CN211097649U - 溶剂蒸发系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种溶剂蒸发系统，包括：至少一个蒸发容器；抽真空设备；第一管路，第一管路布置在抽真空设备与至少一个蒸发容器之间；压力值监测设备；控制器，其构造成对溶剂蒸发系统中溶剂的蒸发进行控制，控制器包括第一判断模块以及执行模块，第一判断模块构造成与压力值监测设备相关联，用于判断第一管路上的压力值随时间的变化率是否小于第一阈值，响应于第一判断模块的判断结果为是，执行模块执行对至少一个蒸发容器的内部抽真空的停止。借助该溶剂蒸发系统，可在无须知晓溶剂成分以及蒸发系统的各种实验条件的情况下获得能够以可靠的同时低成本的方式对溶剂蒸发的过程进行控制的系统，从而提高实验效率和质量。

Description

溶剂蒸发系统

技术领域

本实用新型涉及溶剂蒸发领域，主要涉及一种用于能控制溶剂蒸发过程、尤其是溶剂蒸发终点的溶剂蒸发系统。

背景技术

在一些加速溶剂萃取(ASE)应用中，有时需要在分析物进入气相色谱仪之前更换溶剂。在这种情况下，需要从原始提取物中完全去除溶剂，然后根据需要再将其它溶剂导入。

然而，在溶剂去除的过程中存在一个重要的技术问题是：如何尽快获悉何时已经完全除去了溶剂。尤其是，尽管理论上如果对容器的加热时间足够长，可以完全去除容器中的溶剂，但是对于一些非常易挥发或温度敏感的分析物，这样则会导致质量损失或样品损坏。

实际上，在现有技术中已经存在了一些用于确定溶剂蒸发的终点时刻的方法。

一个典型的例子就是蒸发光散射检测器(ELSD)。蒸发光散射检测器通常与高效液相色谱仪(HPLC)一起使用。当洗脱液从高效液相色谱仪中通过时，它将与惰性载气混合并强制通过雾化器，雾化器将液体分离成微小的雾化液滴。经过一系列的处理后，液滴将进入蒸发光散射检测器中进行检查。然而，蒸发光散射检测器的缺点在于其价格非常昂贵。特别是当需要监控多通道时，这种缺点非常凸显，因为每个通道都需要配备一个这样的检测器，因此试验的商业产品的成本很高。

图1中示出一种由Horizon公司采用的、基于时间评估溶剂蒸发终点的经验技术设备。具体而言，在现有技术的蒸发容器200中，当溶剂液位达到蒸发容器中的一个预定位置、比如1毫升的刻度位置时，系统将感知并开始记录时间。基于从各种溶剂的实验结果中所获得的经验值，然而该系统将粗略地判断何时达到溶剂去除的终点。在图1的蒸发过程中一般加入有加热丝210，以提高蒸发速度。

但这种方式显然会带来以下缺点：一方面，通过这种方式实现的时间过于粗糙，因而无法实现精确控制。更甚者，有时会发生过热，这可能导致温度急剧上升，某些挥发性物质所受到的影响极大。另一方面，对于混合型溶剂，这种方法实际上很难判断溶剂去除的终点。由于蒸发速度受不同溶剂比的影响，需要进一步预先记录不同溶剂组合的时间。显然，这需要付出更多的时间和精力，因而这是不切实际的。

此外，现有技术中还已知通过光学方法来确定溶剂去除的终点、即利用光散射法来观察溶剂去除的终点。如图2中所示，确定溶剂去除的终点时刻是通过一种非接触式液位传感方式来进行的。具体来说，在诸如尾瓶的容器中设有至少一个光电传感器300。当溶剂液位达到光电传感器300 所在的高度时，光电传感器将因光衍射而获得信号，由此判断出溶剂去除已经到达了终点。例如，从现有专利文献CN206167948U中可以已知这种溶剂去除的终点的确定方法。

另外，蒸发光散射检测器也具有相同的机制。当溶剂完全蒸发时，蒸发光散射检测器将不再观察到散射信号，由此可以判断出溶剂去除的终点已达到。但是这种设备很贵，而且在系统设计和安装方面也很复杂。

此外，现有技术中还已知一种利用电容器来监测溶剂液位的方法，这也属于监测液体溶剂的液位的一种非接触方式。首先，将电容器安装在诸如尾瓶的容器上，然后可以通过玻璃壁使电容器获得电信号，以由此判断液位在何处，最终将可以得到定量的结果。

但是，上述多种已知方法一方面都存在不够精确的问题，另一方面在面对溶剂混合在其它物质之中的场合时存在明显缺陷(无论是光学还是电学方式都无法判断溶剂是否从该物质中被完全去除，除非该物质也被蒸发光了)，因而适用性和可靠度都存在问题。

例如，已知现有专利文献CN102636311B，其涉及防止旋转蒸发仪中的溶剂蒸发过量的问题。尽管该文献预设有真空度阈值并且建议在气体真空度和溶剂气体的浓度和样品溶剂的含量之间建立关联曲线，但其所用的阈值设置是基于物理化学中的拉乌尔定律通过计算得出的。但应用拉乌尔定律的局限主要来自于饱和蒸气压的获得，饱和蒸气压受以下几方面因素的影响：

