CN101245482A - 一种金属基底表面包覆具有微触角形貌的聚吡咯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种金属基底表面包覆具有微触角形貌的聚吡咯的制备方法，涉及一种导电高分子材料聚吡咯。提供一种金属基底表面包覆具有微触角形貌的聚吡咯的制备方法。1)吡咯使用前采用常压蒸馏，取128～131℃的馏分，避光氮气气氛下冷藏；2)将高氯酸锂或对甲苯磺酸钠溶于水中得溶液A；3)在溶液A中加入步骤1)所得的吡咯，通氮气得溶液B；4)将基片打磨后依次放入乙醇和水中超声波清洗；5)在三电极电解池中，将步骤4)所得的基片作为工作电极，铂片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，溶液B作为支持电解液，聚合，真空干燥，获得目标产物。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电高分子材料聚吡咯，尤其是涉及一种金属基底表面包覆具有微触角形貌的聚吡咯的制备方法。
背景技术
聚吡咯(PPy)是一种重要的导电高分子材料。由于具有较低的成本、容易制备、较好的导电性、光电性、热电性、较好的生物细胞相容性、可以方便地沉积在各种基片上、可与其它功能材料共聚或复合、可在常温或低温下使用等优点，因而具有广阔的应用前景(参考文献：Iroh J O，W illiam s C.Synth.M et.，1999，99：1-8)。聚吡咯可用作导电材料、电致变色材料、二次电池阳极材料、防腐材料、医用材料、抗静电材料等，可用于制备传感器、传动器、固体电解质电容器等。(参考文献：Iroh J O，Williams C.Synth.Met.，1999，99：1-8.；Perruchot C，ChehimiMM，Delamar M.Synth.Met.，2000，113：53-63.；Talaie A，Lee J Y，Lee Y K.Thin SolidFilms，2000，363：163-166.；Somani P，Mandale A B，Radhakrishnan S.ActaMater.，2000，48：2859-2871.；Fritz B，Paul R.Electrochim.Acta，2000，45：2467-2482.；Su W，Iroh J O.Electrochim.Acta，1999，44：4655-4665.；A likacem N，Marois Y，Zhang Z.Artif.Organs，1999，23：910-919.；OmastovaM，Simon F.J.Mater.Sci.2000，35：1743-1749.；Zeng K，Tachikawa H，ZhuZ Y.Anal.Chem.，2000，72：2211-2215.；Mikito Y，Takashi N，Tomoyuki H.Sens.Actuators，2000，B66(1-3)：77-79.；Kemp N T，F lanagan G U，Kaiser A B.Synth.Met.，1999，101：434-435.；Lin C W，Yang J Y，Hwang B J.J.Chin.Inst.Chem.Eng.1999，30：449-456.；Kim B C，Spinks G，Too C O.React.Funct.Polym.，2000，44：31-40.；Takamatsu T，Taketani Y，JP 11 121 279，1999.；Kojima Y，Kamikawa H，Takamatsu T.JP 11 121 280，1999.)具有微触角形貌的聚吡咯作为生物传感器中识别元件(如酶、抗原和抗体等)的载体具有潜在的应用价值，其制备方法主要有模板法(参考文献：Oh S W，Woo R H，Lee C H.[J].CurrAppl Phys，2005，5(1)：55-58.；Che G，Lakshmi B B，Fisher E R.[J].Nature，1998，393：346-347.；Jerome C，Labaye D E，Jerome R.[J].Synth Met，2004，142：207-216.；Martin C R.[J].Science，1994，266：1961-1966.；Martin C R.[J].Chem Mater，1996，8(9)：2382-2390.)和非模板法(参考文献：Cai X W，Gao J S，Xie Z X.Langmuir，1998，14：2508-2514.Ge D T，Wang J X，Wang Z.Synth.Met.，2002，132：93-95.SeoI，Pyo M，Cho G J.Langmuir，2002，18：7253-7257)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属基底表面包覆具有微触角形貌的聚吡咯的制备方法。
