CN101250688A - 太阳能选择性吸收涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种太阳能选择性吸收涂层及其制备方法，该吸收涂层包括吸收层和减反射层，吸收层由溅射沉积在基体上的TiN层、溅射沉积在TiN层上的TiO层以及溅射沉积在TiO层上的TiO2层构成，减反射层为溅射沉积在TiO2层上的SiO2层。该制备方法为：将基体装入镀膜机中并抽真压，随后通入氩气。通负电压轰击清洗基体，随后通负偏压，使钛靶通电，通入氮气，沉积TiN层。随后通入氧气，沉积TiO层和TiO2。接着使SiO2靶通电，通入氩气和氧气，沉积减反射层。本发明的太阳能选择性吸收涂层适用于平板太阳能集热器，具有耐高温、耐潮湿等优点。
Description
技术领域
本发明属于太阳能集热器技术领域，具体涉及一种太阳能选择性吸收涂层及其制备方法。
背景技术
众所周知，太阳能选择性吸收涂层对太阳能集热器的集热效率影响很大，该涂层的太阳能吸收率α与热发射率ε的比值越大，集热效率越高；反之，效率越低。
Al-AlN吸收涂层是当前国内使用最广泛，也是最成熟的选择性吸收涂层，主要用在全玻璃真空管集热器的集热管上，在接近真空的环境中，该吸收涂层在100℃以下使用时，吸收率大于92％，热发射率小于8％。但是当工作温度在300℃以上时，这种吸收涂层的热发射率却接近18％。而槽式太阳能发电吸热管的集热管内的工作温度一般在300℃以上，该吸收涂层在耐高温以及耐久性方面不能适用此种太阳能集热器。而对于CPC式平板集热器，由于长期工作在潮湿环境中，因此集热管不仅要能耐高温，而且还要耐潮湿，Al-AlN吸收涂层也不适应。
而从国际太阳能热水器市场销售的份额来看，平板太阳能热水器的使用率远远大于真空管太阳能热水器。而目前平板集热器的吸收涂层主要以TXT涂层为主，该涂层中的TXT涂料由复合金属氧化物和丙烯酸树脂合制而成，其吸收率为92％，而热发射率却高达30％～40％。也有采用镀铬涂层的，该涂层的吸收率为92％～95％，热发射率常常在10％以上，而且由于镀铬会污染环境，目前已遭禁用。
CN1169999C公开了一种太阳光谱选择性吸收涂层，包括反射层、吸收层、减反射层。吸收层是AlN+TiN-AlTi膜或者AlNO+TiNO-AlTi膜。减反射膜为AlN+TiN膜或者AlNO+TiNO膜。吸收层的厚度为150-400nm，减反射层厚度为40-200nm。其80℃的热发射率ε为0.06-0.10，太阳能吸收率α为0.93。CN1020797C公开了一种光-热转换吸收薄膜及制备，用于平板集热器及热管式真空集热器。吸收膜为TiN，膜层为200-1000nm，但是该专利并未提及该吸收薄膜具有耐潮湿性。CN1613807A公开了一种包埋钛或钛合金金属团族的金属陶瓷薄膜，包括反射层(Cu或者Ti)、吸收层(Ti-TiN)和减反射层(TiN)。主要使用于超过300℃的条件下，成为中高温太阳能真空集热管可以应用的，吸收层厚度为30-200nm，但是该专利并未提及该金属陶瓷薄膜具有耐潮湿性。
发明内容
本发明的目的在于针对上述技术的不足，提出一种适用于平板太阳能集热器的耐高温、耐潮湿的太阳能选择性吸收涂层及其制备方法。
实现本发明目的之一的技术方案是：一种太阳能选择性吸收涂层，包括吸收层和减反射层，其特征在于：吸收层由溅射沉积在基体上的TiN层、溅射沉积在TiN层上的TiO层以及溅射沉积在TiO层上的TiO2层构成，减反射层为溅射沉积在TiO2层上的SiO2层。
所述吸收层的厚度为80～120nm。所述TiN层的厚度为30～50nm，所述TiO层和TiO2层的厚度之和为50～70nm。所述减反射层的厚度为80～120nm。
