CN101182108B - 纳米微晶石材料的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米微晶石材料的生产方法,包括以下步骤:熔制玻璃液:所用原料包括以下组分,各组分的重量百分比为:SiO2 50-70%,CaO4-10%,MgO 5-10%,Al2O3 5-8%,F 2-8%,Na2O 2-8%,K2O 0-8%,ZnO 1-4%,B2O3 1-2.5%,P2O5 1-2%,Sb2O3 0-1%;压制玻璃基板;进行核化、晶化、退火处理。本发明对照现有技术的有益效果是,由于产品通过一次成型连续晶化退火而成,减少了生产工序,大大降低了成本和能耗。生产周期短、烧成温度低,产品性能好。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米微晶石材料的生产方法。
背景技术
微晶玻璃是将加有核剂(个别可不加)的特定组成的基础玻璃在一定温度下热处理变成微晶体和玻璃相均匀分布的复合材料。
微晶玻璃的结构、性能和生产方法与玻璃和陶瓷都不同,集中了后两者的特点,具有许多宝贵的性能,如具有较高的机械强度,化学稳定和热稳定性好,表面硬度和抗冲击性特别优良等等。微晶玻璃自发现至今,在许多领域取得了广泛应用,得到了迅速的发展。
微晶玻璃最初(1953年)是由感光玻璃发展而来的,后来(1957年)美国康宁玻璃公司发表了通过调整热处理制度制取微晶玻璃的方法。1959年,前苏联以矿渣为原料经压延成型工艺生产微晶玻璃板材,80年代日本采用熔融水淬烧结法生产微晶玻璃装饰板材。
国内从90年代也开始研究和工业化生产烧结法微晶玻璃装饰板。至今已有十多年历史,目前还承袭这一传统生产工艺,烧结法微晶玻璃的生产工艺存在规模小,不连续,能耗、物耗、人耗大和成本高等严重问题。产品本身也存在着一些不可克服的缺陷。例如平整度较难控制,产品内部结构有无法去除的微气孔,使断面、表面在处理过程中有小气孔露出,加工性能差,这些因素制约了微晶石行业的大力发展。压延法能够取代烧结法的不足,但由于工艺技术要求难度大,特别是很难生产建材用的大规格板材。因此,一些厂家虽然采用压延法,但是都以生产工业用小型板材为主。目前,国内尚未见到用压延法生产建材方面的大型微晶石板材,达到纳米级微晶石产品。
而烧结法的生产方法,是将玻璃配合料在熔炉于1500-1550℃熔融后水淬成颗粒,经干燥过篩,装入耐火模具中送入热工窑炉进行晶化。先以2-4℃/分钟升至850-950℃保温1-2小时使之烧结,再以1-3℃/分钟升至1080-1150℃保温1-2小时使玻璃颗粒摊平然后经退火冷却至室温得到毛板,毛板经过磨抛、切割加工即成产品。其缺点是:1)工艺生产规模较小,很难满足市场需求;2)工艺生产过程繁杂,无法形成一条龙生产,造成产品缺陷的几率大,降低了产品合格率;3)由于该工艺采用传统的二次烧结法造成能耗高,损耗较多;4)产品的平整度较难控制和自身的小孔,限制了产品质量的提高。满足不了市场对优质板的需求。
发明内容
本发明的目的是对现有技术进行改进,提供一种纳米微晶石材料的生产方法,可以消除内部的气孔,提高产品的性能,降低了成本和能耗,采用的技术方案如下:
本发明的纳米微晶石材料的生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)熔制玻璃液:所用原料包括以下组分,各组分的重量百分比为:SiO2 50-70%,CaO 4-10%,MgO 5-10%,Al2O3 5-8%,F 2-8%,Na2O 2-8%,K2O 0-8%,ZnO 1-4%,B2O3 1-2.5%,P2O5 1-2%,Sb2O3 0-1%;
2)压制玻璃基板;
3)进行核化、晶化、退火处理。
所述原料中还包括着色剂,添加不同的着色剂可生产出不同色彩的彩色纳米微晶石。
所述着色剂是重量百分比为0.8-2.0%的MnO2和1-2%的TiO2,可制得颜色深浅不同的米黄色纳米微晶石。
