CN101165054A - 1-羟基-1,2,4,5-四吡啶基环己烷的合成方法 - Google Patents

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唐恩
康遥
姚元根
戴玉梅
李兆基
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1－羟基－1，2，4，5－四吡啶基环己烷的合成方法，涉及水热合成法制备化合物。以1，3－二吡啶基丙烷和卤化物为原料采用水热合成法制备，所得物与碱溶液混合，搅拌4－8小时后再用有机溶剂萃取分离，从有机相中回收原料BPP，水相经过滤后得深棕色固体粉末即1－羟基－1，2，4，5－四吡啶基环己烷。该合成方法工艺简单，原料价格低廉，便于大规模生产。

Description

1-羟基-1，2，4，5-四吡啶基环己烷的合成方法
技术领域：
本发明涉及利用水热技术制备1-羟基-1，2，4，5-四吡啶基环己烷的合成方法
背景技术：
1-羟基-1，2，4，5-四吡啶基环己烷是一种含有手性碳原子的多吡啶基新型原料药，其化学组成为C13N4OH26，晶体结构属单斜晶系，Cc空间群。作为一种含有多吡啶基，具有无心结构的原料化合物，在生物化学和非线性光学领域具有潜在的应用价值。同时，其具有的多吡啶配位中心，有利于合成各种具有荧光特性的新型超分子化合物。
目前，利用常规的有机合成手段对该物质进行制备仅具备理论上的可能性，这主要是由于其反应机理复杂，反应步骤多，且每一步骤产物的分离提纯均很困难，所以该药物目前无法进行生产，各药剂公司也无法提供合成品。
发明内容：
本发明的目的在于，利用水热合成技术的优点即能提供常规实验条件下无法实现的高温，高压手段，结合常规的有机分离提纯方法，获得一种简便的合成工艺过程以实现对该新型原料药物的制备。
本发明的技术方案是：将1，3-二吡啶基丙烷、蒸馏水与KCl(或KBr或KI)按1∶5000∶(0.5-2)的摩尔比混合搅拌0.5-2小时后，放置于聚四氟乙烯压力容器中，放入加热炉内，在4-8小时升温至140-180℃，恒温20-80小时，在12-24小时降至室温；反应后的混合物加入1-4倍的碱溶液搅拌4-8小时，再加入等量的有机溶剂萃取。水相经静置并过滤后得到深棕色固体粉末，干燥后得到目标产物1-羟基-1，2，4，5-四吡啶基环己烷，产率为24％。同时，有机相通过减压蒸馏可获得未反应的原料1，3-二吡啶基丙烷，可重复使用。
本发明的特点是：利用水热合成技术的优点即常规合成无法实现的高温高压等条件，再利用有机分离技术，对合成物进行提纯。同时，该合成工艺要求简单，对原料纯度要求低，原料获得容易，有利于生产。再者，通过萃取分离，回收反应原料，实现重复利用，进一步提高产率。该合成工艺污染少，符合绿色环保要求。
具体实施方式：
原料BPP(1，3-二吡啶基丙烷)和KCl在水热条件下(160℃)按1∶1比例进行反应，所得物与氨水混合，搅拌4小时后再用氯仿萃取分离回收原料BPP，水相经过滤后得深棕色固体粉末即1-羟基-1，2，4，5-四吡啶基环己烷。

Claims (2)

1.1-羟基-1，2，4，5-四吡啶基环己烷的合成方法，其特征在于：该方法含有如下步骤：
(1)1，3-二吡啶基丙烷、蒸馏水与KCl或KBr或KI按1∶5000∶(0.5-2)的摩尔比混合搅拌0.5-2小时后，放置于聚四氟乙烯压力容器中，放入加热炉内，在4-8小时升温至140-180℃，恒温20-80小时，在12-24小时降至室温；
(2)反应后的混合物加入1-4倍的碱溶液搅拌4-8小时，再加入等量的有机溶剂萃取；水相经静置并过滤后得到深棕色固体粉末，干燥后得到目标产物1-羟基-1，2，4，5-四吡啶基环己烷。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的碱溶液为氨水。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101930148A (zh) * 2009-06-26 2010-12-29 中国科学院福建物质结构研究所 3-锑4-锌酸钾化合物、单晶体及其制备方法和用途
CN101986191B (zh) * 2009-07-29 2014-01-15 中国科学院福建物质结构研究所 一种非线性光学晶体碘酸钒钠

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PB01 Publication
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