1)当使用多元混合溶剂时，饱和蒸气压不易得到，进而不能用拉乌尔定律对阈值做出准确的判断和设置；以及

2)溶剂的温度对溶剂的饱和蒸气压有很大的影响，众所周知，溶剂的饱和蒸气压强烈的依赖于溶剂本身的温度。对于在旋转蒸发仪中的某一特定的溶剂，其最终平衡温度取决于外加热源温度、热源功率、转速、瓶内的真空度(瓶内的真空度受真空泵能力，体系密封好坏等因素的影响)等因素。只有上述这些因素完全一致的实验条件下才能保证每次实验中溶剂的平衡温度是一样的，进而保证在同样的压力设定阈值下每次获得的浓缩溶液中溶剂的残留量是一致的，但显然这在实际操作中是很困难的。

此外，值得注意的是，对于上述现有的旋转蒸发仪或者其他试图在真空度与溶剂蒸发量之间建立关联的设备而言，流路系统上的各个部件、诸如各类阀、真空泵等都存在由于老化或者不断运动而导致的漏气或者密封性变差等问题。这些问题都会导致在行业实践中这种在真空度与溶剂蒸发量之间要建立关联变得不切实际。

因此，在溶剂蒸发领域中存在一种控制溶剂的蒸发过程以能够确定其去除终点时刻(也称溶剂蒸发终点)的需求，同时期望该技术本身是低成本的和容易实现的(例如，可以无须顾及系统内的各个试验条件，包括但不限于溶剂的成分、真空泵能力、体系密封性、部件磨损度等)。

实用新型内容

本实用新型提供一种溶剂蒸发系统，包括：至少一个蒸发容器，在所述至少一个蒸发容器内容纳有包含溶剂的样品；抽真空设备，所述抽真空设备设置成能与所述至少一个蒸发容器中的每个蒸发容器的内部连通，并且能持续对所述至少一个蒸发容器抽真空；第一管路，所述第一管路布置在所述抽真空设备与所述至少一个蒸发容器之间；压力值监测设备，所述压力值监测设备布置在所述第一管路上，以能监测所述第一管路上的压力值；控制器，所述控制器构造成对所述溶剂蒸发系统中溶剂的蒸发进行控制，所述控制器包括第一判断模块以及执行模块，所述第一判断模块构造成与所述压力值监测设备相关联，用于判断所述第一管路上的压力值随时间的变化率是否小于第一阈值，而所述执行模块构造成与所述抽真空设备相关联，其中，响应于所述第一判断模块的判断结果为是，所述执行模块执行对所述至少一个蒸发容器的内部抽真空的停止。

借助该溶剂蒸发系统，可以在无须知晓溶剂成分以及蒸发系统的各种实验条件的情况下获得能够以可靠的同时低成本的方式对溶剂蒸发的过程进行控制的系统，从而提高实验效率和质量。尤其是，该溶剂蒸发系统中的溶剂蒸发的终点能以非常具有成本效益的方式被确定。

优选的是，该溶剂蒸发系统可以包括多个蒸发容器，所述抽真空设备能持续对所述多个蒸发容器同时抽真空，所述第一管路包括一根总管和多根分管，所述总管的一端与所述抽真空设备连接，从所述总管的另一端分出所述分管，而所述分管又通入所述多个蒸发容器中的各个蒸发容器内，所述压力值监测设备布置在所述总管上，以能监测所述总管的压力值，所述第一判断模块构造成用于判断所述总管上的压力值随时间的变化率是否小于第一阈值。

借助位于总管上的压力值监测设备，可以减少由于各个蒸发容器内部的蒸发过程差异带来的不必要的数值波动，并且可以确保多个蒸发容器中的每一个均能到达其蒸发终点后才停止抽真空。

有利地，溶剂蒸发系统还可以包括鼓气装置，所述鼓气装置设置成通过第二管路与所述蒸发容器的内部连通，以向位于其内的溶剂鼓入气体，从而加速所述溶剂的蒸发。借助该鼓气装置，可以使得蒸发容器内的溶剂的表面积增大，从而在同等条件(同样的温度、容器截面积等影响蒸发的因素)下将显著增加蒸发速度。

在一个实施例中，所述抽真空设备可以是真空泵，且所述压力值监测设备可以是真空计，从而能以非常简单的构造和较低的成本实现对蒸发容器内的溶剂的蒸发和压力值监测。

此外，在所述抽真空设备的至少上游处可以布置有用于对从所述蒸发容器中蒸发出的所述溶剂进行冷却的冷却设备以及用于将由此冷凝的所述溶剂收集起来的收集设备，从而对溶剂进行回收，以便于能对整个试验更好地规划安排。

特别是，控制器构造成能将所述第一阈值设定为10^-3MPa/s。借助压力－时间曲线上的该较小阈值，可以实现对溶剂蒸发终点的可靠确定以及及时停止抽真空。

有利地，在溶剂蒸发系统中，所述控制器还包括第二判断模块，所述第二判断模块构造成与所述压力值监测设备相关联，用于判断所述第一管路上的压力值的绝对值是否小于第二阈值，其中，响应于所述第一判断模块和所述第二判断模块的判断结果均为是，所述执行模块执行对所述至少一个蒸发容器的内部抽真空的停止。借助该第二判断模块可以避免由于开始抽真空时的压力值波动而导致的对溶剂蒸发终点的误判，从而结合第一判断模块以较低成本实现对溶剂蒸发终点的可靠确定。

