述光学窗口2的外罩5,该外罩5的倾角γ大于内罩4倾角,形成供防止光学窗口2堵塞的惰性气体穿过的气流通道;所述衬底选自单晶Si、GaAs、SiC、GaN或蓝宝石中的一种。
本实施例中,如图1所示,为32片MOCVD反应室结构,反应室壳体由不锈钢夹套10(水冷)和不锈钢底座6组成,不锈钢底座6上方承载反应室,不锈钢夹套10和不锈钢底座6通过Double O-ring密封圈7密封,石墨衬底托3的温度由内置4个加热电阻丝8分别控制,加热电阻丝8置于石英支架11之上,石英支架11起到隔热作用,温度测量由辐射温度计通过光学窗口2实现,石墨衬底托3表面最高温度控制在1200℃;如图2所示,32片衬底分4排叠放于石墨衬底托3衬底位1中,石墨衬底托3与石英内罩4(最大处)上部距离5mm,下部距离10mm,载气由气体入口13进入反应室,光学窗口保护气体12(惰性气体)采用氮气,由开孔2进入。
以蓝宝石衬底为例,利用上述32片机MOCVD用于生长高质量氮化镓薄膜,32片蓝宝石衬底分四排叠放于石墨衬底托3的衬底铺设位1中,通过加热电阻丝8将温度升高到1000~1100度,MO源和载气由气体入口13进入反应室,MO源为三甲基镓,载气为氢气和氮气混合气体,比例为3∶1,气流总量25~30slm,气体在石墨托表面流速为0.075~0.08m/s,三甲基镓流量为60~120sccm,生长2小时,氮化镓薄膜厚度为8~10μm,薄膜生长速度由光学窗口2测量,得到的氮化镓薄膜表面平整、晶体质量高,X光衍射半宽为220arcsec,厚度均匀性好,片内厚度均方差小于2%。

Claims (5)

1. 一种高温金属有机化学气相淀积反应器,包括壳体、反应室、送样室、真空装置、尾气处理装置以及操作控制装置,所述反应室位于被抽真空的壳体内,用于淀积反应的衬底及为衬底加热的加热组件置于反应室内,其特征在于:所述反应室为上底面小于下底面的锥桶形结构,包括多边形锥台式衬底托(3)及套于衬底托(3)外侧的内罩(4),所述内罩内壁的倾角比衬底托(3)外表面的倾角大3°~5°,两者间构成反应气体通道,反应气体自下经气体通道由反应室顶部的出气口(9)排出;沿衬底托(3)的外缘斜面布置有复数个衬底铺设位(1),所述内罩(4)上设有与监测点配合的光学窗口(2),供操作控制装置实时监控。
2. 根据权利要求1所述的高温金属有机化学气相淀积反应器,其特征在于:所述衬底托(3)为6~10边形的锥台式石墨托,其表面的倾角为3°~5°,沿每一倾斜面的延伸方向上,布有4~6层下凹式衬底铺设位(1)。
3. 根据权利要求1所述的高温金属有机化学气相淀积反应器,其特征在于:所述内罩(4)外套有遮盖所述光学窗口(2)的外罩(5),该外罩(5)的倾角大于内罩(4)倾角,形成供防止光学窗口(2)堵塞的光学窗口保护气体(12)穿过的气流通道。
4. 根据权利要求1或2所述的高温金属有机化学气相淀积反应器,其特征在于:所述加热组件位于所述衬底托(3)内,由复数个加热电阻丝(8)构成,分别控制加热温度。
5. 根据权利要求1所述的高温金属有机化学气相淀积反应器,其特征在于:所述衬底选自单晶Si、GaAs、SiC、GaN或蓝宝石中的一种。
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