CN101216440A - 取向硅钢[001]晶向偏离角α,β的测定方法 - Google Patents
取向硅钢[001]晶向偏离角α,β的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种取向硅钢[001]晶向偏离轧向的角α,β的测定方法,属于X射线检测技术领域。本发明提出了采用固定2θ角,进行ω扫描的非对称X射线衍射方法来测定取向硅钢易磁化方向[001]晶向取向分布的原理,以及针对取向硅钢板的具体情况采用叠片法对取向硅钢[001]晶向偏离角α、β角的测定方法(其中α为[001]晶向对轧向在轧面上的偏离角,β为[001]晶向对轧面的倾角)。该方法具有操作简单,测量速度快,测试结果有统计代表性,意义明确等优点。
Description
技术领域
本发明属于X射线检测技术领域。
背景技术
硅钢由于其优异的磁性能和便宜的价格而成为一种重要的软磁材料,广泛用作各种电机、发电机以及变压器的铁心,是一种重要的节能材料。取向硅钢具有极强的{110}[001]织构,即高斯(Goss)织构。因为[001]晶向是硅钢的易磁化方向,故取向硅钢的磁性能与[001]晶向的取向分布有很大的关系。人们总是希望得到尽可能多的[001]晶向平行于或接近平行于轧向的晶粒,即高斯晶粒,以提高其磁感应强度值,同时降低其铁损值。早期对小块单晶硅钢的研究表明(见文献:Tadav Nozawa等,IEEE Transactions on Magnetic,1978,MAG-14(4):252-257;J.W.Shilling等,IEEE Transactions on Magnetic,1978,MAG-14(3):104-111.),取向硅钢的性能与[001]晶向偏离轧向的角β有很大关系,而且其结果均表明,取向角β有一个最佳值,为2°左右,此时的总损耗达到最小,当β偏离最佳值时,总损耗均变大。硅钢的磁性能一般以B8值,即在800A/m的磁场强度下的磁感应强度的大小来衡量,高性能的取向硅钢(Hi-B)的B8值一般在1.92T左右(见文献:何忠治,电工钢(上册)北京:冶金工业出版社,1996;Yoshiyuki Ushigamia等,Journal of Magnetismand Magnetic Materials,2003,307-314:254-255.),而普通的取向硅钢(GO)的B8值一般在1.82T左右。目前有关取向硅钢中晶粒取向的测定大多采用OIM(orientation imaging microscopy)方法、EBSD(electron back scatter diffraction或EBSP electron back scatter pattern)法、极图、ODF(取向分布函数)法或金相法来研究,这些方法均存在制样程序复杂、需要对大量的晶粒进行统计分析从而很费时费力等缺点,更重要的是,这些方法都难以给出与取向硅钢磁性能密切相关的[001]晶向偏离轧向的角α、β的明确的数值。本文提出了一种用非对称X射线衍射的方法来测定[001]晶向取向分布的方法,并结合取向硅钢的实际情况,采用组合试样的方法来测定取向硅钢磁的[001]晶向偏离轧向的角α、β的明确的数值。该方法具有操作简单,测量速度快,所得结果具有统计代表性,意义明确等优点。
发明内容
本发明针对目前还没有一种有效地测定取向硅钢中易磁化方向[001]偏离轧向的α、β角的方法的问题,提出了一种基于非对称X射线衍射方法,结合一种特殊的制样方法,使得对取向硅钢的α、β角的测定具有操作简单,测量速度快,所得结果有统计代表性,意义明确等优点。
非对称衍射的原理如图1所示,即固定2θ角,进行ω(ω角是指入射线和试样表面的夹角)扫描的方法,来得到取向硅钢中[001]晶向的取向分布情况,如在图1中晶粒1和晶粒2中的晶面会在虚线所示的入射和衍射线位置发射衍射。由于取向硅钢属体心立方结构,其[001]晶向垂直于(001)晶面,当我们研究其[001]晶向的取向分布时,将2θ角固定在其(002)晶面((002)晶面的衍射为(001)晶面的二级衍射)的衍射角度,使得ω角由低角度向高角度进行扫描,在所记录的衍射图谱上,当在某一ω角位置出现衍射峰,则表示在衍射平面内偏离样品表面角度为6处:
6=|ω-2θ/2| (1)
有[001]取向的晶粒(参见图1),也就说从该衍射图上,可以得到[001]晶向在衍射平面内偏离样品表面的分布情况。
对于取向硅钢,有两个[001]取向的偏离角度具有重要意义,即[001]晶向在轧面内偏离轧向的角度,以α来表示;和[001]取向对轧向的倾角,以β角来表示,如图2b,3b。由于硅钢一般都很薄,如仅有零点几毫米,所以为了能方便进行衍射实验,我们将硅钢裁切成小片,每片试片的表面积为2-100mm2,选取1-10片试样并将2-10小片均以轧制方向叠起来,将其断面用砂纸磨光,进行衍射实验,如图2a,3a两种样品放置情况,用X射线衍射仪对硅钢试片端面进行X射线测定,首先固定硅钢(002)晶面的衍射角2θ,再进行ω扫描测定获得其衍射图谱,根据衍射图谱的每一个峰值所对应的ω角,可以分别得到[001]晶向的偏离角α和β。由于该方法是对许多片硅钢片的衍射实验结果,使得得到的[001]晶向的偏离角度具有一定的统计性。
