CN101214989A - 一种制备氧化锌纳米结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备氧化锌纳米结构的方法，其特征在于工艺步骤如下：(A)在沉积有种子层的衬底上涂敷一层光敏胶，然后利用光刻工艺在光敏胶上形成微孔；(B)将完成步骤(A)后的衬底置于生长溶液中，进行纳米结构的生长。利用该工艺方法，可成功地实现了多种氧化锌纳米结构的制作。与现有技术相比，本工艺方法具有工艺步骤简单可控的特点，制备出来的氧化锌纳米结构位置可控、直立有序、形貌均一，非常有利于器件的制作。

Description

一种制备氧化锌纳米结构的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料设计和制造技术领域，尤其涉及一种制备氧化锌纳米结构的方法。
背景技术
作为一种具有高激子束缚能(60meV)的宽带隙(3.37eV)半导体，氧化锌纳米结构在纳电子器件、紫外光伏器件和纳米传感器等方面有着广泛的应用前景。可控制备氧化锌纳米结构或其阵列对器件应用，比如环栅场效应晶体管、光子晶体和场发射电子源等有重要的意义。氧化锌纳米结构的可控制备包括位置可控、数目可控和形貌可控等。通常制备氧化锌纳米结构的方法主要有两种：一是催化剂诱导的气相输运法(catalyst-assisted vapor-liquid-solid，VLS)；二是采用热溶液生长法(Hydrothermal growth)。
当采用气相输运法生长时，一般是通过控制纳米金或镍催化剂颗粒或其阵列的位置及直径，达到可控制备氧化锌纳米结构或其阵列。而目前采用热溶液生长法，还尚未实现位置、数目可控并且形貌均一、直立有序的氧化锌纳米结构或其阵列。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供一种结合自上而下(top-down)的光刻工艺和自下而上(bottom-up)的溶液生长法，可控制备氧化锌纳米结构的工艺方法。
本发明是这样实现的：一种制备氧化锌纳米结构的方法，其特征在于工艺步骤如下：
(A)在沉积有种子层的衬底上涂敷一层光敏胶，然后利用光刻工艺在光敏胶上形成微孔；
(B)将完成步骤(A)后的衬底置于热生长溶液中，进行纳米结构的生长。
上述步骤(A)所述的衬底为金属、半导体、玻璃片或陶瓷片，或者表面镀有金属膜的半导体、玻璃片或陶瓷片。
上述步骤(A)所述的种子层为金属锌膜或氧化锌膜。
上述步骤(A)所述的光刻工艺为电子束光刻或纳米压印工艺。
上述步骤(B)所述的生长溶液为含有锌离子源的盐溶液。
本发明中，可以通过调整光刻工艺和生长时间来控制氧化锌纳米结构的形貌，从而得到纳米尖、纳米线、纳米柱和纳米Y结等。
利用该工艺方法，我们成功地实现了多种氧化锌纳米结构的制作。与现有技术相比，本工艺方法具有工艺步骤简单可控的特点，制备出来的氧化锌纳米结构位置可控、直立有序、形貌均一，非常有利于器件的制作。并且该工艺在低温(低于100℃)下进行，与现有的标准IC工艺可以兼容。
附图说明
图1是氧化锌纳米结构的制备原理图；
图2所示的是单根氧化锌纳米柱17阵列的SEM图；
图3所示的是单根氧化锌纳米线18阵列的SEM图；
图4所示的是单根氧化锌Y结19阵列的SEM图；
图5所示的是单根氧化锌纳米尖20阵列的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和一个具体实施例来对本发明做进一步详细的描述。
1.采用晶向为<100>的n型高导单晶硅(电阻率为2.4～3.7×10-3Ω·cm)11作为衬底。
2.如图1(a)所示，采用SP-3型磁控溅射台在单晶硅片上沉积50nm厚的金属锌(Zn)12薄膜。薄膜的制备条件如下：本底真空：3.0×10-3Pa；工艺气体：高纯氩(Ar)气(流量：60sccm)；溅射功率：直流溅射300W；时间：2分钟；工作温度：室温。
3.利用KW-4AH型热板将镀完金属锌薄膜的硅衬底在180℃的温度下进行涂胶前烘烤，时间30分钟。
4.利用Karl Suss RC8型涂胶机，在镀完金属锌薄膜的硅衬底表面均匀旋涂上一层的电子束光刻用的PMMA(950K C4)13(图1(a))，涂胶转速为3000rpm，加速度为10000rpm/s，时间为40秒，厚度～380nm。
5.利用KW-4AH型热板对已涂胶样品进行前烘烤，烘烤温度为180℃，时间为90s。
6.利用Raith E-line电子束曝光系统，在已涂好PMMA的样品上，通过控制曝光参数，曝光形成边缘形貌和直径大小不同的微孔。如图1(b)所示，可以形成直径不同的圆柱形微孔14、15，也可以形成圆锥形微孔16。
形成圆柱形微孔14、15的曝光参数为：加速电压：20 KV；面曝光剂量：200μC/cm2；工作距离：5mm。
形成圆锥形微孔16的曝光参数为：加速电压：20KV；点曝光剂量：0.2pC；工作距离：10mm。
7.采用MIBK∶IPA为1∶3的显影液对已曝光样品进行显影，显影时间为30秒；然后采用IPA进行定影，时间为10秒。显影后得到如图1(b)所示的圆柱形微孔14、15，圆锥形微孔16。各微孔直径范围约30～300nm。
8.配制氧化锌纳米线的生长液。配制方法如下：称量1.5g的Zn(NO3)2·6H2O(六水硝酸锌)晶体，加入250ml去离子水充分溶解；称量0.7g C6H12N4(六亚甲基四胺)粉末，加入250ml去离子水溶解。然后将两种溶液混合充分搅拌，待用。C6H12N4是用来控制溶液的pH值，一般控制在5-10之间。
9.取150ml步骤8中配好的生长液到玻璃烧杯中，将步骤7中已经完成电子束光刻工艺，并得到均匀微孔阵列的硅衬底悬置于生长液里面，硅衬底的正面(镀锌面)向下，并将烧杯置于水浴槽中水浴加热至80℃。控制生长时间，如果恒温生长2小时，氧化锌刚好填满微孔(图1(c)左一、右一)。如果生长时间为6小时，则氧化锌将露出微孔(图1(c)左二、右二)。
10.生长完毕后，将样品取出，并用大量去离子水冲洗，然后用干燥氮气吹干。
11.将干燥后的样品用丙酮浸泡15分钟，接着用乙醇浸泡15分钟，以去除样品表面的PMMA，然后用去离子水冲洗并用氮气吹干。得到氧化锌的纳米柱17，纳米线18，Y结19和纳米尖20，如图1(d)所示。
完成上述全部工艺步骤后，我们利用扫描电子显微镜(SEM)，对制备得到的一维单根氧化锌纳米结构进行了形貌表征。图2所示的是单根氧化锌纳米柱17阵列的SEM图，直径为～150nm。图3所示的是单根氧化锌纳米线18阵列的SEM图，直径为～190nm。图4(a)所示的是单根氧化锌Y结19阵列的SEM图，(b)、(c)是单根氧化锌Y结的高倍SEM图片。图5是单根氧化锌纳米尖20阵列的SEM图，尖端曲率半径为～20nm。
以上揭露的仅为本发明的一个实施例，不能以此来限定本发明的权利范围，依本发明权利要求所做的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (9)

