CN101260160A - 一种部分氧化海藻酸钠的方法 - Google Patents
一种部分氧化海藻酸钠的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101260160A CN101260160A CNA2008100960299A CN200810096029A CN101260160A CN 101260160 A CN101260160 A CN 101260160A CN A2008100960299 A CNA2008100960299 A CN A2008100960299A CN 200810096029 A CN200810096029 A CN 200810096029A CN 101260160 A CN101260160 A CN 101260160A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sodium alginate
- solution
- potassium permanganate
- fully
- dialysis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
本发明公开了一种部分氧化海藻酸钠的方法，其步骤如下：1)配制海藻酸钠溶液；2)配制高锰酸钾溶液；3)用酸溶液调节海藻酸钠溶液的pH值；4)将高锰酸钾溶液加入到海藻酸钠溶液中，室温避光搅拌反应；待溶液无色时终止氧化反应；5)向反应后的溶液中加入氯化钠，然后加入乙醇使滤液析出沉淀，通过减压抽滤得到粗产物；6)将粗产物用水溶解后透析；7)透析完全后将透析液进行预冻，然后进行冷冻干燥，最终获得部分氧化海藻酸钠产物。本发明工艺简单易控，原材料易得，成本低，易于推广应用，制备得到的部分氧化后的海藻酸钠可用于可降解凝胶材料、药物缓释材料、生物载体材料和组织工程材料等。
Description
技术领域
本发明涉及一种海藻酸钠的部分氧化方法，应用于生物医学材料方面。
背景技术
海藻酸钠是一种从褐藻中提取的天然多糖聚合物，具有良好的生物相容性、低毒性和资源丰富等特点。在二价离子存在时海藻酸钠可通过离子交联反应形成海藻酸盐凝胶，被广泛地应用在生物医学材料等领域。但海藻酸盐水凝胶用于生物医学材料时存在两点不足：(1)在体内海藻酸盐降解缓慢，且降解产物相对分了质量过大；(2)过强的亲水性阻碍了对蛋白成分的吸附，同时缺少细胞识别位点。为了使海藻酸钠满足生物医学材料领域的应用要求，常常需要对其进行改性。改性方法主要有物理共混改性法和化学改性法，其中化学改性法中目前已知的仅有以高碘酸钠为氧化剂对海藻酸钠进行部分氧化的方法，但该方法对氧化度的控制不易，且高碘酸钠价格较高，因此没有得到广泛的应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种部分氧化海藻酸钠的方法，它是一种采用化学改性方式对海藻酸钠进行改性的方法，并通过对反应条件的控制，实现海藻酸钠的部分氧化。
本发明所采用的技术方案，其具体步骤如下：
1)将海藻酸钠加入到去离子水中，配制海藻酸钠溶液；
2)将高锰酸钾置于蒸馏水中搅拌煮沸，待高锰酸钾充分溶解后，在暗处静置，最后取上部澄清溶液得到高锰酸钾溶液。
3)用酸溶液调节海藻酸钠溶液的pH值在3～4范围，并充分搅拌溶液；酸为HCl、H2SO4或H3PO4。
4)将高锰酸钾溶液加入到海藻酸钠溶液中，室温避光搅拌反应；待溶液颜色从紫红色逐渐褪为无色时终止氧化反应；
5)向反应的溶液中加入少量氯化钠，充分溶解后加入乙醇使滤液析出沉淀，通过减压抽滤得到粗产物；
6)将粗产物用水充分溶解后装入透析袋(cut off Mw＝10000)中透析，使其中的无机离子透析完全；
7)透析完全后将透析液放入低温冰箱预冻，然后进行冷冻干燥，最终获得部分氧化海藻酸钠产物。
本发明所提供的部分氧化海藻酸钠的方法简单易控，原材料易得，成本低，易于推广应用，制备得到的部分氧化后的海藻酸钠可用于可降解凝胶材料、药物缓释材料、生物载体材料和组织工程材料等。
附图说明
图1为本发明所得的部分氧化海藻酸钠红外光谱图谱。
图2为海藻酸钠部分氧化前后的结构变化图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明。
本发明所提供的部分氧化海藻酸钠的方法，具体步骤如下：
1)将海藻酸钠加入到去离子水中，配制0.5～2％(w/v)的海藻酸钠溶液；
