CN101230547A

CN101230547A - 木质纤维材料制备纤维素及羧甲基纤维素的方法

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Publication number: CN101230547A
Application number: CNA2008100734809A
Authority: CN
Inventors: 陈小刚; 刘布鸣; 秦卫华; 刘元; 程少威; 林霄
Original assignee: Guangxi Institute Of Chinese Medicine & Pharmaceutical Science
Current assignee: GUANGXI ZHUANG AUTONOMOUS REGI
Priority date: 2008-02-26
Filing date: 2008-02-26
Publication date: 2008-07-30
Anticipated expiration: 2028-02-26
Also published as: CN101230547B

Abstract

本发明涉及一种可广泛用于木质纤维类材料分离纤维素与木质素及制备羧甲基纤维素的方法。它包括以木质纤维为原料，先用碱性醇溶液将其溶胀碱化，加入过氧化氢、在微波辐射下，木质素与纤维素分离，制备高纯度纤维素，和/或加入一氯醋酸的碱性醇溶液制备高纯度羧甲基纤维素，本发明具有工艺简单、环保、成本较低和快速的优点，以及广阔的应用前景。

Description

木质纤维材料制备纤维素及羧甲基纤维素的方法

技术领域

本发明涉及一种制备纤维素及羧甲基纤维素的方法，特别是从含木质纤维的植物中分离木质素与纤维素和制备高纯度羧甲基纤维素的方法。

背景技术

木质纤维类材料，如各种农业残余物(玉米秸杆、麦秸杆、稻谷壳、稻草和玉米芯等)、林业残余物(伐木产生的枝叶、死树、病树等)、野草、芦苇、专门栽培的作物(如松、杉、杨、柳、枫、甘蔗、甜菜、甜高梁等)以及各种废弃物(城市固体垃圾、废纸、制糖生成的蔗渣等)，都是纤维素、半纤维素和木质素等聚合物的复合物，是世界上存在最广泛的可再生性生物质资源。目前，这部分资源尚未得到充分的开发利用，有些还造成污染，如秸秆、稻草就地焚烧、农产品加工业排放废物、城市丢弃有机垃圾等。如能利用生物技术等手段，进行有效利用，将其中一部分转化为燃料、饲料、化工原料、药用辅料、食用添加剂等，即可望对资源不足等难题的解决做出巨大贡献。

木质纤维类材料的三种主要成分：纤维素、半纤维素和木质素都有不同的用途，如纤维素可以作为药用纤维素衍生物的原材料，酶解、微生物发酵、制造酒精的基质成分；半纤维素作为微生物发酵生产木糖醇的基质；木质素作为合成芳香族化合物的原料等。

但是，木质纤维类材料中，这三种成分聚合为一个整体。木质素又名木素，是木质纤维类材料由许多苯丙烷为基本单位构成的大分子，木质纤维类材料中的木质素大部分存在于胞间层中，即分布在纤维素的四周，木质素和半纤维素形成牢固结合层，包围着纤维素。因此，要将三者分别利用，就必须将三者分离开来。木质纤维原料组分分离对于木质纤维原料综合利用是必要的。

