CN101229448A - 一种真空浓缩器以及一种用于真空浓缩的方法 - Google Patents

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Abstract

一种真空浓缩器，其包括：真空室，其带有可以以气密方式封闭的封闭件，布置在真空室中的离心机转子，其带有用于将要干燥的样品的至少一个容器的至少一个接收器，布置在真空室外部的驱动马达，用来驱动离心机转子，与真空室相连的真空泵，与真空室相连的回火设备，用来回火在真空室中的至少一个样品，与真空室相连的压力传感器，用来检测真空室内部的压力，以及电控制和评估设备，其与驱动马达、真空泵、加热设备和压力传感器相连，用来通过在真空室中的压力传感器检测的压力来检测真空浓缩的结束点和当确定结束点时结束真空浓缩。

Description

一种真空浓缩器以及一种用于真空浓缩的方法
技术领域
本发明涉及一种真空浓缩器以及一种用于真空浓缩的方法。
背景技术
真空浓缩在化学工业和实验室中使用，尤其在固体-液体分离和用于干燥潮湿且热不稳定的样品的范围内。在这样的情况下，利用了液体的沸点在真空中减小的事实。由此真空中的沸腾液体可在相对较低的温度下从湿的样品中逸出。为了达到这个目的，样品可布置在通过真空泵抽空的真空室中。为了防止液体从样品中不可控制地释放，所述样品布置在离心机转子的真空室中。用于蒸发的热量由电或其他加热设备产生。释放的液体蒸汽由真空泵泵出。可选地布置在真空室和真空泵之间的冷凝器和/或布置在那里的低温捕集器(cryogenictrap)可以捕获在真空泵上游的液体蒸汽，从而真空泵产生特别强的真空，并且干燥特别有效地进行。
真空浓缩的结束点是在样品干燥和/或不再有蒸发的液体离开样品的时间点。已知的真空浓缩器在足够长的离心作用时间下运行以便确保液体完全离开样品。然而，存在这样的风险，即样品没有干燥足够长时间，从而相当多的残留液体部分留在样品中。另外已知的是在浓缩处理结束时再次进行样品的加热，以便通过强烈加热样品使残留的液体蒸发。已经完全干燥的样品的后续加热可导致样品过热。
辐射热或微波被特别地用来加热样品，因为热传导在真空中极大地减小。必须避免多个温度敏感的样品的过热。根据DE699 18 734 T2，在真空浓缩器中的蒸发液体样品的温度由在蒸发处理期间所检测到的压力决定，压力数据信号与取样压力成比例地形成，压力数据信号被传递到电子数据处理单元，该电子数据处理单元使用与存在于样品中的挥发性成分相关的数据，以便将压力数据信号转化成温度值，该温度值对应于样品的已知挥发性成分和/或多种已知挥发性成分的蒸汽压力。在这样的情况下，不利的是，要求指出液体和/或溶剂，并且数据必须代表相关的溶剂。
发明内容
为此，本发明的目的在于提供一种有效的设备以及一种用于真空浓缩的有效方法。
该目的通过具有权利要求1的特征的真空浓缩器实现。
根据本发明的真空浓缩器包括：
-真空室，其带有可以以气密方式密封的封闭件，
-布置在真空室中的离心机转子，其带有用于将要干燥的样品的至少一个容器的至少一个接收器，
-布置在真空室外部的驱动马达，用来驱动离心机转子，
-与真空室相连的真空泵，
-与真空室相连的回火设备，用来回火在真空室中的至少一个样品，
-与真空室相连的压力传感器，用来检测真空室内部的压力，以及
-电控制和评估设备，其与驱动马达、真空泵、回火设备和压力传感器相连，用来通过在真空室中的压力传感器检测的压力来检测真空浓缩的结束点并且当确定结束点时结束真空浓缩。
该目的通过具有权利要求11的特征的方法进一步实现。
在根据本发明的用于真空浓缩样品的方法中，
-至少一个带有将要干燥的样品的容器被布置在真空室中的离心机转子中，并且真空室被以气密方式密封，
-旋转离心机转子，
-抽空真空室，
-在真空室中加热至少一个样品，
-检测在真空室中的压力，
-借助于检测的压力，检测达到真空浓缩的结束点的时间，以及
-在达到结束点时结束真空浓缩。
