CN101196701A - 用于电子照相的调色剂 - Google Patents

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Abstract

提供了用于电子照相的调色剂，其包括粘结剂树脂、着色剂、电荷控制剂和剥离剂，其中调色剂在从比调色剂定影温度低约40℃到比调色剂定影温度高约10℃的温度范围内的复数粘度(η)为4.0×101Pa·s到1.6×103Pa·s，并且其特定活化能为15到85KJ/mol。通过在调色剂的线性模量区域中确定粘度依赖性并且根据定影条件综合确定热和流变性能，能够归纳出定影现象并且能够评估调色剂的质量。

Description

用于电子照相的调色剂
相关专利申请的相互引用
本申请要求2006年12月8日在韩国知识产权局所提交的韩国专利申请No.10-2006-0125071的权益，该专利申请的公开内容完整引入本文中供参考。
技术领域
本发明涉及用于电子照相的调色剂。更具体地说，本发明涉及用于电子照相的调色剂，该调色剂具有对未定影的调色剂层进行热定影时所需的物理性能以在印刷过程中获得稳定的图像。
背景技术
在成像装置如电子照相装置或静电记录装置中，通过在均匀充电的感光体上曝光形成静电潜像。使调色剂附于静电潜像上，并且将所得的调色剂图像转印到转印介质例如纸张上。然后，通过几种方法如加热、加压、溶剂蒸发等等使未定影的调色剂图像在转印介质上定影。在多数定影方法中，带有调色剂图像的转印介质穿过定影辊和加压辊，并且经加热和加压使该调色剂图像在转印介质上熔化。根据定影条件，调色剂在转印介质上定影，从而形成稳定图像。
在其中使用热辊或膜的热定影方法中，热辊或膜的表面与定影片上的调色剂图像接触。在这种情况下，需要高的热效率使调色剂图像熔化并将其附着在定影片上。在热定影方法中，有必要提高热定影装置的热容以避免由于定影片的通过以及低温下的定影所引起的定影失败。为了实现低功率消耗同时保持调色剂的定影性能，应该改善调色剂的性能、特别是低温下调色剂的定影性能。
例如，在压力-热定影方法的定影步骤中，热辊在压力下与熔化状态下的调色剂图像接触。因此，某些调色剂从纸上转移到并且附于定影辊的表面，然后转移到定影片，造成定影片的污染。这称为“反印(offset)”且其显著地受定影速率和温度的影响。通常，如果定影辊表面的温度低，则定影速率慢；如果定影辊表面的温度高，则定影速率快。这是因为：将固定量的能量提供给调色剂图像以使调色剂图像定影，而不管定影速率为多少。
为解决这样的问题，通常提高定影温度来促进调色剂在定影片上定影，以便确保快的定影速率。根据此方法，热辊的温度可以稍微降低以避免高温下顶部调色剂层的反印。然而，当非常高的剪切力施加于调色剂层时，将引起例如定影片缠绕在定影辊周围的缠绕反印(winding offset)，以及用于将定影片从辊上分离的分离装置在定影图像中产生痕迹等问题。
韩国专利No.138,583、韩国专利公开公报No.2001-083034和韩国专利公开公报No.1999-063467公开了用于电子照相的、具有特定流变性能的调色剂。然而，它们不能同时获得优异的定影性能和抗反印性能。因此，需要一种技术，其可预测调色剂在热和压力下的行为以改善定影性能并防止反印。
发明内容
本发明提供用于电子照相的调色剂，与现有的调色剂相比，其具有改善的定影性能，并且通过具有改进的流变性能而防止反印。
根据本发明的一个方面，提供了用于电子照相的调色剂，其包括粘结剂树脂、着色剂、电荷控制剂和剥离剂(releasing agent)，其中调色剂在从比调色剂定影温度低约40℃的温度到比调色剂定影温度高约10℃的温度的温度范围内的复数粘度(complex viscosity)(η)为4.0×101Pa·s到1.6×103Pa·s，并且其特定活化能(specified activation energy)为15到85KJ/mol。
本发明的这些和其他方面将从公开了本发明的各种实施方案的以下具体实施方式部分而变得明显。
具体实施方式