造纸工业的制浆过程与分离木质素与纤维素过程基本一致。沿用制浆过程中的强酸或强碱在高温下溶解木质素的方法。会耗用大量能源和化工原料，并且造成资源浪费和环境污染。

中国专利CN1522324公开了一种在碱性组分、高温高压下，用亚硫酸盐使木质素脱离纤维素的方法，其缺点是排放废液中有亚硫酸盐，易造成环境污染。

一般认为，有机溶剂法是目前较好的木质素与纤维素分离技术，是实现无污染或低污染“绿化环保”造纸的有效技术途径(廖俊和，纤维素科学与技术，2003，11(4)：60；Tyson.美国专利US5705216；Fogarassy.美国专利US4135967；Diebold.美国专利US4100016；Roberts.美国专利US4746401；Vandemoek.美国专利US4178861；Dehaas.美国专利US3951734)。有机溶剂法充分利用有机溶剂良好的溶解性和易挥发性，有机溶剂分离或溶解木质素，达到木质素与纤维素的高效分离，然后可以通过蒸馏来回收有机溶机，反复循环利用，无废水或少量废水排放，形成一个封闭循环的系统，而且通过蒸馏可以提纯木质素，得到高纯度的有机木质素。Black等使用丙酮与乙醇的有机复合溶剂，以少量无机酸为催化剂，蒸煮2h，可以分离出非常纯的木质素和纸浆(Black.美国专利US5730837)。Paszler研究发现，丙酮与水的混合液在少量无机酸，如盐酸、硫酸的催化作用下，温度200℃，溶液循环六次，几乎可以得到理论量的木质素(Paszler Laszlo.美国专利US4409032)。方华书等利用高沸醇(1，4-丁二醇)溶剂，在温度190-220℃下，蒸煮1-1.5h，可以使甘蔗渣中的纤维素与木质素分离，同时得到纤维素和高化学活性的木质素(方华书等，甘蔗，2002，9(4)：15-19)。

但是，由于木质素与纤维素、半纤维素之间形成有键连接，仅用有机溶剂提取木质素，纤维素的纯度不够，且得率较低，而采用两种或两种以上的方法组合，效果得到改善。如将汽爆技术与乙醇萃取能组合起来，先汽爆处理，回收半纤维素，同时木质素的结构中的a-丙烯醚键和部分β-丙烯醚键部分裂开，然后用乙醇萃取抽提出木质素。但单靠汽爆处理物理作用，不能彻底将木质素与纤维素和半纤维素的键连接全部断开，于是，有机溶剂抽提木质素仍然不完全，得到的纤维素纯度虽可达85-90％，但仍然达不到药用和食品添加剂的要求。

胡杰等采用微波辐射技术，从麦草中提取木质素，但过程中没有使用醇等有机溶剂和过氧化氢(化工技术与开发，2006年08期)。

CN101092435公开了一种方法，采用微波与超声波同时作用，强化分解，以20体积％～70体积％浓度的有机溶剂水溶液，分解提取生物质中木质素和纤维素组分。该方法没有使用过氧化氢，工艺较复杂，需要同时使用超声波和微波，工业化大生产难度较大。

叶君等以棉纤维及纸浆为原料在微波辐照下制备羧甲基纤维素，棉纤维及纸浆都是含很高含量纤维素的物质，没有涉及木质素与纤维素的分离(造纸科学与技术，2002年05期)。

要全生物量、充分利用木质纤维类材料中多种组分，特别是使纤维素达到药用或食品添加剂的标准，有必要研究开发一种无污染、低耗高效分离木质素、纤维素和半纤维素的技术和工艺。

羧甲基纤维素(CMC)的应用较为广泛，它的最大用途是制皂及合成洗涤剂，用作新型建材添加剂；其次是用作石油工业钻井泥浆的悬浮稳定剂；在造纸工业中作添加剂可提高纸的纵向强度和平滑度，耐油性和吸墨性；在食品医药的应用则要求更高的标准，需要更高的纯度。目前，食品医药级的羧甲基纤维素多从棉绒制备，造价较高。需要研究一种从低成本植物木质纤维制备羧甲基纤维素的方法。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种从普通木质纤维材料制备高纯度纤维素和/或羧甲基纤维素的方法。本方法选择的原料来自农业木质纤维类废弃物，包括含有木质纤维素的植物，优选甘蔗渣、玉米、高粱、稻草和麦草的秸杆。

本发明的具体技术方案如下：

(1)制备纤维素：包括粉碎木质纤维，150-300目筛分(颗粒大约0.1-2毫米)，向木质纤维细粉中加入5～20(质量)倍含20-70％(体积)醇的碱性水溶液，碱溶液浓度为1-20％(质量)，加入1-30％(质量)过氧化氢，微波辐射，然后过滤，滤渣经调节pH值为6.5-7.5、洗涤后干燥，制得高纯度纤维素。

