CN101195198A - 一种磁控溅射Fe-Co合金靶的制造方法 - Google Patents

一种磁控溅射Fe-Co合金靶的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于冶金制备领域，特别涉及一种磁控溅射Fe－Co合金靶的制造方法。该方法以99.97％的电解钴和99.95％的纯铁为原料，经真空熔炼、铸锭、锻造、轧制、矫直，然后机加工成成品。合金成分wt％范围为：Fe 25－75％，Co 25－75％；在熔炼过程中浇注温度在合金熔点以上50℃～150℃，锻造温度在800℃～1200℃，轧制温度为850℃～1200℃，锻造和轧制的变形量均大于80％，矫直温度在700℃～1000℃。本发明与现有技术相比具有工艺简单，成本低，成份分布均匀无偏析，晶粒细小均匀，成品的纯度高，密度大、可控尺寸大，厚度薄的优点。

Description

一种磁控溅射Fe-Co合金靶的制造方法
技术领域
本发明属于冶金制备领域，特别涉及一种磁控溅射Fe-Co合金靶的制造方法。
背景技术
随着科技的发展和社会的进步，磁记录媒体向着大存贮量、高密度发展，相应对磁头材料的要求越来越高。由于利用磁控溅射方法镀出的膜纯度高、结构控制精确，从而成为沉积高质量磁性薄膜来制造磁性元器件广泛采用的方法。但是磁控溅射沉积磁性薄膜存在着由于靶材密度不够而造成粒子飞溅，破坏薄膜的问题，因此确保靶材的高密度是非常重要的。
目前，制造磁控溅射Fe-Co合金靶的方法主要采用粉末烧结法：
(1)粉末法第一种工艺：采用一定粒度的Fe粉和Co粉，加粘结剂成型，经烧结、热处理后再经机加工成成品(JP Patent Number：291934/1986)；
(2)粉末法第二种工艺：先将原料放入真空感应熔炼，然后采用快淬法制成薄带、破碎成粉末，再混合一定粒度的Fe粉和Co粉，加粘结剂成型，经烧结、热处理后机加工成成品(US Patent Number：5055128/1991，JP PatentNumber：54041/1987)；
(3)粉末法第三种工艺：先将原料放入真空感应熔炼，然后采用快淬法制成薄带，破碎成粉末，再混合一定粒度的Fe粉和Co粉，或直接采用一定粒度的Fe粉和Co粉，用热等静压机在高温、高压烧结、热处理后机加工成成品(JP Patent Number：142750/1987).
该方法的优点是：采用粉末法可以避免变形加工，这样避开了材料在低温下力学性能较差的弱点，而且采用粉末法生产的产品内部成分分布均匀。缺点是：采用粉末法生产产品，由于要破碎制粉或加入粘结剂，在制作过程中势必要带入C和O等杂质(US Patent Number：5055128/1991)；并且制作高纯度的粉末成本较高；另外，采用粉末法生产的产品无法完全密实，工艺流程较长，生产成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低，成份分布均匀无偏析、晶粒细小均匀、成品的纯度高，密度大，可控尺寸大，厚度薄的磁控溅射Fe-Co合金靶材的制造方法。
根据上述目的，本发明整体的技术方案为：采用真空感应熔炼工艺，避免生产过程中加入不必要的杂质；并且通过控制锻造和轧制变形量的方法来破碎晶粒；另外确保在塑性变形区间进行矫直。
根据上述目的和整体的技术方案，本发明具体技术方案的工艺流程为：利用真空感应熔炼工艺制备Fe-Co合金，即通过配料、熔炼、铸锭、锻造、轧制、矫直和机加工制成成品，具体步骤如下：
A、配料：按配料比例分别称取纯度高于99.97％的Fe和纯度高于99.95％的Co金属原料；其中，合金成分wt％范围为：Fe 25-75％，Co 25-75％；
B、熔炼、铸锭：将称好的金属块放入真空感应熔炼炉中，按通常的冶炼工艺冶炼，精炼时间为9～13分钟，当钢水温度达到熔点以上50～150℃时进行浇铸；
C、锻造：将上述锭坯放在马弗炉中，在800～1200℃，保温1～1.5小时后锻造成规定尺寸的板坯；锻造温度低于800℃，产品会开裂，高于1200℃，产品晶粒生长速度太快；
D、轧制：将上述板坯放入轧钢加热专用的马弗炉中，在850～1200℃保温1～1.5小时后轧制成规定尺寸的板坯；轧制温度低于850℃，产品会开裂，高于1200℃，产品晶粒生长速度太快；
E、矫直：将轧制后的Fe-Co合金板坯放入马弗炉中，在700～1000℃，保温10～30分钟后在油压机上进行精矫；矫直的温度高于1000℃，保温时间长于30分钟，晶粒会长大；低于700℃，保温时间短于10分钟，矫直时会开裂；
F、机加工：将上述Fe-Co合金板坯按尺寸要求机加工，先用线切割成规定尺寸的圆片，再用磨床磨成符合尺寸精度的Fe-Co合金靶材。
另外，锻造和轧制的变形量大于80％。
本发明与现有技术相比具有工艺简单，成本低，生产可控尺寸大、厚度薄的产品，成份分布均匀无偏析；晶粒细小均匀，成品的纯度高，密度大的优点。上述优点具体如下：成分控制精确≤0.2wt％，晶粒度平均100μm，纯度高达99.95％以上，密度＞8.20g/cm3，厚度可做到1.5mm，尺寸可达到Ф305mm，并且气体和金属杂质含量均较低。
附图说明
图1为本发明实施例的金相组织图。
具体实施方式
根据本发明所述的磁控溅射FeCo合金靶材的制造方法，制备了5批FeCo合金圆盘。表1为本发明实施例所用原料与工艺步骤、工艺参数和现有技术对比例的对比表；表2本发明实施例与现有技术对比例产品的性能对比表。为了方便对比，将现有技术对比例的工艺参数和性能列入上表中，其中1-5#为本发明实施例，6-8#为现有技术对比例。
表1为本发明实施例所用原料与工艺步骤、工艺参数和现有技术对比例的对比表
编号   配料   熔炼、铸锭   锻造   轧制   矫直
  合金成分(wt％)   精炼时间(min)   浇铸时钢水温度(℃)   温度(℃)   保温时间(h) 温度(℃)   保温时间(h) 温度(℃)   保温时间(min)
Co Fe
  本发明实施例   1   29.9   70.1   13   1570   1050   1.5   850   1.5   1000   10
  2   34.9   65.1   12   1560   820   1.5   1000   1.5   920   20
3 49.9 50.1 11 1550 1170 1.5 1170 1.5 800 25
4 64.9 35.1 10 1560 1150 1.5 1100 1.5 700 30
  5   69.9   30.1   9   1570   950   1.5   1050   1.5   870   20
  对比例   6   49.1   49.9   原料粉末——真空烧结
  7   64.5   33.8   原料粉末——真空烧结
  8   50.5   49.3   原料粉末——真空烧结
表2本发明实施例与现有技术对比例产品的性能对比表
编号 纯度％ 密度g/cm3   晶粒度μm   成品规格(mm) 厚度mm 化学分析结果(wt％)
Co Fe C O N
  本发明实施例   1   99.95   8.20   70   Ф305   1.5   30.02   69.9783   0.0006   0.001   0.0001
2 99.97 8.25 75 Ф305 2.0 34.96 65.0382 0.0005 0.001 0.0003
3 99.95 8.50 65 Ф305 2.5 49.92 50.0784 0.001 0.0005 0.0001
  4   99.97   8.55   70   Ф305   3.0   49.95   50.0485   0.001   0.0003   0.0002
  5   99.97   8.60   60   Ф305   3.5   70.03   29.9688   0.0005   0.0005   0.0002
  对比例   6   99.8   8.01   /   /   /   50.36   49.6   0.01   0.025   0.005
  7   99.8   8.00   /   /   /   66.5   33.48   0.004   0.01   0.006
  8   99.8   8.00   /   /   /   50.7   49.268   0.008   0.019   0.005