本发明提供了用于电子照相的调色剂，其包括粘结剂树脂、着色剂、电荷控制剂和剥离剂，其中调色剂在从比调色剂定影温度低约40℃的温度到比调色剂定影温度高约10℃的温度的温度范围内的复数粘度(η)为4×101Pa·s到1.6×103Pa·s，并且其特定活化能为15到85KJ/mol。
通过调整或改进调色剂的复数粘度和特定活化温度(活化能)，可以降低定影步骤中加载在图像上的调色剂的剥离性能(releasing property)和量的温度依赖性，并且可以减少图像污染。
当调色剂的复数粘度(η)低于4.0×101Pa·s时，粘结剂树脂的粘结力显著地降低，从而导致在高温范围内使用时出现反印。当调色剂的复数粘度(η)大于1.6×103Pa·s时，粘结剂树脂的粘结力过大以至于不能获得定影图像的表面光泽和适当的定影强度。具体而言，当复数粘度(η)为4.0×101Pa·s到8.0×102Pa·s时，调色剂具有高的定影强度，但会导致污染。当复数粘度(η)为8.0×102Pa·s到1.6×103Pa·s时，调色剂不导致污染，但是定影强度低。
特定活化温度是代表相对于温度变化的粘度改变的数值。通过特定活化能可以设计具有适当和所需性能的调色剂。根据本发明的实施方案，当特定活化能低于15KJ/mol时，粘度改变相对于温度变化的灵敏度过低。因此，具有低粘度的调色剂具有差的粉末强度，而具有高粘度的调色剂显示出定影强度或具有难以控制的物理性能。当特定活化能大于85KJ/mol时，粘度改变相对于温度变化的灵敏度高，因此，调色剂具有优选的粉末/液体行为，但是并不具有选定温度下所需的粘度和其他流变性能。
粘度的温度依赖性可根据Arrhenius方程或WLF方程(Williams，Landel，Ferry方程)来计算。各应用根据样品的玻璃化转化温度(Tg)和所测量的温度来划分。粘度和特定活化能可以通过使用以下方程1来得到。
方程1
η(T)＝η(T0)Exp[U/R*(1/T-1/To)]
在上述方程中，η是粘度，T是温度，T0是参考温度，U是特定活化能，R是气体常数。
在从比定影单元的调色剂定影温度约低40℃的温度到比定影单元的调色剂定影温度约高10℃的温度的温度范围内、于定影单元的加热辊的旋转角速度下测量粘度，其中未采用通常的牛顿粘度。粘度的温度依赖性由特定活化能来表示。因此，该方程在能量的概念上代表材料对温度的灵敏度。
在测量复数粘度时定影单元的角速度可以是约5到10rad/s。动态粘弹性可以利用温度分散测量法使用Rheometric Scientific所制造的ARES装置通过约5到10rad/s的频率范围内的正弦振动来测量。
应力松弛表示当向调色剂施加预定的应变时，为维持应变相对于时间的降低所需要的力。它代表弹性模量相对于调色剂停留在定影单元上的时间的变化。
在这里，即使调色剂具有所需的粘度，也会测定应力松弛以证实粘弹性相对于定影情况的时间依赖性。这是因为：定影情况不仅取决于调色剂在某段时间之后显示出稳定的粘弹性行为时所测定的粘度，它还取决于稳定之前极短时间的粘弹性。
根据本发明的实施方案，即使当调色剂具有所需的粘度时，在停留时间内比调色剂定影温度低10℃的温度下应力松弛也可以为约300到1,000Pa·s。当应力松弛低于300Pa·s时，液体调色剂的粘结力低，造成印刷介质的污染。大于1,000Pa·s的应力松弛由于相对强的弹力也不是优选的。
代表调色剂的损耗弹性模量(loss elastic modulus)G″/储能弹性模量(storage elastic modulus)G′的比率的损耗角正切值(loss tangent)tanδ可以低于1，并且储能弹性模量可以大于3.0×102 dyn/cm2。储能弹性模量G′与调色剂的弹性有关，而损耗弹性模量G″与调色剂的塑性有关。因此，当储能弹性模量增大时，调色剂的弹性提高。当损耗弹性模量增大时，调色剂的塑性提高。为保持定影图像充足的光泽，重要的是调整弹性与塑性的比率同时保持所需的弹性。当tanδ大于1或储能弹性模量低于3.0×102 dyn/cm2时，调色剂的弹性恶化，造成污染或缠绕堵塞(wrap jam)。