在真空浓缩期间，通过泵出的可能由于泄漏而流入的空气以及从样品蒸发的液体的气体和/或蒸汽的质量流量确定在真空室中的压力。在干燥的结束点，最后提到的效果被消除，因为样品液体不再蒸发。通过监控在真空室内部的压力建立该时间点。本发明基于这样的事实，即通过在真空室中的检测的压力检测真空浓缩的结束点，并且当确定结束点时结束真空浓缩。因此，可以完全自动地进行真空浓缩。不需要事先了解将要蒸发的液体和/或将要蒸发的溶剂的材料组分和/或材料数据。避免了由于过度加热完全干燥的样品而对样品的热损坏。另外，缩短了真空浓缩的周期。提高了真空浓缩的效率。在技术上，本发明还容易实施，因为在原理上，其仅仅需要安装压力传感器以及相应设计的控制和评估设备。具体而言，该控制和评估设备可对应地被构造成硬件或软件控制的数据处理设备。
可以以不同的方式实施借助于在真空室中的测量压力检测真空浓缩的结束点。根据一个实施例，检测的压力与至少一个给定值比较，当达到至少一个给定值时，真空浓缩结束。例如，给定值对应于最小压力(结束压力)，在从样品中蒸发所有的湿气之后，通过使用特定的真空泵在可能存在泄漏的特定真空室中可实现该最小压力。例如，可预先确定多个给定值，以便考虑到结束压力在冗长的抽空时间上被逐渐地逼进。因此，相对短的抽空时间指示测量到相对高的给定压力值，在很长的抽空时间的情况下，测量到结束压力指示达到真空浓缩的结束点。另外，可以从测量的压力和可能进一步检测到的数据例如时间中比较导出值和用于所述导出值的给定值，例如，压力时间曲线的导数或压力-时间曲线的积分或压力-时间比率。
根据另一个实施例，具有相对较低传送速率的真空泵被用于真空室，该真空泵仅仅在到达结束点之前逐渐地降低在真空室中的压力，从而当达到结束点时，由于没有蒸发的样品成分释放，在真空室中的压力急剧下降，使用快速的压力下降可检测结束点的到达。快速的压力下降可尤其容易确定。该方法使得结束点非常容易确定。
根据另一个实施例，(a)在泵送阶段期间接通真空泵和/或向真空室施加真空，(b)在断开阶段期间断开真空泵和/或真空与真空室断开，(c)在断开阶段期间检测真空室中的压力，(d)借助于在断开期间检测的压力，确定是否到达真空浓缩的结束点，(e)当确定结束点时结束真空浓缩，或者如果没有达到结束点，重复步骤(a)到(e)。
在该实施例中的思想是，当真空泵断开和/或真空与真空室断开时，由于样品的液体成分蒸发，在真空室中压力升高。借助于新鲜空气对真空泵附加地冲刷，断开阶段选择性地用于迫使可能收集在其中的液体出来。在后续的泵送阶段中，真空泵必须在断开阶段中泵送蒸发的液体。在样品的进一步干燥中，在断开阶段中的压力的升高变得更小，相对应地液体的蒸发减小。因此，在后续的泵送阶段中，真空泵必须泵送较小的量。因此，可以在断开阶段进行通过评估压力升高来检测结束点。在密封地封闭的真空室中，压力的增加指示蒸汽从样品中进一步释放。例如，在其中没有容纳样品的真空室的试验操作期间，从压力室中的可能泄漏可以检测并且从压力的升高中减去，以便利用压力的升高检测释放的蒸发液体的成分。如果在减去由于泄漏的压力升高之后，压力在断开阶段不再升高，则到达结束点。
根据另一个实施例，通过压力传感器检测在真空室中的压力以及通过评估真空泵的控制或指令信号(例如速度传感器的信号或真空泵的电驱动马达的电流或电压)检测真空浓缩的结束点，将在真空室中的压力调整到设定值。如果，在密封的封闭真空室中，没有液体蒸发，没有启动真空泵，则意味着到达结束点。在没有样品的试验中可检测真空室的可能泄漏。当干燥样品时，真空泵所需的控制或指令信号可被检测和从控制或指令信号中推断。因此，控制或指令信号的基于气体从样品中进一步释放的那部分可被检测。在没有这些的情况下，达到结束点。
可以以不同方式取消真空浓缩的处理。根据一个实施例，用来通过断开驱动马达和/或真空泵和/或回火设备和/或打开真空室的封闭件来结束真空浓缩。
样品优选通过热辐射回火。例如为了此目的，加热真空室的壁。为了维持恒定干燥的状态和/或避免样品的过热，根据一个实施例，回火设备和与真空室相连的温度传感器被连接到控制和评估设备，该控制和评估设备用于监测在真空室中的温度和/或调节在真空室的温度达到设定值。设定值可根据将要干燥的样品设定。
通过具有权利要求8的特征的真空浓缩器来进一步实现该目的。
根据本发明的真空浓缩器包括：
-真空室，其带有可以以气密方式密封的封闭件，
-布置在真空室中的离心机转子，其带有用于将要干燥的样品的至少一个容器的至少一个接收器，
-布置在真空室外部的驱动马达，用来驱动离心机转子，
