CN101265570A - 高温金属有机化学气相淀积反应器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高温金属有机化学气相淀积反应器，包括壳体、反应室、送样室、真空装置、尾气处理装置以及操作控制装置，其特征在于：所述反应室为上底面小于下底面的锥桶形结构，包括多边形锥台式衬底托及套于衬底托外侧的内罩，所述内罩的倾角大于衬底托倾角3°～5°，形成反应气体通道，反应气体自下经气体通道由反应室顶部的出气口排出；沿衬底托的外缘斜面布置有复数个衬底铺设位，所述内罩上设有与监测点配合的光学窗口，供操作控制装置实时监控。本发明通过锥桶形结构的反应室，使送气方向与浮热方向基本一致，减少涡流产生，防止预反应的发生，提高了外延材料的质量和均匀性。

Description

高温金属有机化学气相淀积反应器

技术领域

本发明涉及一种化学气相淀积设备，具体涉及一种高温金属有机化学气相淀积(MOCVD)设备中的反应器。

背景技术

金属有机化学气相淀积方法(Metal Organic Chemical Vapor Deposition，简称MOCVD)是上世纪70年代发展起来的一种先进的气相外延技术，现已在I-V族Si/Ge系列、III-V族GaAs系列和GaN系列等光电子材料的生产中得到广泛应用，从材料质量和器件性能来看，还没有其它方法与之相比。

用金属有机化学气相淀积方法(MOCVD)生长薄膜材料，通常需要各种原材料和载带气体，原材料包括金属有机物MO源、气体源(如氨气)等，是参与化学反应并形成薄膜产物的原料成分；载带气体包括氢气、氮气等，这些气体只载带原材料进入反应室，本身不参与化学反应。

通常原材料金属有机物MO源和气体源之间在输运过程中受热温度升高而发生反应(预反应)，预反应产物为金属有机聚合物，预反应产物一方面会部分沉积在衬底表面引起薄膜局部多晶，薄膜材料质量下降，另一方面，预反应产物消耗了原材料的利用率。所以，通常将MO源和气体源隔离输运(内、中、外管)，到达衬底表面时才混合以减少预反应，如中国实用新型公开的一种可抑制化学气相沉积预反应的进气蓬头(CN200996045)，将蓬头本体分割成若干个相对独立的区域，仅由本体顶部通入的进气管向喷气口进气，从而形成相互独立的进气单元，避免原料气相互之间的接触。

然而，上述结构仅在送气时将原料气相互分开，在接近衬底时再合并，目前衬底通常为平行或垂直于气流方向，源气体流过衬底上方如果是平推流，源气体掠过衬底表面时间最短，但以目前平铺式的衬底来说，源气体在流过衬底上方时受热会上浮而发生涡流，源气体掠过衬底表面时间便将增加好几倍，预反应变得严重的多，且各处边界层厚度不一，质量传递速率不一，薄膜各处生长速度不一，影响薄膜晶体质量和均匀性。不同MO源预反应程度不一样，三甲基铝的预反应严重，砷烷和三甲基镓相对弱一些，MO源在衬底上方停留时间越长，预反应越严重，涡流的产生便是MO源反复在衬底上方流过，延长了停留时间。采用低压生长或加大衬底转速可减小表面涡流，但同时会影响薄膜生长机制，也难以控制。

对I-V族Si/Ge系列和III-V族GaAs系列材料来说，其生长温度在850℃以下，源气体流过衬底上方受热上浮不严重；而III-V族GaN系列材料生长温度在1000℃以上，源气体流过衬底上方受热上浮发生涡流就比较严重。

发明内容

本发明目的是提供一种适用于高温金属有机化学气相淀积的反应器，减少源气体在衬底上方的涡流和受热时间，提高生长晶体的质量和原材料利用率。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高温金属有机化学气相淀积反应器，包括壳体、反应室、送样室、真空装置、尾气处理装置以及操作控制装置，所述反应室位于被抽真空的壳体内，用于淀积反应的衬底及为衬底加热的加热组件置于反应室内，所述反应室为上底面小于下底面的锥桶形结构，包括多边形锥台式衬底托及套于衬底托外侧的内罩，所述内罩内壁的倾角比衬底托外表面的倾角大3°～5°，两者间构成反应气体通道，反应气体自下经气体通道由反应室顶部的出气口排出；沿衬底托的外缘斜面布置有复数个衬底铺设位，所述内罩上设有与监测点配合的光学窗口，供操作控制装置实时监控。

