CN101225168B - 一种低熔体粘度聚酰亚胺模塑粉及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种低熔体粘度聚酰亚胺模塑粉及制备方法，是采用3，4’-二氨基二苯醚同3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四酸二酐、3，3’，4，4’-三苯二醚四酸二酐、3，3’，4，4’-二苯醚四酸二酐等单体在100～140℃聚合，获得熔体粘度在1000Pa.s～5000Pa.s范围内的模塑粉。该模塑粉的特性粘度在0.50～0.90dL/克之间，并具备250℃以上的热形变温度，在300℃以下的温度加工，就可以制备成一种高成型性、高性能模塑材料。该模塑材料具有很好的热稳定性和机械性能。
Description
技术领域
本发明属于一种低熔体粘度聚酰亚胺模塑粉及制备方法。
背景技术
聚酰亚胺以其优异的耐热性、机械强度和电性能在电子制品、产业机械及航空航天的高性能部件等领域得到广泛应用。但这种由均苯四甲酸二酐和二氨基二苯醚合成的聚酰亚胺具有不溶、不熔的特性，加工性很差。为改善聚酰亚胺的加工性，合成了上百种结构各异的二酐和二胺单体，对聚酰亚胺结构与性能的关系进行了详尽的研究，并开发了十几种热塑性聚酰亚胺商品上市，如美国GE公司开发的聚醚酰亚胺ULTEM，NASA开发的LARC-TPI以及三井东压的AURUM。产品有用于注塑成型的粒料和模压成型的粉料。在国内，上海树脂研究所开发的YS-20型聚酰亚胺模塑粉，长春应化所开发的PEI-100聚酰亚胺模塑粉分别在70-80年代上市。目前商品化的聚酰亚胺模塑粉料都是采用对称结构的芳香二酐或二胺作为聚合物的基本结构单元，在化学合成上，这类结构单体合成相对容易，但这类聚酰亚胺的熔体粘度比较高，一般在10000Pa.s以上，成型压力一般要达到20MPa。本专利采用不对称的芳香族二胺(3，4-二氨基二苯醚)同3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四酸二酐、3，3’，4，4’-三苯二醚四酸二酐、3，3’，4，4’-二苯醚四酸二酐等单体在100～140℃聚合，获得融体粘度在1000Pa.s～5000Pa.s范围内的模塑粉。该模塑粉具备200℃以上的热形变温度，在300℃以下的温度加工，就可以制备成一种高成型性、高性能模塑材料。该模塑材料具有很好的热稳定性和机械性能。在题目为“一种热塑性聚酰亚胺基空压机滑片及其制备方法”(黄培，王晓东，朱鹏；公开号为CN1687236A)的文献中，作者用二酐和二胺聚合成聚酰亚胺粉料，加工温度在300℃以上。在题目为“苯乙炔封端的联苯型聚酰亚胺树脂的合成”(王震，刘燕峰等；公开号为CN1597734A)的文献中，尽管作者所合成的聚合物熔体粘度很低，但使用的是价格相对昂贵的2，3，3’4’-联苯二酐。在题目为“聚酰亚胺模塑粉的制备方法”(邱孜学，贺飞峰，吴如斌；公开号为CN1445260)的文献中，使用的是对称的4，4’-二氨基二苯醚，特性粘度在1.0dL/克以上。
发明内容
本发明的目的是提供一种低熔体粘度聚酰亚胺模塑粉及制备方法。
本发明采用3，4’-二氨基二苯醚同3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四酸二酐，3，3’，4，4’-三苯二醚四酸二酐、3，3’，4，4’-二苯醚四酸二酐单体在100～140℃反应4～8小时，获得融体粘度在1000Pa.s～5000Pa.s范围内的模塑粉。
该模塑粉的特性粘度在0.50～0.90dL/克之间，并具备250℃以上的热形变温度，在300℃以下的温度加工，就可以制备成一种高成型性、高性能模塑材料。该模塑材料具有很好的热稳定性和机械性能。
本发明合成的一种低熔体粘度聚酰亚胺模塑粉，具有下列结构式：
式中，Ar1、Ar2为二酐残基，n为大于15的整数。
一种低熔体粘度聚酰亚胺模塑粉的制备方法，步骤和条件如下：
采用材料如下：
(1)二酐为3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐(BTDA)、3，3’，4，4’-二苯硫醚四酸二酐(DSDA)、3，3’，4，4’-联苯四酸二酐(BPDA)、3，3’，4，4’-三苯二醚四酸二酐(HQDPA)或3，3’，4，4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)的一种或二种；
(2)芳香族二胺为3，4’-二氨基二苯醚(3，4’-ODA)；