所述着色剂是重量百分比为0.5-1.5%Cr2O3,可制得绿色程度不同的绿色纳米微晶石。
所述着色剂是重量百分比为0.5-1.0%的CuO,可制得兰绿色程度不同的兰绿色纳米微晶石。
所述着色剂是重量百分比为0.8-1.5%CuO,并且需要在还原气氛下加入。可制得红色程度不同的红色纳米微晶石。
所述着色剂是重量百分比为4-6%Fe2O3,并且需要在还原气氛下加入,可制得黑色的纳米微晶石。
所述熔制玻璃液的具体步骤是:将原料按照配比组成配料后混合,然后在温度为1400-1450℃下熔化。熔制好的玻璃液要保证成分的均化、温度的均匀、流量的稳定。
所述压制玻璃基板的具体步骤是:将熔制好的玻璃液冷却至1200-1300℃,控制玻璃液流出,然后经过压延机压制成为玻璃基板。
所述进行核化、晶化、退火处理的具体步骤是:先在750-780℃进行核化处理10-30分钟,再以4-7℃/分钟升到1000-1050℃进行晶化处理,使得晶核长大,并在1000-1050℃保温10-30分钟即可完成晶体生长过程,再以4-6℃/分钟降至150-200℃出窑冷却,获得微晶石材料。
还包括后处理步骤,后处理步骤就是对冷却后的微晶石材料进行切割,将切割后的半成品经过磨抛、切割加工成纳米微晶石成品。
根据上述生产方法获得的产品,其内部结构和天然玉石相似,由链状的硅酸盐晶体(多链)以针状形式均匀分布在玻璃相中,针状晶体互相交错,晶体尺寸达到纳米级,产品能够做到人工调制,可呈现宝石的色彩,玉石的灵气和大理石的柔润。产品平整度达到0.5‰以下,内部结构没有气孔,使得客户在抛、磨、切过程中能够随心所欲。而且在耐磨性、防污染、安全性、光泽度、抗弯强度、莫氏硬度、耐酸碱性等方面均优于传统普通微晶石。
下面,对本发明纳米微晶石与传统普通微晶石随机取样对比分析:
不同产品理化性能对比 | |||||||||
抗弯强度(Mpa) | 冲击韧性(KJ/m<sup>2</sup>) | 耐磨值(g/cm) | 莫氏硬度 | 光泽度 | 吸水率(%) | 耐酸碱性(%) | 平整度(‰) | 微气孔 | |
本发明纳米微晶石 | 50-60 | 3-4 | 0.01 | 6.5 7.0 | 95-100 | 0 | <0.05 | <0.5 | 未测出 |
普通微晶石 | 30-35 | 2-3 | 0.1 | 6-6.5 | 80-90 | <0.02 | <0.15 | <1 | 内部有大量微气孔 |
不同产品晶体结构对比 | |||
名称 | 晶体含量 | 形貌 | 晶体尺寸 |
本发明纳米微晶石 | 30±4% | 分布均匀,晶体呈半扇形发射状聚合物 | 长:0.02-0.09mm宽:20-70nm |
传统普通微晶石 | 晶体发育不完全,在偏光下处于半消光状态(隐晶质状态),完全结晶<1% | 半结晶状态的晶体非常细小,不均匀 |
综上所述,产品的晶体含量30±4%,晶体均匀分布于玻璃相中,晶体相互交错咬合,构成网络,晶须宽度20-70nm,达到纳米级,当物质小到1-100纳米时,其量子效应使物质的物理性能发生质变,从而体现出不同的奇异现象和特性。而传统的烧结法普通微晶石,其晶体发育不完全,即隐晶质状态,完全结晶只有<1%。其抗弯强度、冲击韧性、耐磨度、硬度、光泽度、吸水率、耐酸碱性能都能大大优于传统产品。
本发明对照现有技术的有益效果是,由于产品通过一次成型连续晶化退火而成,减少了生产工序,大大降低了成本和能耗。生产周期短、烧成温度低,传统的微晶石晶化烧成周期12-42h,熔化温度1500-1550℃,摊平温度1050-1150℃,而本发明产品的晶化周期只有1.5-3.0h,熔化温度1400-1450℃,晶化温度1000-1050℃。产品性能好:产品具有较高的机械强度、硬度和良好的韧性;产品还具有零吸水性,有着优良的耐酸碱性和耐急热急冷性;产品没有气孔,能满足建材装饰加工工艺的要求;产品平整度好,经过磨抛,平整度完全达到0.5‰以下;产品对射入光线具有更好的扩散漫反射效果,因此产品色彩艳丽柔和,具有玉石的质感和韵味。
具体实施方式
实施例1
