CN108645061A - 多层复合太阳光谱选择性吸收涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层复合太阳光谱选择性吸收涂层及其制备方法，包括在基底上按照由下至上的顺序依次设置的红外反射层、吸收层和减反射层；红外反射层为Ti沉积层；吸收层是复合层，包括第一吸收层和第二吸收层，第一吸收层和第二吸收层均为钛碳掺杂的含氢非晶碳层（TiC/a‑C:H）；减反射层为含氢非晶碳层。本发明的涂层光学性能好，适宜在平板集热器上使用。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能集热器领域，具体涉及一种太阳能集热器用的多层复合太阳光谱选择性吸收涂层及其制备方法。
背景技术
太阳能作为一种新型能源，正在人类活动中扮演越来越重要的角色。目前在我国，太阳能最主要的利用方式是将太阳辐射直接转换成热能，即通过太阳能集热器(一般分为平板集热器和真空管集热器)实现光-热转换。对于任何一种太阳能集热器，太阳光谱选择性吸收涂层是最主要的部分，因为集热器的集热效率与吸收涂层的吸收能力有着强烈的依赖关系。太阳光谱选择性吸收涂层在太阳辐射光谱中的可见-近红外波长范围内具有高的吸收能力，对红外波长辐射有低的发射率（高的吸收比）。太阳光谱选择性吸收涂层由三个主要部分组成：红外高反射层、吸收层和减反射层。
非晶碳薄膜（简称DLC或a–C:H)是近来兴起的一种以sp3和 sp2杂化键为主的亚稳态固体薄膜材料，DLC具有高硬度、高电阻率、良好光学性能以及优秀的摩擦学特性。含氢非晶碳薄膜对成膜条件非常敏感，不同的制备条件将直接影响其中杂化键比例和氢含量，造成膜层微观结构、力学性能、光学性能等的差异。在特定的条件下，可以制备出具有较高硬度、高的化学稳定性和耐腐蚀性、高的热传导性以及高的光透过性（可见和近红外波段）等优点的光学薄膜，能够作为性能优异的减反射涂层。
例如，中国专利文献CN 107314559 A（申请号 201710448452.X）公开了一种光热转换涂层及其制备方法，光热转换涂层包括基底上按照由下至上的顺序依次设置的金属碳化物层、金属掺杂的氢化类金刚石复合层a-C:H/Me和氢化类金刚石层。据该发明记载，光热转换涂层太阳吸收比大于0.93，发射率在0.06 ~ 0.08之间，具有优异的光学性能。此外，涂层耐候性强，适用于平板集热器，并且涂层可在600 ℃高温真空环境下使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种集优异力学性能、光学性能和化学稳定性于一身的多层复合太阳光谱选择性吸收涂层及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是一种多层复合太阳光谱选择性吸收涂层，包括在基底上按照由下至上的顺序依次设置的红外反射层、吸收层和减反射层；红外反射层为Ti沉积层；吸收层是复合层，包括第一吸收层和第二吸收层，第一吸收层和第二吸收层均为含不同填充因子的钛碳掺杂含氢非晶碳层（TiC/a-C:H）；减反射层为含氢非晶碳层。
红外反射层的厚度为70 ~ 80 nm。
第一吸收层和第二吸收层的总厚度为51 ~ 161 nm。
减反射层的厚度为49 ~ 168 nm。
一种如上所述的多层复合太阳光谱选择性吸收涂层的制备方法，包括以下步骤：
①将基底清洗、烘干后装入磁控溅射镀膜机的真空腔内，真空腔内抽真空。
②对基底进行氩离子清洗。
③沉积红外反射层：在真空腔中通入氩气，溅射钛靶，在基底表面形成一层金属钛沉积层。
④沉积吸收层：在真空腔中通入氩气和甲烷混合气体，同时溅射钛靶和石墨靶，在金属钛沉积层上沉积第一层钛碳掺杂的含氢非晶碳层；再向真空腔中通入氩气和甲烷混合气体，同时溅射钛靶和石墨靶，沉积第二层钛碳掺杂的含氢非晶碳层。
⑤沉积减反射层：在真空腔中通入氩气和甲烷混合气体，溅射石墨靶，在步骤④的吸收层上方沉积一层含氢非晶碳层，完成选择性吸收涂层的制备。
上述步骤①的基底表面光洁度Ra<1 μm、表面无锈点、凹坑。
7、根据权利要求5所述的多层复合太阳光谱选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于：步骤③沉积红外反射层时，在真空腔中通入120 ~ 160 sccm的氩气；调节钛靶电压为452 ~ 606 V，电流0.5 ~ 2.24 A，工作气压0.7 ~ 0.8 Pa，沉积时间为8 ~ 10 min。
上述步骤④沉积吸收层时，首先沉积第一吸收层，在真空腔中通入120 ~ 160sccm氩气和80 ~ 100 sccm甲烷，工作气压为0.66 ~ 0.8 Pa；开启钛钯和石墨靶位上的射频电源，其中调节钛靶电压为452 ~ 606 V，电流为0.5 ~ 2.24 A；石墨靶电压为471 ~ 607V，电流为2.7 ~ 12.1 A；溅射沉积5 ~ 14 min 。
再沉积第二吸收层，在真空腔中通入120 ~ 160 sccm纯度为99.999%的氩气和80~ 100 sccm纯度为99.999%的甲烷，工作气压为0.74 ~ 0.8 Pa；开启钛钯和石墨靶位上的射频电源，其中调节钛靶电压为452 ~ 606 V，电流为0.5 ~ 2.24 A；石墨靶电压为471 ~607 V，电流为2.7 ~ 12.1 A；溅射沉积8 ~ 24 min。
上述步骤⑤沉积减反射层时，在真空腔中通入120 ~ 160 sccm氩气和80 ~ 100sccm甲烷，工作气压为0.8 ~ 1.3 Pa；开启石墨靶位上的射频电源，石墨靶电压为101 ~606 V，电流为0.1 ~ 0.2 A，溅射沉积7 ~ 24 min 。
一种包括如上所述的多层复合太阳光谱选择性吸收涂层的太阳能平板集热如上器。
本发明具有积极的效果：（1）本发明的多层复合太阳光谱选择性吸收涂层由基底、红外反射层、吸收层和减反射层组成。
其中红外反射层为Ti沉积层。
吸收层包括第一吸收层和第二吸收层，第一吸收层和第二吸收层均为钛碳（TiC）掺杂的含氢非晶碳层（TiC/a-C:H）；对于金属Ti掺杂形成的非晶/纳米晶结构薄膜，掺杂元素Ti并非均匀分布的，而是以金属碳（MeC）纳米颗粒团簇的方式弥散于非晶基质中，由纳米表面效应机理可知，表面原子的晶场环境和结合能与内部原子不同，随着表面活性原子的增多，晶体场微粒化，使得其表面能大大增加；表面原子存在许多悬空键，具有不饱和性，易与其它原子结合而稳定下来。如果把金属碳化物镶嵌于非晶基体中，这两相将牢固结合，同时其表面能会显著降低，从而能形成集优异力学性能、光学性能和化学稳定性于一身的太阳光谱吸收材料。
减反射层为具有优异化学稳定性和光学性能的含氢非晶碳层，并且使得涂层具有很好的耐环境腐蚀性能。
本发明的涂层耐候性好，适用于作为平板集热器的吸收涂层；经实测，在1235铝合金基底上吸收涂层的吸收率达89%，发射率为12%。
（2）本发明的涂层中吸收层包括第一吸收层和第二吸收层，理论上来说，具有两层吸收层的干涉膜系结构相比渐变涂层具有更优异的光学性能，干涉膜系结构的两层之间由于金属含量的不同而产生干涉作用，耐高温性能也较渐变涂层有较大提高。
（3）本发明的红外反射层、吸收层和减反射层的化学组成依次为Ti、TiC/a-C:H、a-C:H，层与层之间的结合力强。
附图说明
图1为实施例1制备的吸收涂层的表面原子力显微镜形貌图；
图2为实施例1制备的吸收涂层的断面扫描电镜形貌图（FESEM）；
图3位实施例1制备的吸收涂层的反射光谱图。
具体实施方式
下面介绍的是本发明的多个可能实施例中的一些，旨在提供对本发明的基本了解，并不旨在确认本发明的关键或决定性的要素或限定所要保护的范围。容易理解，根据本发明的技术方案，在不变更本发明的实质精神下，本领域的一般技术人员可以提出可相互替换的其他实现方式。因此，以下具体实施方式以及附图仅是对本发明的技术方案的示例性说明，而不应当视为本发明的全部或者视为对本发明技术方案的限定或限制。
（实施例1）
本实施例的多层复合太阳光谱选择性吸收涂层包括在基底上按照由下至上的顺序依次设置的红外反射层、吸收层和减反射层；其中吸收层是复合层，包括第一吸收层和第二吸收层。
基底为铝、不锈钢、铜、玻璃或铝合金中的一种，本实施例中为1235铝合金。
所述的红外反射层为Ti沉积层，厚度为70 ~ 80 nm，本实施例的红外反射层的厚度为70 nm。
第一吸收层和第二吸收层均为钛碳（TiC）掺杂的含氢非晶碳层（TiC/a-C:H），第一吸收层和第二吸收层的总厚度为51 ~ 161 nm。第一吸收层和第二吸收层的厚度相同。本实施例的第一吸收层的厚度为26 nm，第二吸收层的厚度为26 nm。
减反射层为含氢非晶碳层，厚度为49 ~ 168 nm，本实施例的减反射层的厚度为105 nm。
将本实施例的选择性吸收涂层按照GB/T25968—2010进行检测，测得太阳吸收比为0.89，发射率为0.12，说明涂层具有优异的光学性能。
本实施例的多层复合太阳光谱选择性吸收涂层的制备方法包括以下步骤：
①将作为覆膜基底的表面粗糙度Ra<1μm、表面无锈点和凹坑的牌号1235铝合金超声清洗、烘干后装入磁控溅射镀膜机的真空腔内；将真空腔真空度依次通过机械泵、罗茨泵、涡轮分子泵抽至1.0×10-4 帕斯卡。
②在真空腔中通入160sccm纯度为99.999%的氩气，对覆膜基底进行氩离子轰击清洗，去除铝合金表面的氧化层、污染物和毛刺。
轰击过程中保持腔内气压在0.35 ~ 0.45 Pa （本实施例中为0.35 Pa），离子源电流强度在2.5 ~ 3 A （本实施例中为3 A），直流脉冲偏压为800 ~ 1000 V （本实施例中为1000 V），占空比50% ~ 80%（本实施例中为80%），频率40 ~ 80 KHz （本实施例中为80KHz），轰击时间为15 min。
③沉积红外反射层：在真空腔中通入120 ~ 160 sccm（本实施例中为160 sccm）纯度为99.999%的氩气；调节钛靶电压为452 ~ 606 V （本实施例中为582 V），电流0.5 ~2.24 A （本实施例中为0.5 A），占空比80%，工作气压0.7 ~ 0.8 Pa（本实施例中为0.7Pa），来沉积红外反射层，沉积时间为8 ~ 10 min（本实施例中为8 min）。从而在铝合金表面形成一层金属钛溅射沉积层，厚度为70 nm。
④沉积吸收层：首先沉积第一吸收层，在真空腔中通入120 ~ 160 sccm（本实施例中为160 sccm）纯度为99.999%的氩气和80 ~ 100 sccm（本实施例中为80 sccm）纯度为99.999%的甲烷，工作气压为0.66 ~ 0.8 Pa （本实施例中为0.75 Pa）；开启钛钯和石墨靶位上的射频电源，其中调节钛靶电压为452 ~ 606（本实施例中为582 V），电流为0.5 ~2.24 A（本实施例中为0.5 A），占空比80%；石墨靶电压为471 ~ 607 V （本实施例中为607V），电流为2.7 ~ 12.1 A（本实施例中为12 A），占空比80%；溅射沉积5 ~ 14 min （本实施例中为13 min），在步骤③形成的金属钛沉积层上沉积第一层TiC/a-C:H层。第一层TiC/a-C:H层的厚度为26 nm。
再沉积第二吸收层，在真空腔中通入120 ~ 160 sccm（本实施例中为160 sccm）纯度为99.999%的氩气和80 ~ 100 sccm（本实施例中为80 sccm）纯度为99.999%的甲烷，工作气压为0.74 ~ 0.8 Pa （本实施例中为0.8 Pa）；开启钛钯和石墨靶位上的射频电源，其中调节钛靶电压为452 ~ 606 V（本实施例中为582 V），电流为0.5 ~ 2.24 A（本实施例中为0.5 A），占空比80%；石墨靶电压为471 ~ 607 V （本实施例中为597 V），电流为2.7 ~ 12.1A（本实施例中为12 A），占空比80%；溅射沉积8 ~ 24 min （本实施例中为13 min），沉积第二层TiC/a-C:H层。第二层TiC/a-C:H层的厚度为26 nm。
⑤沉积减反射层：在真空腔中通入120 ~ 160 sccm（本实施例中为160 sccm）纯度为99.999%的氩气和80 ~ 100 sccm（本实施例中为80 sccm）纯度为99.999%的甲烷，工作气压为0.8 ~ 1.3 Pa （本实施例中为1.3 Pa）；开启石墨靶位上的射频电源，石墨靶电压为101 ~ 606 V （本实施例中为500V），电流为0.1 ~ 0.2 A（本实施例中为0.2 A），占空比80%；溅射沉积7 ~ 24 min （本实施例中为23 min），从而在步骤④的第二吸收层上方沉积一层含氢非晶碳层，完成选择性吸收涂层的制备。含氢非晶碳层的厚度为105 nm。
⑥待真空腔内温度冷却至室温后取件。
本实施例所制备得到的吸收涂层的表面原子力显微镜形貌图见图1。从图1可以看出，涂层在宏观尺度上光滑平整、微观尺度上粗糙不平。肉眼在自然光下观察为“蓝膜”。当光束到达不平整表面时，会在表面上进行多次反射，每反射一次，就实现一次吸收。即不平整表面有利于提高涂层的太阳光吸收率。
吸收涂层的断面扫描电镜形貌图见图2，可以看出，复合涂层具有较为致密的内部结构，底层Ti金属层和表层DLC减反层致密，而Ti-DLC吸收层呈柱状晶结构，但晶柱间未形成空隙，这是由于沉积过程中较大功率赋予轰击粒子大的能量，从而沉积成膜的过程中形成较为致密的Ti-DLC金属陶瓷光谱吸收涂层。
本实施例所制备得到的吸收涂层的反射光谱图见图3，由图3可见，涂层在短波段具有较低的反射，而在高波段有较高的反射。
（实施例2至实施例8）
实施例2至实施例8的多层复合太阳光谱选择性吸收涂层中各层厚度、光学性能参数见下表1。
表1 不同膜层厚度复合涂层光学特性参数
Claims (10)
1.一种多层复合太阳光谱选择性吸收涂层，包括在基底上按照由下至上的顺序依次设置的红外反射层、吸收层和减反射层；其特征在于：红外反射层为Ti沉积层；吸收层是复合层，包括第一吸收层和第二吸收层，第一吸收层和第二吸收层均为钛碳掺杂的含氢非晶碳层（TiC/a-C:H）；减反射层为含氢非晶碳层。
2.根据权利要求1所述的多层复合太阳光谱选择性吸收涂层，其特征在于：红外反射层的厚度为70 ~ 80 nm。
3.根据权利要求1所述的多层复合太阳光谱选择性吸收涂层，其特征在于：第一吸收层和第二吸收层的总厚度为51 ~ 161 nm。
4.根据权利要求1所述的多层复合太阳光谱选择性吸收涂层，其特征在于：减反射层的厚度为49 ~ 168 nm。
5.一种如权利要求1所述的多层复合太阳光谱选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①将基底清洗、烘干后装入磁控溅射镀膜机的真空腔内，真空腔内抽真空；
②对基底进行氩离子清洗；
③沉积红外反射层：在真空腔中通入氩气，溅射钛靶，在基底表面形成一层金属钛沉积层；
④沉积吸收层：在真空腔中通入氩气和甲烷混合气体，同时溅射钛靶和石墨靶，在金属钛沉积层上沉积第一层钛碳掺杂的含氢非晶碳层；再向真空腔中通入氩气和甲烷混合气体，同时溅射钛靶和石墨靶，沉积第二层钛碳掺杂的含氢非晶碳层；
⑤沉积减反射层：在真空腔中通入氩气和甲烷混合气体，溅射石墨靶，在步骤④的吸收层上方沉积一层含氢非晶碳层，完成选择性吸收涂层的制备。
6.根据权利要求5所述的多层复合太阳光谱选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于：步骤①的基底表面光洁度Ra<1 μm、表面无锈点、凹坑。
7.根据权利要求5所述的多层复合太阳光谱选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于：步骤③沉积红外反射层时，在真空腔中通入120 ~ 160 sccm的氩气；调节钛靶电压为452 ~606 V，电流0.5 ~ 2.24 A，工作气压0.7 ~ 0.8 Pa，沉积时间为8 ~ 10 min。
8.根据权利要求5所述的多层复合太阳光谱选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于：步骤④沉积吸收层时，首先沉积第一吸收层，在真空腔中通入120 ~ 160 sccm氩气和80 ~100 sccm甲烷，工作气压为0.66 ~ 0.8 Pa；开启钛钯和石墨靶位上的射频电源，其中调节钛靶电压为452 ~ 606 V，电流为0.5 ~ 2.24 A；石墨靶电压为471 ~ 607 V，电流为2.7 ~12.1 A；溅射沉积5 ~ 14 min ；
再沉积第二吸收层，在真空腔中通入120 ~ 160 sccm纯度为99.999%的氩气和80 ~100 sccm纯度为99.999%的甲烷，工作气压为0.74 ~ 0.8 Pa；开启钛钯和石墨靶位上的射频电源，其中调节钛靶电压为452 ~ 606 V，电流为0.5 ~ 2.24 A；石墨靶电压为471 ~ 607V，电流为2.7 ~ 12.1 A；溅射沉积8 ~ 24 min。
9.根据权利要求5所述的多层复合太阳光谱选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于：步骤⑤沉积减反射层时，在真空腔中通入120 ~ 160 sccm氩气和80 ~ 100 sccm甲烷，工作气压为0.8 ~ 1.3 Pa；开启石墨靶位上的射频电源，石墨靶电压为101 ~ 606 V，电流为0.1~ 0.2 A，溅射沉积7 ~ 24 min 。
10.一种包括权利要求1所述的多层复合太阳光谱选择性吸收涂层的太阳能平板集热器。
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