当调色剂具有低弹性和高塑性时，调色剂借助弹性从辊上剥离的性能差，从而造成污染，或者调色剂本身的粘度降低，导致纸张之间的粘附力、调色剂本身的强度和对于H/R的粘附力不平衡。
调色剂通过充电、曝光、显影、转印、定影，清洁和清除步骤来形成图像。调色剂所需的物理性能的范围可以在定影步骤之前，在显影步骤中测定。为了在显影单元中获得稳定的物理性能，调色剂的一级和二级相变温度可以是约60℃或更高，并且相变所需要的热容可以大于110J/g。在这里，所述相变既包括由于根据粘结剂树脂等的Tg而发生的二级相变所引起的基线变化，也包括通过蜡等的熔化而发生的一级相变，并且该相变为用示差扫描量热计(DSC)测量热容时所示的峰的面积。
当相变温度低于60℃或相变所需的热容低于110J/g时，调色剂凝固，或调色剂对外围组件如刮刀的热稳定性可能降低，从而导致异常行为，例如形成条纹(streak)。
热容通过以下方法计算：用DSC扫描温度并对所测热容的峰面积进行积分；并且起始点也由出现峰或产生拐点时的温度测定。
根据本发明的实施方案，可以综合确定调色剂的热性能和流变性能之间的相互关系，以归纳出定影方法并评估调色剂的质量。
根据本发明的实施方案的显影用的调色剂中所使用的粘结剂树脂可以是现有技术已知的各种树脂。合适的树脂包括例如，基于苯乙烯的共聚物，如聚苯乙烯、聚对氯苯乙烯、聚-α-甲基苯乙烯、苯乙烯-氯苯乙烯共聚物、苯乙烯-丙烯共聚物、苯乙烯-乙烯基甲苯共聚物、苯乙烯-乙烯基萘共聚物、苯乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸丙酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸辛酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸丙酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯共聚物、苯乙烯-α-氯代甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-乙烯基甲基醚共聚物、苯乙烯-乙烯基乙基醚共聚物、苯乙烯-乙烯基乙基酮共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-丙烯腈-茚共聚物、苯乙烯-马来酸共聚物、苯乙烯-马来酸酯共聚物；以及聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丁酯和其共聚物；聚氯乙烯、聚乙烯基羧酸酯、聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、松香、改性的松香、萜烯树脂、酚树脂、脂族或者脂环族烃树脂、芳族石油树脂、氯化的石蜡、石蜡等等。这些树脂可以单独或组合使用。基于聚酯的树脂由于良好的定影性能和清晰度而适合于彩色显影剂。
对粘结剂树脂进行选择来制备具有所需复数粘度和规定活化能(specified activation energy)的调色剂。在一个实施方案中，粘结剂树脂是硬的高分子量树脂和较软的较低分子量树脂的混合物。较高分子量的树脂可具有约60,000到100,000的重均分子量。在一个实施方案中，较高分子量的粘结剂树脂具有约80,000的重均分子量。较低分子量的粘结剂树脂可具有在约3,000到7,000范围内的重均分子量。在一个实施方案中，较低分子量的粘结剂树脂可具有约5,000的重均分子量。较高分子量与较低分子量粘结剂树脂的重量比可以为约8∶2。在另一个实施方案中，粘结剂树脂可以包括约75％到85％的高分子量树脂和约15％到25％的低分子量树脂。
对于黑色调色剂而言，着色剂可以是炭黑或苯胺黑。根据本发明实施方案的非磁性调色剂适合于彩色调色剂。炭黑一般用作黑色着色剂。为获得彩色，可以进一步包括黄色着色剂、品红色着色剂和青色着色剂。
