CN101174503A - 辐射取向磁环的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于稀土永磁材料技术领域。针对现有技术所制备辐射取向磁环易于破碎的缺点，本发明将粉末颗粒尺寸为1～100μm的各向异性纳米晶磁粉辐射磁场取向成型，接着放电等离子或直流快速加压烧结，温度500～960℃、时间0.5～10.0min、压力30～200MPa，烧结后快速降温；磁粉为单合金或双合金(至少一种磁粉为各向异性纳米晶)，合金选自R1T5、R1T7、R2T17、R2T14M1、AlNiCo、FeCrCo、永磁铁氧体、高饱和磁化强度的软磁合金。上述辐射取向磁环的制造方法也适用于制备微米晶R1T5、R2T17、R2T14M1、AlNiCo、FeCrCo辐射取向磁环，磁粉颗粒尺寸在1～20μm，磁环至少需要一次热处理。磁环成品率较高。

Description

辐射取向磁环的制造方法
技术领域
辐射取向磁环的制造方法，属于稀土永磁材料和电机领域。
背景技术
目前，无论是汽车、家电、信息产业、还是其它高科技产业，均大量需要高磁性能辐射取向的稀土永磁磁环，但是现有的技术无法满足这一要求。这是因为稀土永磁材料中永磁相本身均为硬脆相；辐射取向使得硬脆的主相按辐射方向取向，在制备工艺的从高于1000℃的温度降温的过程中，永磁相沿不同方向的收缩率呈现显著的差别，而导致磁环开裂。如粉末烧结钕铁硼(R2T14M1型合金)辐射取向磁环在烧结、时效的升温、尤其在降温过程中，绝大部分破裂；即使烧结、时效处理后尚存的表面上似乎完好的磁环，但在静置的过程中也会自己破裂。粉末烧结稀土钴永磁材料也是如此，如R1T5型合金，R2T17型合金。
即使采取一些措施，也难以批量制造高磁性能的辐射取向磁环。四十多年过去了，对于高磁性能的辐射取向磁环，还是难以制备。
因此，现有的技术采取粘结的方法制备辐射取向磁环，粘结磁环一般含粘结剂，所以粘结磁环磁性能较低，难以满足高磁性能辐射取向磁环的要求，也无法满足高工作温度的要求。
以上所述均为微米晶磁体。而纳米晶辐射取向磁环还未见报道。
纵上，高科技产业急需一种具有较高成品率的制备高磁性能的辐射取向磁环的方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种制备高磁性能的辐射取向磁环的方法，成品率较高，以满足工程应用的需要，具有大的应用价值。
本发明辐射取向磁环的制造方法如下：
将粉末颗粒尺寸为1～100μm的各向异性纳米晶磁粉装入模具，在磁场下辐射取向成型毛坯；接着将辐射取向成型毛坯快速加压烧结，加热到烧结温度的速率20～300℃/min，烧结温度为500～960℃，烧结时间为0.5～10.0min，烧结加压30～200MPa，烧结后降温到400℃的降温速率50～300℃/min。
在上述辐射取向磁环的制造方法中，加热到烧结温度的速率优选50～250℃/min，烧结温度优选550～800℃，烧结时间优选2.0～5.0min，烧结加压压力优选40～180MPa，烧结后降温到400℃的降温速率优选100～300℃/min。
在上述发明中，磁粉为各向异性纳米晶单合金或各向异性双合金；双合金采用两种合金分别制备各向异性磁粉，然后混合；在双合金磁粉中，至少一种各向异性磁粉为纳米晶。
当各向异性纳米晶磁粉为单合金时，磁粉为下列单合金之一：R1T5型合金，R1T7型合金，R2T17型合金，R2T14M1型合金，其中R为稀土和钇中所有元素中的至少一种元素，或稀土和钇中所有元素中的至少两种元素间的组合，或稀土和钇中所有元素中的至少两种元素的混合；T为至少一种过渡族金属元素或至少两种过渡族金属元素之间的组合；M为选至周期表IIIA、IVA和VA族元素中的至少一种元素。
当各向异性磁粉为双合金时，磁粉为下列双合金之一：R1T5/R2T14M1，R1T7/R2T14M1，R2T17/R2T14M1，R1T5/R1T7，R1T5/R2T17，R1T7/R2T17，AlNiCo/R1T5，AlNiCo/R1T7，AlNiCo/R2T17，AlNiCo/R2T14M1，FeCrCo/R1T5，FeCrCo/R1T7，FeCrCo/R2T17，FeCrCo/R2T14M1，永磁铁氧体/R1T5，永磁铁氧体/R1T7，永磁铁氧体/R2T17，永磁铁氧体/R2T14M1，R1T5/T*，R1T7/T*，R2T17/T*，R2T14M1/T*，其中R为稀土和钇中所有元素中的至少一种元素，或稀土和钇中所有元素中的至少两种元素间的组合，或稀土和钇中所有元素中的至少两种元素的混合；T为至少一种过渡族金属元素或至少两种过渡族金属元素之间的组合；M为选至周期表IIIA、IVA和VA族元素中的至少一种元素；T*为高饱和磁化强度的软磁合金。
