CN101234759A - 一种微孔炭的制备方法 - Google Patents

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秦国彤
董成旭
魏微
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Abstract

本发明涉及微孔炭材料，该炭材料可应用于分子吸附、变压吸附分离、膜分离等领域。本发明提供了一种利用酚醛树脂为原料，通过成型、干燥和炭化制备微孔炭材料的方法。通过控制酚醛树脂的结构，控制微孔炭材料的孔结构，以满足不同应用领域对孔结构的要求。

Description

一种微孔炭的制备方法
发明领域
本发明涉及含有微孔的多孔炭材料，该材料可用作分子吸附剂、变压吸附吸附剂、分离膜材料、催化剂及载体等。提出一种微孔炭的制备方法。
背景技术
目前的微孔炭一般用高含碳物质为原料，如煤、坚果壳、高分子材料等，采用炭化法或活化法制备，利用炭沉积等方法对孔进一步修饰。孔结构的可调控性较差。采用新型的调孔技术制备微孔炭材料可以满足不同的应用要求，提高工艺的可操作性。本发明提供一种利用酚醛树脂为原料制备微孔炭的方法，可以通过调控原料性质有效调控孔结构。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备微孔炭材料的方法，并能够通过简单的方式实现孔结构的调控，以满足不同的用途。
实施本发明的构思基于：酚醛树脂具有较高的碳化收率，并且已经成功应用于炭材料的制备，是制备炭材料的理想原料之一，微孔结构的形成除了和炭化过程相关外还决定于前驱体结构，利用控制前驱体结构，实现对微孔炭材料孔结构的控制。本发明是利用通过精制酚醛树脂，得到不同分子量的酚醛树脂，利用原料分子量的不同，得到不同孔结构的微孔炭。
实施本发明的具体方法是：将酚和醛配成水溶液，酚∶醛摩尔比＝1∶0.7-2，加入少量添加剂(盐酸、乙酸或氨水等)，加热至70-95度，恒温反应0.1-3小时，然后进行水蒸汽蒸馏，除去游离酚，对除酚后的树脂进行沉淀分级或色谱分级精制，获得不同分子量的精制树脂，利用精制后的树脂进行成型，然后干燥、炭化、冷却得到微孔炭。下面以具体实施例对本发明实施方法作进一步说明：
实施例1：采用平均分子量为11500的酚醛树脂为原料，将其溶于乙醇制成均匀的溶液，加入6％％的六亚甲基四胺，将溶液涂覆在不锈钢支撑体上，自然干燥后以每分钟0.5度的升温速度，升温至800度，恒温1小时，自然冷却至室温，所得微孔炭的氮吸附孔直径为
Figure A20071000258800041
实施例2：采用平均分子量为2000的酚醛树脂为原料，将其溶于乙醇制成均匀的溶液，加入6％的六亚甲基四胺，将溶液涂覆在不锈钢支撑体上，自然干燥后以每分钟0.5度的升温速度，升温至800度，恒温1小时，自然冷却至室温，所得微孔炭的氮吸附孔直径为
Figure A20071000258800042
实施例3：采用平均分子量为460的酚醛树脂为原料，将其溶于乙醇制成均匀的溶液，入6％％的六亚甲基四胺，将溶液涂覆在不锈钢支撑体上，自然干燥后以每分钟0.5度的升速度，升温至800度，恒温1小时，自然冷却至室温，所得微孔炭的氮吸附孔直径为
Figure A20071000258800051

Claims (10)

1. 一种利用酚醛树脂制备微孔炭的方法，其由下述步骤组成：
a)将酚醛树脂成型；
b)将成型物干燥；
c)将干燥后的成型物固化；
d)将固化后的成型物炭化；和
e)冷却。
2. 根据权利要求1的方法，其中酚醛树脂由酚和醛和添加剂制成。
3. 根据权利要求1或2的方法，其中
a)酚选自下述的1种或几种：
苯酚，邻甲苯酚，间甲苯酚，对甲苯酚，二甲酚，p-叔丁基苯酚，p-叔辛基苯酚，p-叔戊基苯酚，p-仲丁基苯酚，p-环己基苯酚，p-壬基苯酚，p-苄基苯酚，双酚A，间苯二酚和粗酚。
b)醛选自下述的1种或几种：
甲醛，多聚甲醛，三聚甲醛，糠醛，乙醛和三聚乙醛。
c)添加剂选自下述的1种或几种：
氨水，盐酸，乙酸，碳酸钠，氢氧化钠，苯胺，六次甲基四胺和三聚氰胺。
4. 根据权利要求1或2的方法，其中酚醛树脂制备由下述步骤组成：
a)将酚和醛及添加剂制成水溶液；
b)将水溶液加热到50-100℃聚合；和
c)将聚合物精制。
5. 根据权利要求1或4的方法，其中精制选自下属方法的1种或几种：
a)将酚醛树脂用水蒸汽蒸馏除去游离酚；
b)将酚醛树脂溶于溶剂，加入沉淀剂，搅拌均匀，沉淀，分级；
c)将酚醛树脂溶于溶剂，利用色谱分级。
6. 根据权利要求1的方法，其中用模压法、挤出法、溶液涂覆法或流延法成型。
7. 根据权利要求1的方法，其中干燥条件为：自然干燥或加热干燥。
8. 根据权利要求1的方法，其中固化条件为：固化温度50-200℃，固化时间1-300分钟。
9. 根据权利要求1的方法，其中炭化条件为：炭化温度400-2000℃，升温速度0.01-50℃/分钟。
10. 根据权利要求1的方法，其中冷却为自然冷却或程序控温冷却。
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