-与真空室相连的真空泵，
-与真空室相连的回火设备，用来回火在真空室中的至少一个样品，
-在抽吸管中的温度传感器，抽吸管通到真空室中并且与真空泵相连，以及
-电控制和评估设备，其与驱动马达、真空泵、回火设备和温度传感器相连，用来将样品的温度调节到设定值。
真空浓缩器可有利地包括至少一个上述真空浓缩器的至少一个其它特征。
通过具有权利要求18的特征的方法实现该目的。
在根据本发明用于真空浓缩样品的方法中，
-至少-个带有将要干燥的样品的容器在真空室内被布置在离心机转子中，并且真空室被以气密方式密封，
-旋转离心机转子，
-抽空真空室，
-在真空室中回火至少一个样品，
-检测在用于向真空室施加真空的抽吸管中的温度，
-借助于检测的温度，将样品的温度调整到设定值。
根据本发明的方法可有利地包括前述方法的其它特征中的至少一个。
当温度传感器布置在通到真空室中且连接到真空泵的抽吸管中时，温度传感器与释放的蒸汽亲密地接触。抽吸管将温度传感器与真空室的周围区域隔开，从而可以避免通过温度传感器与真空室的壁之间的热交换而影响测量。因此，允许样品的更准确的监测和/或温度调节，并且提高了真空浓缩的效率。
根据优选的实施例，抽吸管与离心机转子的中央对准。在离心机转子的中央，由样品释放出的蒸汽可特别容易被抽吸，从而样品的温度可特别容易通过布置在抽吸管中的温度传感器测量。
回火设备优选为加热设备，特别为电加热设备。特别地，加热设备被如此地布置和构造，即其可以加热真空室的至少一个壁。优选地，真空室的所有内壁被均匀地加热。
附图说明
参照实施例的附图和图表对本发明进行说明，在附图中：
图1示出了在大致示例性透视图中的真空浓缩器；
图2示出了真空浓缩器的真空室，其带有在竖直截面中位于盖子下方的抽吸管；
图3示出了的真空浓缩器的真空室，其带有在竖直截面中位于盖子中的抽吸管的另一个结构；
图4示出了在乙醇蒸发期间在真空室中的压力随着时间的过程；
图5示出了在水蒸发期间在真空室中的压力随着时间的过程；
图6示出了图5的结束点的放大细节图；
图7示出了当在到达结束点之后停止真空泵时没有样品的真空室中的压力随着时间的过程。
具体实施方式
根据图1，真空浓缩器包括具有真空室2的外壳1，在真空室2中，离心机转子3设有多个用于样品容器5的接收器4。在真空室2的外部，用于驱动离心机转子3的驱动单元6(例如带有电驱动马达)设置在外壳1中。
真空室2通过为可折叠的密封盖7的形式的封闭件在顶部密封。
加热设备8与真空室2相连，并且包括围绕真空室2的电阻线。用于测量加热设备8的温度的温度传感器9与加热设备8相连，以便避免加热设备的过热。
抽吸管10通到离心机转子3上方中央，其在盖子7的下方和/或内部径向延伸。抽吸管10的开口与离心机转子3轴向地对准。
另一个温度传感器11位于抽吸管10中。
根据图2，温度传感器11布置在位于盖子7下方的抽吸管10中。抽吸管10可优选为折叠的、可枢转的或柔性的，从而抽吸管10可以取出以便插入和取出离心机转子3或容器5。
根据图3，抽吸管10结合在真空室2的盖子7中。在两种情况下，抽吸的蒸汽在温度传感器11周围流动，从而在真空中也达到出色的热传递值。抽吸管10防止热辐射，因为由于在抽吸管10的内部的抽吸蒸汽，而在温度传感器11上达到相同的温度，由此不能发生热辐射。另外，从真空室2的壁到抽吸管10的热传导可通过抽吸管10相对于壁的相对应绝缘而避免。
抽吸管10通过阀12连接到低温捕获器13。所述低温捕获器通过阀14连接到真空泵15。另一个阀16位于真空泵15的上游。阀12、14和16可被电控制。
另外，压力传感器17连接到真空室1。
驱动马达6、加热设备8、阀12、14和16、温度传感器9、11，真空泵15和压力传感器17通过电缆(未示出)电连接到电控制和评估设备18。
当进行真空抽取时，离心机转子3与插入的容器5一起转动。另外，通过另一个温度传感器11，监测在容器5中的样品的温度，并且调节加热设备8，从而在容器5中的样品达到特定温度。通过温度传感器9，意图来检测加热设备8的可能过热。
另外，泵15被操作，从而当阀12、14打开以及阀16关闭时，气体通过抽吸管10从真空室2中抽出。在低温捕获器13中，抽吸的蒸汽被浓缩，从而真空泵15具有尽可能大的通过量，并且在真空室2中实现尽可能强的真空。