本实施例1中的纳米微晶石材料的生产方法,包括以下步骤:
1) 熔制玻璃液:所用原料包括以下组分,各组分的重量百分比为:SiO2 55.7%,CaO 5.2%,MgO 7.3%,Al2O3 6.2%,F 7.3%,Na2O 6%,K2O 6%,ZnO 2%,B2O3 2%,P2O5 1.5%,Sb2O3 0.8%;
将原料按照配比组成配料后混合,然后在温度为1430℃下熔化。熔制好的玻璃液要保证成分的均化、温度的均匀、流量的稳定。
2)压制玻璃基板:将熔制好的玻璃液冷却至1200℃,控制玻璃液流出,然后经过压延机压制成为玻璃基板。
3)进行核化、晶化、退火处理:先在760℃进行核化处理20分钟,再以4℃/分钟升到1030℃进行晶化处理,使得晶核长大,并在1030℃保温15分钟即可完成晶体生长过程,再以4℃/分钟降至150℃出窑冷却,获得微晶石材料。
4)后处理步骤:对冷却后的微晶石材料进行切割,将切割后的半成品经过磨抛、切割加工成纳米微晶石成品。
通过选择以上配方组分和工艺技术,产品的微观结构和理化指标如下:
1、微观结构:产品经制备成薄片,在偏光显微镜下利用微尺检测其晶体形态如下表:
晶体含量 | 晶体形状 | 晶体形态 |
31±3% | 长:0.03~0.07mm宽:30~50nm | 分布均匀,晶体呈现半扇形发射状聚合体 |
2、理化指标,如下表:
抗弯强度(Mpa) | 光泽度 | 莫氏硬度 | 耐酸性 | 耐碱性 |
57.7 | 98 | 7 | 0.03% | 0.02% |
实施例2
本实施例2中的纳米微晶石材料的生产方法,包括以下步骤:
1)熔制玻璃液:所用原料包括以下组分,各组分的重量百分比为:SiO2 51%,CaO 5.8%,MgO 8%,Al2O3 7%,F 6.8%,Na2O 5%,K2O 7.8%,ZnO 1.5%,B2O3 2.3%,P2O5 1%,Sb2O3 0.8%,MnO2 1.5%,TiO2 1.5%;将原料按照配比组成配料后混合,然后在温度为1410℃下熔化。熔制好的玻璃液要保证成分的均化、温度的均匀、流量的稳定。
2)压制玻璃基板:将熔制好的玻璃液冷却至1300℃,控制玻璃液流出,然后经过压延机压制成为玻璃基板。
3)进行核化、晶化、退火处理:先在755℃进行核化处理15分钟,再以7℃/分钟升到1040℃进行晶化处理,使得晶核长大,并在1040℃保温20分钟即可完成晶体生长过程,再以6℃/分钟降至200℃出窑冷却,获得微晶石材料。
4)后处理步骤:对冷却后的微晶石材料进行切割,将切割后的半成品经过磨抛、切割加工成纳米微晶石成品。
通过选择以上配方组分和工艺技术,产品的微观结构和理化指标如下:
1、微观结构:产品经制备成薄片,在偏光显微镜下利用微尺检测其晶体形态如下表:
晶体含量 | 晶体形状 | 晶体形态 |
32±2% | 长:0.03~0.08mm宽:20~50nm | 分布均匀,晶体呈现半扇形发射状和簇状聚合体 |
2、理化指标,如下表:
抗弯强度(Mpa) | 光泽度 | 莫氏硬度 | 耐酸性 | 耐碱性 |
56.2 | 99 | 7 | 0.04% | 0.03% |
实施例3
本实施例3中的纳米微晶石材料的生产方法,包括以下步骤:
1)熔制玻璃液:所用原料包括以下组分,各组分的重量百分比为:SiO265.8%,CaO 4.2%,MgO 6%,Al2O3 5.3%,F 4.2%,Na2O 5%,K2O 4%,ZnO 0.8%,B2O3 1%,P2O5 1.8%,Sb2O3 0.7%,Cr2O3 1.2%;将原料按照配比组成配料后混合,然后在温度为1450℃下熔化。熔制好的玻璃液要保证成分的均化、温度的均匀、流量的稳定。
2)压制玻璃基板:将熔制好的玻璃液冷却至1250℃,控制玻璃液流出,然后经过压延机压制成为玻璃基板。
3)进行核化、晶化、退火处理:先在760℃进行核化处理20分钟,再以5℃/分钟升到1035℃进行晶化处理,使得晶核长大,并在1035℃保温30分钟即可完成晶体生长过程,再以5℃/分钟降至180℃出窑冷却,获得微晶石材料。
