CN101259992A - 一种用化学石膏制取α-半水石膏的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用化学石膏制取α-半水石膏的工艺方法,工艺步骤如下:将化学石膏在浆液罐中配制,浓度按重量百分比为50%-85%,同时加入媒晶剂和表面活性剂;配置好的料浆送入初反应釜进行初步反应,反应温度为100℃-220℃,压力为0.15MPa-1.3MPa,搅拌转速20-100转/分,动态停留时间范围为5-60min;初步反应物料输送到深度反应釜,进行深度反应,反应温度为100℃-220℃,压力为0.14MPa-1.29MPa,搅拌转速20-100转/分,动态停留时间范围为5-60min;深度反应物料经泄压阀送到泄压罐,然后再送至闪蒸干燥机进行打散、破碎和干燥成粉末产品。本发明整个工艺过程减少了石膏水化时间,快速干燥,实现了连续化生产,缩短了工艺流程,提高了高强石膏粉的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种α-半水石膏的工艺方法,具体涉及一种用化学石膏制取α-半水石膏的工艺方法。
背景技术
化学石膏也称工业副产石膏,是指工业生产中由化学反应生成的以硫酸钙(含零至两个结晶水)为主要成分的副产品或废渣。磷肥化学肥料、复合肥料生产、燃煤锅炉烟道气石灰石发/石灰湿法脱硫、萤石用硫酸分解制氟化氢、发酵法制柠檬酸都会产生大量的化学石膏。化学石膏是一种非常好的再生资源,综合利用既有利于保护资源,又能节约能源和资源,符合我国可持续性发展战略。
目前制取α半水石膏的工艺方法按其脱水方法主要有两种:一种是在饱和蒸汽介质中进行脱水,即蒸压法。另一种是在某些酸类或盐类水溶液中脱水,即水热法。
蒸压法制取半水石膏的工艺方法在国内外应用的比较广泛,蒸压法是在饱和水蒸汽介质或液态水介质中热处理,发生脱水,脱去一个半的结晶水,形成半水石膏雏晶,在液态水包围环境中,雏晶很快溶解在液相中,当液相半水石膏浓度达到过饱和时,液态半水石膏即迅速结晶,形成结晶粗大的致密的α半水石膏晶体。蒸压法的一种工艺方法是将二水石膏块放置在金属网篮中,放进蒸压釜在1.5-3大气压中蒸煮6-8小时,然后再减压至常压取出金属网篮,进入干燥设备用过热蒸汽或烟道气单独干燥,使吸附水完全挥发(一般10小时以上),取出冷却研磨。此种方法蒸压、干燥二步进行,这样不仅能耗大,而且经蒸煮好的α半水石膏在一定的压力环境下处于稳定相,可一旦通过降压降温以及处于大量的吸附水中是一个极不稳定的相,半水石膏会很快水化为二水石膏,产生次生石膏。一般选择的干燥温度远远大于理论干燥温度,目的是为了挥发游离水和为了部分水化的二水石膏有机会重新脱水生产半水石膏,但这就变成了β石膏变体,还造成能源的浪费。另一种工艺方法是将蒸压和干燥一起在同一设备中进行,二水石膏蒸煮脱水为半水石膏后,物料不出釜,然后通入热风进行干燥。但是由于釜内大小不均的石膏块堆积较密,热风很难均匀通过所有半水石膏块,导致部分半水物水化,生成次生二水石膏。蒸压法所存在的缺点是蒸压处理周期长,一般都会达到10-12小时,在很多情况下会生产可溶性硬石膏,燃料用量大,生产产量比较低,都是间歇式生产。
水热法制取α半水石膏是指二水石膏在某些酸类、盐类等水溶液中通过加热蒸煮而获得。而水热法通常分为常压法和高压法,常压法是在常压下在酸类或盐类水溶液中制取α半水石膏的方法,二水石膏在酸、盐溶液中随着酸、盐种类和浓度的不同,溶解度曲线也随之不同。由于酸类溶液具有一定的腐蚀性,所有在使用中受到一定的限制,在实际生产中常用的是盐类水溶液生产α半水石膏。将石膏投入到氯化钠(或其他盐类)的水溶液中另掺其他有机羟酸盐和无机盐配制复合转晶剂,搅拌均匀,恒温3-4小时,在热水中过滤、洗涤,干燥、粉磨配成。