CN101255279A - 制备反应性聚合物的连续方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种借助于加入单噁唑啉和/或双噁唑啉的用于聚合物反应性相容的连续方法，其特征在于：I.首先将单噁唑啉和/或双噁唑啉与类型1的聚合物一起加工以得到反应性聚合物，和II.然后将该反应性聚合物加入到一种或多种类型2的聚合物中，并且涉及一种反应性聚合物，其特征在于该反应性聚合物包含：I.类型1的聚合物，和II.未化学连接的单噁唑啉和/或双噁唑啉，其中该反应性聚合物包含至少5重量％的未化学连接的单噁唑啉和双噁唑啉。

Description

制备反应性聚合物的连续方法
技术领域
本发明涉及一种制备包含未化学连接的单噁唑啉和/或双噁唑啉的反应性聚合物的连续方法。该反应性聚合物反过来可用于聚合物的反应性相容。
背景技术
在文献中充分地描述了双官能噁唑啉与聚酯或聚酰胺的反应。各聚合物的末端羧基与噁唑啉在开环条件下反应。聚酰胺6和聚对苯二甲酸丁二醇酯的反应性相容描述于Polymer Degradation and Stability，90卷，2005，224-233中。该反应性相容的目的是将聚酰胺的高冲击强度与聚对苯二甲酸丁二醇酯的耐化学性和耐水性组合在一个聚合物共混物中。在同向旋转的双螺杆挤出机中借助于加入0.2-0.4重量％的1，3-亚苯基双噁唑啉的聚酰胺和聚对苯二甲酸丁二醇酯的反应性相容制得了与没有借助于加入1，3-亚苯基双噁唑啉而相容的聚合物共混物相比具有改进的冲击强度和降低的吸水性的聚合物共混物。
Journal of Applied Polymer Science，32(1986)，5193-5202描述了使用噁唑啉的聚酯链增长。
通过例如安装在标准的商业捏合机和挤出机上的漏斗连续并且精确地计量单噁唑啉和/或双噁唑啉极其困难，因为这些单噁唑啉和/或双噁唑啉粘结在漏斗壁上并且粘结在进料壁上。单噁唑啉或双噁唑啉的该粘结显著程度地阻碍了在标准的商业捏合机和挤出机中将这些化合物连续并且精确地计量添加到聚合物中。
因此，本发明的目的是提供借助于加入单噁唑啉和/或双噁唑啉的用于聚合物反应性相容的连续方法，该方法使得该单噁唑啉和/或双噁唑啉精确地定量计量添加到聚合物中。
令人惊奇地发现，如果首先将单噁唑啉和/或双噁唑啉与类型1的聚合物一起加工以得到优选作为颗粒获得的没有灰尘并且均匀的反应性聚合物，则可以精确地将单噁唑啉和/或双噁唑啉计量添加到聚合物中。在测量反应性聚合物中未化学连接的单噁唑啉和双噁唑啉的含量之后，则将单噁唑啉和/或双噁唑啉以反应性聚合物的形式精确计量添加到多种聚合物例如聚酯中是可能的。根据本发明的方法由此使得简单连续地将单噁唑啉和/或双噁唑啉计量添加到一种或多种聚合物中成为可能。除了在反应性相容期间精确计量添加单噁唑啉和/或双噁唑啉之外，根据本发明的方法具有在反应性相容期间可以避免带电和灰尘形成的优点。这是特别有利的，因为单噁唑啉和双噁唑啉通常是有害物质。
发明内容
因此，本发明的主题在于借助于加入单噁唑啉和/或双噁唑啉的用于聚合物反应性相容的连续方法，其特征在于：
I.首先将单噁唑啉和/或双噁唑啉与类型1的聚合物一起加工以得到反应性聚合物，和
II.然后将该反应性聚合物加入到一种或多种类型2的聚合物中。
本发明的另一主题在于一种反应性聚合物，其特征在于该反应性聚合物包含：
I.类型1的聚合物，和
II.未化学连接的单噁唑啉和/或双噁唑啉，
该反应性聚合物包含至少5重量％的未化学连接的单噁唑啉和双噁唑啉。
根据本发明的借助于加入单噁唑啉和/或双噁唑啉的用于聚合物反应性相容的连续方法的特征在于：
I.首先将单噁唑啉和/或双噁唑啉与类型1的聚合物一起加工以得到反应性聚合物，和
II.然后将该反应性聚合物加入到一种或多种类型2的聚合物中。
