CN101246123B - 一种长程表面等离子波折射率检测芯片 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于集成光电子技术领域的长程表面等离子波折射率检测芯片。是一种衬底上生长金属薄膜或条形金属，上下表面限定折射率的介质以及介质缓冲层组成。介质缓冲层附着在金属薄膜或条形金属上，金属薄膜或条形金属和介质缓冲层夹在两层介质中间，并在介质上层表面开孔作为测量槽。该芯片通过从该金属薄膜或条形金属端面激励的方法产生长程表面等离子波，通过测定该长程表面等离子波的传输损耗变化或/和光斑尺寸大小变化来检测测量槽内液体折射率变化或生物抗体抗原反应。本发明利用长程表面等离子波来进行折射率的检测，为实现可集成的折射率检测器提供了可能；为大范围高精度集成折射率测量提供了可能，使得测试封装更为简便可行。
Description
技术领域
本发明属于集成光电子技术领域。特别涉及在光子集成、传感等领域应用的可集成的一种长程表面等离子波折射率检测芯片。
背景技术
表面等离子波(Surface plasmon polariton(SPP)，图1)是一种沿金属和介质界面传播的电磁场，在介质中它的振幅随着离开界面的距离指数衰减。SPP是一种表面波，它的场能量集中在金属和介质界面的附近，这使得在金属表面的场很强，对于表面的形态，特别是折射率的变化非常敏感。在生化传感器方面有着广泛的应用前景。
如图1所示，传统的表面等离子波生化传感器是将一束光3打在容易产生表面等离子的金属表面1上，改变入射光3的角度，表面等离子体只在某一个特定角度5的入射光下被激励，这时，反射光4的功率会急剧减小。而这个特定的角度对金属表面交界处物质2的折射率非常敏感，通过测定反射光功率减小时入射光的角度5，可以测定金属表面交界处物质2的折射率。这种传统的测量方法需要棱镜、转台等分离的元件，不仅体积大，调节困难，而且，稳定性差，成本高，严重限制了它的推广和应用。
当金属部分做成薄膜状，如图2所示，在薄膜的上表面101，下表面102将产生两组表面等离子波，当金属薄膜薄到一定的程度，这两组表面等离子波将产生耦合，这种耦合波的电场分布大部分集中在金属以外的上介质2和下介质6中，所以，传播损耗比较小，可以在金属表面传播较长一段距离，所以被称为长程表面等离子波(long range surface plasmon，LR-SP)。这种长程表面等离子波的传播损耗对金属薄膜上介质2和下介质6的折射率差非常敏感，测定长程表面等离子波传输损耗或(和)光斑尺寸大小，可以实现折射率高精度测量。但是这种方法精度高但测量范围小，且结构不利于封装和实用化，对其推广和应用有负面影响。
当金属做成条状，如图3所示，并在金属上方加入缓冲层3，待测条形金属11两旁加入参考臂12、参考臂13，芯片测量范围可以通过缓冲层厚度调节，芯片封装可以通过参考臂对准来完成，且条形金属更利于光纤直接激励。这种长程表面等离子波的传输损耗对条形金属上介质4，下介质7的折射率差非常敏感，测定长程表面等离子波传输损耗或(和)光斑尺寸大小，可以实现折射率高精度测量(如图4所示)，当缓冲层3和下介质7的折射率固定在1.444时，条形金属上介质4的折射率(图中横坐标)发生变化时，长程表面等离子波的传输损耗(图中纵坐标)随之发生明显变化，测量区域如图8所示，且随缓冲层3厚度的增加，灵敏度减小而测量范围增加，这为我们利用长程表面等离子波来实现折射率的大范围，高精度检测提供了可能。
发明内容