在上述辐射取向磁环的制造方法中，采用放电等离子加压烧结或直流加压烧结。
上述辐射取向磁环的制造方法也适用于制备高磁性能单合金AlNiCo、FeCrCo辐射取向磁环；AlNiCo、FeCrCo磁环的晶粒可为纳米晶，也可为微米晶。
上述辐射取向磁环的制造方法也适用于制备微米晶R1T5型合金、R2T17型合金、R2T14M1型合金辐射取向磁环。
制备R1T5型合金、R2T17型合金、R2T14M1型合金、AlNiCo合金、FeCrCo合金的高磁性能的微米晶辐射取向磁环，磁粉颗粒尺寸在1～20μm，磁环至少需要一次热处理。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.本发明方法所制备辐射取向磁环的磁性能高；
2.制备方法具有较高的成品率；
3.相对粘结磁环，本发明方法制备的辐射取向磁环的工作温度较高。
具体实施方式
实施例1
将合金Nd13.0Fe81.4Ga0.3B5.3先制备纳米晶各向异性磁粉，磁粉颗粒尺寸1～20μm，将磁粉装入模具中，在磁场强度15×79.6kA/m下辐射取向充磁，压力2～3t/cm2，制备尺寸为外径30mm、内径20mm、高10mm的辐射取向磁环；然后采取等离子烧结，加热到烧结温度的速率60℃/min，烧结温度650℃，烧结时间3.0min，烧结加压压力50MPa，烧结后降温到400℃的降温速率100℃/min。
磁环剩余磁感应强度为1.3T，内禀矫顽力660kA/m，磁能积为301kJ/m3。
磁环成品率高，磁环不易开裂。
实施例2
将成分Sm8.7Co62.4Fe26.4Cu2.5合金先制备成纳米晶各向异性磁粉，磁粉颗粒尺寸3～10μm，将磁粉装入模具中，在磁场强度15×79.6kA/m下辐射取向充磁，压力2～3t/cm2，制备尺寸为外径25mm、内径15mm、高8mm的辐射取向磁环；然后采取直流烧结，加热到烧结温度的速率70℃/min，烧结温度750℃，烧结时间3.0min，烧结加压压力50MPa，烧结后降温到400℃的降温速率120℃/min。
磁环的剩余磁感应强度为1.0T，矫顽力700kA/m，磁能积为160kJ/m3。
磁环成品率高，磁环不易开裂。
实施例3
将双合金分别制粉，双合金为Nd13.5Fe78.5Co2.4Ga0.3B5.3，Sm8.7Co62.4Fe26.4Cu2.5组成，两者均制成各向异性纳米晶磁粉，再将两者混合，其中Nd13.5Fe78.5Co2.4Ga0.3B5.3占85％，余为Sm8.7Co62.4Fe26.4Cu2.5。
将各向异性纳米晶磁粉在磁场强度15×79.6kA/m下辐射取向充磁，压力2～3t/cm2，制备尺寸为外径30mm、内径20mm、高10mm的辐射取向磁环；然后采取等离子烧结，加热到烧结温度的速率60℃/min，烧结温度780℃，烧结时间3.0min，烧结加压压力50MPa，烧结后降温到400℃的降温速率100℃/min。
磁环成品率高，磁环不易开裂。
磁环剩余磁感应强度为1.26T，内禀矫顽力770kA/m，磁能积为210kJ/m3。相对单合金Nd13.5Fe78.5Co2.4Ga0.3B5.3辐射取向磁环，该双合金辐射取向磁环的磁性稳定性较好。
实施例4
双合金由Nd13.5Fe78.5Co2.4Ga0.3B5.3和AlNiCo5合金构成，其中AlNiCo5为各向异性的微米晶磁粉，Nd13.5Fe78.5Co2.4Ga0.3B5.3为各向异性纳米晶磁粉，AlNiCo5占25％，余为Nd13.5Fe78.5Co2.4Ga0.3B5.3各向异性纳米晶磁粉；将两种磁粉混合；再在磁场强度15×79.6kA/m下辐射取向充磁，压力2～3t/cm2，制备尺寸为外径30mm、内径20mm、高10mm的辐射取向磁环；然后采取直流加压烧结，加热到烧结温度的速率60℃/min，烧结温度780℃，烧结时间3.0min，烧结加压压力50MPa，烧结后降温到400℃的降温速率100℃/min。
磁环成品率高，磁环不易开裂。
磁环剩余磁感应强度为1.36T，内禀矫顽力600kA/m，磁能积为340kJ/m3。相对单合金Nd13.5Fe78.5Co2.4Ga0.3B5.3辐射取向磁环，该双合金辐射取向磁环的磁性稳定性较好。
实施例5