实现本发明另一目的的技术方案是：一种太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于具有以下步骤：①将进行预处理后的基体装入立式双靶磁控溅射镀膜机中，并将立式双靶磁控溅射镀膜机的真空室内气压抽至0.1×10-2～1.0×10-2Pa；立式双靶磁控溅射镀膜机中的两个阴极靶为钛靶和SiO2靶；②向真空室内通入纯度大于99.95％的氩气，使真空室内气压为0.1～1.0Pa；③在氩气气氛中接通600V～1200V的直流负电压轰击清洗基体，去除基体表面杂质，随后给基体接通200V～500V的负偏压，使立式双靶磁控溅射镀膜机中的钛靶通电，同时向真空室内通入纯度大于99.95％的氮气，起靶向基体溅射沉积TiN层，直至TiN层的厚度达到30～50nm，切断氮气；④向真空室内通入纯度大于99.95％的氧气，起靶向TiN层溅射沉积TiO层和TiO2层，直至两层的厚度之和达到50～70nm，切断氧气，使钛靶断电；⑤使立式双靶磁控溅射镀膜机中的SiO2靶通电，同时通入纯度均大于99.95％的氩气和氧气，起靶向TiO2层溅射沉积减反射层，直至减反射层厚度达到80～120nm，切断氩气和氧气，SiO2靶断电。
上述步骤①中所述的基体为磷脱氧铜管、无氧铜管、不锈钢管、磷脱氧铜块或者无氧铜块。上述步骤③中所述的钛靶为纯度大于99.95％的钛靶。上述步骤④中氧气的通入流量为10～50ml/s，氧气与氩气的体积比为1∶4～1∶5。上述步骤⑤中氧气与氩气的体积比为1∶2～1∶3。上述步骤①中所述的立式双靶磁控溅射镀膜机具有可以避免阴极靶中毒的非对称脉冲磁控溅射电源。
本发明具有的积极效果是：(1)本发明的吸收涂层的太阳能吸收率高达94％～95％，而热发射率只有6％～8％。(2)本发明的太阳能选择性吸收涂层的吸收层由TiN层、TiO层以及TiO2层构成，三层形成一种复合薄膜。由于钛的熔点比铝高，因此在300℃～400℃的高温中吸收层也不会受到破坏，具有耐高温性。三层中靠近基体的一层为TiN层，由于TiN几乎是纯金属，因此TiN层对基体可以起到粘连和腐蚀屏障作用。TiN层上面(外面)一层是TiO层，由于复合表面扩渗作用，使得TiN层和TiO层之间有局部扩渗，可以形成少量的TiNO，使得吸收层具有较强的耐水性。TiO层上面(外面)一层则是TiO2层，由于TiO2在紫外光辐照下，可以分解有机物，因此该吸收层还具有杀菌、除臭、自清洁等功能。因此本发明的涂层的吸收层不但具有TiN层、TiO层以及TiO2层单独的性能，而且还具有TiNO的性能，使得本发明的涂层具有较高的耐高温性和耐潮湿性。(3)本发明的太阳能选择性吸收涂层是采用带有两个阴极靶(钛靶和SiO2靶)的立式双靶磁控溅射镀膜机，考虑到磁控溅射容易产生“靶中毒”的现象，本发明的立式双靶磁控溅射镀膜机在原有的镀膜机上增加一个非对称脉冲磁控溅射电源。这种供电运行模式的作用是：当靶刚沉积一点绝缘膜，就让溅射离子把它溅走；当有正电荷在膜上积聚时就让负电荷把它中和。这种供电方式可保证磁控溅射镀膜机长期、稳定、高效生产，避免靶中毒。(4)本发明的太阳能选择性吸收涂层可用于槽式太阳能发电吸热管的集热管上、CPC式平板太阳能集热器的集热管上和普通平板太阳能集热器的集热板芯上。
附图说明
图1为本发明的用在集热管上的太阳能选择性吸收涂层的结构示意图；
图2为本发明的用在集热板芯上的太阳能选择性吸收涂层的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
(实施例1)
参见图1，本实施例的太阳能选择性吸收涂层包括溅射沉积在基体1上的吸收层2和溅射沉积在吸收层2上的减反射层3。本实施例的基体1为无氧铜管。
吸收层2由TiN层21、TiO层22以及TiO2层23构成，吸收层2的厚度为100nm。其中TiN层21溅射沉积在无氧铜管1上，TiN层21的厚度为40nm。TiO层22溅射沉积在TiN层21上，TiO2层23溅射沉积在TiO层22上，TiO层22和TiO2层23的厚度之和为60nm。
减反射层3为溅射沉积在TiO2层23上的SiO2层，减反射层3的厚度为100nm。
本实施例的太阳能选择性吸收涂层可用于槽式太阳能发电吸热管的集热管上以及CPC式平板太阳能集热器的集热管上。
本实施例的太阳能选择性吸收涂层的制备方法包括以下步骤：
①对无氧铜管1作表面处理，使其表面粗糙度小于0.6μm，随后再进行表面去油、去氧化皮、烘干，最后装入立式双靶磁控溅射镀膜机中，将立式双靶磁控溅射镀膜机的真空室内气压抽至0.5×10-2pa。立式双靶磁控溅射镀膜机中的两个阴极靶为钛靶和SiO2靶，无氧铜管1能自转并围绕位于中心的阴极靶公转。本发明的立式双靶磁控溅射镀膜机在原有的镀膜机上稍微进行了改装，即多加一个非对称脉冲磁控溅射电源，这种电源模式可以避免阴极靶中毒。