本发明的技术方案是采用非模板法在金属基底表面恒电位合成具有微触角形貌的聚吡咯，以高氯酸锂(或对甲苯磺酸钠)、吡咯和铂片(或铁片、聚氯乙烯板材、聚酯板材)为原料。
本发明的步骤为：
1)吡咯使用前采用常压蒸馏，取128～131℃的馏分，然后避光氮气气氛下冷藏备用；
2)将高氯酸锂或对甲苯磺酸钠溶于水中，得到溶液A；
3)在溶液A中，加入步骤1)所得的吡咯，并通氮气，得到溶液B，吡咯的摩尔浓度与高氯酸锂或对甲苯磺酸钠的摩尔浓度比为1∶(0.1～5)；
4)将基片打磨后依次放入乙醇和水中超声波清洗备用；
5)在三电极电解池中，将步骤4)所得的基片作为工作电极，铂片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，溶液B作为支持电解液，聚合，真空干燥，获得目标产物。
所述基片为铂片、铁片或镀金塑料板等，镀金塑料板可选用镀金聚氯乙烯板或镀金聚酯板等，所述基片的面积最好为10mm×10mm；所述基片打磨可先采用氧化铝砂纸打磨，然后采用金相砂纸打磨。
所述聚合的恒电位最好为0.6～6V，聚合的时间最好为10～120min。
对所得的目标产品可在常温下进行循环伏安法、电化学阻抗法和扫描电镜等性能测试和表征。
本发明采用非模板恒电位法，与模板法相比，本发明制作操作简单、过程快捷，与非模板扫描探针显微镜法、复合电极法、嵌段共聚物分子自组装法比较，本发明还具备以下优点：一步法合成操作简单、合成的样品触角数量多，触手分布均匀，触角长度粗细和样品电阻性可通过聚合时间控制，最终产品稳定性高，电阻性较好。
附图说明
图1为本发明实施例1的循环伏安图。在图1中，横坐标为电压potential(V)，纵坐标为电流强度current(A)。
图2为本发明实施例1的电化学阻抗谱。在图2中，横坐标为频率的对数1g(Frequency)，左纵坐标为阻抗|Z|(Ω)，右纵坐标为阻抗相角phase of Z。
图3为本发明实施例1的SEM照片。
图4为本发明实施例2的循环伏安图。在图4中，横坐标为电压potential(V)，纵坐标为电流强度current(A)。
图5为本发明实施例2的电化学阻抗谱。在图5中，横坐标为频率的对数1g(Frequency)，左纵坐标为阻抗|Z|(Ω)，右纵坐标为阻抗相角phase of Z。
图6为本发明实施例2的SEM照片。
图7为本发明实施例3的循环伏安图。在图7中，横坐标为电压potential(V)，纵坐标为电流强度current(A)。
图8为本发明实施例3的电化学阻抗谱。在图8中，横坐标为频率的对数1g(Frequency)，左纵坐标为阻抗|Z|(Ω)，右纵坐标为阻抗相角phase of Z。
图9为本发明实施例3的SEM照片。
图10为本发明实施例4的循环伏安图。在图10中，横坐标为电压potential(V)，纵坐标为电流强度current(A)。
图11为本发明实施例4的电化学阻抗谱。在图11中，横坐标为频率的对数1g(Frequency)，左纵坐标为阻抗|Z|(Ω)，右纵坐标为阻抗相角phase of Z。
图12为本发明实施例4的SEM照片。
图13为本发明实施例5的循环伏安图。在图13中，横坐标为电压potential(V)，纵坐标为电流强度current(A)。
图14为本发明实施例5的电化学阻抗谱。在图14中，横坐标为频率的对数1g(Frequency)，左纵坐标为阻抗|Z|(Ω)，右纵坐标为阻抗相角phase of Z。
图15为本发明实施例5的SEM照片。
图16为本发明实施例6的循环伏安图。在图16中，横坐标为电压potential(V)，纵坐标为电流强度current(A)。
图17为本发明实施例6的电化学阻抗谱。在图17中，横坐标为频率的对数1g(Frequency)，左纵坐标为阻抗|Z|(Ω)，右纵坐标为阻抗相角phase of Z。
图18为本发明实施例6的SEM照片。
图19为本发明实施例7的循环伏安图。在图19中，横坐标为电压potential(V)，纵坐标为电流强度current(A)。
图20为本发明实施例7的电化学阻抗谱。在图20中，横坐标为频率的对数1g(Frequency)，左纵坐标为阻抗|Z|(Ω)，右纵坐标为阻抗相角phase of Z。
图21为本发明实施例7的SEM照片。
图22为本发明实施例8的循环伏安图。在图22中，横坐标为电压potential(V)，纵坐标为电流强度current(A)。
图23为本发明实施例8的电化学阻抗谱。在图23中，横坐标为频率的对数1g(Frequency)，左纵坐标为阻抗|Z|(Ω)，右纵坐标为阻抗相角phase of Z。
图24为本发明实施例8的SEM照片。
图25为本发明实施例9的循环伏安图。在图25中，横坐标为电压potential(V)，纵坐标为电流强度current(A)。