本发明是为了解决传统的表面等离子波折射率检测器的体积大、所需元器件多、调节困难、稳定性差等问题而提供可集成的一种长程表面等离子波折射率检测芯片。同时提出了条形金属结构，缓冲层结构和参考臂结构，增加检测芯片的测量范围，使其更实用化。其特征在于，
所述长程表面等离子波折射率检测芯片结构特征，是由金属薄膜或条形金属，上下表面为富硅氧化硅SiOx、SiO2或苯并环丁烯BCB以及介质缓冲层富硅氧化硅SiOx或富硅氮化硅SiNy组成，其中0＜x＜2、0＜y＜4/3；介质缓冲层附着在金属薄膜或条形金属上，金属薄膜或条形金属和介质缓冲层夹在两层SiOx、SiO2或BCB中间，并在SiOx、SiO2或BCB上层表面开孔作为测量槽。所有结构生长在Si衬底，GaAs衬底，InP衬底或SiO2衬底上。该芯片通过从该金属薄膜或条形金属端面激励的方法产生长程表面等离子波，通过测定该长程表面等离子波的传输损耗变化或/和光斑尺寸大小变化来检测测量槽内液体折射率变化或生物抗体抗原反应。
所述金属薄膜或条形金属中的金属是金、银、铝、铜、钛、镍、铬中的任何一种，厚度限定在10nm～100nm，条形金属宽度限定在2μm～20μm。
所述介质的折射率限定在1.2～3.8，该介质厚度限定在1μm～20μm。
所述介质缓冲层为SiOx或SiNy，其折射率限定在1.2～3.8，该介质厚度限定在1nm～5μm。
所述SiO2厚度限定在1μm～20μm。
所述BCB厚度限定在1μm以上。
本发明的有益效果是利用长程表面等离子波来进行折射率的检测，并且加入了条形结构，缓冲层和参考臂，所以本发明具有三大优势。首先，检测对象不再是传统技术中的空间反射光角度，而是传输损耗变化或(和)光斑尺寸大小变化，为实现可集成的介质折射率检测器提供了可能；其次，加入缓冲层使得测量范围和精度可以调节，为大范围高精度液体折射率或生物抗体抗原反应测试提供了可能；第三，条形金属结构为光纤或波导端面耦合提供了便利，参考臂为芯片封装提供了支持，这样长程表面等离子波可以通过光纤或波导端面耦合的方法来激励，省去空间入射光的控制部分，封装成带尾纤的芯片，这使得本发明更具实用性和产业价值。
附图说明
图1传统表面等离子波折射率检测原理示意图：图中包括：金属1，金属上方介质2，入射光3，反射光4，入射角5。
图2承载长程表面等离子波的金属薄膜结构，无参考臂和缓冲层：金属下表面101，金属上表面102，金属薄膜下方介质6，金属薄膜上方待测介质2。
图3承载长程表面等离子波的条形金属结构，有参考臂和缓冲层：测量臂11，第一参考臂12， 第二参考臂13，上下限制介质7，金属上方缓冲层3，待测介质4。
图4长程表面等离子波传输损耗随测量窗口折射率变化图：8为测量区域。
图5光斑大小随金属上层介质折射率变化而变化
图6长程表面等离子波折射率检测芯片示意图：SiO2下限制层601，SiO2上限制层602，Au薄膜603，缓冲层604，测量窗口605，Si基板10，测量Au臂21，第一参考Au臂22，第二参考Au臂23。
图7为图6的A-A截面图：端面激励表面等离子场的入射光纤或波导91，探测长程表面等离子场的光纤或红外探测用CCD92。
图8为图6的B-B截面图。
图9为图7的C-C截面图。
图10为实施例2长程表面等离子波折射率检测芯片示意图：生物抗体01，生物抗原02，.测量Au臂21
具体实施方式
本发明提供可集成的一种长程表面等离子波折射率检测芯片。同时还提出了条形金属结构，缓冲层结构和参考臂结构，增加检测芯片的测量范围，使其更实用化。下面结合附图对本发明予以进一步说明。