尤其是，控制器构造成能将所述第二阈值设定为n(P₀-P_最大)，其中， P₀为标准大气压，P_最大为所述抽真空设备的最大压力，n≤3。该第二阈值可以包括较大的数值范围，从而能以较低成本排除由于开始抽真空时的压力值波动而导致的对溶剂蒸发终点的误判。

例如，所述抽真空设备的P_最大可以设计为0.08MPa。此时第二阈值可以为(0.1-.08)＝0.02MPa。

有利的是，所述控制器还可以配置成响应于所述第一判断模块的判断结果为是，所述执行模块执行在大于零的预定时间段内对所述至少一个蒸发容器的内部抽真空的停止。由此，在实际停止对至少一个蒸发容器的内部抽真空时，可以认为至少一个蒸发容器中的每个蒸发容器内的溶剂已蒸发完毕，达到溶剂的去除终点了。

附图说明

图1示意性示出根据现有技术的一种用于确定溶剂去除终点的设备的原理图；

图2示意性示出根据现有技术的另一种用于确定溶剂去除终点的设备的原理图；

图3示意性示出根据本实用新型的一个实施例的溶剂蒸发系统的系统原理图；

图4示意性示出根据本实用新型的一个实施例的溶剂蒸发系统的蒸发容器的结构图；

图5示意性示出根据本实用新型的一个实施例的溶剂蒸发系统的蒸发容器、抽真空设备和压力值监测设备的连接图；

图6A-6B示出根据本实用新型的溶剂蒸发系统中的溶剂蒸发过程的压力曲线图，其中图6A和图6B分别示出了两种不同的蒸发容器情况下的蒸发过程的压力曲线图；

图7示出根据本实用新型的一个实施例的溶剂蒸发系统中的溶剂蒸发过程的压力曲线图；

图8A-8C示出根据本实用新型的又一个实施例的溶剂蒸发系统中的溶剂蒸发过程的压力曲线图；

图9A-9C示出根据图8A-8C的实施例的压力曲线图的接近溶剂蒸发终点的详图；

图10A-10C示出根据本实用新型的另一个实施例的溶剂蒸发系统中的溶剂蒸发过程的压力曲线图；以及

图11A-11C根据图10A-10C的实施例的压力曲线图的接近溶剂蒸发终点的详图。

具体实施方式

应注意参考的附图并非都按比例绘制，而是可扩大来说明本实用新型的各方面，且在这方面，附图不应被解释为限制性的。

根据本实用新型的蒸发系统100主要用于使溶剂从蒸发容器10中蒸发。为此，该蒸发系统100包括至少一个、优选为多个蒸发容器10，其内可容纳有包含待蒸发溶剂的样品。在将溶剂放置于该蒸发容器10内(例如，可以经由溶剂输入管路)之后或之前，可以将所述至少一个蒸发容器10设置成相对于环境是密闭的。

在所述至少一个蒸发容器10中，样品可以仅包含有待蒸发的溶剂，但也可以包含溶剂和溶质等。溶剂可以是单一成分的溶剂(例如，正己烷)，但也可是多成分的混合溶剂，例如正己烷:二氯甲烷:甲醇＝5:2:1(体积比)。

通常，溶剂都是液体。常见的可以是正己烷、丙酮、二氯甲烷等或其混合物。溶质可以是液体也可以是固体，如，脂肪(液体)、二氯苯酚(液体)、部分有机农药类(液体)、萘(固体)、苯酚(固体)。溶剂的沸点通常明显低于溶质的沸点(以使得溶剂能比溶质先蒸发出来)，并且溶剂所占的体积也显著大于溶质的体积。以下是几种常见的溶剂组合：

为了实现溶剂的蒸发，溶剂蒸发系统100包括抽真空设备20，该抽真空设备20设置成借助其第一管路40与所述至少一个蒸发容器10的内部连通，如图4中所示。因而，当需要时，可以通过对所述至少一个蒸发容器 10内部抽真空来在其内部形成一定的真空度(即、降低压力)，以使得溶剂逐步汽化(即、蒸发)。

在一些实施例中，抽真空设备20可以是真空泵。真空泵的极限压力例如可以为0.08MPa、0.085MPa、0.090MPa、0.095MPa等。但应理解到，本实用新型的抽真空设备20的极限压力(最大压力)应并不限于在此罗列的数值。在一个实例中，真空泵可以是隔膜真空泵，其工作电压为220VAC (50赫兹)，其抽气速度例如可以为20升/分钟，真空泵的功能例如可以为160W。通常，这种真空泵的成本较低(例如，远低于光电传感器的成本)，并且性能也稳定。

为了加快溶剂的蒸发过程，根据本实用新型的溶剂蒸发系统100还可选地包括其它促进蒸发的装置。例如，溶剂蒸发系统100还可包括鼓气装置，该鼓气装置构造成将气体、例如来自气体加载源的气体、诸如惰性气体(例如氮气N₂)通过第二管路(即，与第一管路不同的另一根管路)鼓入所述至少一个蒸发容器10的溶剂中，以使得溶剂的表面积增大，从而在同等条件(同样的温度、容器截面积等影响蒸发的因素)下将显著增加蒸发速度。

