CN101172939A - 一种生产多元羧酸的氧化反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产多元羧酸氧化反应器，在圆筒形立式压力容器内安装有导流筒，沿轴向安装有两层搅拌装置，压力容器内设有挡板、进液和进气喷嘴，导流筒设置上下两层，上导流筒表面开有一定形状的孔，下端面有一个锥形扩张，本发明采用了优化的两层导流筒组合搅拌装置，氧化反应物料在搅拌叶轮和导流筒的共同作用下，迅速扩散，使进入反应容器的甲基芳烃在溶剂中均匀分布，并能和氧气迅速反应，反应热量也通过均匀混合扩散作用，迅速传出热量，使容器内部温度均匀，满足了富氧氧化的工艺要求的同时，降低了局部高温产生副反应加剧的可能性。
Description
技术领域
本发明涉及一种石油化工生产中使用的反应器，特别涉及一种生产多元羧酸的氧化反应器，该设备适用于空气、特别是富氧空气进行甲基芳烃液相氧化的生产过程，采用该设备可以提高氧化过程氧气利用率，改善氧化反应转化率、选择性和收率，改善氧化反应产品质量。
背景技术
工业上液相氧化方法生产多元羧酸的工艺，基本采用了以醋酸为溶剂，钴/锰/溴为催化剂，利用空气进行甲基芳烃的液相氧化，氧化过程通常采用搅拌釜或鼓泡塔的形式。
在甲基芳烃的液相氧化中，由于各个甲基氧化难易程度的不同，多元羧酸生产的氧化产物中存在一定量的中间物和过氧化杂质中间体，需要通过后续的加氢精制或精馏消除。为降低氧化反应中间产物的含量，通常采用的方法是提高氧化反应温度或增加催化剂浓度，这些措施加快了氧化反应速度，达到了降低氧化中间产物的目的。但是反应温度的上升，一方面意味着反应产生的热量增大，使得单位时间内的溶剂挥发量增大，对氧化反应器上部冷凝系统增加负担。另一方面，反应温度提高也使氧化燃烧的程度加剧，副产物增加。而采用增加催化剂浓度的方法，导致氧化目的产物(固体)夹杂的催化剂量含量增多，使后续洗涤分离强度增大。因此，这些措施都不是最佳改善操作的方法，可使氧化下游分离或汽相冷凝系统负担增加，在反应器或其它单元的设备容积或热负荷确定的情况下，进行生产能力扩大，该问题表现的更为突出。提高氧化反应进气中氧气含量，相对降低氮气的比例就成为一种解决这一问题的方法。
研究结果表明，甲基芳烃氧化过程多数属于快速反应过程，氧化反应主要在气液界面进行，氧气的传递量是影响氧化过程关键因素，在气液接触时间内得到充足的氧气，有利于氧化主反应的进行，改善选择性。增加氧化气体中氧浓度，提高了气体中氧分压，促进氧的传递。因此，现有生产过程中，很多采用了富氧方法实现产量的提高。
气体和液体在搅拌釜或鼓泡塔内混合、反应，搅拌釜或鼓泡塔结构特征决定了气体在反应器内的停留时间有限，而甲基芳烃的易燃性，又决定了在生产过程中反应尾气中氧含量必须控制在5％以下，当采用空气或富氧进行甲基芳烃氧化时，传统的搅拌反应器或鼓泡塔都无法改变气体停留时间，从而使气体中氧气利用率低，气液反应不能消耗提供的氧源，使单程氧化反应过程不充分，在进行富氧氧化过程中，由于尾氧浓度的限制，也使富氧促进氧化过程作用没有达到最优。
为了改善气液混合，增加气体在液相中的停留时间，提高氧气的利用率，国内外研究人员在传统的搅拌反应器上进行了改进。普拉塞尔公司在美国(US4900480)和中国(专利申请94117004.7)同步申请专利中，公开了一种适合于对苯二甲酸生产的氧化搅拌反应器，与传统的搅拌型反应器相比，专利在氧化搅拌器内增加了格板和内置导流筒，并在气相空间增加氮气吹扫系统。格板将反应器上部的气相和液相分隔，在反应器上部不再存在气液界面，该机械分割方法，增加了液体循环，限制了气体的逸出。采用螺旋型搅拌装置，保证了氧化形成的固体能够充分悬浮。通过此措施，增加了气体在液相中循环量和气体停留时间，保证了氧气有足够时间在液相中的消耗，使氧的利用率达到99％。