黄色着色剂可以包括，稠合氮化合物、异吲哚啉酮化合物、蒽醌化合物、偶氮金属络合物或者烯丙基酰亚胺化合物。这样的黄色着色剂的具体实例包括C.I.颜料黄12、13、14、17、62、74、83、93、94、95、109、110、111、128、129、147、168、180等等。
品红色着色剂可以包括：稠合氮化合物、蒽醌化合物、喹吖啶酮化合物、碱性染料的色淀化合物、萘酚化合物、苯并咪唑化合物、硫靛化合物或者苝类化合物。这样的品红色着色剂的具体实例包括C.I.颜料红2、3、5、6、7、23、48:2、48:3、48:4、57:1、81:1、122、144、146、166、169、177、184、185、202、206、220、221和254。
青色着色剂可以包括铜酞菁化合物和其衍生物、蒽醌化合物或者碱性染料的色淀化合物。这样的青色着色剂的具体实例包括C.I.颜料蓝1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62和66。
这些着色剂可以单独或组合使用。考虑所需的颜色、饱和度、亮度、耐候性和在调色剂中的分散度选择所需的着色剂。
以100重量份的粘结剂树脂计，着色剂的量可以是约0.1到约20重量份。当着色剂的量低于0.1重量份(以100重量份的粘结剂树脂计)时，着色效果不充分。当着色剂的量大于20重量份时，生产调色剂的成本增加且无法充分获得摩擦充电量。
链转移剂的例子包括，但不限于：含硫的化合物，如十二烷硫醇、巯基乙酸、硫代乙酸和巯基乙醇；亚磷酸化合物，如亚磷酸和亚磷酸钠；次磷酸化合物，如次磷酸和次磷酸钠；醇，如甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇。
聚合引发剂的实例包括：过硫酸盐，例如过硫酸钾和过硫酸铵；偶氮化合物，例如4，4-偶氮双(4-氰基戊酸)、二甲基-2，2′-偶氮双(2-甲基丙酸酯)、2，2-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸化物、2，2-偶氮双-2-甲基-N-1，1-双(羟甲基)-2-羟乙基丙酰胺、2，2′-偶氮双(2，4-二甲基戊腈)、2，2′-偶氮双异丁腈和1，1′-偶氮双(1-环己腈)；以及过氧化物，例如甲基乙基过氧化物、二叔丁基过氧化物、过氧化乙酰、过氧化二异丙苯、过氧化月桂酰、过氧化苯甲酰、过氧-2-乙基己酸叔丁基酯、过氧二碳酸二异丙基酯和过氧间苯二甲酸二叔丁基酯。也可以使用作为聚合引发剂和还原剂的组合的氧化-还原引发剂。
可以使用剥离剂以保护光电导体并防止显影性能的恶化，从而得到高质量的图像。根据本发明实施方案的剥离剂可以是高纯度的固体脂肪酸酯基材料。这样的剥离剂的实例包括低分子量的聚烯烃，例如低分子量的聚乙烯、低分子量的聚丙烯和低分子量的聚丁烯；石蜡；以及多官能酯类化合物等等。在本发明的实施方案中，由具有至少三官能度的醇和羧酸所构成的多官能酯类化合物可以用作剥离剂。
电荷控制剂可以选自含有金属例如锌或铝的水杨酸、双二苯基乙醇酸的硼络合物和硅酸盐。这样的电荷控制剂的具体实例包括二烷基水杨酸锌，双(1，1-二苯基-1-氧代-乙酰基)钾硼盐等等。
蜡可以是任何合适的蜡，只要其能为最终的调色剂组合物提供所需要的性能。可用的蜡的实例包括，但不限于：基于聚乙烯的蜡、基于聚丙烯的蜡、硅酮蜡、基于石蜡的蜡、基于酯类的蜡、巴西棕榈蜡和金属茂蜡。蜡的熔点可以是约50到150℃。蜡组分物理地粘附到调色剂颗粒上，而并非通过共价键结合到调色剂颗粒上。提供了这样一种调色剂：其在低的定影温度下定影到最终的图像接收器上，并且显示出良好的最终图像耐久性和耐磨性。对蜡的量和类型进行选择以便生产具有所需复数粘度和指定活化能(specifiedactivation energy)的调色剂组合物。该蜡一般以大约1％到5％重量的量被包括。在一个实施方案中，根据调色剂的重量计，该蜡以约3％重量的量被包括。
典型的电子照相成像方法包括一系列在接收器上形成图像的步骤，包括充电、曝光、显影、转印、定影、清洁和清除步骤。