此外，尽管在本实用新型中通过抽真空设备20来降低所述至少一个蒸发容器10内的压力以使溶剂从所述至少一个蒸发容器10中去除，但这种蒸发过程也可以附加地通过加热设备来促进。鉴于对所述至少一个蒸发容器10进行加热不是本实用新型的重点内容，在此不再赘述。

可以理解到，蒸发出来的溶剂会随着抽真空设备20而离开密闭的所述至少一个蒸发容器10。有利地，可以在抽真空设备20的上游设置冷却设备 70，以使得蒸发的溶剂气体重新冷凝回到液体状态。此外，在冷却设备70 的下游，可以设置有收集设备80，以回收/收集经冷却(冷凝)的溶剂液体，以减少流经抽真空设备20内部的溶剂量。此外，还有利地，可以在抽真空设备20的下游也设置有类似的冷却设备70和收集设备80，以冷却和回收/ 收集流经抽真空设备20的溶剂蒸汽/液体。

但也可以理解到，冷却设备70和收集设备80对于本实用新型来说并不是必需的，且它们设置的位置也可以是抽真空设备20的上游和下游中的一者或两者。在图3中还示出与上述冷却设备70相关联的冷却循环回路，用于使蒸发的溶剂冷凝，但鉴于这不是本实用新型的重点内容，在此不再赘述。

可以理解到，尽管在化学生物试验领域中存在蒸发溶剂的方法，但蒸发仅仅是去除/提取溶剂的一种驱动手段。然而，本申请的实用新型人却创造性地发现可以通过观察所述至少一个蒸发容器中的压力变化来监控溶剂的蒸发(尤其是，利用压力—时间曲线本身的形状来判断出溶剂是否已被完全去除)。

为了能够监测这种蒸发过程中的压力变化，根据本实用新型的溶剂蒸发系统100还包括压力值监测设备30。该压力值监测设备30设置成与所述至少一个蒸发容器10的内部连通，从而能(例如，在连续的时间段内持续) 监测蒸发容器10的内部的压力值(在下文的进一步阐释中，当压力值监测设备30布置在第一管路40的总管上时，压力值监测设备30实际测量的是该总管上的压力值)。

优选地，该压力值监测设备30可以是真空计。特别有利的是，该压力值监测设备30可以布置在抽真空设备20与所述至少一个蒸发容器10之间的前述第一管路40上，但也可以设想压力值监测设备30的其它布置位置。例如，压力值监测设备30可以布置在密闭的所述至少一个蒸发容器10内部，或者如果有鼓气装置50的话，则也可以布置在鼓气装置50与所述至少一个蒸发容器10内部连通的第二管路60上。

根据本实用新型，压力值监测设备30对所述至少一个蒸发容器10内部(或者说处于总管上)的压力值的监测通常是连续的、实时的，因而由其监测得到的压力值也应是实时精确的。但本实用新型却也不排除在下文描述的控制器中对压力值进行任何数据性处理的可能性。

有利的是，溶剂蒸发系统100可以包括一个蒸发容器10或者多个蒸发容器10。在多个蒸发容器的情况下，可以对每个蒸发容器内的压力值分别进行测量。但优选的是同时针对多个蒸发容器10仅设有一个抽真空设备20 (即、一个真空泵)，并且针对多个蒸发容器10也仅有一个压力值监测设备30(即、一个真空计)。

如图5中所示，位于抽真空设备20与多个蒸发容器10之间的第一管路40可以包括连接到抽真空设备20(例如，真空泵)的一根总管和从该根总管分支出以分别进入各个蒸发容器10内的多根分管。

特别优选的是，压力值监测设备30、即一个真空计布置在前述一根总管上、而不是多根分管上或者蒸发容器的内部，从而减少由于各个蒸发容器内部的蒸发过程差异带来的不必要的数值波动。但本实用新型不限于此，也可以呈现实现必要功能的其它不同的流路形式，例如从真空泵可以分别接有多根直通密闭的蒸发容器10内部的管路。

在仅设有一个抽真空设备20和仅设有一个压力值监测设备30的多通道蒸发系统的实施例中，如果多通道中的一个通道的溶剂到达其终点(然而此时总管上的压力值被监测到未到达其全部溶剂蒸发的终点)，则由于其它通道尚未到达溶剂的终点而使抽真空设备继续抽真空，直至所有通道的溶剂均达到其终点位置(如有必要，则再换下一组蒸发容器)。当然，尽管可以为多通道蒸发系统的每个通道的蒸发容器提供单独的抽真空设备和压力值监测设备也在本实用新型的范围内，但通常优选使类似样品情况 (例如，溶剂含量类似)的各蒸发容器处于同一蒸发系统的各个通道中，并且仅安排共用的抽真空设备和压力值监测设备。

但可以理解到，当系统内只有一个蒸发容器时，第一管路的总管和分管实际上为一根管路，而不再从总管中分支出多根分管了。

借助监测所述至少一个蒸发容器10中的压力变化，实际上可以绘制出“压力－时间”变化曲线图，如图7中所示。为了以简单、高效、可靠、低成本的方式判断出何时到达了溶剂蒸发的终点，根据本实用新型的溶剂蒸发系统100还可包括控制器。

根据本实用新型的控制器可包括第一判断模块和可选的第二判断模块。“第一”、“第二”的划分并不是以其重要性进行，而仅仅是为了说明判断对象是不同的。此外，在优选的实施例中控制器也可以仅包括一个判断模块，但该判断模块需要可以同时完成对两个条件的判断。下面，进一步详细描述判断溶剂去除终点的两个条件：