但是该发明由于存在反应器结构复杂、工程实施困难的问题，因此至今尚未工业应用。专利CN92245125.7揭示了一种翼型轴流搅拌桨，具有高的升阻比，能够在消耗较少的功率情况下，产生较大的推力，此种桨叶比径向流桨叶产生更多的流量，使釜内的物料得到充分搅动，流场的均匀性更好，同时可以得到较高的气液传质系数。CN02136151.7在此基础上公开了一种适合于芳烷基氧化生产芳香羧酸的反应器，它采用了下层搅拌桨为翼型轴流窄叶斜桨，中间层采用凹叶涡轮桨，上层采用翼型轴流宽叶斜桨，气体进口采用4～8个环状进口。该专利揭示此种结构布置可以进一步改进氧化反应器内物料及产物均匀分布的程度，同时改善颗粒悬浮。但是专利侧重于实现液固混合均匀性，通过强化轴向流动，使最大剪切速率降低，反应器内的剪切速率分布更加均匀，虽然气液传质效果得到改善，但是气-液接触时间没有明显改变。CN95217888.5提出了一种通用的新型釜式搅拌反应器，其特征在于采用内外双轴搅拌和导流筒结构，内轴装有推进式螺旋桨，外套轴装有导流筒与刮壁桨叶的组合式搅拌器，刮板桨叶上端略低于液面，下端略高于分布器上表面，导流筒与刮板桨叶随着外套轴的转动而转动，气体分布器上层为微孔板，下层为多孔板。该搅拌器的特点是强化轴向混合，抑制物系的切向运动，消除了釜内死区和高剪切湍动区，螺旋桨和刮壁桨叶的组合消除了高粘性物体的滞留层，适合于物系反应过程中黏度变化大的场合，无法应用于多元羧酸的生产。
甲基芳烃空气和富氧氧化特点要求气-液短时间内实现充分混合，同时要求生成的固体颗粒能够均匀悬浮。在此条件下，强化气液传递，使气-液在有限时间内的传递加快，或增加气-液循环，延长气体接触时间，都有利于提高氧气的利用率，改善产品质量和保证稳定生产。因此，开发新型搅拌反应器必须具备以上特点，同时新型搅拌反应器结构便于工业加工和放大。
发明内容
本发明就是针对上述要求，特别适用于甲基芳烃的富氧氧化工艺。发明提出的一种生产多元羧酸的氧化反应器，在具备工业实施可行性的同时，保证富氧氧化过程的安全、稳定性，减少氧化副产物数量和废气生成量，提高氧化反应产品质量和单位反应器体积处理量。
本发明采用的技术方案是：
●生产多元羧酸的搅拌反应器，在圆筒形立式容器轴向安装有两层搅拌装置，设有挡板，进液、进气装置，其特征在于：轴向设置上下两层导流筒；
在圆筒形立式压力容器内安装有导流筒，沿轴向安装有两层搅拌装置，压力容器内设有挡板、进液和进气喷嘴；
所述导流筒具有和圆筒立式压力容器相同轴心，由上下两层构件组成；
进气和进液喷嘴位于下搅拌桨附近；
挡板垂直设置于容器内壁，沿容器径向方向延伸，并且与容器内壁留有间隙；
所述导流筒由上下两层组成，各个导流筒具有一个与之相配的搅拌桨型式，上导流筒内置搅拌桨，而下搅拌桨可以处于下导流筒内侧或外侧，上导流筒表面开有一定形状的孔，下端面有一个锥形扩张。下导流筒与上导流筒同轴心，圆筒直径与上导流筒相同或小于上导流筒直径；
氧化气体进气装置是一个环型气体分布器，进气管由两个或多个组成，反应器液体进料装置进液管由两个或多个组成；
所述上层搅拌叶轮采用透平桨，下层搅拌叶轮采用斜叶搅拌桨。
以上方案的进一步改进，有以下优化方案：
1、所述的氧化反应器的容器的直筒段长度与内径比为：1.0～1.95。
2、所述的氧化反应器两层搅拌叶轮都固定在同一转轴上，下层搅拌叶轮距离底封头的距离为0.25～0.35D，上层搅拌叶轮和底层搅拌叶轮间的距离为0.65～1.0D，D为氧化反应器内径。
3、所述的氧化反应器内的上导流筒是一个与反应器同轴心的圆筒，在圆筒下部带有锥形扩张，上导流筒的长度为0.4～0.5D，直径为0.4～0.7D，锥形扩张的最大直径是0.6～0.8D，长度占上导流筒总长的1/10～1/5。参照图5，上导流筒圆形筒体上开有孔，孔的形状为规则图，如圆形、椭圆型或长方形，最佳形状是圆形，开孔率为圆筒面积的0.1～0.3a，a为上导流筒圆筒面积。