首先需要进行结构的设计，确定金属薄膜的材料和厚度，条形金属的宽度，上下限制层的材料，缓冲层的材料，使得该结构可以用端面激励的方法产生沿金属表面传播的长程表面等离子波。根据设计的结果，利用光刻方法形成条形图案，在所选择的衬底材料上采用溅射或蒸镀的方法形成10nm～100nm厚度的金属薄膜，利用抬离或者湿法刻蚀的方法形成条形金属，条形金属宽度限定在2μm～20μm，然后在条形金属上采用溅射，蒸镀或者甩胶固化的方法形成缓冲层和上限制层，并且用湿法或干法刻蚀的形成测量窗口，最后，根据直接需要，在测量窗口中通入液体，或者培养抗体抗原。
实施例1
图6所示为长程表面等离子波折射率检测芯片基本结构，图7为图6的AA截面图，图8为图6的BB截面图，图9为图7的CC截面图。选择Si基板10，选择SiO2或SiOx为下限制层601和上限制层602，在Si基板10上通过PECVD生长下限制层601，然后在下限制层601上通过光刻的方法形成8μm宽的条型图案，再通过溅射或蒸镀的方法形成20nm厚的Au薄膜603，然后通过抬离或湿法刻蚀的方法形成Au条测量臂21以及第一参考Au臂22、第二参考Au臂23，接下来通过溅射、蒸镀或者甩胶固化的方法形成缓冲层604，材料为SiOx或SiNy。根据具体测试条件，缓冲层604厚度为10nm～1μm，然后再通过PECVD生长上限制层602，最后通过湿法或干法刻蚀形成测试窗口605，测试窗口长度2mm，宽度200μm。将上述芯片固定，在其两侧固定上入射光纤91和探测光纤92，入射光纤91和探测光纤92的高度要和第一参考Au臂22的中心对准，入射光纤91和探测光纤92之间第一参考Au臂22的长度为3mm。从入射光纤91出射的光场将在第一参考Au臂22上激励起表面等离子场，由于Au薄膜合适的厚度，使得上下表面等离子场耦合形成可以在一定距离内传播的长程表面等离子波，由探测光纤92探测到传输后的表面等离子场，调节光纤位置，当输出最大时固定其垂直方向位置，水平调节至测量臂21处。这时，在测量窗口605中放置待测物质(折射率不大于SiO2的透明液体)，由于测量窗口中介质的折射率的整体改变，发生在不超过图4中测量范围8时，可以很敏感地使长程表面等离子波的传输损耗发生改变，探测光纤92探测到的表面等离子场的功率将会随着待测物质的折射率的变化发生改变，从而达到检测折射率的功能。介质折射率的改变可以是因为物质间的反应，物质由于温度、压力、电磁场、光强等引起的整体折射率的改变，物质的成分由于外界环境引起的折射率的整体改变。
本实施例中的Au薄膜可以换成银、铝、铜、钛、镍、铬中的任何一种或者是他们的合金，Si基底可以换成SiO2、GaAs、InP、Cu、Al等材料，不影响本实施例的使用功能。
实施例2
本发明的长程表面等离子波折射率检测芯片实施例2的基本结构如图6，图7，图8，图9所示。选择Si基板10，选择SiO2或SiOx(0＜x＜2)为下限制层601和上限制层602，在Si基板10上通过PECVD生长下限制层601，然后在下限制层601上通过光刻的方法形成8μm宽的条型图案，再通过溅射或蒸镀的方法形成20nm厚的Au薄膜603，然后通过抬离或湿法刻蚀的方法形成Au条测量臂21以及第一参考Au臂22、第二参考Au臂23，接下来通过溅射，蒸镀或者甩胶固化的方法形成缓冲层604，材料为SiOx或SiNy。根据具体测试条件，缓冲层604厚度为10nm～1μm，然后再通过PECVD生长上限制层602，最后通过湿法或干法刻蚀形成测试窗口605，测试窗口长度2mm，宽度200μm。