此种方法所需条件比较简单,但是生产周期比较长。此种方法应用于脱硫石膏制取α半水石膏在国内已经有所研究。另一种是高压法,将二水石膏加入含有转晶剂的水溶液中制成悬浮液,然后加压加热悬浮液,连续搅拌悬浮液,再经清滤,干燥、粉磨既得α半水石膏。国外水热法生产α半水石膏一般有不经干燥制取和经干燥制取α半水石膏两种。德国朱利尼公司曾经采用此方法应用于天然石膏,在蒸压釜内使二水石膏转变为半水石膏晶体,蒸压釜采用蒸汽加热,温度维持在110-120℃之间,经离心机脱水后产生含10-20%湿含量的滤饼。英国ICI公司曾经采用类似于德国朱利尼工艺流程生产α半水石膏,不同的是转化过程采用两个反应槽,料浆浓度为30%,在150-160℃温度下转化。国内采用液相转化法制取α半水石膏起步较晚,应用领域也在逐渐拓展。山东某企业采用此工艺方法应用于天然石膏,已进行实际生产。水热法制取α半水石膏,物料中含有大量游离的水,在物料处于一定的温度压强下,半水石膏是一个稳定的相,但一旦离开蒸压釜,不仅压力恢复至常压,温度也急剧下降,半水石膏很快产生水化,一般是采用离心脱水的方法分离物料和溶液,离心脱水后物料残余的游离水基本在10%-15%左右,此时不采取进一步干燥措施,半水石膏很快水化为二水石膏硬化体。干燥温度与时间非常重要,温度过高,时间过长都会使半水石膏脱水形成无水石膏,温度过低或时间过短导致半水石膏生成次生二水石膏,导致产品性能下降。
发明内容
本发明的目的时针对已有技术存在的问题,提供一种用化学石膏制取α-半水石膏的工艺方法,缩短工艺流程实现完全连续化生产,充分提高生产产量和原料的利用率,同时提高石膏粉的性能。
实现本发明目的的技术方案是:按如下步骤进行:
首先将化学石膏加入浆液搅拌罐,在搅拌条件下,配置料浆,其浓度按重量百分比为50%-85%,同时加入媒晶剂和表面活性剂;配置好的料浆送入初反应釜进行初步反应,反应温度为100℃-220℃,压力为0.15MPa-1.3MPa,搅拌转速20-100转/分,动态停留时间范围为5-60min;初步反应物料输送到深度反应釜,进行深度反应,反应温度为100℃-220℃,压力为0.14MPa-1.29MPa,搅拌转速20-100转/分,动态停留时间范围为5-60min;深度反应物料经泄压阀送到泄压罐,然后再送至闪蒸干燥机进行打散、破碎和干燥成粉末产品。
所述的媒晶剂择选CaCl2、KCl、MgCl2和Al2(SO4)3化合物中至少一种。
当媒晶剂择选CaCl2、KCl、MgCl2和Al2(SO4)3,其中一种化合物配入浆料时,其配制浓度至少为总料浆浓度的0.1~10wt%;当媒晶剂由上述两种化合物组合配入浆料时,其配制浓度为总料浆浓度的0.1~10wt%,其中一种化合物浓度至少为两种组合物浓度的10wt%;当媒晶剂由上述三种化合物组合配入浆料时,其中配制浓度为总料浆浓度的0.1~10wt%,其中两种化合物浓度至少为三种组合物浓度的10wt%;当媒晶剂由上述四种化合物组合配入浆料时,其配制浓度为总料浆浓度的0.1~10wt%,其中三种化合物浓度至少为四种组合物浓度的10wt%。
所述的表面活性剂选择肥皂水和工业纸浆废液中至少一种。
当表面活性剂选肥皂水和工业纸浆废液配入浆料时,其中选一种配入浆料时,配制浓度为总料浆浓度的0.1~10wt%,当表面活性剂由两种组合配入浆料时,其中配制浓度为总料浆浓度的0.1~10wt%,其中一种浓度至少为两种组配浓度的10wt%。
上述闪蒸干燥机采用热风,物料在热风与机械分散力作用下进行打散、破碎,瞬间完成热质交换,直接闪蒸干燥成粉状产品,闪蒸干燥机干燥温度为100℃~500℃。
本发明与已有技术相比较,显著的特点和产生的积极效益是:
本工艺采用两级反应釜,反应釜在反应过程中,实现了连续化生产,两釜之间采用泄压阀,利用压力差和重力的综合作用进行物料输送,第二反应釜的压力略低于第一反应釜的压力,物料经泄压阀,利用压力差和重力,输送到泄压罐。
本工艺采用闪蒸干燥技术,物料从泄压罐中经由输送物料,干燥机通入热风,连续进料,连续出料,物料在干燥主机内,在热风和机械分散的作用下,将物料直接打散、破碎,瞬间完成热值交换,直接干燥成分状产品。本干燥机适用高浓度物料,无需离心脱水,节省了中间设备。本发明整个工艺过程,减少了石膏的水化时间,快速干燥,实现了连续化生产,提高了高强石膏粉的性能。
附图说明
图1为本发明工艺流程框图。
具体实施方式
例1
将化学石膏粉输送至浆液搅拌罐,配制石膏浆液,浆液浓度为50wt%,同时向搅拌罐内注入媒晶剂,媒晶剂总浓度为料浆总浓度的4wt%,组成为:Al2(SO4)3 1wt%、CaCl2 1wt%、KCl 1wt%、MgCl2 1wt%,并同时加入肥皂水浓度为料浆总浓度的0.1wt%,同时通入热水进行搅拌,使媒晶剂和表面活性剂与物料充分接触。将搅拌后的浆液经由料浆泵输送至1#初步反应釜,压力为1.3MPa,反应温度为220℃,搅拌转速为100转/分,物料的动态停留时间为5分钟,同时通入热空气进行加热、保温,使二水石膏初步结晶为半水石膏。将经初步反应的浆液经由卸压阀,利用压力差和重力的综合作用,压力差范围为0.01-0.3MPa,输送至2#深度反应釜,进行深度反应,压力为1.29MPa,反应温度为220℃,搅拌转速为100转/分,动态停留时间为5分钟,使二水石膏完全转化为半水石膏。经由卸压阀,利用压力差将物料直接输送至闪蒸干燥机,闪蒸干燥机采用热风,物料在热风与机械分散力作用下进行打散、破碎,瞬间完成热质交换,闪蒸干燥成粉状产品,干燥温度为200±20℃。
例2
将化学石膏输送至浆液搅拌罐,配制石膏浆液,浆液浓度为50wt%,同时向搅拌罐内注入媒晶剂,媒晶剂浓度为料浆总浓度的0.1wt%,组成为Al2(SO4)3,并同时加入工业纸浆废液,浓度为料浆总浓度的3wt%,同时通入热水连续搅拌,使媒晶剂和表面活性剂与物料充分接触。将搅拌后的浆液输入1#初步反应釜,压力为0.6MPa,反应温度为150℃,搅拌转速为60转/分,物料的动态停留时间为25分钟,同时通入热空气进行加热、保温。将浆液经卸压阀利用压力差和重力的综合作用,压力差范围为0.01-0.3MPa输送至2#深度反应釜,进行深度反应,压力为0.5MPa,反应温度为150℃,搅拌转速为60转/分,动态停留时间为25分钟,使二水石膏完全转化为半水石膏。干燥温度为120±20℃,后序工艺同实施例一。
例3
将化学石膏输送至浆液搅拌罐,配制石膏浆液,浆液浓度为75wt%,同时向搅拌罐内注入媒晶剂,媒晶剂浓度为料浆总浓度的3wt%,组成为:CaCl2,并同时加入表面活性剂为料浆总浓度的10wt%:肥皂水5wt%,工业纸浆废液5wt%,同时通入热水连续搅拌,使媒晶剂和表面活性剂与物料充分接触。将搅拌后的浆液输送至1#初步反应釜,压力为0.4MPa,反应温度为100℃,搅拌转速为40转/分,物料的动态停留时间为45分钟,同时通入热空气进行加热、保温。将浆液经卸压阀利用压力差和重力的综合作用,压力差范围为0.01-0.3MPa,输送至2#深度反应釜,进行深度反应,压力为0.14MPa,反应温度为100℃,搅拌转速为40转/分,动态停留时间为45分钟,使二水石膏完全转化为半水石膏。干燥温度为460±20℃,后序工艺同实施例一。
例4
将化学石膏输送至浆液搅拌罐,配制石膏溶液,浆液浓度为80wt%。同时向搅拌罐内注入媒晶剂,媒晶剂浓度为料浆总浓度的5wt%,组成为:Al2(SO4)3 0.5wt%,CaCl2 4.5wt%,并同时加入肥皂水,浓度为料浆总浓度5wt%,同时通入热水连续搅拌,使媒晶剂和表面活性剂与物料充分接触。将搅拌后的浆液输送至1#初步反应釜,压力为O.6MPa,反应温度为150℃,搅拌转速为40转/分,物料的动态停留时间为45分钟,同时通入热空气加热、保温。将浆液经卸压阀利用压力差和重力的综合作用,压力差范围为0.01-0.3MPa,输送至2#深度反应釜,进行深度反应,压力为0.58MPa,反应温度为150℃,搅拌转速为40转/分,动态停留时间为45分钟,使二水石膏完全转化为半水石膏。干燥温度为260±20℃,后序工艺同实施例一。
例5
将化学石膏输送至浆液搅拌罐,配制石膏溶液,浆液浓度为85wt%。同时向搅拌罐内注入媒晶剂,媒晶剂浓度为料浆总浓度的10wt%,组成为:CaCl2 5wt%、KCl 2.5wt%、MgCl2 2.5wt%,并同时加入工业纸浆废液,浓度为料浆总浓度5wt%,同时通入热水连续搅拌,使媒晶剂和表面活性剂与物料充分接触。将搅拌后的浆液输送至1#初步反应釜,压力为0.8MPa,反应温度为220℃,搅拌转速为20转/分,物料的动态停留时间为60分钟,同时通入热空气加热、保温。将浆液经卸压阀利用压力差和重力的综合作用,压力差范围为0.01-O.3MPa,输送至2#深度反应釜,进行深度反应,压力为0.7MPa,反应温度为220℃,搅拌转速为20转/分,动态停留时间为60分钟,使二水石膏完全转化为半水石膏。干燥温度为350±20℃,后序工艺同实施例一。
Claims (6)
1、一种用化学石膏制取α-半水石膏的工艺方法,其特征是工艺步骤如下:
首先将化学石膏加入浆液搅拌罐,在搅拌条件下,配置料浆,其浓度按重量百分比为50%-85%,同时加入媒晶剂和表面活性剂;配置好的料浆送入初反应釜进行初步反应,反应温度为100℃-220℃,压力为0.15MPa-1.3MPa,搅拌转速20-100转/分,动态停留时间范围为5-60min;初步反应物料输送到深度反应釜,进行深度反应,反应温度为100℃-220℃,压力为0.14MPa-1.29MPa,搅拌转速20-100转/分,动态停留时间范围为5-60min;深度反应物料经泄压阀送到泄压罐,然后再送至闪蒸干燥机进行打散、破碎和干燥成粉末产品。
2、按照权利要求1所述的用化学石膏制取α-半水石膏的工艺方法,其特征是所述的媒晶剂择选CaCl2、KCl、MgCl2和Al2(SO4)3化合物中至少一种。
3、按照权利要求1所述的用化学石膏制取α-半水石膏的工艺方法,其特征是当媒晶剂择选CaCl2、KCl、MgCl2和Al2(SO4)3,其中一种化合物配入浆料时,其配制浓度至少为总料浆浓度的0.1~10wt%;当媒晶剂由上述两种化合物组合配入浆料时,其配制浓度为总料浆浓度的0.1~10wt%,其中一种化合物浓度至少为两种组合物浓度的10wt%;当媒晶剂由上述三种化合物组合配入浆料时,其中配制浓度为总料浆浓度的0.1~10wt%,其中两种化合物浓度至少为三种组合物浓度的10wt%;当媒晶剂由上述四种化合物组合配入浆料时,其配制浓度为总料浆浓度的0.1~10wt%,其中三种化合物浓度至少为四种组合物浓度的10wt%。
4、按照权利要求1所述的用化学石膏制取α-半水石膏的工艺方法,其特征在于所述的表面活性剂选择肥皂水和工业纸浆废液中至少一种。
5、按照权利要求1或4所述的用化学石膏制取α-半水石膏的工艺方法,其特征在于当表面活性剂选肥皂水和工业纸浆废液配入浆料时,其中选一种配入浆料时,配制浓度为总料浆浓度的0.1~10wt%,当表面活性剂由两种组合配入浆料时,其中配制浓度为总料浆浓度的0.1~10wt%,其中一种浓度至少为两种组配浓度的10wt%。
6、按照权利要求1所述的用化学石膏制取α-半水石膏的工艺方法,其特征在于闪蒸干燥机干燥温度为100℃~500℃。
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