在根据本发明的方法的工序I中反应性聚合物的制备优选通过将类型1的聚合物与单噁唑啉和/或双噁唑啉合并而进行。这优选借助于捏合机或挤出机来进行。该工序I优选在高于聚合物的熔点并且优选低于250℃的温度下进行。这里，单噁唑啉和/或双噁唑啉优选以与类型1的聚合物为1∶2-1∶6的重量比，优选以1∶3-1∶5的用量比加入类型1的聚合物中。
根据本发明的方法的工序I可以间歇或连续进行。
在根据本发明的方法中，将根据结构1的单噁唑啉或者根据结构2的双噁唑啉用作单噁唑啉和/或双噁唑啉，
Figure A20081008109500061
其中R1＝烷基或苯基，
R2、R3＝氢、烷基，
Figure A20081008109500062
其中R4、R5、R6、R7＝氢、烷基，
A＝亚烷基、亚苯基，
其中类型R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7的取代基可以相同或不同并且取代或未取代，并且结构片段A取代或未取代。优选使用其中类型R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7以及结构片段A的取代基未被取代的单噁唑啉和/或双噁唑啉。
在根据本发明的方法的工序I中，优选使用根据结构2的双噁唑啉，特别优选使用特别选自1，3-亚苯基双噁唑啉和/或1，4-亚苯基双噁唑啉的亚苯基双噁唑啉。
在根据本发明的方法的工序I的一个特定实施方案中，使用不同的单噁唑啉和双噁唑啉的混合物。
在工序I中，将熔点优选小于230℃的聚合物用作类型1的聚合物。因此，在根据本发明的方法的工序1中，可以使用具有游离官能团-所谓的端基的类型1的聚合物，这些基团选自羧基、酸酐、酚类、氨类、含环氧化物、含异氰酸酯的基团。合适的类型1的聚合物特别为聚酰胺、聚酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯或聚烯烃。
优选地，在根据本发明的方法的工序I中，将具有羧基端基的聚合物用作类型1的聚合物。具有10-50mmol/kg的羧基端基含量的聚合物被优选用作类型1的聚合物，并且特别优选使用具有20-40mmol/kg的羧基端基含量的聚合物。
在根据本发明的方法的工序I中，优选使用选自聚酰胺、聚酯、聚烯烃、甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯的聚合物作为具有羧基端基的聚合物类型。在根据本发明的方法中，特别优选使用聚酰胺作为类型1的聚合物，特别是具有10-50mmol/kg，优选20-40mmol/kg的羧基端基含量的聚酰胺。
在根据本发明的方法中，也可以将聚合物混合物用作类型1的聚合物。
根据工序I制备的反应性聚合物优选为颗粒形状或薄片形状。以这样的方式，显著地简化了在根据本发明的方法的工序II中反应性聚合物的计量添加，特别是在该工序II中不会导致灰尘形成并且可以进行“噁唑啉对聚合物混合物”的精确计量添加。以该方式，显著地简化了工序II-反应性相容，这意味着其可以连续进行。
为了能够确保在工序II中精确计量添加，在中间工序中测量未化学连接的单噁唑啉和双噁唑啉的含量，这优选借助于使用合适的萃取剂萃取未化学连接的单噁唑啉和双噁唑啉和随后的气相色谱分析来进行。因此，可以通过使用合适的萃取剂例如二氯甲烷萃取1，3-亚苯基双噁唑啉并且然后使用气相色谱定量测量1，3-亚苯基双噁唑啉的含量来确定反应性聚合物的未化学连接的1，3-亚苯基双噁唑啉的含量。在确定反应性聚合物中未化学连接的1，3-亚苯基双噁唑啉的确切含量之后，则可以进行根据本发明的方法的工序II的精确配制-实际的反应性相容。