图26为本发明实施例9的电化学阻抗谱。在图26中，横坐标为频率的对数1g(Frequency)，左纵坐标为阻抗|Z|(Ω)，右纵坐标为阻抗相角phase of Z。
图27为本发明实施例9的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
(1)吡咯使用前采用常压蒸馏，取128-131℃的馏分，然后避光氮气气氛下冷藏备用；
(2)将三水高氯酸锂加入50ml水溶液中，在磁力搅拌下使其充分溶解，转移至100ml容量瓶中定容，配置成LiClO4浓度为0.1-0.5mol/L的溶液A；
(3)在溶液A中，加入步骤(1)所得的吡咯，吡咯摩尔浓度与高氯酸锂摩尔浓度比为0.1-10，并通氮气，得到溶液B；
(4)将铂片裁剪成10mm×10mm，先采用氧化铝砂纸打磨，然后采用金相砂纸打磨，将铂片依次放入盐酸、乙醇、水溶液中超声波清洗备用；
(5)在三电极电解池中，将步骤(4)所得的铂片作为工作电极，铂片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极安装在恒电位仪上；溶液B作为支持电解液，恒电位0.6-6V聚合60min，真空干燥，获得目标产物。
图1给出本实施例的循环伏安图，图2给出本实施例的电化学阻抗谱，图3给出本实施例的SEM照片。
实施例2：与实施例1类似，不同在于步骤(5)聚合时间改为120min，即成本实施例。
图4给出本实施例的循环伏安图，图5给出本实施例的电化学阻抗谱，图6给出本实施例的SEM照片。
实施例3：与实施例1类似，不同在于步骤(2)以对甲苯磺酸钠为支持电解质，其摩尔浓度为0.1-1mol/L。
图7给本实施例的循环伏安图，图8给出本实施例的电化学阻抗谱，图9给出本实施例的SEM照片。
实施例4：与实施例1类似，不同在于步骤(4)采用铁片；步骤(5)聚合时间改为30min，即成本实施例。
图10给出本实施例的循环伏安图，图11给出本实施例的电化学阻抗谱，图12给出本实施例的SEM照片。
实施例5：与实施例3类似，步骤(5)聚合时间改为60min即成本实施例。
图13给出本实施例的循环伏安图，图14给出本实施例的电化学阻抗谱，图15给出本实施例的SEM照片。
实施例6：与实施例1类似，不同在于步骤(4)采用聚乙烯板，并喷金得到镀金塑料板，即成本实施例。
图16给出本实施例的循环伏安图，图17给出本实施例的电化学阻抗谱，图18给出本实施例的SEM照片。
实施例7：与实施例6类似，不同在于步骤(4)采用聚酯板材，并喷金得到镀金塑料板；步骤(5)聚合时间改为90min，即成本实施例。
图19给出本实施例的循环伏安图，图20给出本实施例的电化学阻抗谱，图21给出本实施例的SEM照片。
实施例8：与实施例6类似，不同在于步骤(2)以对甲苯磺酸钠为支持电解质，其摩尔浓度为0.1-1mol/L；步骤(5)聚合时间改为30min即成本实施例。
图22给出本实施例的循环伏安图，图23给出本实施例的电化学阻抗谱，图24给出本实施例的SEM照片。
实施例9：与实施例8类似，步骤(5)聚合时间改为120min，即成本实施例。
图25给出本实施例的循环伏安图，图26给出本实施例的电化学阻抗谱，图27给出本实施例的SEM照片。
Claims (7)
1.一种金属基底表面包覆具有微触角形貌的聚吡咯的制备方法，其特征在于其步骤为：
1)吡咯使用前采用常压蒸馏，取128～131℃的馏分，然后避光氮气气氛下冷藏备用；
2)将高氯酸锂或对甲苯磺酸钠溶于水中，得到溶液A；
3)在溶液A中，加入步骤1)所得的吡咯，并通氮气，得到溶液B，吡咯的摩尔浓度与高氯酸锂或对甲苯磺酸钠的摩尔浓度比为1∶(0.1～5)；
4)将基片打磨后依次放入乙醇和水中超声波清洗备用；
5)在三电极电解池中，将步骤4)所得的基片作为工作电极，铂片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，溶液B作为支持电解液，聚合，真空干燥，获得目标产物。
2.如权利要求1所述的一种金属基底表面包覆具有微触角形貌的聚吡咯的制备方法，其特征在于所述基片为铂片、铁片或镀金塑料板。
3.如权利要求1所述的一种金属基底表面包覆具有微触角形貌的聚吡咯的制备方法，其特征在于镀金塑料板为镀金聚氯乙烯板或镀金聚酯板。
4.如权利要求1所述的一种金属基底表面包覆具有微触角形貌的聚吡咯的制备方法，其特征在于所述基片的面积为10mm×10mm。
5.如权利要求1所述的一种金属基底表面包覆具有微触角形貌的聚吡咯的制备方法，其特征在于所述基片打磨先采用氧化铝砂纸打磨，再采用金相砂纸打磨。
6.如权利要求1所述的一种金属基底表面包覆具有微触角形貌的聚吡咯的制备方法，其特征在于所述聚合的恒电位为0.6～6V。
7.如权利要求1所述的一种金属基底表面包覆具有微触角形貌的聚吡咯的制备方法，其特征在于聚合的时间为10～120min。
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