通过压力传感器17连续地检测在真空室1中的压力。
当在特定干燥时间的过程之后蒸汽再次在真空泵15中浓缩时，阀12、14关闭和真空泵15断开。新鲜空气通过阀16引导到真空泵15，由此，使存在的湿气从真空泵15中排出。随后，阀16关闭，真空泵15再次起动，并且阀12、14打开。
在真空室2中压力逐渐地减小。这在图表1中示出，例如含有作为溶剂的乙醇的样品的示例。曲线的峰值涉及断开阶段，其中在真空室中的压力再次由于溶剂的进一步释放以及由于泄漏再次升高。
在这样的示例中，使用相对低动力的真空泵15，使得仅仅在整个试验时间上逐渐地实现为大约15mbar的结束压力。存在这样的情况，即断开阶段中的峰值的高度非常小，因为几乎没有任何溶剂蒸发。
因此，可以通过比较在真空室2中的平均压力和泵的结束压力(大约15mbar)检测到达结束点的时间。在原理上，压力曲线的梯度也适用于检测结束点。另外，可使用在断开阶段的开始和结束时的真空室2中的压力差，即峰值的高度。
通过控制和评估设备18控制上述控制、监测、调整和评估处理。
图表2和3表明当使用含有水的样品时在真空室1中的压力下降。干燥时间比在乙醇的情况下远远要长，因为水具有比乙醇低得多的蒸汽压力。而在结束点达到结束压力。另外，压力曲线的梯度显著地下降。另外，在到达结束点之后的峰值高度非常低，因为在断开阶段中压力仅由于泄漏而升高。
系统的泄漏值可容易通过在没有样品以及在达到结束压力之后停止真空泵15的情况下操作的真空浓缩器检测。根据图表4，在真空室1中的压力由于泄漏而逐渐地升高。在峰值对应于该泄漏曲线过程的断开阶段，达到结束点。
或者，在变速真空泵15的情况下，真空泵15的内部压力传感器可用来检测控制的变量(在真空泵的入口处的压力)。只要真空泵15的控制或指令信号(例如速度传感器或电驱动马达的电流或电压的信号)下降，到达离心作用的结束点，因为真空泵15不再将蒸汽而是将由于泄漏进入的空气从真空室传送。
在原理上，可以使用更强劲的真空泵15，以便加速干燥。因此，在真空室2中，结束压力比上述示例更快地达到。然而，可容易识别离心作用的结束点，例如通过监测在断开阶段中的峰值的高度。
另一个用来识别结束点的可能方式是检测在断开阶段中的压力升高的梯度。该梯度在到达结束点之后急速下降，因为没有液体样品成分被蒸发。

Claims (20)

1.一种真空浓缩器，其包括：
-真空室(2)，其带有可以以气密方式密封的封闭件(7)，
-布置在真空室(2)中的离心机转子(3)，其带有用于将要干燥的样品的至少一个容器(5)的至少一个接收器(4)，
-布置在真空室(2)外部的驱动马达(6)，用来驱动离心机转子(3)，
-与真空室(2)相连的真空泵(15)，
-与真空室(2)相连的回火设备(8)，用来回火在真空室(2)中的所述至少一个样品，
-与真空室(2)相连的压力传感器(17)，用来检测真空室(2)中的压力，以及
-电控制和评估设备(18)，其与驱动马达(6)、真空泵(15)、回火设备(8)和压力传感器(17)相连，用来借助于在真空室(2)中的压力传感器(17)检测的压力来检测真空浓缩的结束点和当确定结束点时结束真空浓缩。
2.根据权利要求1所述的真空浓缩器，其包括控制和评估设备(18)，该控制和评估设备(18)用来通过将检测的压力和/或从所检测的压力得到的值与至少一个给定值进行比较来检测真空浓缩的结束点，并且当达到所述至少一个给定值时结束真空浓缩。
3.根据权利要求2所述的真空浓缩器，其包括具有低传送速率的真空泵(15)。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的真空浓缩器，其包括控制和评估设备(18)，该控制和评估设备(18)用于(a)在泵送阶段期间接通真空泵(15)，(b)在泵送阶段期间之后在断开阶段期间断开真空泵(15)，(c)在断开阶段期间检测真空室(2)中的压力，(d)通过在断开阶段中检测的压力确定是否到达真空浓缩的结束点，以及(e)当确定结束点时结束真空浓缩，或者如果没有达到结束点，重复步骤(a)到(e)。