4)后处理步骤:对冷却后的微晶石材料进行切割,将切割后的半成品经过磨抛、切割加工成纳米微晶石成品。
通过选择以上配方组分和工艺技术,产品的微观结构和理化指标如下:
1、微观结构:产品经制备成薄片,在偏光显微镜下利用微尺检测其晶体形态如下表:
晶体含量 | 晶体形状 | 晶体形态 |
30±2% | 长:0.02~0.07mm宽:30~70nm | 分布均匀,晶体呈现半扇形发射状聚合体 |
2、理化指标,如下表:
抗弯强度(Mpa) | 光泽度 | 莫氏硬度 | 耐酸性 | 耐碱性 |
57 | 98 | 6.5 | 0.04% | 0.03% |
实施例4
本实施例4中的纳米微晶石材料的生产方法,包括以下步骤:
1)熔制玻璃液:所用原料包括以下组分,各组分的重量百分比为:SiO2 62%,CaO 4.8%,MgO 5.5%,Al2O3 6.3%,F 3%,Na2O 7.5%,K2O 4%,ZnO 2.5%,B2O3 1.8%,P2O5 1%,Sb2O3 0.6%,CuO 1%;将原料按照配比组成配料后混合,然后在温度为1450℃下熔化。熔制好的玻璃液要保证成分的均化、温度的均匀、流量的稳定。
2)压制玻璃基板:将熔制好的玻璃液冷却至1200℃,控制玻璃液流出,然后经过压延机压制成为玻璃基板。
3)进行核化、晶化、退火处理:先在780℃进行核化处理30分钟,再以7℃/分钟升到1050℃进行晶化处理,使得晶核长大,并在1050℃保温10分钟即可完成晶体生长过程,再以5℃/分钟降至150℃出窑冷却,获得微晶石材料。
4)后处理步骤:对冷却后的微晶石材料进行切割,将切割后的半成品经过磨抛、切割加工成纳米微晶石成品。
通过选择以上配方组分和工艺技术,产品的微观结构和理化指标如下:
1、微观结构:产品经制备成薄片,在偏光显微镜下利用微尺检测其晶体形态如下表:
晶体含量 | 晶体形状 | 晶体形态 |
28±2% | 长:0.02~0.08mm宽:30~60nm | 分布均匀,晶体呈现半扇形发射状和簇状聚合体 |
2、理化指标,如下表:
抗弯强度(Mpa) | 光泽度 | 莫氏硬度 | 耐酸性 | 耐碱性 |
57.2 | 97 | 6.5 | 0.04% | 0.02% |
实施例5
本实施例5中的纳米微晶石材料的生产方法,包括以下步骤:
1)熔制玻璃液:所用原料包括以下组分,各组分的重量百分比为:SiO2 58.6%,CaO 4%,MgO 7%,Al2O3 7.2%,F 4%,Na2O 4.8%,K2O 7%,ZnO 4%,B2O3 1%,P2O5 1.2%;将原料按照配比组成配料后混合,并在还原气氛下加入CuO 1.2%,然后在温度为1420℃下熔化。熔制好的玻璃液要保证成分的均化、温度的均匀、流量的稳定。
2)压制玻璃基板:将熔制好的玻璃液冷却至1200℃,控制玻璃液流出,然后经过压延机压制成为玻璃基板。
3)进行核化、晶化、退火处理:先在770℃进行核化处理15分钟,再以4℃/分钟升到1020℃进行晶化处理,使得晶核长大,并在1020℃保温15分钟即可完成晶体生长过程,再以4℃/分钟降至170℃出窑冷却,获得微晶石板材。
4)后处理步骤:对冷却后的微晶石材料进行切割,将切割后的半成品经过磨抛、切割加工成纳米微晶石板材产品。
通过选择以上配方组分和工艺技术,产品的微观结构和理化指标如下:
1、微观结构:产品经制备成薄片,在偏光显微镜下利用微尺检测其晶体形态如下表:
晶体含量 | 晶体形状 | 晶体形态 |
30±3% | 长:0.02~0.06mm宽:30~70nm | 分布均匀,晶体呈现半扇形发射状聚合体 |
2、理化指标,如下表:
抗弯强度(Mpa) | 光泽度 | 莫氏硬度 | 耐酸性 | 耐碱性 |
56.5 | 99 | 7 | 0.03% | 0.03% |
实施例6
本实施例6中的纳米微晶石材料的生产方法,包括以下步骤:
1)熔制玻璃液:所用原料包括以下组分,各组分的重量百分比为:SiO2 52.4%,CaO 7.3%,MgO 5.8%,Al2O3 7.5%,F 5%,Na2O 7%,K2O 6.5%,ZnO 0.5%,B2O3 1.2%,P2O5 1%,Fe2O3 5.8%;将原料按照配比组成配料后混合,然后在温度为1420℃下熔化。熔制好的玻璃液要保证成分的均化、温度的均匀、流量的稳定。
2)压制玻璃基板:将熔制好的玻璃液冷却至1250℃,控制玻璃液流出,然后经过压延机压制成为玻璃基板。
3)进行核化、晶化、退火处理:先在780℃进行核化处理10分钟,再以5℃/分钟升到1010℃进行晶化处理,使得晶核长大,并在1010℃保温20分钟即可完成晶体生长过程,再以4℃/分钟降至150℃出窑冷却,获得微晶石板材。
4)后处理步骤:对冷却后的微晶石材料进行切割,将切割后的半成品经过磨抛、切割加工成纳米微晶石板材产品。
通过选择以上配方组分和工艺技术,产品的微观结构和理化指标如下:
1、微观结构:产品经制备成薄片,在偏光显微镜下利用微尺检测其晶体形态如下表:
晶体含量 | 晶体形状 | 晶体形态 |
29±2% | 长:0.03~0.06mm宽:20~70nm | 分布均匀,晶体呈现半扇形发射状聚合体 |
2、理化指标,如下表:
抗弯强度(Mpa) | 光泽度 | 莫氏硬度 | 耐酸性 | 耐碱性 |
57 | 98 | 6.5 | 0.04% | 0.02% |
以上所述仅为本发明的几个较佳实施例,并非用来限定本发明的实施范围;即凡依本发明的权利要求范围所做的等同变换,均为本发明权利要求范围所覆盖。
Claims (10)
1.一种纳米微晶石材料的生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)熔制玻璃液:所用原料包括以下组分,各组分的重量百分比为:SiO2 50-70%,CaO 4-10%,MgO 5-10%,Al2O3 5-8%,F2-8%,Na2O 2-8%,K2O 0-8%,ZnO 1-4%,B2O31-2.5%,P2O51-2%,Sb2O3 0-1%;
2)压制玻璃基板;
3)进行核化、晶化、退火处理。
2.如权利要求1所述的纳米微晶石材料的生产方法,其特征在于:所述熔制玻璃液的具体步骤是:将原料按照配比组成配料后混合,然后在温度为1400-1450℃下熔化。
3.如权利要求1所述的纳米微晶石材料的生产方法,其特征在于:所述压制玻璃基板的具体步骤是:将熔制好的玻璃液冷却至1200-1300℃,控制玻璃液流出,然后经过压延机压制成为玻璃基板。
4.如权利要求1所述的纳米微晶石材料的生产方法,其特征在于:所述进行核化、晶化、退火处理的具体步骤是:先在750-780℃进行核化处理10-30分钟,再以4-7℃/分钟升到1000-1050℃进行晶化处理,使得晶核长大,并在1000-1050℃保温10-30分钟即可完成晶体生长过程,再以4-6℃/分钟降至150-200℃出窑冷却,获得微晶石材料。
5.如权利要求1所述的纳米微晶石材料的生产方法,其特征在于:还包括后处理步骤,后处理步骤就是对冷却后的微晶石材料进行切割,将切割后的半成品经过磨抛、切割加工成纳米微晶石成品。
6.如权利要求1所述的纳米微晶石材料的生产方法,其特征在于:所述原料中还包括着色剂。
7.如权利要求6所述的纳米微晶石材料的生产方法,其特征在于:所述着色剂是重量百分比为0.8-2.0%的MnO2和1-2%的TiO2。
8.如权利要求6所述的纳米微晶石材料的生产方法,其特征在于:所述着色剂是重量百分比为0.5-1.5%Cr2O3。
9.如权利要求6所述的纳米微晶石材料的生产方法,其特征在于:所述着色剂是重量百分比为0.5-1.0%的CuO。
10.如权利要求6所述的纳米微晶石材料的生产方法,其特征在于:所述着色剂是重量百分比为0.8-1.5%CuO或4-6%Fe2O3,并且需要在还原气氛下加入。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20101124 Termination date: 20111128 |