(2)制备羧甲基纤维素：包括对步骤(1)所得滤渣加入1-10倍体积的一氯醋酸/醇的碱溶液，浓度为3-20％(质量)氢氧化钠或氢氧化钾，1-30％(质量)过氧化氢，微波辐射，制得羧甲基纤维素粗品。

(3)提纯成品：包括对步骤(2)所得粗品用常规方法进行分离、提纯，步骤如下：先除去粗品中的有机溶剂，然后加水搅拌，使之稀释溶解，接着用1N盐酸溶液调节pH值为6.5-7.5，最后经离心洗涤、干燥、粉碎及筛分得到羧甲基纤维素产物。

在加工过程中，可先将物料粉碎至颗粒状，反应过程不断进行搅拌，以加快反应。

以上所述的醇是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇和异丁醇等在常温常压下呈液态的低碳醇。

以上所述的步骤(1)和步骤(2)中微波反应器的额定频率为300MHz-6.4GHz，输出功率为100-10kw，微波辐射的时间为2-30分钟

以上所述的制备纤维素或羧甲基纤维素过程的干燥是采用自然干燥、晒干、热风干燥或烘炉，优选热风干燥，干燥的温度为105-110℃。

以上所述的木质纤维类材料分离纤维素与木质素及制备羧甲基纤维素的方法，步骤(1)和步骤(2)可同时进行，即无须洗涤滤渣制备纯净纤维素，直接在步骤(1)加入一氯醋酸/乙醇碱溶液制备羧甲基纤维素。

以上所述的木质纤维类材料分离纤维素与木质素及制备羧甲基纤维素的方法，步骤(3)包括以下步骤：先除去粗品中的有机溶剂，然后加水搅拌，使之稀释溶解，接着用酸性溶液调节pH值为6.5-7.5，最后经(乙醇70-90％)离心洗涤、干燥、粉碎及筛分得到羧甲基纤维素。

本发明所得的羧甲基纤维素，其分子结构如下：

分子式：[C₆H₇O₂C(OH)x(OCH₂COONa)y]n；式中：x＝1.50～2.80，y＝0.20～1.50，x+y＝3.00，y＝置换度。

分子量：90000～700000。

本发明所得纤维素、木质素、羧甲基纤维素经过红外光谱、核磁共振以及理化检测鉴定。产品质量达到《国家药品标准--羧甲基纤维素钠》WS-10001-(HD-0486)-2002项下的有关规定。

与现有技术相比，本发明的突出的实质性特点和显著的进步是：

1、能够从普通木质纤维材料制备高纯度纤维素和/或羧甲基纤维素，生产方法简单，得到的产品质量可以用于医药、生物工程、食品添加剂等领域。

2、生产过程环保、无废气产生，废水容易处理，大规模生产成本较低。

3、加工耗时少，节约时间。

具体实施方式

以下结合实施例，来进一步说明本发明，但本发明并不局限于这些实施例，任何在本发明基本精神上的改进或替代，仍属于本发明权利要求书中所要求的保护范围。

材料来源

甘蔗渣或麦秆(市郊农村)。

乙醇、氯乙酸、氢氧化钠等试剂均为化学纯试剂。

微波炉广东顺德格兰仕电器有限公司制造，750w功率。

实施例1

将蔗渣或麦秆20克，用粉碎机粉碎成碎片及颗粒至0.1-2毫米，加入蒸馏水200毫升浸泡，制成悬浮液，用1N氢氧化钠调节溶液pH值为11-12，加入30％过氧化氢，750w微波辐射10分钟。加1N盐酸中和，调pH至6.5-7.5，经过滤后，剩余的纤维素滤渣用70％的乙醇反复洗涤，最后置于恒温干燥箱中干燥至恒重，生成的纤维素经红外光谱鉴定，按文献方法(陈洪章著，纤维素生物技术，化学工业出版社，2005年7月第一版，231-237)定量测定纤维素和木质素，纤维素含量达到99％。