将上述芯片固定，在其两侧固定上入射光纤91和探测光纤92，入射光纤91和探测光纤92，的高度要和第一参考Au臂22的中心对准，入射光纤91和探测光纤92之间第一参考Au臂22的长度为3mm。从入射光纤91出射的光场将在第一参考Au臂22上激励起表面等离子场，由于Au薄膜合适的厚度，使得上下表面等离子场耦合形成可以在一定距离内传播的长程表面等离子波，由探测光纤92探测到传输后的表面等离子场，调节光纤位置，当输出最大时固定其垂直方向位置，水平调节至测量臂21处。这时，如图10所示，在测量窗口605中生长生物抗体01(比如FLAG抗体)，然后通入含有生物抗原02(比如FLAG-BAP)的液体，此时测量窗口中折射率会随抗原浓度变化，由于测量窗口中介质的折射率的整体改变发生在不超过图4中测量范围8时，可以很敏感地使长程表面等离子波的传输损耗发生改变，探测光纤92探测到的表面等离子场的功率将会随着待测物质的折射率的变化发生改变，从而达到检测折射率的功能。介质折射率的改变可以是因为物质间的反应，物质由于温度、压力、电磁场、光强等引起的整体折射率的改变，物质的成分由于外界环境引起的折射率的整体改变。在上例的基础上，本例引入了生物实际应用，比上例更具体化。
本实施例中的Au薄膜可以换成银、铝、铜、钛、镍、铬中的任何一种或者是他们的合金，Si基底可以换成SiO2、GaAs、InP、Cu、Al等材料，不影响本实施例的使用功能。
实施例3
本发明的长程表面等离子波折射率检测芯片实施例3的基本结构如图6，图7，图8，图9所示。选择Si基板10，选择BCB为下限制层601和上限制层602，在Si基板10上通过甩胶固化生长下限制层601，然后在下限制层601上通过光刻的方法形成8μm宽的条型图案，再通过溅射或蒸镀的方法形成20nm厚的Au薄膜603，然后通过抬离或湿法刻蚀的方法形成Au条测量臂21以及第一参考Au臂22、第二参考Au臂23，接下来通过溅射，蒸镀或者甩胶固化的方法形成缓冲层604，材料为SiOx或SiNy。根据具体测试条件，604厚度为10nm到1μm，然后再通过甩胶固化生长上限制层602，最后通过湿法或干法刻蚀形成测试窗口605，测试窗口长度2mm，宽度200μm。将上述芯片固定，在其两侧固定上入射光纤91和探测光纤92，入射光纤91和探测光纤92的高度要和第一参考Au臂22的中心对准，入射光纤91和探测光纤92之间第一参考Au臂22的长度为3mm。从，入射光纤91出射的光场将在第一参考Au臂22上激励起表面等离子场，由于Au薄膜合适的厚度，使得上下表面等离子场耦合形成可以在一定距离内传播的长程表面等离子波，由探测光纤92探测到传输后的表面等离子场，调节光纤位置，当输出最大时固定其垂直方向位置，水平调节至测量臂21处。这时，在测量窗口605中放置待测物质(折射率不大于BCB的透明液体)，由于测量窗口中介质的折射率的整体改变发生在不超过图4中测量范围8时，可以很敏感地使长程表面等离子波的传输损耗发生改变，探测光纤92探测到的表面等离子场的功率将会随着待测物质的折射率的变化发生改变，从而达到检测折射率的功能。介质折射率的改变可以是因为物质间的反应，物质由于温度、压力、电磁场、光强等引起的整体折射率的改变，物质的成分由于外界环境引起的折射率的整体改变。本例中，BCB树脂的折射率更高，在1.53左右，长程表面等离子波的限制更强，对表面变化更敏感，可以满足一些特殊应用的要求。此外，BCB的工艺更简单，便于实验和制造。