2)将高锰酸钾置于蒸馏水中搅拌煮沸，待高锰酸钾充分溶解后，在暗处静置3～10天，最后取上部澄清溶液得到0.025～0.25mol/L高锰酸钾溶液，保存于棕色瓶备用。
3)用酸溶液调节上述海藻酸钠溶液的pH值在3～4范围，并充分搅拌溶液；所述酸为HCl、H2SO4或H3PO4。
4)将上述高锰酸钾溶液加入到海藻酸钠溶液中，其中总体溶液中高锰酸钾量控制在0.025×10-3～0.25×10-3mol，室温避光搅拌反应；待溶液颜色从紫红色逐渐褪为无色时终止氧化反应；
5)向反应后的溶液中加入少量氯化钠，充分溶解后加入乙醇使滤液析出沉淀，通过减压抽滤得到粗产物；
6)将粗产物用水充分溶解后装入透析袋(cut off Mw＝10000)中透析，使其中的无机离子透析完全；
7)透析完全后将透析液放入低温冰箱预冻10～14小时，然后进行冷冻干燥，最终获得部分氧化海藻酸钠产物。经检测样品的氧化度在4.1～11.5％。
实施例一、
称取1g海藻酸钠加入到100ml去离子水中，磁力搅拌直至海藻酸钠溶解完全，得到1％(w/v)的海藻酸钠溶液。称取1.5878g高锰酸钾置于100ml蒸馏水中搅拌煮沸，待高锰酸钾充分溶解后，在暗处静置6天，最后取上部澄清溶液标定，高锰酸钾溶液的浓度为0.1227mol/L，保存于棕色瓶备用。向海藻酸钠溶液中滴加0.5ml的(1∶5)浓度的硫酸水溶液，将pH值调节为4，充分搅拌溶液。接着精确量取1.5ml上述高锰酸钾溶液加入到海藻酸钠溶液中，室温避光搅拌反应，待溶液变为无色终止氧化反应。向反应后的溶液中加入0.30g氯化钠，充分溶解后加入250ml乙醇使其析出沉淀，并减压抽滤获得粗产物，将粗产物用50ml水充分溶解后装入透析袋(cut offMw＝10000)中透析，透析液透析完全后将透析液放入低温冰箱预冻12小时，进行冷冻干燥，最终获得部分氧化海藻酸钠产物。该产物的氧化度经检测为11.2％。
实施例二、
称取1g海藻酸钠加入到100ml去离子水中，磁力搅拌直至海藻酸钠溶解完全，得到1％(w/v)的海藻酸钠溶液。称取2.3756g高锰酸钾置于100ml蒸馏水中搅拌煮沸，待高锰酸钾充分溶解后，在暗处静置8天，最后取上部澄清溶液标定，高锰酸钾溶液的浓度为0.1671mol/L，保存于棕色瓶备用。向海藻酸钠溶液中滴加0.5ml的(1∶5)浓度的硫酸水溶液，将pH值调节为4，充分搅拌溶液。接着精确量取1.0ml上述高锰酸钾溶液加入到海藻酸钠溶液中，室温避光搅拌反应，待溶液变为无色终止氧化反应。向反应后的溶液中加入0.30g氯化钠，充分溶解后加入250ml乙醇使其析出沉淀，并减压抽滤获得粗产物，将粗产物用50ml水充分溶解后装入透析袋(cut offMw＝10000)中透析，透析液透析完全后将透析液放入低温冰箱预冻12小时，进行冷冻干燥，最终获得部分氧化海藻酸钠产物。该产物的氧化度经检测为6.66％。
实施例三、
称取1g海藻酸钠加入到100ml去离子水中，磁力搅拌直至海藻酸钠溶解完全，得到1％(w/v)的海藻酸钠溶液。称取1.2683g高锰酸钾置于100ml蒸馏水中搅拌煮沸，待高锰酸钾充分溶解后，在暗处静置4天，最后取上部澄清溶液标定，高锰酸钾溶液的浓度为0.0848mol/L，保存于棕色瓶备用。向海藻酸钠溶液中滴加0.3ml的(1∶5)浓度的硫酸水溶液，将pH值调节为3.5，充分搅拌溶液。接着精确量取0.5ml上述高锰酸钾溶液加入到海藻酸钠溶液中，室温避光搅拌反应，待溶液变为无色终止氧化反应。向得到的滤液中加入0.30g氯化钠，充分溶解后加入250ml乙醇使其析出沉淀，并减压抽滤获得粗产物，将粗产物用50ml水充分溶解后装入透析袋(cut offMw＝10000)中透析，透析液透析完全后将透析液放入低温冰箱预冻12小时，进行冷冻干燥，最终获得部分氧化海藻酸钠产物。该产物的氧化度经检测为9.52％。
Claims (2)
1、一种部分氧化海藻酸钠的方法，其特征在于：其步骤如下：
1)将海藻酸钠加入到去离子水中，配制0.5～2％(w/v)的海藻酸钠溶液；
2)将高锰酸钾置于蒸馏水中搅拌煮沸，待高锰酸钾充分溶解后，在暗处静置3～10天，最后取上部澄清溶液得到0.025～0.25mol/L高锰酸钾溶液，保存于棕色瓶备用；
3)用酸溶液调节上述海藻酸钠溶液的pH值在3～4范围，并充分搅拌溶液；
4)将上述高锰酸钾溶液加入到海藻酸钠溶液中，其中总体溶液中高锰酸钾量控制在0.025×10-3～0.25×10-3mol，室温避光搅拌反应；待溶液颜色从紫红色逐渐褪为无色时终止氧化反应；
5)向反应后的溶液中加入少量氯化钠，充分溶解后加入乙醇使滤液析出沉淀，通过减压抽滤得到粗产物；