1.压力值随时间的变化率是否小于第一阈值

首先，将溶剂的蒸发量定义为E(g)，当E处于仅真空状态下时，可以得到以下公式：

E(g)＝C·P·M·S·t....................(1)

其中，C为常数，P为蒸发压力，M为溶剂的分子量，而S为蒸发面积，t为时间。

根据理想气体状态方程可知：

P·M＝ρ·R·T......................(2)

在此，可以将上述公式(1)改写成以下公式(3)：

E＝C·S·(ρ·R·T)·t............................(3)

容易理解到，只要挥发性溶剂完全从蒸发容器中去除，蒸汽的密度、即ρ应为零。蒸发率R也应为零。

假设蒸发容器中底部区域的面积“S”几乎没有变化。此外，已知在液体的沸点，温度T将保持不变，则可以得到以下方程：

dE/dt＝(C·S·R·T)·ρ............................(4)

当溶剂即将完全从蒸发容器中蒸发走时，蒸汽的密度为零，即：

dE/dt＝0..............................(5)

上述方程(5)意味着，不再有溶剂进入气相。因此，从物理化学的角度看，可以得到：

Equationconst.＝(dP/P₀)/dE＝K

在此，P₀标准大气压，压力变和dP取决于dE，这意味着：

dP＝K·dE...........................(7)

dP/dt＝K·dE/dt＝0.....................(8)

dP/dt表示“压力-时间”曲线的斜率，但是此时该特征是指此时的斜率大致等于零，即图7中的曲线到达其平的部分了。

在一些实施例中，控制器可以将第一阈值设定为10^-5MPa/秒，但也可以设定为10^{- 3}MPa/秒，或者类似范围的其它数值(可由下文中详细阐释的控制器的第一判断模块来判断是否满足该第二条件)。

可以理解到，第一阈值的设定是独立于溶剂蒸发系统的各个试验条件，并且也独立于溶剂本身的情况、尤其是其物理参数(例如，是否为混合溶剂以及混合比例如何)的。借助上述压力—时间曲线的形状(斜率变为大致变平)，可以在无需了解各种物理/化学参数的情况下通过第一阈值来判断出溶剂的蒸发终点，因而对于试验过程来说是带来显著便利性的。

2.压力值的绝对值是否小于或等于第二阈值

首先，对于密闭的一个蒸发容器内部来说，达到平衡时蒸发容器的内部压力取决于两个因素、即蒸发容器的固有气密性和抽真空设备的性能，可以得到以下公式：

P₀＝P_最大+P_v+Ql/S，

其中，P₀为标准大气压(绝对值)，单位为MPa(兆帕)；

P_最大为抽真空设备(例如真空泵)的极限压力，单位为MPa(兆帕)；

P_v为溶剂的饱和蒸气压，单位为MPa(兆帕)；

Ql为蒸发容器的漏气速率(理论上可以由升压率来计算，但在此可简化为残余压力)，单位为帕斯卡·升/秒；

S为抽真空设备的抽气速度(单位是升/秒)。

当密闭的蒸发容器内的溶剂被完全去除(即，抽干了)时，P_v为零，因此：

P₀＝P_最大+Ql/S，

P₀－P_最大＝Ql/S。

在一般情况下，可以将上述P₀－P_最大的值作为第二阈值。例如，对于单个密闭的蒸发容器10，如图7中所示，真空泵的P_最大可以为0.08MPa，则此时第二阈值可以为(0.1-.08)＝0.02MPa。换言之，当密闭的蒸发容器 10的内部压力值降低到0.02MPa及以下时，第一条件就满足了。

对于多个密闭的蒸发容器10，真空泵的P_最大可以为0.08MPa，则此时第二阈值可以为3·(0.1-.08)＝0.06MPa，即可以适当扩大以P₀－P_最大为基础的数值范围(相当于将(P₀－P_最大)再乘以一个经验性的系数n)。因此，当密闭的所述至少一个蒸发容器10的内部压力值降低到0.06MPa及以下时，该条件就满足了(可由下文中详细阐释的控制器的第二判断模块来判断是否满足该条件)。

可以理解到，该第二项判断条件是可选的。当开始对容器内的样品进行蒸发时，可能由于容器或者溶剂本身的缘故而使得压力—时间曲线在开始一段很短的时间内斜率也变小(即便斜率有时可能也达到零附近，但这种斜率变小也很不稳定，即斜率存在明显起伏)，为此，可以选择在开始蒸发后并不立刻就对第一阈值进行判断，而是可以等待一段时间(例如，几秒钟)再开始进行判断。

在优选的实施例中，第二阈值有助于避免上述不稳定的曲线区域，因为此时的压力值仍明显高于第二阈值。

根据本实用新型的控制器与抽真空设备20以及压力值监测设备30均相关联。具体来说，控制器的第一判断模块和可选的第二判断模块与压力值监测设备30相关联(在此主要涉及通信连接，例如以有线或者无线的方式进行)，以使得在用抽真空设备20对所述至少一个蒸发容器10的内部抽真空时，该第一判断模块和可选的第二判断模块能(始终)获得由压力值监测设备30所测得的压力值(例如，总管上的压力值)。