1.一种制备氧化锌纳米结构的方法，其特征在于工艺步骤如下：
(A)在沉积有种子层的衬底上涂敷一层光敏胶，然后利用光刻工艺在光敏胶上形成微孔；
(B)将完成步骤(A)后的衬底置于生长溶液中，进行纳米结构的生长。
2.如权利要求1所述的一种制备氧化锌纳米结构的方法，其特征在于：步骤(A)中所述的衬底材料为金属、半导体、玻璃片或陶瓷片，或者表面镀有金属膜的半导体、玻璃片或陶瓷片。
3.如权利要求1所述的一种制备氧化锌纳米结构的方法，其特征在于：步骤(A)中所述的种子层为金属锌膜或氧化锌膜。
4.如权利要求1所述的一种制备氧化锌纳米结构的方法，其特征在于：步骤(A)中沉积种子层的方法为磁控溅射或电子束蒸发。
5.如权利要求1所述的一种制备氧化锌纳米结构的方法，其特征在于：步骤(A)中所述的光敏胶为光刻胶或纳米压印胶。
6.如权利要求1所述的一种制备氧化锌纳米结构的方法，其特征在于：步骤(A)中所述的光刻工艺为电子束光刻或纳米压印工艺。
7.如权利要求1所述的一种制备氧化锌纳米结构的方法，其特征在于：步骤(B)中所述的生长溶液为含有锌离子源的盐溶液。
8.如权利要求1所述的一种制备氧化锌纳米结构的方法，其特征在于：在所述步骤(B)中生长纳米结构时，样品是悬空倒置于溶液中，即衬底镀有种子层的面向下。
9.如权利要求1所述的一种制备氧化锌纳米结构的方法，其特征在于：可以通过调整光刻工艺和生长时间来控制氧化锌纳米结构的形貌，从而得到纳米尖、纳米线、纳米柱和纳米Y结等。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102030358B (zh) * 2009-09-30 2012-06-13 中国科学院合肥物质科学研究院 多孔氧化锌纳米棒及其制备方法
CN101845672B (zh) * 2009-03-28 2012-09-26 中国科学院合肥物质科学研究院 尖锐程度可控的氧化锌纳米锥阵列及其制备方法
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN102862948A (zh) * 2012-09-07 2013-01-09 天津大学 一种细菌分裂生物时钟的制备方法
CN102862948B (zh) * 2012-09-07 2015-08-26 天津大学 一种细菌分裂生物时钟的制备方法
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