6)将粗产物用水充分溶解后装入透析袋(cut off Mw＝10000)中透析，使其中的无机离子透析完全；
7)透析完全后将透析液放入低温冰箱预冻10～14小时，然后进行冷冻干燥，最终获得部分氧化海藻酸钠产物。
2、根据权利要求1所述的部分氧化海藻酸钠的方法，其特征在于：所述酸为HCl、H2SO4或H3PO4。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008100960299A CN101260160A (zh) | 2008-04-23 | 2008-04-23 | 一种部分氧化海藻酸钠的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008100960299A CN101260160A (zh) | 2008-04-23 | 2008-04-23 | 一种部分氧化海藻酸钠的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101260160A true CN101260160A (zh) | 2008-09-10 |
Family
ID=39960879
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNA2008100960299A Pending CN101260160A (zh) | 2008-04-23 | 2008-04-23 | 一种部分氧化海藻酸钠的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101260160A (zh) |
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101766842A (zh) * | 2010-03-22 | 2010-07-07 | 四川大学 | 人工器官用生物组织材料及其制备方法 |
| CN101942121A (zh) * | 2010-10-12 | 2011-01-12 | 山东大学威海分校 | 一种提高海藻酸钠粘度和稳定性的方法 |
| CN102351957A (zh) * | 2011-08-18 | 2012-02-15 | 西南交通大学 | 高氧化度的天然高分子多糖的氧化方法 |
| CN103243557A (zh) * | 2013-05-22 | 2013-08-14 | 青岛明月生物医用材料有限公司 | 氧化海藻酸钠改性的纺织纤维及其制备方法和应用 |
| CN103342756A (zh) * | 2013-07-15 | 2013-10-09 | 湖南尔康制药股份有限公司 | 一种药用海藻酸钠的生产工艺 |
| CN103554300A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-02-05 | 青岛明月海藻集团有限公司 | 一种制备高粘度氧化海藻酸钠的方法 |
| CN103830266A (zh) * | 2013-04-24 | 2014-06-04 | 杨亚勤 | 部分氧化海藻酸钠羧甲基化衍生物的制备方法和应用 |
| CN104884475A (zh) * | 2012-12-28 | 2015-09-02 | 杜邦营养生物科学有限公司 | 藻酸的解聚 |
| CN106039415A (zh) * | 2015-04-07 | 2016-10-26 | 四川蓝光英诺生物科技股份有限公司 | 制备包含氧化的海藻酸盐的生物砖的方法及由此制备的生物砖 |
| CN106592017A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-04-26 | 青岛大学 | 一种基于静电纺丝成形的纯海藻酸钠纳米纤维的制备方法 |
| CN108135928A (zh) * | 2015-09-07 | 2018-06-08 | 持田制药株式会社 | 藻酸冻结干燥制剂 |
| CN108126535A (zh) * | 2018-03-03 | 2018-06-08 | 黄旭东 | 一种增强型复合中空纤维膜的制备方法 |
| CN108928559A (zh) * | 2018-05-15 | 2018-12-04 | 王成 | 一种高拉伸弹性纤维素膜的制备方法 |