此外，该控制器还包括执行模块，该执行模块可与抽真空设备20相关联(例如，执行模块可以与抽真空设备中的致动机构通信连接)，从而能控制该抽真空设备20停止抽真空或者使其继续保持抽真空状况(即、控制抽真空设备20是否停止持续的工作)。

可以理解到，在控制器的初始状态下，执行模块可以命令抽真空设备 20抽真空的。例如当准备开始蒸发溶剂时，控制器可以(借助执行模块) 使抽真空设备20先接通，以开始对至少一个蒸发容器10的内部抽真空(即，抽真空步骤)，并且同时压力值监测设备30也开始工作(即，抽真空步骤包括压力值监测步骤)，并不断将测到的例如处于总管上的压力值通信给控制器的第一判断模块和可选的第二判断模块。通常，对抽真空的控制过程(包含抽真空过程)持续一段时间保持不变，以获得所述至少一个蒸发容器10内的前述压力－时间曲线。

但也可以设想一种更简单的设置方式：当准备开始蒸发溶剂时，人为地将抽真空设备20初始设定为开始抽真空(例如，打开真空泵的开关)，而控制器的执行模块则仅用于执行对抽真空的停止或者保持这种抽真空状态不变(即，不对抽真空设备20进行干预操作)。

在抽真空的过程中，本实用新型的控制器的第一判断模块用于判断(例如，总管上的)压力值随时间的变化率是否小于第一阈值，而控制器的可选的第二判断模块用于判断(例如，总管上的)压力值的绝对值是否小于或等于第二阈值。

响应于第一判断模块(在优选实施例中以及第二判断模块)的判断结果为“是”时(即，当压力值监测步骤中获得的(例如，总管上的)压力值随时间的变化率小于第一阈值，以及可选地该压力值的绝对值小于或等于第二阈值时)，控制器的执行模块响应于该结果而执行蒸发停止步骤、例如执行对所述至少一个蒸发容器的内部抽真空的停止。

特别优选的是，该蒸发停止步骤包括在预定时间段内停止对所述至少一个蒸发容器的内部抽真空、即停止抽真空设备20的操作。由此，在实际停止对所述至少一个蒸发容器的内部抽真空时，可以认为所述至少一个蒸发容器中的每个蒸发容器内的溶剂已蒸发完毕，达到溶剂的去除终点了。

例如，上述预定时间可以大于零且小于50秒或60秒或类似时长(但也可以设定为200秒以内)。这种预定时间段的附加设置对于系统中存在多通道蒸发容器的情况尤为有利，因为可以确保所有的蒸发容器已经到达其溶剂蒸发终点了，以排除任何干扰情况，获得可靠的蒸干。

但上述预定时间也可以为零，即响应于前述第一判断模块的判断结果为“是”时(即，当总管上的压力值随时间的变化率首次小于第一阈值)，执行模块就立即停止对至少一个蒸发容器内部进行抽真空。

反之，在本实用新型中，如果第一判断模块的判断结果为“否”时(即，当(例如，总管上的)压力值随时间的变化率大于或等于第一阈值时)，执行模块不动作，即系统保持抽真空设备20的持续接通状态(即，抽真空状态)不变，并且继续对压力值进行监测和由第一判断模块进行上述判断。换言之，此时可以认为至少一个蒸发容器中的溶剂并未蒸发完毕，尚未达到溶剂的去除终点。

替代地，蒸发停止步骤可以包括继续对所述至少一个蒸发容器的内部的压力值进行监测。当获得的例如总管上的压力值随时间的变化率在一段时间内保持小于第一阈值时才停止对蒸发容器的内部抽真空。换言之，蒸发停止步骤还包括基于第一判断模块的判断结果需在一段时间内保持为“是”才停止对所述至少一个蒸发容器的内部抽真空。

在控制器包括第一和第二判断模块的优选实施例中，从便于计算的角度看，可以仅当压力值的绝对值小于或等于第二阈值时才需要进一步判断压力值随时间的变化率是否小于第一阈值，这是因为判断压力值的绝对值的计算量通常小于压力值随时间变化率的计算量，由此可以节省控制器的存储容量，提高确定终点的效率。当然，如前所述，这并不表示第二判断模块是必须的。

下面，进一步描述借助前述溶剂蒸发系统的控制器对溶剂蒸发过程的控制。

根据本实用新型，首先借助抽真空设备20持续地对至少一个、尤其是多个蒸发容器10的内部同时抽真空，以使得溶剂能从所述至少一个蒸发容器中蒸发走。同时或者稍晚于抽真空的开始，借助压力值监测设备30来监测该至少一个蒸发容器内部的(或者说总管上的)压力值的压力值监测步骤。

当由压力值监测步骤所获得的(例如总管上的)压力值随时间的变化率小于第一阈值(例如，可由控制器中的第一判断模块实现)时，执行模块可以执行对至少一个蒸发容器内部抽真空的停止。

优选的是，执行模块可以在预定时间段内停止对至少一个蒸发容器的内部抽真空(例如，过了50-60秒左右断开抽真空设备20)。

为了加快溶剂的蒸发，根据本实用新型的方法还可以有利地包括将气体、尤其是惰性气体鼓入所述至少一个蒸发容器10内以加快溶剂从所述至少一个蒸发容器10中蒸发的鼓气步骤。优选的是，该方法还可以分别包括对从所述至少一个蒸发容器10中蒸发出的溶剂进行冷却的冷却步骤和将由此冷凝的溶剂收集起来的收集步骤。可以理解到，可以根据实际情况重复执行多次冷却步骤和收集步骤，但这些步骤对于本实用新型来说都不是必需的。