4、所述的氧化反应器内的下导流筒也是一个与反应器同轴心的圆形筒体，直径为反应器内径的0.35～0.6倍，长度为反应器内径的0.3～0.5倍，圆形筒体下端面距底封头的距离为反应器内径的0.35～0.4倍。上下两个导流筒之间的距离为上导流筒直径的0.2～0.7倍。
5、所述的氧化反应器内的挡板共有4个，以容器纵向轴心为圆心，均匀分布于容器内壁，每个的宽度为容器内径的0.04～0.08倍，与容器内壁的间隙为容器内径的0.01～0.015倍。
6、参照图1-4：所述的氧化反应器的气体进料装置的出料端有2个均匀配置的、处在容器同一水平面上的气体喷嘴301A、301B，各气体喷嘴的指向与容器旋转方向一致，在容器水平面上的角度是沿以容器纵向轴心到喷嘴口为半径的圆的切线方向，向下的角度相对垂直面为15～75°。
7、参照图1-4：所述的氧化反应器的液体进料装置的出料端有2个均匀配置的、处在容器同一水平面上的喷嘴401A、401B，各液体进料喷嘴的指向与容器旋转方向一致，在容器水平面上的角度是沿以容器纵向轴心到喷嘴口为半径的圆的切线方向，向下的角度相对垂直面为30～55°。
本发明采用了优化的两层导流筒组合搅拌装置。底层导流筒和搅拌系统中采用了斜叶搅拌桨或轴流式翼型桨，上层搅拌叶轮采用圆盘涡轮式搅拌桨。通过这种组合形式可进一步改进物料和气体的混合情况，在保证反应容器内温度和浓度均匀分布的同时，提高氧化反应器内气液传质系数，改善氧化反应选择性。使用优化方案可达到最好的搅拌混合效果，在保证生成的固体物料不结壁的同时，通过气液内循环，减缓了气体从液体中的逸出，改善了气体在液体中的气含率，延长了气体的停留时间。
本发明中液体进料和气体进气装置的布置可使氧化反应物料进入反应容器后，在搅拌叶轮和导流筒的共同作用下，迅速扩散，使进入反应容器的甲基芳烃在溶剂中均匀分布，并能和氧气迅速反应，反应热量也通过均匀混合扩散作用，迅速传出热量，使容器内部温度均匀，满足了富氧氧化的工艺要求的同时，降低了局部高温产生副反应加剧的可能性。
本发明中采用的搅拌导流筒结构，使叶轮排出的液体在导流筒内部和外部形成上下循环流动，在甲基芳烃氧化生成多元羧酸的过程中，导流筒的存在使反应形成的浆液在反应器内快速循环，消耗了不断产生的过饱和度，使饱和度处于较低水平，避免了新的晶核产生，创造了良好的晶核生长的环境。导流筒存在降低了达到混合效果需要的搅拌功率，从而使反应过程中桨叶与反应生成物间的接触成核速率很低，为产生较大粒度晶体提供了条件。
甲基芳烃氧化过程多数属于多步连串反应，各步反应速率不尽相同，强化传质作用对其加速程度也会不同，如采用富氧气体进行二甲苯的液相氧化过程中，富氧大大加快反应步骤的反应速率，这样的结果使较慢反应的反应物浓度增加，本发明中氧化反应器结构适用于富氧氧化工艺，由于降低了反应器内的饱和度水平，同时提高了气液传质，最终使氧化加快的效果通过氧化中间产物含量降低体现出来，同时气体在液体中停留时间的延长，可以进一步提高了氧化过程中氧气的利用率，防止发生富氧条件下的各种危险，并实现尾气处理量减少10～15％，与之相关的气体处理操作费用和投资大大降低。
附图说明
图1是本发明中氧化反应器的结构示意图A。
上下导流筒等直径，下导流筒搅拌桨在筒内
10-壳体 11-挡板 101-搅拌轴 103-搅拌桨 201-上导流筒202-下导流筒 401-液体进料
图2是氧化反应器的结构示意图A中进液口位置图。
上导流筒直径大于下导流筒，下导流筒搅拌桨在筒外
图3是本发明中氧化反应器的结构示意图B。
10-壳体 11-挡板 101-搅拌轴 103-搅拌桨 201-上导流筒 202-下导流筒301-气体进料
图4是氧化反应器的结构示意图B中进液口位置图。
301-液体进料 401-气体进料
图5是氧化反应器中上导流板开孔结构示意图。
