CN101157800B - 自分散型导电聚苯胺/硅复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚苯胺/硅复合材料的制备方法，其特征是，在弱酸性溶液中使正硅酸乙酯(TEOS)在无机酸掺杂的导电聚苯胺表面发生水解缩合，制备自分散型导电聚苯胺/硅复合材料。该复合材料的特点是具有良好的导电性和热稳定性，且不需要再借助任何分散剂就可以分散在无水乙醇或水介质中，并形成稳定的分散体系。它即可以和许多水溶性或醇溶性的高分子材料共混，并通过铸涂或蒸发的方法制备出性能优异的导电高分子薄膜，也可以作为填料制备具有抗静电或防腐功能的涂料。本发明阐述的制备方法简单易行，对环境无污染。
Description
技术领域
本发明属于一种自分散型导电聚苯胺/硅复合材料的制备方法。
背景技术
在20世纪中期发展起来的众多功能高分子中，导电高分子是最突出的代表之一。由于导电高分子具有一系列独特的物理和化学性能，因此可广泛用于开发多功能材料和器件。相对于其它导电高分子而言，聚苯胺具有原料易得、合成简便以及良好的环境稳定性等优点。因此，尽管开发时间较晚，却一跃成为导电高分子研究领域的热点之一。然而导电聚苯胺是难溶解、难熔融的，这就极大地限制了它的应用。因此像其它导电高分子一样，可加工性问题是导电聚苯胺得以实际应用的关键，也是自上个世纪90年代以来人们一直致力于解决的难题。解决这一难题的一个重大突破是采用有机酸作为掺杂剂。研究结果表明，经有机酸掺杂的导电聚苯胺可以溶解在与这些酸兼容的有机溶剂中。这一发现在一定程度上解决了导电聚苯胺的加工性问题，但在合成与应用过程中大量使用的有机酸和有机溶剂也带来严重的环境污染，增加了工业废水处理的难度和成本。此外，通过对苯胺单体进行改性，制备其衍生物或制备苯胺与其它可溶性高分子的共聚物也可以不同程度地改善导电聚苯胺的溶解性，但这些方法往往都是以牺牲导电性为代价的。解决导电聚苯胺可加工性的另一有效途径是通过原位氧化聚合法直接制备导电聚苯胺和其它材料的复合材料，尤其是导电聚苯胺与其它无机材料的复合材料。尽管采用不同方法制备导电聚苯胺/硅复合材料的研究已有很多报道，但通过正硅酸乙酯(TEOS)在无机酸掺杂的导电聚苯胺表面水解缩合，制备自分散型导电聚苯胺/硅复合材料的研究尚无公开报道。
发明内容
本发明提供了一种通过正硅酸乙酯(TEOS)在无机酸掺杂的导电聚苯胺表面水解缩合，制备自分散型导电聚苯胺/硅复合材料的方法，具体制备方法如下：
(1)将一定量经二次蒸馏的苯胺单体加入到含有1M～2M盐酸或硫酸的水溶液中，在搅拌条件下加入过硫酸铵氧化剂水溶液，并控制苯胺与过硫酸铵的摩尔比在1∶0.5～1∶1.5之间。随后反应物在无搅拌条件下氧化聚合3～10小时，聚合反应的温度控制在15℃～20℃之间。最后产物用去离子水反复洗涤，并真空抽滤至布什漏斗底部无水珠滴出为止，所得到聚苯胺的含水率在350～550％之间。
(2)取一定量的正硅酸乙酯(TEOS)和无水乙醇置于烧杯中，控制两者的体积比在1∶0.5～1∶2.5之间，超声分散片刻使溶液混合均匀。
(3)称取步骤(1)所制得的未经干燥的聚苯胺，加入到步骤(2)所制得的TEOS与无水乙醇的混合溶液中，控制聚苯胺与TEOS的质量比在1∶15～1∶100之间；再超声分散5～20分钟，以便聚苯胺在溶液中分散均匀。
(4)在步骤(3)制得的聚苯胺的均匀分散体系中滴入几滴稀盐酸或硫酸溶液，使分散体系呈弱酸性(pH＝3.5～5.5)。添加一定量的去离子水，控制分散体系中TEOS与去离子水的摩尔比为1∶1～1∶8，超声5～30分钟后，再搅拌5～36小时；然后将搅拌后的产物过滤、洗涤，在30℃～50℃的真空条件下干燥，得到自分散型导电聚苯胺/硅复合材料的绿色粉末。