双合金由Nd13.5Fe78.5Co2.4Ga0.3B5.3和软磁合金49％Fe-49％Co-2％V构成，其中软磁合金为各向异性的微米晶磁粉，Nd13.5Fe78.5Co2.4Ga0.3B5.3为各向异性纳米晶磁粉，软磁合金占25％，余为Nd13.5Fe78.5Co2.4Ga0.3B5.3各向异性纳米晶磁粉；将两种磁粉混合；再在磁场强度15×79.6kA/m下辐射取向充磁，压力2～3t/cm2，制备尺寸为外径30mm、内径20mm、高10mm的辐射取向磁环；然后采取直流加压烧结，加热到烧结温度的速率60℃/min，烧结温度760℃，烧结时间3.5min，烧结加压压力50MPa，烧结后降温到400℃的降温速率110℃/min。
磁环成品率高，磁环不易开裂。
磁环剩余磁感应强度为1.39T，内禀矫顽力700kA/m，磁能积为360kJ/m3。相对单合金Nd13.5Fe78.5Co2.4Ga0.3B5.3辐射取向磁环，该双合金辐射取向磁环的磁能积较高、原材料成本较低。
实施例6
将成分Nd13.5Fe78.5Co2.4Ga0.3B5.3先制备成微米晶各向异性磁粉，磁粉颗粒尺寸3～6μm，将磁粉装入模具中，在磁场强度15×79.6kA/m下辐射取向充磁，压力2～3t/cm2，制备尺寸为外径25mm、内径15mm、高8mm的辐射取向磁环；然后采取直流烧结，加热到烧结温度的速率50℃/min，烧结温度810℃，烧结时间5.0min，烧结加压压力30MPa，烧结后降温到400℃的降温速率50℃/min。
磁环在真空、充Ar的条件下，在1110℃热处理1小时。
磁环的剩余磁感应强度为1.30T，矫顽力800kA/m，磁能积为320kJ/m3。
磁环成品率高，磁环不易开裂。

Claims (7)

1.辐射取向磁环的制造方法，其特征是：
a.将粉末颗粒尺寸为1～100μm的各向异性纳米晶磁粉装入模具，在磁场下辐射取向成型毛坯；
b.接着将辐射取向成型毛坯快速加压烧结，加热到烧结温度的速率20～300℃/min，烧结温度为500～960℃，烧结时间为0.5～10.0min，烧结加压30～200MPa，烧结后降温到400℃的降温速率50～300℃/min。
2.如权利要求1所述的辐射取向磁环的制造方法，其特征是：加热到烧结温度的速率优选50～250℃/min，烧结温度优选550～800℃，烧结时间优选2.0～5.0min，烧结加压压力优选40～180MPa，烧结后降温到400℃的降温速率优选100～300℃/min。
3.如权利要求1所述各向异性纳米晶磁粉，其特征是：
a.磁粉为各向异性纳米晶单合金或各向异性双合金；双合金采用两种合金分别制备各向异性磁粉，然后混合；在双合金中，至少一种各向异性磁粉为纳米晶；
b.当各向异性纳米晶磁粉为单合金时，磁粉为下列单合金之一：R1T5型合金，R1T7型合金，R2T17型合金，R2T14M1型合金，其中R为稀土和钇中所有元素中的至少一种元素，或稀土和钇中所有元素中的至少两种元素间的组合，或稀土和钇中所有元素中的至少两种元素的混合；T为至少一种过渡族金属元素或至少两种过渡族金属元素之间的组合；M为选至周期表IIIA、IVA和VA族元素中的至少一种元素；
c.当各向异性磁粉为双合金时，磁粉为下列双合金之一：R1T5/R2T14M1，R1T7/R2T14M1，R2T17/R2T14M1，R1T5/R1T7，R1T5/R2T17，R1T7/R2T17，AlNiCo/R1T5，AlNiCo/R1T7，AlNiCo/R2T17，AlNiCo/R2T14M1，FeCrCo/R1T5，FeCrCo/R1T7，FeCrCo/R2T17，FeCrCo/R2T14M1，永磁铁氧体/R1T5，永磁铁氧体/R1T7，永磁铁氧体/R2T17，永磁铁氧体/R2T14M1，R1T5/T*，R1T7/T*，R2T17/T*，R2T14M1/T*，其中R为稀土和钇中所有元素中的至少一种元素，或稀土和钇中所有元素中的至少两种元素间的组合，或稀土和钇中所有元素中的至少两种元素的混合；T为至少一种过渡族金属元素或至少两种过渡族金属元素之间的组合；M为选至周期表IIIA、IVA和VA族元素中的至少一种元素；T*为高饱和磁化强度的软磁合金。
4.如权力要求1所述加压烧结，其特征是采用放电等离子加压烧结或直流加压烧结。
5.如权利要求1所述的辐射取向磁环的制造方法，其特征是：也适合于制备单合金AlNiCo、FeCrCo辐射取向磁环，AlNiCo、FeCrCo磁环晶粒可为微米晶、也可为纳米晶。
6.如权利要求1所述的辐射取向磁环的制造方法，其特征是：也适合于制备微米晶R1T5型单合金，R2T17型单合金，R2T14M1型单合金的辐射取向磁环。
7.如权利要求5或权力要求6所述的辐射取向磁环的制造方法，其特征是：当磁环晶粒为微米晶时，磁粉颗粒尺寸为1～20μm，磁环需要至少一次热处理。
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