上述技术方案中，所述某个面的倾角是指铅垂面与该面之间的夹角；所述反应室为锥桶形，即底面面积大于顶面面积，由锥台式的衬底托和衬底托外的内罩构成，衬底托呈多边形，每一侧面上设置了放置衬底的铺设位，所述内罩可以是多边形锥桶或是圆锥桶形，其倾角(斜度)要大于内侧衬底托的倾角(斜度)3°～5°，如此便可形成上部面积小于下部面积的通道，反应气体由此通道的下方通入，由于通道面积逐渐减小，气体流速逐渐加快，边界层厚度逐渐减薄，传质速率逐渐加大，对下游源浓度的衰减(部分已反应淀积)起到补偿作用，维持整个反应室沉积速率保持不变；更重要的是，由于气体受热膨胀，向上热浮，热浮方向与气体主流方向偏角小于内罩倾角，两者基本一致，从而不会形成大的涡流，有效减少预反应，使各处边界层厚度基本保持一致，质量传递速率各处均匀，提高了薄膜晶体质量和均匀性。所述内罩上开有光学窗口，即为直径3～5mm的小孔，开孔的目的是为了让光学监测信号穿过，小孔位置和数量根据监测点位置和数量需要而定，从而可实时监测薄膜生长速率和应力情况。

优选的技术方案是，所述衬底托为6～10边形的锥台式石墨托，其表面的倾角为3°～5°，沿每一倾斜面的延伸方向上，布有4～6层下凹式衬底铺设位，每一倾斜面上可叠放多个衬底，反应室容积的利用率高，易于实现产能机型的升级。

进一步的技术方案是，所述加热组件位于所述衬底托内，由复数个加热电阻丝构成，分别控制加热温度，从而使锥台的底部与顶部的受热温度一致，有利于薄膜晶体质量和均匀性。

上述技术方案中，所述内罩外套有遮盖所述光学窗口的外罩，该外罩的倾角大于内罩倾角，形成供防止光学窗口堵塞的光学窗口保护气体穿过的气流通道。光学窗口可实时监测薄膜生长速率和应力情况，为防止反应淀积物堵塞光学窗口，在内罩外设置外罩，外罩倾角大于内罩，高度以遮盖光学窗口为准；在内罩和外罩夹层内通入光学窗口保护气体(惰性气体)，由于外罩倾角大于石英内罩倾角，迫使惰性气体在上升过程中气压增加，以利于惰性气体穿过光学窗口(小孔)进入内外罩夹层，惰性气体量可调，保证穿过小孔且不影响源气体流动模式为准则。

上述技术方案中，所述衬底选自单晶Si、GaAs、SiC、GaN或蓝宝石中的一种。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

1.本发明中反应室为锥桶形结构，套于衬底托外的内罩倾角大于衬底托的倾角，形成上部面积小于下部面积的通道，反应气体自下而上通入通道内，与气体受热膨胀的热浮方向基本一致，有效减少反应气体在衬底表面受热上浮引起的涡流流态，有效减少预反应，提高了外延材料的质量和均匀性；

2.由于本发明中反应室采用锥桶形结构，衬底托为6～10边形的锥台式，每一斜面上设置4～6层的下凹式衬底铺设位，使衬底可以在锥形多面体上叠放，提高了反应室容积的利用率；

3.由于衬底托可从6面放大到10面，在不改变衬底上方气体流动方式的情况下，容易实现到更大产能机型的升级；

4.由于加热组件由复数个加热电阻丝构成，分别控制加热温度，从而使衬底托上下部的受热温度一致，有利于提高淀积反应的质量与均匀性。

附图说明

图1是本发明实施例一的结构示意图(送样室、真空装置、尾气处理装置未画出)；

图2是图1中反应室的结构示意图。

其中：1、衬底设铺位；2、光学窗口；3、衬底托；4、内罩；5、外罩；6、不锈钢底座；7、密封圈；8、加热电阻丝；9、出气口；10、不锈钢夹套；11、石英支架；12、光学窗口保护气体；13、气体入口。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：