在步骤(4)中，在对超声后的分散体系进行搅拌时，先在盛有上述分散体系的烧杯上盖上一层带孔的保鲜膜，再于10℃～20℃的条件下磁力搅拌，控制搅拌速率在50～150r/min之间。
在步骤(1)中，合成聚苯胺时氧化剂的加入采用快速加料法，一次将过硫酸铵氧化剂水溶液全部倒入苯胺的盐酸或硫酸水溶液中，且控制苯胺单体与过硫酸铵的摩尔比在1∶0.5～1∶1.5之间。
有益效果
本发明具有如下优点：(1)提供了一种简单易行，且具有良好导电性和热稳定性的自分散型导电聚苯胺/硅复合材料的制备方法。这必将极大地拓宽导电聚苯胺的应用范围，创造巨大的经济效益。(2)自分散型导电聚苯胺/硅复合材料为绿色粉末，它不需要再借助任何分散剂就可以在无水乙醇和水介质中形成稳定的分散体系；因此使用过程更加方便、节能和环保。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，其目的仅在于更好的理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围。
实施例1
取1ml经过二次蒸馏的苯胺单体加入到80ml含有2M盐酸水溶液的三口烧瓶中，在搅拌条件下加入20ml 0.25M的过硫酸铵氧化剂水溶液，以便溶液混合均匀。在18℃无搅拌条件下氧化聚合10小时，随后用去离子水反复洗涤，并真空抽滤至布什漏斗底部无水珠滴出为止，聚苯胺的含水率为350％。量取22ml的TEOS和11ml的无水乙醇于烧杯中，超声分散片刻使溶液混合均匀。加入1.0g未经干燥的聚苯胺，超声分散10分钟，随后在聚苯胺的均匀分散体系中滴入几滴稀盐酸溶液，使分散体系呈酸性(pH＝3.5)。添加1.0ml去离子水，再超声5分钟。在盛有上述分散体系的烧杯上盖上一层扎孔的保险膜，并在10℃条件下磁力搅拌反应5小时，搅拌速率为50r/min。产物经过滤、洗涤后，在30℃条件下真空干燥得到绿色的粉末。该复合材料的室温电导率为2.3S/cm，在空气中的热分解温度为360℃，且不需要借助于任何分散剂即可分散在无水乙醇和水介质中，分散体系在室温下分别放置30天(无水乙醇)和10天(水介质)左右无沉降分层现象。
实施例2
取1ml经过二次蒸馏的苯胺单体加入到80ml含有1.5M盐酸水溶液的三口烧瓶中，在搅拌条件下加入20ml 0.25M的过硫酸铵氧化剂水溶液，以便溶液混合均匀。在18℃无搅拌条件下氧化聚合5小时，随后用去离子水反复洗涤，并真空抽滤至布什漏斗底部无水珠滴出为止，聚苯胺的含水率为400％。量取22ml的TEOS和11ml的无水乙醇于烧杯中，超声分散片刻使溶液混合均匀。加入1.5g未经干燥的聚苯胺，超声分散5分钟，随后在聚苯胺的均匀分散体系中滴入几滴稀盐酸溶液，使分散体系呈酸性(pH＝3.5)。添加1.0ml去离子水，再超声10分钟。在盛有上述分散体系的烧杯上盖上一层扎孔的保险膜，并在15℃条件下磁力搅拌反应8小时，搅拌速率为50r/min。产物经过滤、洗涤后，在40℃条件下真空干燥得到绿色的粉末。该复合材料的室温电导率为2.8S/cm，在空气中的热分解温度为358℃，且不需要借助于任何分散剂即可分散在无水乙醇和水介质中，分散体系在室温下分别放置30天(无水乙醇)和10天(水介质)左右无沉降分层现象。
实施例3