| CN110302427A (zh) * | 2019-06-30 | 2019-10-08 | 海南师范大学 | 一种基于均相交联和层层自组装技术构筑的海藻酸盐复合凝胶支架材料及其制备方法 |
| CN110981079A (zh) * | 2019-11-26 | 2020-04-10 | 浙江永续环境工程有限公司 | 一种应用微生物载体的污水处理工艺 |
| US11439731B2 (en) | 2016-09-14 | 2022-09-13 | Revotek Co., Ltd. | Artificial tissue progenitor and method for preparing the same |
-
2008
- 2008-04-23 CN CNA2008100960299A patent/CN101260160A/zh active Pending
Cited By (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101766842B (zh) * | 2010-03-22 | 2013-11-06 | 四川大学 | 人工器官用生物组织材料及其制备方法 |
| CN101766842A (zh) * | 2010-03-22 | 2010-07-07 | 四川大学 | 人工器官用生物组织材料及其制备方法 |
| CN101942121A (zh) * | 2010-10-12 | 2011-01-12 | 山东大学威海分校 | 一种提高海藻酸钠粘度和稳定性的方法 |
| CN102351957A (zh) * | 2011-08-18 | 2012-02-15 | 西南交通大学 | 高氧化度的天然高分子多糖的氧化方法 |
| CN104884475B (zh) * | 2012-12-28 | 2017-11-07 | 杜邦营养生物科学有限公司 | 藻酸的解聚 |
| CN104884475A (zh) * | 2012-12-28 | 2015-09-02 | 杜邦营养生物科学有限公司 | 藻酸的解聚 |
| CN103830266A (zh) * | 2013-04-24 | 2014-06-04 | 杨亚勤 | 部分氧化海藻酸钠羧甲基化衍生物的制备方法和应用 |
| CN103243557B (zh) * | 2013-05-22 | 2015-03-11 | 青岛明月生物医用材料有限公司 | 氧化海藻酸钠改性的纺织纤维及其制备方法和应用 |
| CN103243557A (zh) * | 2013-05-22 | 2013-08-14 | 青岛明月生物医用材料有限公司 | 氧化海藻酸钠改性的纺织纤维及其制备方法和应用 |
| CN103342756A (zh) * | 2013-07-15 | 2013-10-09 | 湖南尔康制药股份有限公司 | 一种药用海藻酸钠的生产工艺 |
| CN103342756B (zh) * | 2013-07-15 | 2014-07-23 | 湖南尔康制药股份有限公司 | 一种药用海藻酸钠的生产工艺 |
| CN103554300A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-02-05 | 青岛明月海藻集团有限公司 | 一种制备高粘度氧化海藻酸钠的方法 |
| CN106039415A (zh) * | 2015-04-07 | 2016-10-26 | 四川蓝光英诺生物科技股份有限公司 | 制备包含氧化的海藻酸盐的生物砖的方法及由此制备的生物砖 |
| CN106039415B (zh) * | 2015-04-07 | 2021-04-06 | 四川蓝光英诺生物科技股份有限公司 | 制备包含氧化的海藻酸盐的生物砖的方法及由此制备的生物砖 |
| CN108135928A (zh) * | 2015-09-07 | 2018-06-08 | 持田制药株式会社 | 藻酸冻结干燥制剂 |
| CN108135928B (zh) * | 2015-09-07 | 2021-06-08 | 持田制药株式会社 | 藻酸冻结干燥制剂 |
| US11439731B2 (en) | 2016-09-14 | 2022-09-13 | Revotek Co., Ltd. | Artificial tissue progenitor and method for preparing the same |