在充电步骤中，光电导体由电晕或充电辊充正电或负电。在曝光步骤中，光学系统，通常是激光扫描器或二极管列阵，以成像(imagewise)方式对应于要在最终的图像接收器上形成的所需图像使充电的光电导体的表面选择性放电，从而形成潜像。称为“光”的电磁辐射可以包括例如，红外辐射、可见光和紫外线辐射。
在显影步骤中，极性调色剂颗粒与光电导体上的潜像接触，其中使用与调色剂极性具有相同的电位极性、通常为电偏压的显影单元。调色剂颗粒转移到光电导体上，并且通过静电力选择性地附着到潜像上以便在光电导体上形成调色剂图像。
在转印步骤中，将该调色剂图像从光电导体上转印到所需的最终的图像接收器上。有时使用中间转印元件来影响调色剂图像从光电导体到中间转印元件的转印，以及随后向最终的图像接收器的转印。
在定影步骤中，对最终的图像接收器上的调色剂图像进行加热以使调色剂颗粒软化或熔化，从而可使调色剂图像在最终的接收器上定影。另一种定影方法包括在高压下，在加热或不加热的条件下，使调色剂在最终的接收器上定影。
在清洁步骤中，清除残留在接收器上的调色剂。最后，在充电清除步骤中，通过在特定波段的光下曝光使光电导体的电荷减少到基本均匀的低值。因此，清除了原潜像的残余，并使光电导体为下个成像周期做好准备。
本发明将结合以下实施例更详细地进行描述。以下实施例仅以说明为目的，而不意欲限制本发明的范围。
实施例
将重均分子量为约80,000的高密度硬树脂(以下称为“H”)、重均分子量为约5,000的低密度软树脂(以下称为“L”)和具有约20,000的中等重均分子量的树脂(以下称为“M”)按照受控的比率混合以制备粘结剂树脂。使用基于巴西棕榈蜡的天然蜡和聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等进行流变性能的精密调节。使用具有提高量的高分子量PET的材料制备高粘度调色剂。通过根据低分子量树脂的量以及蜡的种类和量来调节调色剂的性能从而制备粘度依赖性调色剂。具体使用的样品的组成在表1中提供，其中量为重量份。
表1
    粘结剂(比率)   蜡
    H     M     L   PE(3％)
  实施例1     8     -     2   PE(3％)
  实施例2     10     -   PE(3％)
  实施例3     2     7     1   PE(3％)
  实施例4     -     10     -   PE(3％)
  实施例6     2     7     1   PE(3％)
  实施例7     2     7     1   PP(2％)&PET(1％)
  实施例8     2     7     1   天然PET(5％)
  实施例9     7     -     3   PE(3％)
  实施例10     2     7     1   天然PET(2％)&高度结晶的PE(1％)
  比较例1     -     -     10
比较例2     8     -     2   PE(5％)
比较例3     8     -     2   PP(2％)&PET(1％)
比较例4     7     -     3   天然PET(5％)
比较例5     9     -     1   PP(3％)
比较例6     2     7     1   天然PET(7％)
比较例7     8     -     2   PP(3％)
比较例8     8     -     2   天然PET(2％)&高度结晶的PE(1％)
比较例9     8     -     2   无定形的PE蜡
温度依赖性测试
调色剂的定影性能通过在33PPM或更高的PPM下进行印刷来评估，样品的粘度和热容通过粘结剂树脂的种类和混合比率来调节。测试在200℃的定影温度下进行。
实施例1包括H和L型粘结剂树脂(H∶L＝8∶2)，实施例2仅包括H型粘结剂树脂，实施例3包括H、M和L型粘结剂树脂(H∶M∶L＝2∶7∶1)，实施例4仅包括M型粘结剂树脂，而比较例1仅包括L型粘结剂。结果在表2中显示。