取1ml经过二次蒸馏的苯胺单体加入到80ml含有1M盐酸水溶液的三口烧瓶中，在搅拌条件下加入20ml 0.75M的过硫酸铵氧化剂水溶液，以便溶液混合均匀。在18℃无搅拌条件下氧化聚合3小时，随后用去离子水反复洗涤，并真空抽滤至布什漏斗底部无水珠滴出为止，聚苯胺的含水率为400％。量取22ml的TEOS和11ml的无水乙醇于烧杯中，超声分散片刻使溶液混合均匀。加入1.5g未经干燥的聚苯胺，超声分散10分钟，随后在聚苯胺的均匀分散体系中滴入几滴稀盐酸溶液，使分散体系呈酸性(pH＝4)。添加1.0ml去离子水，再超声5分钟。在盛有上述分散体系的烧杯上盖上一层扎孔的保险膜，在15℃条件下磁力搅拌反应5小时，搅拌速率为50r/min。产物经过滤、洗涤后，在40℃条件下真空干燥得到绿色的粉末。该复合材料的室温电导率为3.7S/cm，在空气中的热分解温度为365℃，且不需要借助于任何分散剂即可分散在无水乙醇和水介质中，分散体系在室温下分别放置30天(无水乙醇)和10天(水介质)左右无沉降分层现象。
实施例4
取1ml经过二次蒸馏的苯胺单体加入到80ml含有1.5M盐酸水溶液的三口烧瓶中，在搅拌条件下加入20ml 0.75M的过硫酸铵氧化剂水溶液，以便溶液混合均匀。在18℃无搅拌条件下氧化聚合8小时，随后用去离子水反复洗涤，并真空抽滤至布什漏斗底部无水珠滴出为止，聚苯胺的含水率为400％。量取22ml的TEOS和44ml的无水乙醇于烧杯中，超声分散片刻使溶液混合均匀。加入6g未经干燥的聚苯胺，超声分散20分钟，随后在聚苯胺的均匀分散体系中滴入几滴稀盐酸溶液，使分散体系呈酸性(pH＝4)。添加9.5ml去离子水，再超声30分钟。在盛有上述分散体系的烧杯上盖上一层扎孔的保险膜，在15℃条件下磁力搅拌反应36小时，搅拌速率为150r/min。产物经过滤、洗涤后，在50℃条件下真空干燥得到绿色的粉末。该复合材料的室温电导率为4.5S/cm，在空气中的热分解温度为360℃，且不需要借助于任何分散剂即可分散在无水乙醇和水介质中，分散体系在室温下分别放置30天(无水乙醇)和10天(水介质)左右无沉降分层现象。
实施例5
取1ml经过二次蒸馏的苯胺单体加入到80ml含有1.5M盐酸水溶液的三口烧瓶中，在搅拌条件下加入20ml 0.65M的过硫酸铵氧化剂水溶液，以便溶液混合均匀。在15℃无搅拌条件下氧化聚合6小时，随后用去离子水反复洗涤，并真空抽滤至布什漏斗底部无水珠滴出为止，聚苯胺的含水率为450％。量取22ml的TEOS和44ml的无水乙醇于烧杯中，超声分散片刻使溶液混合均匀。加入1.15g未经干燥的聚苯胺，超声分散10分钟，随后在聚苯胺的均匀分散体系中滴入几滴稀盐酸溶液，使分散体系呈酸性(pH＝4)。添加9.5ml去离子水，再超声10分钟。在盛有上述分散体系的烧杯上盖上一层扎孔的保险膜，在15℃条件下磁力搅拌反应24小时，搅拌速率为100r/min。产物经过滤、洗涤后，在50℃条件下真空干燥得到绿色的粉末。该复合材料的室温电导率为2.6S/cm，在空气中的热分解温度为355℃，且不需要借助于任何分散剂即可分散在无水乙醇和水介质中，分散体系在室温下分别放置30天(无水乙醇)和10天(水介质)左右无沉降分层现象。
实施例6