②向真空室内通入纯度为99.99％的氩气，使真空室内气压为0.5Pa。
③在氩气气氛中接通900V的直流负电压10分钟，对无氧铜管1表面进行粒子轰击清洗，随后去除无氧铜管1表面吸附的气体及氧化皮等杂质。随后给无氧铜管1接通400V的负偏压，使立式双靶磁控溅射镀膜机中的钛靶通电，同时向真空室内通入纯度为99.99％的氮气，起靶向基体溅射沉积TiN层21。通过流量控制阀控制氮气通入流量从20ml/s逐渐增加到100ml/s，最高流量不超过100ml/s。同时控制通气时间，当TiN层21的厚度达到40nm后，切断氮气。这时在无氧铜管1外就沉积了TiN层21。本实施例的钛靶的纯度为99.99％。
④向真空室内通入纯度为99.99％的氧气，起靶向TiN层21溅射沉积TiO层22和TiO2层23。起先通过流量控制阀控制氧气通入流量从10ml/s逐渐增加到30ml/s，这时在TiN层21外沉积的是TiO层22，随后使流量增加到40ml/s，并逐渐增加到50ml/s，这时在TiO层22外沉积的是TiO2层23。同时控制通气时间，当TiO层22和TiO2层23的厚度之和达到60nm后，切断氧气，钛靶断电，溅射停止。这一过程中氧气与氩气的体积比保持在1∶4～1∶5。
⑤接着使立式双靶磁控溅射镀膜机中的SiO2靶通电，同时通入纯度均为99.99％氩气和氧气，控制氧气与氩气的体积比为3∶7，起靶向TiO2层23溅射沉积SiO2减反射层3，当减反射层3的厚度达到100nm后，切断氩气和氧气，使SiO2靶断电，溅射停止，这时在TiO2层23外就沉积了减反射层3，从而得到本实施例的太阳能选择性吸收涂层。
本实施例的太阳能选择性吸收涂层的太阳能吸收率α为94％，热发射率ε为8％。
(实施例2)
参见图2，本实施例的太阳能选择性吸收涂层包括溅射沉积在基体1上的吸收层2和溅射沉积在吸收层2上的减反射层3。本实施例的基体1为磷脱氧铜板。
吸收层2由TiN层21、TiO层22以及TiO2层23构成，吸收层2的厚度为120nm。其中TiN层21溅射沉积在磷脱氧铜板1上，TiN层21的厚度为50nm。TiO层22溅射沉积在TiN层21上，TiO2层23溅射沉积在TiO层22上，TiO层22和TiO2层23的厚度之和为70nm。
减反射层3为溅射沉积在TiO2层23上的SiO2层，减反射层3的厚度为120nm。
本实施例的太阳能选择性吸收涂层可用于普通平板太阳能集热器的集热板芯上。
本实施例的太阳能选择性吸收涂层的制备方法包括以下步骤：
①对磷脱氧铜板1作表面处理，使其表面粗糙度小于0.6μm，随后再进行表面去油、去氧化皮、烘干，最后装入立式双靶磁控溅射镀膜机中，将立式双靶磁控溅射镀膜机的真空室内气压抽至1.0×10-2pa。立式双靶磁控溅射镀膜机中的两个阴极靶为钛靶和SiO2靶，每三条磷脱氧铜板1搭成一正三角形，三条磷脱氧铜板1一起自转并可以围绕中心的阴极靶公转。本发明的立式双靶磁控溅射镀膜机在原有的镀膜机上稍微进行了改装，即多加一个非对称脉冲磁控溅射电源，这种电源模式可以避免阴极靶中毒。
②向真空室内通入纯度为99.99％的氩气，使真空室内气压为0.8pa。
③在氩气气氛中接通1000V直流负电压8分钟，对磷脱氧铜板1表面进行粒子轰击清洗。当观察到靶表面辉光放电的颜色由粉红变为蓝白色，或者放电电压迅速下降到某一稳定值，即说明表面氧化物已除去。随后给磷脱氧铜板接通380V的负偏压，使立式双靶磁控溅射镀膜机中的钛靶通电，同时向真空室内通入纯度为99.99％的氮气，起靶向基体溅射沉积TiN层21。通过流量控制阀控制氮气通入流量从20ml/s逐渐增加到100ml/s，最高流量不超过100ml/s。同时控制通气时间，当TiN层21的厚度达到50nm后，切断氮气。这时在磷脱氧铜板1上就沉积了TiN层21。本实施例的钛靶的纯度为99.99％。