| CN106592017A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-04-26 | 青岛大学 | 一种基于静电纺丝成形的纯海藻酸钠纳米纤维的制备方法 |
| CN106592017B (zh) * | 2016-11-08 | 2019-02-05 | 青岛大学 | 一种基于静电纺丝成形的纯海藻酸钠纳米纤维的制备方法 |
| CN108126535A (zh) * | 2018-03-03 | 2018-06-08 | 黄旭东 | 一种增强型复合中空纤维膜的制备方法 |
| CN108928559A (zh) * | 2018-05-15 | 2018-12-04 | 王成 | 一种高拉伸弹性纤维素膜的制备方法 |
| CN110302427A (zh) * | 2019-06-30 | 2019-10-08 | 海南师范大学 | 一种基于均相交联和层层自组装技术构筑的海藻酸盐复合凝胶支架材料及其制备方法 |
| CN110981079A (zh) * | 2019-11-26 | 2020-04-10 | 浙江永续环境工程有限公司 | 一种应用微生物载体的污水处理工艺 |
| CN110981079B (zh) * | 2019-11-26 | 2022-04-22 | 浙江永续环境工程有限公司 | 一种应用微生物载体的污水处理工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101260160A (zh) | 一种部分氧化海藻酸钠的方法 | |
| CN111253591B (zh) | 一种双交联透明质酸水凝胶、其制备方法与应用 | |
| CN106362202B (zh) | 一种具有微电流和药物缓释作用的水凝胶及制备方法与应用 | |
| CN107043465A (zh) | 一种脲基嘧啶酮改性明胶可注射自愈合水凝胶及其制备方法 | |
| CN102827446B (zh) | 一种温度响应型可注射水凝胶及其制备方法和用途 | |
| CN105273105B (zh) | 改性海藻酸钠及其用途 | |
| CN102634042A (zh) | 一种具有生物活性的聚乙烯醇复合水凝胶及其制备方法 | |
| CN109988320B (zh) | 一种双响应水凝胶墨水的制备方法 | |
| CN110157010B (zh) | 一种基于多糖/聚肽的聚电解质复合物水凝胶止血剂 | |
| CN102989037A (zh) | 明胶增强的骨水泥的制备方法 | |
| CN1203120C (zh) | 原位复合制备壳聚糖/羟基磷灰石纳米复合材料的方法 | |
| CN101928355B (zh) | 一种氨基化海藻酸及其制备方法 | |
| CN109745579B (zh) | 一种具有导电性能的可注射自愈合水凝胶及其制备方法 | |
| CN107029281A (zh) | 一种可吸收止血材料的制备方法 | |
| CN102351957B (zh) | 高氧化度的天然高分子多糖的氧化方法 | |
| CN105622778A (zh) | 一种水溶性壳聚糖的制备方法 | |
| CN112940150A (zh) | 一种由肝素钠制备肝素钙的方法 | |
| CN105154496A (zh) | 一种利用酶法制备特定分子量水溶性壳聚糖的方法 | |
| Pandit et al. | Alginates production, characterization and modification | |
| CN104069515A (zh) | 天门冬氨酸-亮氨酸共聚物修饰的顺磁性金属配合物及其制备方法和应用 | |
| CN103923962A (zh) | 一种ⅰ型胶原蛋白单体海绵的制备方法 | |
| CN115073768B (zh) | 一种负载功能成分双网络水凝胶的制备方法 | |
| CN114702607B (zh) | 一种水溶性羟甲基丙基壳聚糖及其制备方法 | |
| WO2005123934A1 (en) | Method for purifying hyaluronic acid using calcium salt and phosphate salt, or calcium | |
| CN110327056A (zh) | 一种用于可视化血糖检测的智能水凝胶及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20080910 |