实施例一：参见图1、2所示，一种高温金属有机化学气相淀积反应器，包括壳体、反应室、送样室、真空装置、尾气处理装置以及操作控制装置，所述反应室位于被抽真空的壳体内，用于淀积反应的衬底及为衬底加热的加热组件置于反应室内，所述反应室为上底面小于下底面的锥桶形结构，包括8边形锥台式石墨衬底托3及套于衬底托外侧的内罩4，衬底托3的倾角α为3°，所述内罩4的倾角β大于衬底托3倾角3°，倾角为6°，形成上部面积小于下部面积的反应气体通道，反应气体自下经气体通道由反应室顶部的出气口9排出；沿衬底托3的外缘斜面的延伸方向上布置有4个2～4英寸下凹式衬底铺设位1，所述内罩4上设有与监测点配合的光学窗口2，该窗口为3～5mm的小孔，供光学监测信号穿过，以便操作控制装置实时监控；所述内罩4外套有遮盖所述光学窗口2的外罩5，该外罩5的倾角γ大于内罩4倾角，形成供防止光学窗口2堵塞的惰性气体穿过的气流通道；所述衬底选自单晶Si、GaAs、SiC、GaN或蓝宝石中的一种。

本实施例中，如图1所示，为32片MOCVD反应室结构，反应室壳体由不锈钢夹套10(水冷)和不锈钢底座6组成，不锈钢底座6上方承载反应室，不锈钢夹套10和不锈钢底座6通过Double O-ring密封圈7密封，石墨衬底托3的温度由内置4个加热电阻丝8分别控制，加热电阻丝8置于石英支架11之上，石英支架11起到隔热作用，温度测量由辐射温度计通过光学窗口2实现，石墨衬底托3表面最高温度控制在1200℃；如图2所示，32片衬底分4排叠放于石墨衬底托3衬底位1中，石墨衬底托3与石英内罩4(最大处)上部距离5mm，下部距离10mm，载气由气体入口13进入反应室，光学窗口保护气体12(惰性气体)采用氮气，由开孔2进入。

以蓝宝石衬底为例，利用上述32片机MOCVD用于生长高质量氮化镓薄膜，32片蓝宝石衬底分四排叠放于石墨衬底托3的衬底铺设位1中，通过加热电阻丝8将温度升高到1000～1100度，MO源和载气由气体入口13进入反应室，MO源为三甲基镓，载气为氢气和氮气混合气体，比例为3∶1，气流总量25～30slm，气体在石墨托表面流速为0.075～0.08m/s，三甲基镓流量为60～120sccm，生长2小时，氮化镓薄膜厚度为8～10μm，薄膜生长速度由光学窗口2测量，得到的氮化镓薄膜表面平整、晶体质量高，X光衍射半宽为220arcsec，厚度均匀性好，片内厚度均方差小于2％。

Claims (5)

1.一种高温金属有机化学气相淀积反应器，包括壳体、反应室、送样室、真空装置、尾气处理装置以及操作控制装置，所述反应室位于被抽真空的壳体内，用于淀积反应的衬底及为衬底加热的加热组件置于反应室内，其特征在于：所述反应室为上底面小于下底面的锥桶形结构，包括多边形锥台式衬底托(3)及套于衬底托(3)外侧的内罩(4)，所述内罩内壁的倾角比衬底托(3)外表面的倾角大3°～5°，两者间构成反应气体通道，反应气体自下经气体通道由反应室顶部的出气口(9)排出；沿衬底托(3)的外缘斜面布置有复数个衬底铺设位(1)，所述内罩(4)上设有与监测点配合的光学窗口(2)，供操作控制装置实时监控。

2.根据权利要求1所述的高温金属有机化学气相淀积反应器，其特征在于：所述衬底托(3)为6～10边形的锥台式石墨托，其表面的倾角为3°～5°，沿每一倾斜面的延伸方向上，布有4～6层下凹式衬底铺设位(1)。

3.根据权利要求1所述的高温金属有机化学气相淀积反应器，其特征在于：所述内罩(4)外套有遮盖所述光学窗口(2)的外罩(5)，该外罩(5)的倾角大于内罩(4)倾角，形成供防止光学窗口(2)堵塞的光学窗口保护气体(12)穿过的气流通道。

4.根据权利要求1或2所述的高温金属有机化学气相淀积反应器，其特征在于：所述加热组件位于所述衬底托(3)内，由复数个加热电阻丝(8)构成，分别控制加热温度。

5.根据权利要求1所述的高温金属有机化学气相淀积反应器，其特征在于：所述衬底选自单晶Si、GaAs、SiC、GaN或蓝宝石中的一种。

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