实施例2

在250ml烧杯中加入10g实施例1制备所得的纤维素，140ml 95％乙醇，滴加20％氢氧化钠溶液20g，并加入30％过氧化氢，于室温下搅拌碱化50min，然后加入9g一氯乙酸的乙醇溶液(1∶1)，于微波辐射下反应10min。反应后产物以1N盐酸中和，pH值至6.5-7.5，过滤，用75％～85％乙醇洗涤2次，以95％乙醇洗涤1次。于60℃烘干，粉碎，得白色粉状的羧甲基纤维素产品。

实施例3

将蔗渣20克，用粉碎机粉碎成碎片及颗粒至0.1-2毫米，加入蒸馏水200毫升浸泡，制成悬浮液，用1N氢氧化钠调节溶液pH值为11-12，加入5ml30％过氧化氢和9g9g一氯醋酸的乙醇溶液(1∶1)，750w微波辐射10分钟。反应后产物以1N盐酸中和，调pH值至6.5-7.5，过滤，用75％～85％乙醇洗涤2次，以95％乙醇洗涤1次。于60℃烘干，粉碎，直接得白色粉状的羧甲基纤维素产品。

[本发明产品测定]

按国家药品监督管理局《国家药品标准——羧甲基纤维素钠》WS-10001-(HD-0486)-2002项下的有关规定，对三批样品进行质量检定。

本发明产品为白色或微黄色纤维状粉末；无臭、无味、具吸湿性。本品在水中溶解成黏稠胶体。在乙醇、乙醚或氯仿中不溶。根据样品的实际性状观察，结果见表1-1。

表1-1样品性状考察结果

批号	颜色	味	吸湿性	水中	乙醇、乙醚或氯仿中
批号	颜色	味	吸湿性	水中	乙醇、乙醚或氯仿中	060512060514060516标准规定	白色粉末白色粉末白色粉末白色或微黄粉末	无臭、无味无臭、无味无臭、无味无臭、无味	具吸湿性具吸湿性具吸湿性具吸湿性	成黏稠胶体成黏稠胶体成黏稠胶体成黏稠胶体	不溶不溶不溶不溶

1、鉴别

取本发明产品1g，加温水50ml，搅拌使扩散均匀，继续搅拌直至生成乳胶体溶液，冷却至室温，供以下试验用。

(1)取上述溶液30ml，加盐酸3ml，即产生白色沉淀。

(2)取以上剩余溶液，加等容积氯化钡试液，即生成白色沉淀。

(3)试验(1)项下的溶液滤过，滤液应显钠盐的鉴别反应(中国药典2005年版二部附录III)。

本发明产品三批的鉴别试验结果见1-2，结果均符合规定。经对本品三批的鉴别试验，供试品溶液均产生了正反应。

表1-2样品鉴别试验结果

批号	试验(1)	试验(2)	试验(3)
批号	试验(1)	试验(2)	试验(3)	060512060514060516标准规定	白色沉淀白色沉淀白色沉淀白色沉淀	白色沉淀白色沉淀白色沉淀白色沉淀	显钠盐的鉴别反应显钠盐的鉴别反应显钠盐的鉴别反应显钠盐的鉴别反应

2、检查

(1)干燥失重取本发明产品0.5g，精密称定，在105℃干燥，至恒重，减少重量不得过10％(中国药典2005年版二部附录VIII L)。共检查了3个批号的样品，结果均符合规定，见表2-1。

表2-1样品干燥失重检查结果

批号	060512	060514	060516	标准规定
批号	060512	060514	060516	标准规定	干燥失重(％)	8.20	8.48	8.25	≤10

(2)酸碱度本发明产品的1％水溶液，依法检查(中国药典2005年版二部附录VI H)，pH值应为6.5～8.0。共检查了3个批号的样品，结果均符合规定，见表2-2。

表2-2样品酸碱度检查结果

批号	060512	060514	060516	标准规定
批号	060512	060514	060516	标准规定	酸碱度pH	7.10	7.15	7.17	6.5～8.0