图6反应器添加导流筒对气液传质系数的影响进气流量2Nm3/h
图7反应器添加导流筒对气液传质系数的影响
图8反应器添加导流筒对气液传质系数的影响 进气流量4Nm3/h
具体实施方式
实施例，为了对比有/无导流筒和单/双层导流筒反应器中气液体积传质系数，对不同构件形式进行了体积传质系数测试。测定试验采用化学方法，以铜离子作催化剂，对亚硫酸钠进行氧化，溶解在水中的氧能立即氧化亚硫酸根离子，使之成为硫酸根离子。由于铜离子催化的亚硫酸钠氧化反应对氧气为一级，选择适当的催化剂浓度可使氧气在水相主体中的浓度几乎为零，此时氧气的吸收速率通过推导计算得到，由测定的氧气吸收速率即可求得氧气的液相界面平衡浓度。
试验用氧化反应器采用如图1所示结构，反应器内径0.383m，上层用圆盘透平桨，下层斜叶桨。四个挡板均匀布置于反应器内部。同时配置内径220mm，总高度为350mm的导流筒，当采用双层导流筒时，上下采用同为175mm的高度，上层导流筒开出Ф8mm孔，开孔率为30％。
图6-7说明了空气流量为2Nm3/h条件下，反应器添加内构件对气液传质系数的影响，从试验结果可以看出，加入双层导流筒传质效果明显高于单层导流筒传质效果，而双层导流筒与单层导流筒反应器相比，总体积传质系数kLa可以增加10-20％。
进气量对气液传质的影响，可以从图7和图8的比较看出。当进气流量为2Nm3/h(图7)时，双层导流筒与无导流筒反应器相比，总体积传质系数kLa变化明显，但是当进气流量为4Nm3/h(图8)时，气含率对总体积传质系数的贡献呈现出来，对于无导流筒的反应器进气量的增加，明显增加了气液传质中的气含率，使无导流筒下总体积传质系数明显提高，导致双层导流筒与无导流筒总体积传质系数差别变小。
通过图6-8可以看出，满足反应过程要求的体积传质系数(即一定的体积传质系数)，任何进气流量条件下，双层导流筒要求的单位体积的反应功率与单层导流筒反应器相比，都有所降低，从节能的角度，这一措施是有利的。
Claims (11)
1.一种生产多元羧酸的氧化反应器，在圆筒形立式容器轴向安装有两层搅拌装置，设有挡板，进液、进气装置，其特征在于：轴向设置上下两层导流筒；
2.根据权利要求1所述的氧化反应器，特征在于：各导流筒具有一个与之匹配的搅拌桨，上导流筒内置搅拌桨，下搅拌桨置于下导流筒内侧或外侧；
3.根据权利要求1所述的氧化反应器，特征在于：上导流筒表面开孔，下端面有一个锥形扩张；
4.根据权利要求1所述的氧化反应器，特征在于：所述挡板垂直设置于容器内壁，沿容器径向方向延伸，且与容器壁留有间隙；
5.根据权利要求1所述的氧化反应器，特征在于：氧化气体进气装置是一个环形气体分布器，进气管有两个或多个；
6.根据权利要求1所述的氧化反应器，特征在于：氧化液体进料装置有两个或多个进液管组成；
7.根据权利要求1所述的氧化反应器，特征在于：所述气体进料装置的出料端有两个均匀配置的喷嘴，方向与搅拌轴旋转方向一致，角度相对垂直面15～75℃；
8.根据权利要求1所述的氧化反应器，特征在于：所述液体进料装置出料端有两个均匀配置的喷嘴，方向与搅拌轴旋转方向一致，角度相对垂直面30～55℃；
9.根据权利要求1或2或3所述的氧化反应器，特征在于：所述上导流筒长度为0.4～0.5D，直径为0.6～0.7倍D，D为氧化反应器直径；
10.根据权利要求1所述的氧化反应器，特征在于：所述下导流筒直径为0.35～0.6D，长度为0.3～0.4D，下导流筒筒体下端距底封头的距离为0.35～0.4D，上下导流筒间距为导流筒直径的0.2～0.7倍；
11.根据权利要求1或3所述的氧化反应器，特征在于：所述上导流筒开孔率为0.1～0.3a，a为上导流筒圆筒面积；
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |