CN101153293A - 以苹果渣为原料制备苹果酸及微晶纤维素的方法 - Google Patents
以苹果渣为原料制备苹果酸及微晶纤维素的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101153293A CN101153293A CNA2007100185544A CN200710018554A CN101153293A CN 101153293 A CN101153293 A CN 101153293A CN A2007100185544 A CNA2007100185544 A CN A2007100185544A CN 200710018554 A CN200710018554 A CN 200710018554A CN 101153293 A CN101153293 A CN 101153293A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- product
- malic acid
- microcrystalline cellulose
- behind
- apple
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 23
- BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N (S)-malic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N 0.000 title abstract description 13
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N alpha-hydroxysuccinic acid Natural products OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 11
- 235000011090 malic acid Nutrition 0.000 title abstract description 11
- 239000001630 malic acid Substances 0.000 title abstract description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 title abstract description 9
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title description 5
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 title description 5
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 claims abstract description 28
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 claims abstract description 28
- 229940116298 l- malic acid Drugs 0.000 claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000001784 detoxification Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000011081 inoculation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229920000168 Microcrystalline cellulose Polymers 0.000 claims description 29
- 235000019813 microcrystalline cellulose Nutrition 0.000 claims description 29
- 239000008108 microcrystalline cellulose Substances 0.000 claims description 28
- 229940016286 microcrystalline cellulose Drugs 0.000 claims description 28
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 25
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 17
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 16
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 16
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 claims description 12
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 claims description 12
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims description 11
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 10
- 206010001497 Agitation Diseases 0.000 claims description 9
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 9
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 9
- 239000002609 medium Substances 0.000 claims description 9
- 238000011218 seed culture Methods 0.000 claims description 9
- 241000228212 Aspergillus Species 0.000 claims description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 8
- 244000068988 Glycine max Species 0.000 claims description 7
- 235000010469 Glycine max Nutrition 0.000 claims description 7
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 claims description 7
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 claims description 7
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 6
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 6
- 239000001963 growth medium Substances 0.000 claims description 6
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 6
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 claims description 6
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 claims description 5
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims description 4
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims description 4
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 4
- 229920001817 Agar Polymers 0.000 claims description 3
- 241000235015 Yarrowia lipolytica Species 0.000 claims description 3
- 239000008272 agar Substances 0.000 claims description 3
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 3
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims description 3
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 3
- IKGXIBQEEMLURG-NVPNHPEKSA-N rutin Chemical compound O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O[C@H]1OC[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](OC=2C(C3=C(O)C=C(O)C=C3OC=2C=2C=C(O)C(O)=CC=2)=O)O1 IKGXIBQEEMLURG-NVPNHPEKSA-N 0.000 claims description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 235000019154 vitamin C Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000011718 vitamin C Substances 0.000 claims description 3
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 claims description 2
- 239000002054 inoculum Substances 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 claims 2