表2
粘度(Pa·s)     160℃     180℃     190℃
实施例1     1521     125     53
实施例2     1533     1020     752
实施例3     393     91     43
实施例4     297     131     95
比较例1     55     22     13
粘度使用Rheometric Scientific制造的ARES装置测量。测量进行30秒且在开始测量后在1℃的误差范围内以保证精度。样品以粉末状态放置在两个直径为25mm的圆盘之间且在线性区域中测量牛顿粘度。
直接测量粉末状态的样品，从而通过使制备样品的过程中所导致的热滞后的增加/去除最小化来准确地测定调色剂的物理性能。当样品具有不稳定的法向应力时，根据Cox-Mertz法则，在以下条件下测定复数粘度而不是动力粘度：在5％或更低应变下的测试角速度定影单元的旋转角速度。
各实施例的特定活化能使用Arrhenius方程计算，结果在表3中提供。
表3
    特定活化能(kJ/mol)
    实施例1     82.18
    实施例2     16.75
    实施例3     53.14
    实施例4     27.74
    比较例1     34.43
参见表3，样品粘度的温度依赖性如下：实施例1＞实施例3＞比较例1＞实施例4＞实施例2。实施例1对温度最灵敏而实施例2对温度最不灵敏。粘度可以使用Arrhenius方程根据温度来计算。
应力松弛测试
因为粘度依赖于温度和应变，所以其应该包括根据时间的要素。在污染情况下，调色剂是粘弹性的以及粘性的。定影情况取决于调色剂物理性能的稳定(时间瞬变现象)。因此，应该考虑这些要素以便准确地确定所需调色剂的物理性能。
为了确定就粘度而言具有令人满意的定影/污染性能的实施例1和3的更具体的物理性能，制备并且测试了在相似的粘度区域中具有不同粘弹性的样品。以与实施例1和3中相同的方式制备样品，不同之处在于改变树脂的量以及蜡的类型和量。测定了所得样品的粘弹性。
按照表1中所提供的调整高分子量/低分子量PET的含量比率以及蜡的分子量/分子量分布来制备样品。实施例6包括H、M和L型粘结剂树脂(H∶M∶L＝2∶7∶1)以及3％PE蜡，实施例7包括2％PP蜡和1％天然PET蜡，比较例2包括H和L型粘结剂树脂(H∶L＝8∶2)以及5％的PE蜡，比较例3包括2％PP蜡和1％天然PET蜡。
从190℃下粘度大于50Pa·s且小于1,500Pa·s的样品中选择特定活化能为15到85KJ/mol的样品，并进行应力松弛测试。如在动态测试中一样，样品在粉末状态下进行测试，并且在5％应变下设置约1mm间隙。结果在表4中提供。
表4
    应力松弛G(t)∶Pa     备注
    实施例6     445     部分污染
    实施例7     730     部分污染
    比较例2     1230     部分定影
    比较例3     1390     部分定影
参见表4，比较例2和3的应力松弛大于1,000Pa·s，造成差的定影。检测到实施例6和7有部分污染。
在某些介质上的定影和污染性能在300到1,000Pa的应力松弛范围内良好。然而，这些调色剂具有部分污染并且在具有其他纸张定量和类型的其他介质(涂覆纸、OHP、棉纸等等)上具有降低的定影性能。这种物理性能的恶化由调色剂的储能弹性模量和损耗弹性模量之间的不调和所造成。为了根据所使用的纸张获得一系列物理性能，制备了单独的样品。
储能弹性模量和损耗弹性模量测试
通过调节树脂的酸度和重均分子量分布(MWD)制备调色剂。比较例4和5以及实施例9包括具有窄区域MWD的硬树脂。将MWD调节到20或更低，并且样品具有不同H/L的含量比率。
比较例4的H∶L比率为7∶3，酸度为20，蜡为5％，实施例5的H∶L比率为9∶1，酸度为10，蜡为3％，实施例9的H∶L比率为8∶2，酸度为20，蜡为3％。样品的MWD如下：比较例4＞实施例9＞比较例5。