④向真空室内通入纯度为99.99％的氧气，起靶向TiN层21溅射沉积TiO层22和TiO2层23。起先通过流量控制阀控制氧气通入流量从10ml/s逐渐增加到30ml/s，这时在TiN层21上沉积的是TiO层22，随后使流量增加到40ml/s，并逐渐增加到50ml/s。这时在TiO层22上沉积是TiO2层23。同时控制通气时间，当TiO层22和TiO2层23的厚度之和达到70nm后，切断氧气，钛靶断电，溅射停止。这一过程中氧气与氩气的体积比保持在1∶4～1∶5。
⑤接着使立式双靶磁控溅射镀膜机中的SiO2靶通电，同时通入纯度均为99.99％氩气和氧气，控制氧气与氩气的体积比为1∶3，起靶向TiO2层23溅射沉积SiO2减反射层3，当减反射层3的厚度达到120nm后，切断氩气和氧气，使SiO2靶断电，溅射停止，这时在TiO2层23上就沉积了减反射层3，从而得到本实施例的太阳能选择性吸收涂层。
本实施例的太阳能选择性吸收涂层的太阳能吸收率α＝95％，发射率ε＝7％。
Claims (10)
1. 一种太阳能选择性吸收涂层，包括吸收层(2)和减反射层(3)，其特征在于：吸收层(2)由溅射沉积在基体(1)上的TiN层(21)、溅射沉积在TiN层(21)上的TiO层(22)以及溅射沉积在TiO层(22)上的TiO2层(23)构成，减反射层(3)为溅射沉积在TiO2层(23)上的SiO2层。
2. 根据权利要求1所述的太阳能选择性吸收涂层，其特征在于：所述吸收层(2)的厚度为80～120nm。
3. 根据权利要求1或2所述的太阳能选择性吸收涂层，其特征在于：所述TiN层(21)的厚度为30～50nm，所述TiO层(22)和TiO2层(23)的厚度之和为50～70nm。
4. 根据权利要求1所述的太阳能选择性吸收涂层，其特征在于：所述减反射层(3)的厚度为80～120nm。
5. 一种太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于具有以下步骤：
①将进行预处理后的基体装入立式双靶磁控溅射镀膜机中，并将立式双靶磁控溅射镀膜机的真空室内气压抽至0.1×10-2～1.0×10-2Pa；立式双靶磁控溅射镀膜机中的两个阴极靶为钛靶和SiO2靶；
②向真空室内通入纯度大于99.95％的氩气，使真空室内气压为0.1～1.0Pa；
③在氩气气氛中接通600V～1200V的直流负电压轰击清洗基体，去除基体表面杂质，随后给基体接通200V～500V的负偏压，使立式双靶磁控溅射镀膜机中的钛靶通电，同时向真空室内通入纯度大于99.95％的氮气，起靶向基体溅射沉积TiN层，直至TiN层的厚度达到30～50nm，切断氮气；
④向真空室内通入纯度大于99.95％的氧气，起靶向TiN层溅射沉积TiO层和TiO2层，直至两层的厚度之和达到50～70nm，切断氧气，使钛靶断电；
⑤使立式双靶磁控溅射镀膜机中的SiO2靶通电，同时通入纯度均大于99.95％的氩气和氧气，起靶向TiO2层溅射沉积减反射层，直至减反射层厚度达到80～120nm，切断氩气和氧气，SiO2靶断电。
6. 根据权利要求5所述的太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的基体为磷脱氧铜管、无氧铜管、不锈钢管、磷脱氧铜块或者无氧铜块。
7. 根据权利要求5所述的太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于：步骤③中所述的钛靶为纯度大于99.95％的钛靶。
8. 根据权利要求5所述的太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于：步骤④中氧气的通入流量为10～50ml/s，氧气与氩气的体积比为1∶4～1∶5。
9. 根据权利要求5所述的太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于：步骤⑤中氧气与氩气的体积比为1∶2～1∶3。
10. 根据权利要求5至9之一所述的太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的立式双靶磁控溅射镀膜机具有可以避免阴极靶中毒的非对称脉冲磁控溅射电源。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100106 Termination date: 20120327 |