(3)溶剂为γ-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、甲酚、乙二醇单丁醚、乙二醇单丁醚醋酸乙酯或乙二醇单乙醚醋酸乙酯一种或二种；
先按配比称量配料，芳香族二胺与二酐为等摩尔比，芳香族二胺和二酐的总重量与溶剂的重量比为(10-20)∶(80-90)，将二酐溶解到溶剂中，在室温下采用机械搅拌条件下再加入芳香族二胺，加热至100～140℃反应3-8小时生成聚酰亚胺树脂，再将聚酰亚胺树脂沉入到所用溶剂重量8倍的工业乙醇中，过滤，先用工业乙醇浸洗2-3次，而后用去离子水浸洗2次，最后再用无水乙醇浸洗一次，自然干燥，获得一种低熔体粘度聚酰亚胺模塑粉。其粒度为80～100目。
有益效果：由于采用具有不对称结构的3，4’-二氨基二苯醚，得到的聚酰亚胺由于分子链间作用力减小，使得熔体粘度降低。可以获得熔体粘度在1000Pa.s～5000Pa.s范围内的模塑粉。
具体实施方式
实施例1 将精制的6.44克BTDA(0.020摩尔)溶于45克N，N-二甲基乙酰胺中，搅拌下加入4.00克3，4’-ODA(0.020摩尔)，在100℃下反应8hr，获得聚酰亚胺树脂溶液。
将上述聚酰亚胺树脂溶液沉入360克工业乙醇中，过滤，获得细粉状固体。先用工业乙醇浸洗2-3次，而后用去离子水浸洗2次，最后再用无水乙醇浸洗一次，自然干燥，获得80目超细粉末固体，测得该粉末固体特性粘度为0.58dL/克，熔体粘度为2700Pa.s。
实施例2 将精制的5.88克BPDA(0.02摩尔)溶于19.8克N，N-二甲基乙酰胺及19.8克乙二醇单丁醚醋酸乙酯混合溶液中，搅拌下加入4.00克3，4’-ODA(0.020摩尔)，在120℃下反应6hr，获得聚酰亚胺树脂溶液。
将上述聚酰亚胺树脂溶液沉入316.8克工业乙醇中，过滤，获得细粉状固体。先用工业乙醇浸洗2-3次，而后用去离子水浸洗2次，最后再用无水乙醇浸洗一次，自然干燥，获得80目超细粉末固体，测得该粉末固体特性粘度为0.76dL/克，熔体粘度为5000Pa.s。
实施例3 将精制的8.05克HQDPA(0.020摩尔)溶于108.5克N-甲基吡咯烷酮中，搅拌下加入4.00克3，4’-ODA(0.020摩尔)，在110℃下反应7hr，获得聚酰亚胺树脂溶液。
将上述聚酰亚胺树脂溶液沉入868克工业乙醇中，过滤，获得细粉状固体。先用工业乙醇浸洗2-3次，而后用去离子水浸洗2次，最后再用无水乙醇浸洗一次，自然干燥，获得90目超细粉末固体，测得该粉末固体特性粘度为0.68dL/克，熔体粘度为1000Pa.s。
实施例4将精制的6.20克ODPA(0.020摩尔)溶于57.8克N-甲基吡咯烷酮中，搅拌下加入4.00克3，4’-ODA(0.020摩尔)，在130℃下反应5hr，获得聚酰亚胺树脂溶液。
将上述聚酰亚胺树脂溶液沉入462.4克工业乙醇中，过滤，获得细粉状固体。先用工业乙醇浸洗2-3次，而后用去离子水浸洗2次，最后再用无水乙醇浸洗一次，自然干燥，获得100目超细粉末固体，测得该粉末固体特性粘度为0.50dL/克，熔体粘度为1500Pa.s。
实施例5将精制的6.52克DSDA(0.020摩尔)溶于30克N-甲基吡咯烷酮及30克乙二醇单乙醚醋酸乙酯的混合溶液中，搅拌下加入4.00克3，4’-ODA(0.020摩尔)，在130℃下反应5hr，获得聚酰亚胺树脂溶液。
将上述聚酰亚胺树脂溶液沉入480克工业乙醇中，过滤，获得细粉状固体。先用工业乙醇浸洗2-3次，而后用去离子水浸洗2次，最后再用无水乙醇浸洗一次，自然干燥，获得80目超细粉末固体，测得该粉末固体特性粘度为0.75dL/克，熔体粘度为2300Pa.s。
实施例6将精制的1.62克BTDA(0.010摩尔)和3.10克ODPA(0.010摩尔)溶于40克甲酚中，搅拌下加入4.00克3，4’-ODA(0.020摩尔)，在140℃下反应3hr，获得聚酰亚胺树脂溶液。
将上述聚酰亚胺树脂溶液沉入320克工业乙醇中，过滤，获得细粉状固体。先用工业乙醇浸洗2-3次，而后用去离子水浸洗2次，最后再用无水乙醇浸洗一次，自然干燥，测得该粉末固体特性粘度为0.61dL/克，熔体粘度为3400Pa.s。
实施例7将精制的2.94克BPDA(0.010摩尔)和3.10克ODPA(0.010摩尔)溶于36克甲酚及36克乙二醇单丁醚混合溶剂中，搅拌下加入4.00克3，4’-ODA(0.020摩尔)，在140℃下反应5hr，获得聚酰亚胺树脂溶液。