实施例8包括H、M和L型粘结剂树脂(H∶M∶L＝2∶7∶1)，其中H的MWD为约5、该粘结剂树脂的酸度为10到20，蜡为5％；比较例6的MWD为20或更高，酸度为10到20，蜡含量为7％。
储能弹性模量和损耗弹性模量在210℃、7rad/s的角速度和低于5％的应变下测定。结果提供在表5中。
表5
    G′(Pa)     G″(Pa)   粘度   备注
  比较例4     205     413   40＜η＜80   部分污染
  实施例8     350     225   40＜η＜80   -
  比较例5     897     489   η＞100   部分定影
  实施例9     431     750   ～80
  比较例6     305     85   η＜40   部分污染
参见表5，比较例4和6有污染的倾向，但显示出低的G′和相对低的粘度。因此，调色剂从纸张分离的能力和调色剂的粘结力下降，导致介质污染。
具体而言，比较例4具有适当的粘度，但显示出低的G′值，从而降低了辊和调色剂之间的剥离性能，造成介质污染。然而，比较例6的粘度过低，因此降低了调色剂本身的粘结力，尽管其具有适当的G′值，从而造成介质的部分污染。
实施例8和比较例5的tanδ(G″/G′)＜1，绝对储能弹性模量G′为300Pa或更高，复数粘度为40Pa·s或更高。实施例8具有相对低的粘度，从而显示出令人满意的定影性能，并且其在绝对G′值以及tanδ(G″/G′)＜1下具有从纸张上分离的能力，形成相对良好的定影。比较例5具有高粘度，从而显示出良好的污染性能，但却具有差的定影强度。
实施例9具有适当的储能弹性模量，其粘度为约80并且tanδ＞1，其对污染表现出稳定的行为并表现出稳定的定影性能。
热容的测量
储存稳定性或条纹由各种物理因素引起。测定树脂的热稳定性。进一步具体限定实施例8和9，以便在定影之前的显影中测定各种性能。
实施例10包括与实施例8中相同的粘结剂树脂和2％天然PET蜡以及低于1％的高度结晶的PE。比较例8包括与实施例9相同的粘结剂树脂和2％天然PET蜡以及低于1％的高度结晶的PE。这些体系由于对蜡的相容性不同而显示出不同的热容。比较例7包括与实施例9相同的体系以及PP蜡，比较例9包括无定形的PE蜡。
热容由TA DSC测定。当热容相对地代表材料的性能时，通过相对于特定的温度区域以数值方式进行表达来对其应用相关函数。结果提供在表6中。
表6
    热容(J/g)   一级和二级相变的起始点
    比较例7     75.85   69.23
    实施例10     110.2   62.45
    比较例8     87.45   64.95
    比较例9     60.5   59.4
参见表6，比较例7具有相对高的相变温度，因此显示出储存稳定性和显影稳定性。在这种情况下，难以获得对各种印刷介质均具有令人满意的定影性能的样品。即，样品的流变性能受限。
实施例10和比较例8具有相似的起始温度。然而，与比较例8相比，实施例10具有更大的热容峰范围，并且显示出更稳定的行为，这由于相变所需的热容相对较高而导致粉末的稳定性。
比较例9显示出条纹。这是因为由于一级和二级转变点低并且相变所需的能量低使其比其他样品更容易发生相变，并且机械强度差。可以理解，由于调色剂和外围组件，例如刮刀之间的粘结力导致调色剂的粘附力增大，从而引起异常行为例如形成条纹。
定影和污染测试
定影性能通过胶带测试(tape test)评估，并且记录剥离水平：○-90％或更高，△-80或更高，×-70％或更低。定影单元的污染水平也通过目视检查来测定并且记录为○、△、×。各实施例和对比例的定影性能和污染特性在表7中提供。
表7
    定影     污染(反印)     条纹
  实施例1     △     ○     -
  实施例2     ×     ○     -
  实施例3     ○     △     -
  实施例4     ×     ○     -