本发明将取向硅钢片切割成面积为(2-100)*10mm2的试片,选取2-10个试片,以轧制方向层叠重合,压制成层叠试样。针对试样表面和侧面进行ω扫描,以获得立方晶系中,该晶面对试样表面的偏离角α或β角度的分布。为了得到更为简化的平均值,以相应于每个α或β角度的衍射峰相对强度I为权重,对偏离角α或β进行加权平均,从而计算出偏离角α或β的平均值。计算的方法如下:
在(2)式α、β角平均值的计算中取偏差角度的绝对值,是因为正负只表示[001]晶向是从左或右边偏向于轧制方向。
本发明与已知技术比较,本发明采用非对称X射线衍射法和叠片法制备取向硅钢试片法的分布,主要测定影响取向硅钢磁性重要参数,即硅钢易磁化方向[001]晶向相对于轧向的偏离角α或β的数值,并能与该钢的磁性指标相联系。但是,已知技术尚无法测定该参数。因此,本发明更具指导和实际价值。另外,本法具有操作简单、快速、测定结果意义明确等优点。
附图说明
图1为非对称X射线衍射原理,即在保持2θ角固定在某一晶面发生衍射时的角度不变,进行ω扫描,不同取向的晶粒在不同的ω角位置发生衍射。晶粒1和晶粒2的晶面的入射线分别为101,201,晶面法线分别为102,202,衍射线分别为103,203,
图2取向硅钢中的α角(2b),以及测量α角时组合样品的放置(2a)情况。
图3取向硅钢中的β角(3b),以及测量β角时组合样品的放置(3a)情况。
图4为1#样品的非对称X射线衍射图谱,图4a、4b分别为测量α、β角的结果。
图5为2#样品的非对称X射线衍射图谱,图5a、5b分别为测量α、β角的结果。
具体实施方式
选取市场上销售的两种Fe-3%Si硅钢片,其厚度分别为0.18mm和0.27mm,分别编号为1#和2#。
本实验采用的衍射仪为荷兰Panalytical公司的X’Pert Pro MPD型衍射仪,Co靶,工作电压、电流分别为35kV,40mA。
依据本专利所述的测定原理,将硅钢片裁切成许多小片,并依照轧制方向叠起来,将端面用砂纸磨平以适合于X射线衍射分析。进行固定2θ角的ω扫描实验,将2θ角固定在硅钢的(002)晶面的衍射角位置。要获取该角度,可以对硅钢片进行普通的衍射实验即可,本实验中得到的2θ角为77.28°。
对于1、2#样品测定α、β角的实验结果如图4、5所示。在该固定2θ角,进行ω扫描所得到衍射图上,由每一个峰值所对应的ω角,以及固定的2θ角我们可以得到该[001]取向的晶粒偏离样品表面的角度α(或β):
α(或β)=|ω-2θ/2| (1)
由图4、5可见,对于1、2#样品的α、β角均有很多值,而不是一个单一的角度。这是因为在取向硅钢中只是形成很强的高斯织构,即大部分[001]取向均靠近轧向,不同的晶粒具有不同的取向,也就是说不同的晶粒偏离轧向的角度不同。而在X射线衍射实验中,X射线所照射的样品表面的面积较大(在(2~5)*10mm2范围内,面积随ω角的变化而变化。),故是对许多晶粒取向的统计结果,所以可以得到α、β角的分布情况。
对α、β角的平均值的计算依据公式(2),结果如表1所示1号试样α=3.6°,β=4.9°,2号试样α=5.9°,β=4.2°。表1中的最后一行是α、β两个角的算术平均值,即相应1号试样为4.3°,2号试样为5.0°。检验结果表明1号试样的取向硅钢片的磁性能优于2号试样。
表1为1、2#样品的α、β角的平均值计算结果。
表1 α、β角的平均值计算结果
1#样品 | 2#样品 | |||
平均偏离角度(度) | α | β | α | β |
3.6 | 4.9 | 5.7 | 4.2 | |
4.3 | 5.0 |
Claims (5)
1.取向硅钢[001]晶向偏离角α、β的测定方法,其特征是用X射线衍射仪对硅钢片试样进行非对称X射线衍射测定,首先在固定硅钢(002)晶面的衍射角2θ的基础上,进行Omega扫描获得相应的衍射图谱,取得每一峰值所对应的ω角,再依据[001]晶向偏离角α或β与ω角的关系式α或β=|ω-2θ/2 |,相应确定出[001]晶向偏离角α或β。
2.根据权利要求1所述[001]晶向偏离角α、β的测定方法,其特征是将硅钢片切割成面积为(2~10)*10mm2的试片,由2~10个试片以轧制方向层叠重合、制成试样,对硅钢片试样的端面进行ω扫描,来得到立方晶系中该晶面对样品表面偏离角度α或β的分布。
3.根据权利要求1所述[001]晶向偏离角α、β的测定方法,其特征是取向硅钢片的2~10片按轧制方向层叠重合试样,针对硅钢片的重叠层表面或侧向截面面积进行ω扫描,扫描面积为(2~5)*10mm2,测定取向硅钢[001]晶向偏离角α或β角
4.根据权利要求1所述[001]晶向偏离角α、β的测定方法,其特征是以相应每一个相应的对取向硅钢[001]晶向对轧向偏离角α或β角度,以相应的每个α或β角度的衍射峰的相对强度为权重,对α或β角进行加权平均,计算α或β角的平均值。
5.根据权利要求1、2、3所述[001]晶向偏离角α、β的测定方法,其特征是具体实施方案,选择Fe-3%Si两种规格的硅钢片,厚度分别为0.18mm和0.27mm,相应制成1号,2号层叠试样,采用荷兰Panalytical公司的X’Pert MPD型衍射仪,Co靶,电压35kV,电流40MA,首先固定硅钢(002)晶面衍射角2θ=77.28°,然后,进行X射线衍射ω扫描,获得[001]晶向偏离角α或β的分布,相应计算出1号试样α=3.6°,β=4.90°相应平均值为4.3°,2号试样的α=5.7°,β=4.2°,相应的平均值为5.0°。
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