(3)黏度精密称取本发明产品2g(以干燥品计)，渐次分批加入贮有约90ml温水的广口瓶内，迅速搅拌至粉末湿透，冷却至室温，加入足够的水使混合物为100g，静置、时时搅拌，直至完全扩散，调节温度至25℃，用旋转式黏度计测定黏度应为300～600厘泊或600～1000厘泊或1000～1400厘泊。共检查了3个批号的样品，结果均符合规定，见表2-3。

表2-3样品黏度检查结果

批号	060512	060514	060516	标准规定
批号	060512	060514	060516	标准规定	黏度(厘泊)	665	660	672	600～1000

(4)氯化物取本发明产品约1g(以干燥品计)，加无水乙醇5ml，再加水150ml溶解，加浓过氧化氢溶液5滴，加热并缓缓煮沸10分钟，冷却加5％铬酸钾溶液2ml，用0.1mol/L硝酸银滴定液滴定至砖红色。含氯化物应不得过2％(每1ml的0.1mol/L硝酸银滴定液相当于0.003545g的Cl)。共检查了3个批号的样品，结果均符合规定，见表2-4。

表2-4样品氯化物检查结果

批号	060512	060514	060516	标准规定
批号	060512	060514	060516	标准规定	氯化物(％)	＜2	＜2	＜2	≤2

(5)铅盐取本发明产品2g(以干燥品计)，置坩埚中，照(中国药典2005年版二部附录VIII H第二法)检查，经有机破坏后，加10％醋酸溶液5ml，溶解，再加氨试液使呈碱性，滤过，用水洗涤坩埚，滤液与溶液合并，加水至约25ml，加10％氯化钾试液1ml，用焦糖溶液校正色泽后，加10％硫酸钠试液2滴，所显色泽与标准铅溶液2ml制成的对照标准液比较，不得更深，即含量金属不得过百万分之十。共检查了3个批号的样品，结果均符合规定，见表2-5。

表2-5样品铅盐检查结果

批号	060512	060514	060516	标准规定
批号	060512	060514	060516	标准规定	铅盐	＜百万分之十	＜百万分之十	＜百万分之十	≤百万分之十

(6)铁盐取本发明产品1g(以干燥品计)，置坩埚中，炽灼灰化后，放冷。残渣加盐酸1ml、硝酸3滴置水浴上蒸干放冷。加稀盐酸16ml与水适量，使溶解后，转移至100ml量瓶中。坩埚用水洗涤，并加水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密吸取续滤液25ml，置50ml纳氏比色管中，加过硫酸铵50mg，加硫氰酸铵溶液(30→100)3ml，再加水适量稀释至50ml，如显色，与标准铁溶液4ml，按同一方法处理后制成的对照液比较，不得更深(0.016％)。共检查了3个批号的样品，结果均符合规定，见表2-6。

表2-6样品铁盐检查结果

批号	060512	060514	060516	标准规定
批号	060512	060514	060516	标准规定	铁盐(％)	＜0.016	＜0.016	＜0.016	≤0.016

(7)砷盐不得过百万分之三(中国药典2005年版二部附录VIII J)。共检查了3个批号的样品，结果均符合规定，见表2-7。

表2-7样品砷盐检查结果

批号	060512	060514	060516	标准规定
批号	060512	060514	060516	标准规定	砷盐	＜百万分之三	＜百万分之三	＜百万分之三	≤百万分之三

3、含量测定

取本发明产品0.3g(以干燥品计)，精密称定，加冰醋酸(按含水量计算每1g水加醋酐5.22ml)40ml，加热20分钟，冷却，加结晶紫指示液1滴，用0.1mol/L的高氯酸滴定液滴定至蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正，即得(每1ml的0.1mol/L高氯酸滴定液相当于2.299mg的Na)。取3批样品，按含量测定方法依法测定羧甲基纤维素钠含量，结果见表3。

表3三批样品羧甲基纤维素钠含量测定结果

批号	060512	060514	060516	标准规定
批号	060512	060514	060516	标准规定	含量(％)	8.01	7.29	7.36	6.5～8.0