  实施例6     ○     △     -
  实施例7     ○     △     -
  实施例8     ○     ○     -
  实施例9     ○     ○     -
  实施例10     ○     ○     ○
  比较例1     ○     ×     -
  比较例2     △     ○     -
  比较例3     △     ○     -
  比较例4     ○     △     -
  比较例5     △     ○     -
  比较例6     ○     △     -
  比较例7     △     ○     ○
  比较例8     ○     ○     △
  比较例9     ○     ○     ×
参见表7，比较例2、3、5和7没有显示出足够的流变性能来在定影单元中进行所需成形，这表现出差的定影性能，因为调色剂之间或调色剂和纸之间的粘合力降低。
比较例4和6由于调色剂不足的粘结力和差的弹性/粘弹性平衡而造成污染。
比较例8和9显示出条纹。通过调色剂的热稳定性分析显影单元中的条纹，并且在相变温度和相变所需的能量过低时条纹严重。
根据本发明，通过在调色剂的线性模量区域中确定粘度依赖性并根据定影条件综合确定热和流变性能，能够归纳出定影现象，能够改进调色剂的定影性能并且能够防止污染。
尽管已经结合本发明的示例性实施方案具体显示并描述了本发明，但是本领域的普通技术人员可以理解，在不背离由所附权利要求书所限定的本发明主旨和范围的前提下，可以对其作出形式和细节上的各种变化。

Claims (15)

1.用于电子照相的调色剂，其包括粘结剂树脂、着色剂、电荷控制剂和剥离剂，其中调色剂在从比调色剂定影单元的调色剂定影温度低约40℃的温度到比该定影单元的调色剂定影温度高约10℃的温度范围内的复数粘度(η)为4.0×101Pa.s到1.6×103Pa．s，并且其特定活化能(specifiedactivation energy)为15到85KJ/mol。
2.权利要求1的用于电子照相的调色剂，其中定影单元的角速度为约5到10rad/s。
3.权利要求1的用于电子照相的调色剂，其中调色剂的应力松弛在比调色剂定影温度低10℃的温度下为约300到约1,000Pa·s。
4.权利要求1的用于电子照相的调色剂，其中复数粘度(η)为约4.0×101Pa．s到约8.0×102Pa·s。
5.权利要求4的用于电子照相的调色剂，其中代表调色剂的损耗弹性模量/储能弹性模量的比率的损耗角正切值tanδ低于1且储能弹性模量大于约3.0×102dyn/cm2。
6.权利要求1的用于电子照相的调色剂，其中复数粘度(η)为约8.0×102Pa·s到约1.6×103Pa·s。
7.权利要求6的用于电子照相的调色剂，其中储能弹性模量大于约3.0×102dyn/cm2。
8.权利要求1的用于电子照相的调色剂，其中调色剂的一级和二级相变温度为60℃或更高，相变所需要的热容大于110J/g。
9.权利要求1的用于电子照相的调色剂，其中粘结剂树脂以提供所述复数粘度和特定活化能的量被包括。
10.权利要求1的用于电子照相的调色剂，其中粘结剂树脂为第一树脂和第二树脂的混合物，其中该第一树脂具有比该第二树脂的分子量更高的分子量。
11.权利要求10的用于电子照相的调色剂，其中第一高分子量树脂的硬度大于第二低分子量树脂的硬度。
12.权利要求10的用于电子照相的调色剂，其中第一树脂的重均分子量为约60,000到100,000且第二树脂的重均分子量为约3,000到7,000。
13.权利要求12的用于电子照相的调色剂，其中粘结剂树脂以约8∶2的比率包括第一高分子量树脂和第二低分子量树脂。
14.权利要求1的用于电子照相的调色剂，进一步包括提供复数粘度和特定活化能的量的蜡。
15.权利要求14的用于电子照相的调色剂，其中蜡以基于调色剂的重量计约1％到5％的量被包括。
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