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的真空浓缩器，其包括控制和评估设备(18)，该控制和评估设备(18)用来通过压力传感器(17)检测在真空室(2)中的压力以及通过评估真空泵(15)的控制或指令信号检测真空浓缩的结束点，将在真空室(2)中的压力调整到设定值。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的真空浓缩器，其包括控制和评估设备(18)，该控制和评估设备(18)用来通过断开驱动马达(6)和/或真空泵(15)和/或回火设备(8)和/或打开封闭件(7)来结束真空浓缩。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的真空浓缩器，其中，回火设备(8)和与真空室(2)相连的温度传感器(9)被连接到控制和评估设备(18)，该控制和评估设备(18)用来监测在真空室(2)中的温度和/或将在真空室(2)中的温度调节到设定值。
8.一种真空浓缩器，其包括：
-真空室(2)，其带有可以以气密方式密封的封闭件(7)，
-布置在真空室(2)中的离心机转子(3)，其带有用于将要干燥的样品的至少一个容器(5)的至少一个接收器(4)，
-布置在真空室(2)外部的驱动马达(6)，用来驱动离心机转子(3)，
-与真空室(2)相连的真空泵(15)，
-与真空室(2)相连的回火设备(8)，用来回火在真空室(2)中的所述至少一个样品，
-在抽吸管(10)中的温度传感器(11)，该抽吸管(10)通到真空室(2)中并且与真空泵(15)相连，以及
-电控制和评估设备(18)，其与驱动马达(6)、真空泵(15)、回火设备(8)和温度传感器(11)相连，用来将样品的温度调节到设定值。
9.根据权利要求1-7中任一项和权利要求8所述的真空浓缩器。
10.根据权利要求8或9所述的真空浓缩器，其中抽吸管(10)与离心机转子(3)的中央对准。
11.一种用于样品的真空浓缩的方法，其中，
-将至少一个带有将要干燥的样品的容器布置在真空室中的离心机转子中，并且将真空室以气密方式密封，
-旋转离心机转子，
-抽空真空室，
-回火在真空室中的所述至少一个样品，
-检测在真空室中的压力，
-借助于检测的压力，检测达到真空浓缩的结束点的时间，以及
-在达到结束点时结束真空浓缩。
12.根据权利要求11所述的方法，其中检测的压力和/或从检测的压力中得到的值与至少一个给定值进行比较，当达到所述至少一个给定值时，真空浓缩结束。
13.根据权利要求12所述的方法，其中真空室被连接到具有低传送速率的泵上，该泵仅在达到结束点之前逐渐地降低在真空室中的压力，从而当达到结束点时，由于没有蒸发的样品成分的释放，在真空室中的压力急剧下降，并且使用快速的压力下降检测结束点的达到。
14.根据权利要求11-13中任一项所述的方法，其中(a)在泵送阶段期间，对真空室施加真空，(b)在断开阶段期间，没有对真空室施加真空，(c)在断开阶段期间，检测在真空室中的压力，(d)借助于在断开阶段中检测的压力，确定是否达到真空浓缩的结束点，以及(e)当确定结束点时，真空浓缩结束，或者如果没有达到结束点，重复步骤(a)-(e)。
15.根据权利要求11-14中任一项所述的方法，其中在真空室中的压力被调节到设定值，并且通过评估真空泵的控制和指令信号，检测是否达到真空浓缩的结束点。
16.根据权利要求11-15中任一项所述的方法，其中，通过停止离心机转子和/或结束向真空室施加真空和/或结束真空室的回火和/或打开真空室来结束真空浓缩处理。
17.根据权利要求11-16中任一项所述的方法，其中在真空室中的温度被监测和/或调节到设定值。
18.一种真空浓缩样品的方法，其中，
-将至少一个带有将要干燥的样品的容器布置在真空室内的离心机转子中，并且真空室被以气密方式密封，
-旋转离心机转子，
-抽空真空室，
-在真空室中加热至少一个样品，
-检测在用于向真空室施加真空的抽吸管中的温度，
-借助于检测到的温度，将样品的温度调整到设定值。
19.根据权利要求11-17中的任一项和权利要求18所述的方法。
20.根据权利要求11-19中任一项所述的方法，其中温度的调节包括在离心机转子的中央检测温度。
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