根据3批实验测定结果，成品中羧甲基纤维素钠含量约为7％，本品为羧甲基纤维素的钠盐，原国家标准规定，按干燥品计，含钠(Na)应为6.5％～8.5％。样品测定结果符合国家标准的规定。

4、结论

按国家药品监督管理局《国家药品标准》WS-10001-(HD-0486)-2002项下的有关规定，对三批样品进行质量检定，结果各项数据均符合国家标准的规定。

确证本发明羧甲基纤维素产品化学结构的方法

测试样品：本发明羧甲基纤维素钠产品。

羧甲基纤维素钠对照样品：安徽山河药用辅料有限公司提供，批准文号：皖药准字F20030001。

1、红外光谱(IR)

(1)仪器型号：美国Nicolet公司4700型FT-IR红外光谱仪。

(2)仪器校正和检定：按中国药典2005年版二部附录IV C红外分光光度法，校正和检定，符合规定。

(3)样品的制备：KBr压片。

(4)测试样品和对照样品的红外光谱。

(5)测定数据列表1

表1测试样品与对照样品的红外光谱测试数据及解析

吸收峰(cm^-1)		振动类型及归属	吸收峰强度	备注
吸收峰(cm^-1)					测试样品	对照样品
3436	3438				测试样品	对照样品	ν_O-H	S(宽)	羟基O-H伸展振动
3436	3438	2919	2919	ν_C-H	m	次甲基C-H伸展振动	ν_O-H	S(宽)	羟基O-H伸展振动
1631	1610	2919	2919	ν_C-H	m	次甲基C-H伸展振动	ν_C＝O	S(宽)	羧基C＝O伸展振动
1631	1610	1427	1425	δ_C-H	m	C-H弯曲振动	ν_C＝O	S(宽)	羧基C＝O伸展振动
1328	1328	1427	1425	δ_C-H	m	C-H弯曲振动	δ_C-H	m	C-H弯曲振动
1328	1328	1267	1267	ν_C-O-H	S(宽)	C-O-H振动	δ_C-H	m	C-H弯曲振动
1056	1058	1267	1267	ν_C-O-H	S(宽)	C-O-H振动	ν_C-O-H	S(宽)	C-O-H振动
1056	1058	713	713		m		ν_C-O-H	S(宽)	C-O-H振动
597	597	713	713		m			m

(6)解析：

3436cm^-1(强宽)，羟基上O-H伸展振动；2919cm^-1，次甲基C-H伸展振动；1631cm^-1(强宽)，羧基上C＝O伸展振动；1427、1328cm^-1，C-H弯曲振动；1267、1056cm^-1(强宽)，C-O-H振动。

(7)结论：

红外光谱示出测试样品有明显的多羟基、羧基、次甲基等基团的特征吸收，表明样品分子中含有多羟基、羧基、次甲基等结构，测试样品与对照样品的红外光谱一致，测试样品与对照样品为同一物质。

2、核磁共振氢谱(¹H-NMR)

(1)仪器型号：BRUKER公司AVANCE AV 500MHz超导核磁共振谱仪

(2)测定条件：溶剂D₂O。

(3)测试样品和对照样品的¹H-NMR谱。

(4)测定数据列表2

表2测试样品与对照样品的¹H-NMR数据

δ(ppm)		归属
δ(ppm)			测试样品	对照样品
3.0～5.0	3.0～5.0		测试样品	对照样品	CH₂，CH

(5)解析：

¹H-NMR谱中δ3.0～5.0ppm有一组重叠的质子信号，显示分子中有多个重叠的-CH₂、-CH-，其化学环境相似。

(6)结论：核磁共振氢谱表明，测试样品分子中含有多个次甲基、亚甲基等结构，测试样品与对照样品的核磁共振氢谱一致，测试样品与对照样品为同一物质。

3、差热扫描量热分析(DSC)与热重分析(TG)

(1)仪器型号：DELTA SERIES DSC7、DELTA SERIES TGA7

(2)测试样品和对照样品的差热扫描量热分析(DSC)和热重分析(TG)。

(3)解析及结论：

测试样品和对照样品的差热扫描量热分析(DSC)谱和热重分析(TG)曲线相一致，测试样品与对照样品为同一物质，由于羧甲基纤维素钠极易吸潮，其热重分析曲线表明测试样品与对照样品中均可能有吸附水。