Claims (2)

1.一种磁控溅射Fe-Co合金靶的制造方法，其特征在于工艺流程为：利用真空感应熔炼工艺制备Fe-Co合金，即通过配料、熔炼、铸锭、锻造、轧制、矫直和机加工制成成品，具体步骤如下：
A、配料：按配料比例分别称取纯度高于99.97％的Fe和纯度高于99.95％的Co金属原料；其中，合金成分wt％范围为：Fe 25-75％，Co 25-75％；
B、熔炼、铸锭：将称好的金属块放入真空感应熔炼炉中，按通常的冶炼工艺冶炼，精炼时间为9～13分钟，当钢水温度达到熔点以上50～150℃时进行浇铸；
C、锻造：将上述锭坯放在马弗炉中，在800～1200℃保温1～1.5小时后锻造成规定尺寸的板坯；
D、轧制：将上述板坯放入轧钢加热专用的马弗炉中，在850～1200℃保温1～1.5小时后轧制成规定尺寸的板坯；
E、矫直：将轧制后的Fe-Co合金板坯放入马弗炉中，在700～1000℃保温10～30分钟后在油压机上进行精矫；
F、机加工：将上述Fe-Co合金板坯按尺寸要求机加工，先用线切割成规定尺寸的圆片，再用磨床磨成符合尺寸精度的Fe-Co合金靶材。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：锻造和轧制的变形量大于80％。
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