下面，借助若干实例来阐释由不同的蒸发容器的横截面尺寸和待蒸发的溶剂成分对蒸发过程的影响。

图6A和图6B中示出具有不同形状的蒸发容器10的蒸发过程中的压力－时间曲线图。可以看到，在其它蒸发条件不变(例如，保持不变的温度，采用或未采用鼓气装置)的情况下，由于蒸发容器10的形状不同，因此溶剂的蒸发状态随时间的趋势也存在不同。这主要是由于蒸发容器10的横截面导致溶剂的蒸发面积不同造成的。

可以理解到，蒸发容器10的不同形状并不会对溶剂蒸发的终点时刻的前述判断过程造成影响(就与是否加入加热设备来促进蒸发的情况一样不会造成影响)。在一个实施例中，蒸发容器10可以由两个不同体积的蒸发瓶构成，例如一个蒸发瓶为具有60毫升容量的大瓶，而另一个蒸发瓶为具有2毫升容量的小瓶(通常，小瓶位于大瓶下方，且二者是彼此流体连通的，因而小瓶也称底瓶)。

在此大瓶加小瓶的情况下，可以理解到，由于大瓶的横截面(即，瓶子的内径)较大，因此当溶剂处于大瓶中(即，溶剂的液位还在大瓶中) 时，该阶段的蒸发速度较快。而当仅在小瓶(底瓶)中剩余有溶剂(或包含溶剂的样品)时，由于小瓶的横截面(即，瓶子的内径)较小，因而该阶段的蒸发速度明显减慢。有利地，这可以取得对蒸发速度(蒸发过程的持续时间)和精确判断蒸发完成时刻二者之间的平衡。

但应理解到，对曲线走势的影响主要取决于容器内部的截面积。鼓气过程主要是利用载气快速带走溶剂蒸汽。对于同一个容器来说，带有鼓气的蒸发过程更快完成，但曲线走势类似于图7中所示的包含一个初始平台期、一个急速下降期和一个接近蒸发完成的平台期。但由于在某些情况下仍然存在未蒸发的溶剂，因此，压力—时间曲线可包含不止前述几个时期，而是包含多个斜率接近零的区域。

但值得注意的是，在任何情况下，一方面无需知晓系统条件和溶剂情况就能借助前述判断条件作出的溶剂去除已经达到其终点的结论是可靠的，在绝大部分情况下甚至无须进一步软件处理，因而能以较低成本(真空泵的成本远低于其它光学/电学监测设备的成本，并且也无需提前测量或者预先知晓各种物理化学参数)完成终点确定。另一方面，即便系统存在一些密封性问题或者抽真空设备的老化(例如，泵漏气)，也不会对上述结果造成实质性影响，溶剂蒸发的终点仍然可被确定，并且合理地停止抽真空过程(即蒸发过程)。

在本实用新型的控制器确定了至少一个蒸发容器中的每个容器内的溶剂去除到达终点后，控制器的执行模块对抽真空设备20(以及压力值监测设备30)的停止操作尽管可以是立即开展的，但优选在一段预定时间段之后再执行停止操作，但该预定时间段不宜过长，例如小于100秒、特别是小于60秒。在溶剂完全蒸发之后的抽真空操作停止之后，蒸发容器10可以用于后续期望的实验处理(例如，提取出油脂或其它本来与溶剂相混合的物质)，或者也可以在进行清洗后用于下一批次的实验中。

实施例1：

图8A-8C分别示出均使用正己烷作为溶剂的在3种不同的情况下测试 (可以采用上文描述的(上)大瓶加(下)小瓶的蒸发容器组合)。具体来说，温度均在60摄氏度下，图8A示出当溶剂为第一纯溶剂时的压力－时间曲线图，图8B示出当正己烷中溶解有脂肪时(图中所示的百分比为体积百分比)的压力－时间曲线图，图8C示出正己烷中溶解有PhOHCl₂时的压力－时间曲线图。

当蒸发溶剂并未蒸发干时，总管上的压力值与时间密切相关。随着抽真空设备20的工作，总管上的压力值将继续下降。当溶剂几乎被完全蒸发掉时，将观察到此时总管上的(或者说至少一个蒸发容器10内的)压力(变化量)几乎保持稳定。

因此，在满足前述两个判断条件时，控制器将自动检测溶剂去除的终点并得出达到溶剂去除终点的结论，从而进行后续操作(例如，执行模块执行停止操作)。图9A-9C分别对应于图8A-8C(可知图9A-9C的纵轴的数值范围选择更小，以方便能示出精确的到达时刻)，但主要示出接近终点附近的曲线变化情况，其中，图9A-9C中的虚竖线表示控制器借助上述方法判断出溶剂去除达到终点的时刻。例如，终点处的压力绝对值小于0.015MPa，斜率(绝对值)小于10^-5。

实施例2：

图10A-10C分别示出均使用正己烷作为溶剂的在3种不同的情况下测试。图10A-10C所示的溶剂状况与图8A-8C一样。但与实施例1不同，此时的温度设定为60摄氏度下。由此，在此得到与图8A-8C不同的压力－时间曲线图(图中纵坐标的压力值为相对于大气压的相对值，即当图中的压力值为 -0.101MPa时为实际情况下的绝对压力零值)。