在根据本发明的方法的工序II中，将反应性聚合物加入到类型2的聚合物中或者加入到类型2的聚合物的聚合物混合物中。因此，在根据本发明的方法的工序II中，可以使用具有游离官能团-所谓的端基-的类型2的聚合物，这些基团选自羧基、酸酐、酚类、氨类、含环氧化物、含异氰酸酯的基团。根据本发明的方法的工序I制备的反应性聚合物优选用于聚酰胺和聚酯的反应性相容。特别地，基于聚酰胺的反应性聚合物用于聚对苯二甲酸乙二醇酯的反应性相容。
在根据本发明的方法的一个特定实施方案中，可以将酸官能化或酸酐官能化的聚烯烃、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)或含马来酸酐单元的聚酰胺用于反应性相容。
作为类型2的聚合物，还可以使用在工序II中所述的类型2的聚合物的相应混合物。
可以借助于本领域技术人员已知的装有单螺杆或双螺杆的连续工作的螺杆机(挤出机或捏合机)制备反应性聚合物。此外，对于单噁唑啉和/或双噁唑啉，通过所谓的侧面进料机(通过螺杆侧面输送)的侧面进料是有利的。
根据本发明的反应性聚合物的特征在于该反应性聚合物包含：
I.类型1的聚合物，和
II.未化学连接的单噁唑啉和/或双噁唑啉，
该反应性聚合物包含至少5重量％的未化学连接的单噁唑啉和双噁唑啉。
根据本发明的反应性聚合物可以包含根据结构1的单噁唑啉或者根据结构2的双噁唑啉，
Figure A20081008109500081
其中R1＝烷基或苯基，
R2、R3＝氢、烷基，
Figure A20081008109500082
其中R4、R5、R6、R7＝氢、烷基
A＝亚烷基、亚苯基，
其中类型R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7的取代基可以相同或不同并且取代或未取代，并且结构片段A可以取代或未取代。优选地，类型R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7以及结构片段A的取代基未被取代。
根据本发明的反应性聚合物优选包含根据结构2的双噁唑啉，特别优选包含亚苯基双噁唑啉，其特别选自1，3-亚苯基双噁唑啉和/或1，4-亚苯基双噁唑啉。
在根据本发明的反应性聚合物的一个特定实施方案中，该反应性聚合物包含不同的单噁唑啉和双噁唑啉的混合物。
作为类型1的聚合物，根据本发明的反应性聚合物优选包含熔点优选小于230℃的聚合物。根据本发明的该反应性聚合物优选包含具有游离官能团-所谓的端基-的聚合物，这些基团选自羧基、酸酐、酚类、氨类、含环氧化物、含异氰酸酯的基团。合适的类型1的聚合物特别为聚酰胺、聚酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯或聚烯烃。
作为具有羧基端基的聚合物类型，根据本发明的反应性聚合物优选包含选自聚酰胺、聚酯、聚烯烃、甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯的聚合物。根据本发明的反应性聚合物特别优选地包含聚酰胺作为类型1的聚合物。根据本发明的反应性聚合物还可以包含聚合物混合物作为类型1的聚合物。
除了类型1的聚合物之外，根据本发明的反应性聚合物还可以包含来自单噁唑啉和/或双噁唑啉和类型1的聚合物的反应产物的聚合物，在这里该单噁唑啉和/或双噁唑啉与类型1的聚合物化学连接。
因此，根据本发明的反应性聚合物优选包含：
I.类型1的聚合物，
II.未化学连接的单噁唑啉和/或双噁唑啉，和
III.单噁唑啉和/或双噁唑啉和类型1的聚合物的反应产物。
基于类型1的聚合物，在根据本发明的反应性聚合物中未化学连接的单噁唑啉和双噁唑啉的含量优选为至少5重量％，优选8-20重量％，特别优选10-15重量％。
根据本发明的反应性聚合物优选以颗粒形状或薄片形状存在。
根据本发明的反应性聚合物可以根据根据本发明的方法的工序1制备。
具体实施方式
以下实施例旨在更详细地阐述根据本发明的反应性聚合物及其制备，没有任何意图将本发明限于该实施方案。
实施例1