取1ml经过二次蒸馏的苯胺单体加入到80ml含2M盐酸水溶液的三口烧瓶中，在搅拌条件下加入20ml 0.5M的过硫酸铵氧化剂水溶液，以便溶液混合均匀。在18℃无搅拌条件下氧化聚合6小时，随后用去离子水反复洗涤，并真空抽滤至布什漏斗底部无水珠滴出为止，聚苯胺的含水率为550％。量取22ml的TEOS和55ml的无水乙醇于烧杯中，超声分散片刻使溶液混合均匀。加入3.5g未经干燥的聚苯胺，超声分散15分钟，随后在聚苯胺的均匀分散体系中滴入几滴稀盐酸溶液，使分散体系呈酸性(pH＝4)。添加2.4ml去离子水，再次超声20分钟。在盛有上述分散体系的烧杯上盖上一层扎孔的保险膜，在20℃的条件下磁力搅拌反应12小时，搅拌速率为60r/min。产物经过滤、洗涤后，在40℃条件下真空干燥得到绿色的粉末。该复合材料的室温电导率为3.5S/cm，在空气中的热分解温度为363℃，且不需要借助于任何分散剂即可分散在无水乙醇和水介质中，分散体系在室温下分别放置30天(无水乙醇)和10天(水介质)左右无沉降分层现象。
实施例7
取1ml经过二次蒸馏的苯胺单体加入到80ml含1.5M盐酸水溶液的三口烧瓶中，在搅拌条件下加入20ml 0.25M的过硫酸铵氧化剂水溶液，以便溶液混合均匀。在15℃无搅拌条件下氧化聚合10小时，随后用去离子水反复洗涤，并真空抽滤至布什漏斗底部无水珠滴出为止，聚苯胺的含水率为450％。量取22ml的TEOS和55ml的无水乙醇于烧杯中，超声分散片刻使溶液混合均匀。加入2.5g未经干燥的聚苯胺，超声分散15分钟，随后在聚苯胺的均匀分散体系中滴入几滴稀盐酸溶液，使分散体系呈酸性(pH＝5)。添加7.0ml去离子水，再超声10分钟。在盛有上述分散体系的烧杯上盖上一层扎孔的保险膜，在10℃的条件下磁力搅拌反应36小时，搅拌速率为60r/min。产物经过滤、洗涤后，在50℃条件下真空干燥得到绿色的粉末。该复合材料的室温电导率为2.9S/cm，在空气中的热分解温度为355℃，且不需要借助于任何分散剂即可分散在无水乙醇和水介质中，分散体系在室温下分别放置30天(无水乙醇)和10天(水介质)左右无沉降分层现象。
实施例8
取1ml经过二次蒸馏的苯胺单体加入到80ml含1M硫酸水溶液的三口烧瓶中，在搅拌条件下加入20ml 0.5M的过硫酸铵氧化剂水溶液，以便溶液混合均匀。在15℃无搅拌条件下氧化聚合5小时，随后用去离子水反复洗涤，并真空抽滤至布什漏斗底部无水珠滴出为止，聚苯胺的含水率为500％。量取22ml的TEOS和22ml的无水乙醇于烧杯中，超声分散片刻使溶液混合均匀。加入1.5g未经干燥的聚苯胺，超声分散10分钟，随后在聚苯胺的均匀分散体系中滴入几滴稀硫酸溶液，使分散体系呈酸性(pH＝5)。添加6.0ml去离子水，再超声15分钟。在盛有上述分散体系的烧杯上盖上一层扎孔的保险膜，在15℃的条件下磁力搅拌反应24小时，搅拌速率为100r/min。产物经过滤洗涤后，在30℃条件下真空干燥得到绿色的粉末。该复合材料的室温电导率为1.5S/cm，在空气中的热分解温度为358℃，并且不需要借助于任何分散剂即可分散在无水乙醇和水介质中，分散体系在室温下分别放置30天(无水乙醇)和10天(水介质)左右无沉降分层现象。
实施例9
取1ml经过二次蒸馏的苯胺单体加入到80ml含有1.5M硫酸水溶液的三口烧瓶中，在搅拌条件下加入20ml0.5M的过硫酸铵氧化剂水溶液，以便溶液混合均匀。在20℃无搅拌条件下氧化聚合5小时，随后用去离子水反复洗涤，并真空抽滤至布什漏斗底部无水珠滴出为止，聚苯胺的含水率为450％。量取22ml的TEOS和11ml的无水乙醇于烧杯中，超声分散片刻使溶液混合均匀。加入5g未经干燥的聚苯胺，超声分散15分钟，随后在聚苯胺的均匀分散体系中滴入几滴稀硫酸溶液，使分散体系呈酸性(pH＝5)。添加10ml去离子水，再超声20分钟。在盛有上述分散体系的烧杯上盖上一层扎孔的保险膜，在10℃的条件下磁力搅拌反应24小时，搅拌速率为60r/min。产物经过滤、洗涤后，在40℃条件下真空干燥得到绿色的粉末。该复合材料的室温电导率为4.3S/cm，在空气中的热分解温度为365℃，且不需要借助于任何分散剂即可分散在无水乙醇和水介质中，分散体系在室温下分别放置30天(无水乙醇)和10天(水介质)左右无沉降分层现象。