通过进一步改变纵轴的数值范围，可以类似地在图11A-11C中获得接近终点附近的曲线变化情况，其中，图11A-11C中的虚竖线表示控制器借助上述方法判断出溶剂去除达到终点的时刻。例如，终点处的压力绝对值小于 0.015MPa(图中纵坐标的压力值为相对于大气压的相对值，即当图中的压力值为-0.101MPa时为实际情况下的绝对压力零值)，斜率(绝对值)小于 10^-5。

尽管在各附图中参照了溶剂蒸发系统的实例来描述了本实用新型的各种实施例，但应当理解到，本实用新型的范围内的实施例可应用至具有相似结构和/或功能的实验室系统中等。

前面的描述已经给出了许多特征和优点，包括各种替代的实施方式，以及装置和方法的结构和功能的细节。本文的意图是示例性的，并不是穷尽性的或限制性的。

对于本领域的技术人员来说显然可对由所附权利要求所表达的术语的宽泛上位含义所指示的全部范围内做出各种改型，尤其是在结构、材料、元素、部件、形状、尺寸和部件的布置方面，包括这些方面在此处所描述的原理范围内的结合。在这些各种改型未偏离所附权利要求的精神和范围的程度内，意味着它们也包含于此。

Claims (10)

1.一种溶剂蒸发系统(100)，包括：

至少一个蒸发容器(10)，在所述至少一个蒸发容器(10)内容纳有包含溶剂的样品；

抽真空设备(20)，所述抽真空设备(20)设置成能与所述至少一个蒸发容器(10)中的每个蒸发容器(10)的内部连通，并且能持续对所述至少一个蒸发容器(10)抽真空；

其特征在于，所述溶剂蒸发系统(100)还包括：

第一管路(40)，所述第一管路(40)布置在所述抽真空设备(20)与所述至少一个蒸发容器(10)之间；

压力值监测设备(30)，所述压力值监测设备(30)布置在所述第一管路(40)上，以能监测所述第一管路(40)上的压力值；

控制器，所述控制器构造成对所述溶剂蒸发系统(100)中溶剂的蒸发进行控制，所述控制器包括第一判断模块以及执行模块，所述第一判断模块构造成与所述压力值监测设备(30)相关联，用于判断所述第一管路(40)上的压力值随时间的变化率是否小于第一阈值，而所述执行模块构造成与所述抽真空设备(20)相关联，其中，响应于所述第一判断模块的判断结果为是，所述执行模块执行对所述至少一个蒸发容器(10)的内部抽真空的停止。

2.如权利要求1所述的溶剂蒸发系统(100)，其特征在于，包括多个蒸发容器(10)，所述抽真空设备(20)能持续对所述多个蒸发容器(10)同时抽真空，所述第一管路(40)包括一根总管和多根分管，所述总管的一端与所述抽真空设备(20)连接，从所述总管的另一端分出所述分管，而所述分管又通入所述多个蒸发容器(10)中的各个蒸发容器(10)内，所述压力值监测设备(30)布置在所述总管上，以能监测所述总管的压力值，所述第一判断模块构造成用于判断所述总管上的压力值随时间的变化率是否小于第一阈值。

3.如权利要求1所述的溶剂蒸发系统(100)，其特征在于，所述溶剂蒸发系统(100)还包括鼓气装置(50)，所述鼓气装置(50)设置成通过第二管路(60)与所述蒸发容器(10)的内部连通，以向位于其内的溶剂鼓入气体，从而加速所述溶剂的蒸发。

4.如权利要求1所述的溶剂蒸发系统(100)，其特征在于，所述抽真空设备(20)是真空泵，且所述压力值监测设备(30)是真空计。

5.如权利要求1所述的溶剂蒸发系统(100)，其特征在于，在所述抽真空设备(20)的至少上游处布置有用于对从所述蒸发容器(10)中蒸发出的所述溶剂进行冷却的冷却设备(70)以及用于将由此冷凝的所述溶剂收集起来的收集设备(80)。

6.如权利要求1所述的溶剂蒸发系统(100)，其特征在于，所述控制器构造成能将所述第一阈值设定为10^-3MPa/s。

7.如权利要求1所述的溶剂蒸发系统(100)，其特征在于，所述控制器还包括第二判断模块，所述第二判断模块构造成与所述压力值监测设备(30)相关联，用于判断所述第一管路(40)上的压力值的绝对值是否小于第二阈值，其中，响应于所述第一判断模块和所述第二判断模块的判断结果均为是，所述执行模块执行对所述至少一个蒸发容器(10)的内部抽真空的停止。

8.如权利要求7所述的溶剂蒸发系统(100)，其特征在于，所述控制器构造成能将所述第二阈值设定为n(P₀-P_最大)，P₀为标准大气压，P_最大为所述抽真空设备(20)的最大压力，n≤3。

9.如权利要求8所述的溶剂蒸发系统(100)，其特征在于，所述抽真空设备(20)的P_最大设计为0.08MPa。

10.如权利要求1所述的溶剂蒸发系统(100)，其特征在于，所述控制器配置成响应于所述第一判断模块的判断结果为是，所述执行模块执行在大于零的预定时间段内对所述至少一个蒸发容器(10)的内部抽真空的停止。

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