在240℃的料筒温度和250转/分的螺杆转速下通过两个独立的计量添加设备将7.67kg Ultramid B 40(聚酰胺6)和1.89kg 1，3-亚苯基双噁唑啉计量添加到Buss-Ko捏合机中。以该方式获得9.20kg反应性聚合物。
该反应性聚合物的表征：
该反应性聚合物的水含量根据DIN EN ISO 15512-方法B测量，并且为0.04重量％。
通过将2g反应性聚合物溶于苄醇中并且然后用KOH甲醇溶液滴定(滴定溶液：0.05mol/l)直到酚酞颜色指示剂改变颜色而确定羧基端基含量。该反应性聚合物的羧基端基含量为＜3mmol/kg。
可洗脱的1，3-亚苯基双噁唑啉的测定：
每15g反应性聚合物在Soxhlet萃取器中在100ml二氯甲烷中萃取18小时。在氮气流中将萃取物浓缩并且将残余物在95℃下在真空中干燥18小时。基于使用的反应性聚合物，气相色谱含量测定得到了11.7重量％的1，3-亚苯基双氧化物含量。
1-H-NMR研究表明约4重量％的化学连接的“噁唑啉”。

Claims (13)

1.一种借助于加入单噁唑啉和/或双噁唑啉的用于聚合物反应性相容的连续方法，其特征在于：
I.首先将单噁唑啉和/或双噁唑啉与类型1的聚合物一起加工以得到反应性聚合物，和
II.然后将该反应性聚合物加入到一种或多种类型2的聚合物中。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于使用根据以下结构的双噁唑啉：
Figure A20081008109500021
其中R4、R5、R6、R7＝氢、烷基
A＝亚烷基、亚苯基，
其中类型R4、R5、R6和R7的取代基相同或不同并且取代或未取代，并且结构片段A取代或未取代。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于使用1，3-亚苯基双噁唑啉和/或1，4-亚苯基双噁唑啉。
4.根据权利要求1-3的至少一项的方法，其特征在于单噁唑啉和/或双噁唑啉以与类型1的聚合物为1∶2-1∶6的重量比加入类型1的聚合物中。
5.根据权利要求1-4的至少一项的方法，其特征在于将羧基端基含量为10-50mmol/kg的聚合物用作类型1的聚合物。
6.根据权利要求1-5的至少一项的方法，其特征在于将聚酰胺用作类型1的聚合物。
7.根据权利要求1-6的至少一项的方法，其特征在于在工序1之后并且在工序2之前测量未化学连接的单噁唑啉和双噁唑啉的含量。
8.一种反应性聚合物，其特征在于：
该反应性聚合物包含：
I.类型1的聚合物，和
II.未化学连接的单噁唑啉和/或双噁唑啉，
其中该反应性聚合物包含至少5重量％的未化学连接的单噁唑啉和双噁唑啉。
9.根据权利要求8的反应性聚合物，其特征在于：
该反应性聚合物包含：
I.类型1的聚合物，
II.未化学连接的单噁唑啉和/或双噁唑啉，和
III.单噁唑啉和/或双噁唑啉和类型1的聚合物的反应产物。
10.根据权利要求8或9的反应性聚合物，其特征在于：
该反应性聚合物包含根据以下结构的双噁唑啉：
Figure A20081008109500031
其中R4、R5、R6、R7＝氢、烷基
A＝亚烷基、亚苯基，
其中类型R4、R5、R6和R7的取代基相同或不同并且取代或未取代，并且结构片段A取代或未取代。
11.根据权利要求10的反应性聚合物，其特征在于：该反应性聚合物包含1，3-亚苯基双噁唑啉和/或1，4-亚苯基双噁唑啉。
12.根据权利要求8-11的至少一项的反应性聚合物，其特征在于：该反应性聚合物包含聚酰胺作为类型1的聚合物。
13.根据权利要求8-12的至少一项的反应性聚合物，其特征在于：基于类型1的聚合物，未化学连接的单和双噁唑啉的含量为8-20重量％。
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