实施例10
取1ml经过二次蒸馏的苯胺单体加入到80ml含有1.5M盐酸水溶液的三口烧瓶中，在搅拌条件下加入20ml 0.5M的过硫酸铵氧化剂水溶液，以便溶液混合均匀。在18℃无搅拌条件下氧化聚合5小时，随后用去离子水反复洗涤，并真空抽滤至布什漏斗底部无水珠滴出为止，聚苯胺的含水率为350％。量取22ml的TEOS和55ml的无水乙醇于烧杯中，超声分散片刻使溶液混合均匀。加入4g未经干燥的聚苯胺，超声分散15分钟，随后在聚苯胺的均匀分散体系中滴入几滴稀盐酸溶液，使分散体系呈酸性(pH＝5.5)。添加8ml去离子水，再超声20分钟。在盛有上述分散体系的烧杯上盖上一层扎孔的保险膜，在20℃的条件下磁力搅拌反应5小时，搅拌速率为100r/min。产物经过滤、洗涤后，在40℃条件下真空干燥得到绿色的粉末。该复合材料的室温电导率为3.1S/cm，在空气中的热分解温度为360℃，且不需要借助于任何分散剂即可分散在无水乙醇和水介质中，分散体系在室温下分别放置30(无水乙醇)和10天(水介质)左右无沉降分层现象。
Claims (3)
1.一种自分散型导电聚苯胺/硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
(1)将一定量经二次蒸馏的苯胺单体加入到含有1M～2M盐酸或硫酸的水溶液中，在搅拌条件下加入过硫酸铵氧化剂水溶液，并控制苯胺与过硫酸铵的摩尔比在1∶0.5～1∶1.5之间，随后反应物在无搅拌条件下氧化聚合3～10小时，聚合反应的温度控制在15℃～20℃之间，最后产物用去离子水反复洗涤，并真空抽滤至布什漏斗底部无水珠滴出为止，所得到聚苯胺的含水率在350～550％之间；
(2)取一定量的正硅酸乙酯和无水乙醇置于烧杯中，控制正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比在1∶0.5～1∶2.5之间，超声分散片刻使溶液混合均匀；
(3)称取步骤(1)所制得的未经干燥的聚苯胺，加入到步骤(2)所制得的正硅酸乙酯与无水乙醇的混合溶液中，控制聚苯胺与正硅酸乙酯的质量比在1∶15～1∶100之间，再超声分散5～20分钟，以便聚苯胺在溶液中分散均匀；
(4)在步骤(3)制得的聚苯胺的均匀分散体系中滴入几滴稀盐酸或硫酸溶液，使分散体系的pH＝3.5～5.5，添加一定量的去离子水，控制分散体系中正硅酸乙酯与去离子水的摩尔比为1∶1～1∶8，超声5～30分钟后，再搅拌5～36小时；然后将所得产物过滤、洗涤，在30℃～50℃的真空条件下干燥，得到自分散型导电聚苯胺/硅复合材料的绿色粉末。
2.如权利要求1所述的自分散型导电聚苯胺/硅复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，对经超声后的分散体系进行搅拌时，先在盛有分散体系的烧杯上盖上一层带孔的保鲜膜，再于10℃～20℃的条件下磁力搅拌，控制搅拌速率在50～150r/min之间。
3.如权利要求1所述的自分散型导电聚苯胺/硅复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，合成聚苯胺时氧化剂的加入采用快速加料法，一次将过硫酸铵氧化剂水溶液全部倒入苯胺的盐酸或硫酸水溶液中。
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