本实施例中的Au薄膜可以换成银、铝、铜、钛、镍、铬中的任何一种或者是他们的合金，Si基底可以换成SiO2、GaAs、InP、Cu、Al等材料，不影响本实施例的使用功能。
实施例4
本发明的长程表面等离子波折射率检测芯片实施例4的基本结构如图6，图7，图8，图9所示。选择Si基板10，选择SiO2或SiOx为下限制层601和上限制层602，在Si基板10上通过甩胶固化生长下限制层601，然后在下限制层601上通过光刻的方法形成8μm宽的条型图案，再通过溅射或蒸镀的方法形成20nm厚的Au薄膜603，然后通过抬离或湿法刻蚀的方法形成Au条测量臂21以及第一参考臂22、第二参考臂23，接下来通过溅射，蒸镀或者甩胶固化的方法形成缓冲层604，材料为SiOx或SiNy。根据具体测试条件，缓冲层604厚度为10nm到1μm，然后再通过PECVD生长上限制层602，最后通过湿法或干法刻蚀形成测试窗口605，测试窗口605长度2mm，宽度200μm。将上述芯片固定，在其两侧固定上入射光纤91和探测CCD 92，入射光纤91和探测CCD 92的高度要和Au条第一参考臂22的中心对准，入射光纤91和探测CCD92之间Au条22的长度为3mm。从入射光纤91出射的光场将在Au条第一参考臂22上激励起表面等离子场，由于Au薄膜合适的厚度，使得上下表面等离子场耦合形成可以在一定距离内传播的长程表面等离子波，由探测CCD92探测到传输后的表面等离子场，调节光纤位置，当输出最大时固定其垂直方向位置，水平调节至测量臂21处。这时，在测量窗口605中放置待测物质(折射率不大于SiO2的透明液体)，由于测量窗口中介质的折射率的整体改变发生在不超过图4中测量范围8时，可以很敏感地使长程表面等离子波的传输损耗发生改变，探测CCD93探测到的表面等离子场的光斑尺寸大小(和功率大小)将会随着待测物质的折射率的变化发生改变。与实施例1相比，使用CCD来探测光斑大小随折射率的变化，可以获得更高的精度。
本实施例中的Au薄膜可以换成银、铝、铜、钛、镍、铬中的任何一种或者是他们的合金，Si基底可以换成SiO2、GaAs、InP、Cu、Al等材料，不影响本实施例的使用功能。
Claims (1)
1.一种长程表面等离子波折射率检测芯片，其特征在于，所述长程表面等离子波折射率检测芯片由上富硅氧化硅SiOx层、下富硅氧化硅SiOx层、介质缓冲层和条形金属组成；其结构为：所述条形金属的上表面具有所述介质缓冲层，所述条形金属的下表面具有所述下富硅氧化硅SiOx层，所述介质缓冲层的上表面具有所述上富硅氧化硅SiOx层，即条形金属和介质缓冲层夹在所述上富硅氧化硅SiOx层和下富硅氧化硅SiOx层中间，其中0＜x＜2，所述条形金属为金，所述介质缓冲层为富硅氧化硅SiOx或富硅氮化硅SiNy，其中0＜x＜2、0＜y＜4/3；所述介质缓冲层附着在所述条形金属上，在所述上富硅氧化硅SiOx层表面开孔作为测量槽；所有结构生长在Si衬底，GaAs衬底，InP衬底或SiO2衬底上；该芯片通过从条形金属端面激励的方法产生长程表面等离子波，通过测定该长程表面等离子波的传输损耗变化或/和光斑尺寸大小变化来检测测量槽内液体折射率变化或生物抗体抗原反应；其中条形金属厚度为10nm～100nm，条形金属宽度为2μm～20μm；介质缓冲层厚度为1nm～5μm，介质缓冲层的折射率为1.2～3.8。
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