4、综合解析及结论

红外吸收光谱(IR)表明样品分子中含有多羟基、羧基、次甲基等结构，测试样品和对照样品的红外光谱一致。¹H-NMR谱表明测试样品分子中含有多个-CH₂、-CH-结构，测试样品与对照样品的核磁共振氢谱(¹H-NMR)的图谱和数据对比相一致。IR、NMR均可确定测试样品与对照样品为同一物质。测试样品与对照样品的差热扫描量热分析(DSC)谱、热重分析(TG)曲线也可以确证测试样品与对照样品为同一物质。

综合上述各光谱数据，所有的图谱与数据都可互为印证，各理化常数和光谱数据以及按国家药品监督管理局《国家药品标准》WS-10001-(HD-0486)-2002羧甲基纤维素钠项下的有关规定进行检验，测试样品与羧甲基纤维素钠结构相符，应为羧甲基纤维素钠，即纤维素羧甲基醚钠盐(Cellulos，carboxymethyl ether，sodium salt)。

Claims

1.一种木质纤维材料制备纤维素及羧甲基纤维素的方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：

(1)制备纤维素：先粉碎木质纤维，过150-300目筛分，向木质纤维细粉中加入5-20倍质量含20-70％醇的碱性水溶液，碱溶液质量浓度为1-20％，再加入质量浓度为1-30％过氧化氢，微波辐射2～30分钟，然后过滤，滤渣经调节pH值为6.5-7.5、洗涤后烘干，制得高纯度纤维素；

(2)制备羧甲基纤维素：包括对步骤(1)所得滤渣加入1-10倍体积的一氯醋酸/醇的碱溶液，质量浓度为3-50％氢氧化钠或氢氧化钾，质量浓度1-50％过氧化氢，微波辐射2-30分钟，微波反应器的额定频率为300MHz-6.4GHz，输出功率为100-10kw，制得羧甲基纤维素粗品；

(3)提纯成品：包括对步骤(2)所得粗品用常规方法进行分离、乙醇清洗提纯，得到羧甲基纤维素产物。

2.根据权利要求1中所述的木质纤维材料制备纤维素及羧甲基纤维素的方法，其特征在于：该木质纤维是含有木质素和纤维素的植物，包括蔗渣、玉米、高粱、稻草和麦草的秸杆。

3.根据权利要求1中所述的木质纤维材料制备纤维素及羧甲基纤维素的方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中所述的醇是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇和异丁醇等在常温常压下呈液态的低碳醇。

4.根据权利要求1中所述的木质纤维材料制备纤维素及羧甲基纤维素的方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中碱性水溶液为1-20％氢氧化钠或氢氧化钾。

5.根据权利要求1中所述的木质纤维材料制备纤维素及羧甲基纤维素的方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中微波反应器的额定频率为300MHz-6.4GHz，输出功率为100-10kw，微波辐射的时间为2-30分钟。

6.根据权利要求1中所述的木质纤维材料制备纤维素及羧甲基纤维素的方法，其特征在于，所述所述步骤(1)和步骤(2)中使用的过氧化氢的浓度为1-30％。

7.根据权利要求1中所述的木质纤维类材料分离纤维素与木质素及制备羧甲基纤维素的方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)可同时进行，即无须洗涤滤渣制备纯净纤维素，直接在步骤(1)加入一氯醋酸/乙醇碱溶液制备羧甲基纤维素。

8.根据权利要求1中所述的木质纤维材料制备纤维素及羧甲基纤维素的方法，其特征在于，所述步骤(3)包括以下步骤：先除去粗品中的有机溶剂，然后加水搅拌，使之稀释溶解，接着用酸性溶液调节pH值为6.5-7.5，最后经70-90％低碳醇离心洗涤、干燥、粉碎及筛分得到羧甲基纤维素。