将上述聚酰亚胺树脂溶液沉入576克工业乙醇中，过滤，获得细粉状固体。先用工业乙醇浸洗2-3次，而后用去离子水浸洗2次，最后再用无水乙醇浸洗一次，自然干燥，获得100目超细粉末固体，测得该粉末固体特性粘度为0.73dL/克，熔体粘度为4400Pa.s。
实施例8将精制的8.05克HQDPA(0.020摩尔)溶于26克N-甲基吡咯烷酮及26克乙二醇单丁醚中，搅拌下加入4.00克3，4’-ODA(0.020摩尔)，在135℃下反应5.5hr，获得聚酰亚胺树脂溶液。
将上述聚酰亚胺树脂溶液沉入416克工业乙醇中，过滤，获得细粉状固体。先用工业乙醇浸洗2-3次，而后用去离子水浸洗2次，最后再用无水乙醇浸洗一次，自然干燥，获得100目超细粉末固体，测得该粉末固体特性粘度为0.90dL/克，熔体粘度为1400Pa.s。
实施例9将精制的6.52克DSDA(0.020摩尔)溶28克N，N-二甲基乙酰胺及28克乙二醇单丁醚中，搅拌下加入4.00克3，4’-ODA(0.020摩尔)，在100℃下反应8hr，获得聚酰亚胺树脂溶液。
将上述聚酰亚胺树脂溶液沉入448克工业乙醇中，过滤，获得细粉状固体。先用工业乙醇浸洗2-3次，而后用去离子水浸洗2次，最后再用无水乙醇浸洗一次，自然干燥，获得80目超细粉末固体，测得该粉末固体特性粘度为0.51dL/克，熔体粘度为2100Pa.s。
实施例10将精制的3.22克BTDA(0.010毫摩尔)和4.03克HQDPA(0.010摩尔)溶于41克N-甲基吡咯烷酮及41克γ-丁内酯中，搅拌下加入4.00克3，4’-ODA(0.020摩尔)，在125℃下反应6hr，获 得聚酰亚胺树脂溶液。
将上述聚酰亚胺树脂溶液沉入656克工业乙醇中，过滤，获得细粉状固体。先用工业乙醇浸洗2-3次，而后用去离子水浸洗2次，最后再用无水乙醇浸洗一次，自然干燥，获得90目超细粉末固体，测得该粉末固体特性粘度为0.69dL/克，熔融体粘度为3300Pa.s。
实施例11将精制的4.02克HQDPA(0.010摩尔)和2.94克BPDA(0.010摩尔)溶于62克N-甲基吡咯烷酮中，搅拌下加入4.00克3，4’-ODA(0.020摩尔)，在120℃下反应5hr，获得聚酰亚胺树脂溶液。
将上述聚酰亚胺树脂溶液沉入496克工业乙醇中，过滤，获得细粉状固体。先用工业乙醇浸洗2-3次，，而后用去离子水浸洗2次，最后再用无水乙醇浸洗一次，自然干燥，获得100目超细粉末固体，测得该粉末固体特性粘度为0.89dL/克，熔体粘度为4100Pa.s。
测定结果是：将实施例1～11中所获得的粉料均具备250℃以上的热形变温度及1000Pa.s～5000Pa.s的低熔体粘度。将上述粉料分别装入模具中，在300℃以下的温度及10～20MPa压力下加工，就可以制备成一种高成型性、高性能模塑材料。该模塑材料具有很好的热稳定性和机械性能。
本发明的优点在于，该模塑粉具备250℃以上的热形变温度及1000Pa.s～5000Pa.s的低熔体粘度。在300℃以下的加工温度，就可以制备成一种高成型性、高性能模塑材料。该模塑材料具有很好的热稳定性和机械性能。
Claims (2)
1.一种低熔体粘度聚酰亚胺模塑粉，具有下列结构：
式中，Ar2为二酐残基，n为大于15的整数。
2.如权利要求1所述的一种低熔体粘度聚酰亚胺模塑粉的制备方法，其特征在于，步骤和条件如下：
采用材料如下：
(1)二酐为3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐、3，3’，4，4’-二苯硫醚四酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四酸二酐、3，3’，4，4’-三苯二醚四酸二酐或3，3’，4，4’-二苯醚四酸二酐的一种或二种；
(2)芳香族二胺为3，4’-二氨基二苯醚；
(3)溶剂为γ-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、甲酚、乙二醇单丁醚、乙二醇单丁醚醋酸乙酯或乙二醇单乙醚醋酸乙酯一种或二种；
先按配比称量配料，芳香族二胺与二酐为等摩尔比，芳香族二胺和二酐的总重量与溶剂的重量比为(10-20)∶(80-90)，将二酐溶解到溶剂中，在室温下采用机械搅拌条件下再加入芳香族二胺，加热至100～140℃反应3-8小时生成聚酰亚胺树脂，再将聚酰亚胺树脂沉入到所用溶剂重量8倍的工业乙醇中过滤，先用工业乙醇浸洗2-3次，而后用去离子水浸洗2次，最后再用无水乙醇浸洗一次，自然干燥，获得一种低熔体粘度聚酰亚胺模塑粉。
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