- 239000002585 base Substances 0.000 claims 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 31
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 abstract description 14
- 229940099690 malic acid Drugs 0.000 abstract description 8
- 238000011161 development Methods 0.000 abstract description 7
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract description 4
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 abstract description 4
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 2
- 102000009123 Fibrin Human genes 0.000 abstract 2
- 108010073385 Fibrin Proteins 0.000 abstract 2
- BWGVNKXGVNDBDI-UHFFFAOYSA-N Fibrin monomer Chemical compound CNC(=O)CNC(=O)CN BWGVNKXGVNDBDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 229950003499 fibrin Drugs 0.000 abstract 2
- 244000141359 Malus pumila Species 0.000 abstract 1
- 206010033546 Pallor Diseases 0.000 abstract 1
- 235000021016 apples Nutrition 0.000 abstract 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 4
- 241000209094 Oryza Species 0.000 description 4
- 235000010980 cellulose Nutrition 0.000 description 4
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 3
- 230000008676 import Effects 0.000 description 3
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 2
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 2
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 2
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000012531 culture fluid Substances 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FRXSZNDVFUDTIR-UHFFFAOYSA-N 6-methoxy-1,2,3,4-tetrahydroquinoline Chemical compound N1CCCC2=CC(OC)=CC=C21 FRXSZNDVFUDTIR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 1
- 208000024172 Cardiovascular disease Diseases 0.000 description 1
- 206010010774 Constipation Diseases 0.000 description 1
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 1
- -1 Iron ion Chemical class 0.000 description 1
- 229920000881 Modified starch Polymers 0.000 description 1
- 208000008589 Obesity Diseases 0.000 description 1
- 239000001888 Peptone Substances 0.000 description 1
- 108010080698 Peptones Proteins 0.000 description 1
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 206010000496 acne Diseases 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- OLOZVPHKXALCRI-UHFFFAOYSA-L calcium malate Chemical class [Ca+2].[O-]C(=O)C(O)CC([O-])=O OLOZVPHKXALCRI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000002361 compost Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000013872 defecation Effects 0.000 description 1
- 230000002939 deleterious effect Effects 0.000 description 1
- 239000002781 deodorant agent Substances 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 230000002255 enzymatic effect Effects 0.000 description 1
- 238000012262 fermentative production Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 235000021022 fresh fruits Nutrition 0.000 description 1
- 235000015203 fruit juice Nutrition 0.000 description 1
- 210000001035 gastrointestinal tract Anatomy 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001727 in vivo Methods 0.000 description 1
- 210000000936 intestine Anatomy 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 235000019426 modified starch Nutrition 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 235000020824 obesity Nutrition 0.000 description 1
- 239000002420 orchard Substances 0.000 description 1
- 235000019319 peptone Nutrition 0.000 description 1
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 1
- 229940124531 pharmaceutical excipient Drugs 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 description 1
- 229940001516 sodium nitrate Drugs 0.000 description 1
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 230000004763 spore germination Effects 0.000 description 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 1
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 1
- CEIZFXOZIQNICU-UHFFFAOYSA-N tenuazonic acid Chemical compound CCC(C)C1NC(=O)C(C(C)=O)=C1O CEIZFXOZIQNICU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000167 toxic agent Toxicity 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 230000004102 tricarboxylic acid cycle Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Abstract
本发明涉及一种以苹果渣为原料制备苹果酸及微晶纤维素的方法,其特征在于将苹果渣依次经过去毒处理、接种、发酵和提取的工艺步骤后制得L-苹果酸产品,然后再将提取过L-苹果酸后的渣粕依次通过提取、洗涤除杂、漂白、干燥的工艺步骤后制得微晶纤维素产品。本发明的生产工艺简单易行,成本低,具有创新性和应用推广价值,其技术方案的实施不仅为苹果产品拓宽销路,而且为果品深加工产业的副产品利用开辟了一条新途径,为有机酸行业的发展提供了廉价的新资源,解决了目前果业循环发展中存在的浪费资源和污染环境的问题,增加了果农的经济收入,达到了发展果业的目的。
Description
技术领域
本发明内容属于生化物品的制备技术领域,涉及一种从苹果加工后排出的苹果渣中提取保健和医疗活性成分的方法,特别是一种以苹果渣为原料制备苹果酸及微晶纤维素的方法。
背景技术
我国果业的生产产量和种植面积均位居世界第一,各类果品的产量达到6238万吨/年,占世界产量总量39687.3万吨的15.7%,而苹果则是果业主要产品,其产量约占到果业总量的67%以上。陕西是我国苹果种植的第一大省,2004年的苹果年产量已经达到555万吨,占全国苹果总产量的22%,根据有关报道,预计到2008年,全省苹果的产量将达到800万吨,占世界苹果总产量的十分之一,苹果业已成为陕西省主导产业之一。但目前陕西省乃至国内苹果的销售渠道仍多依靠推销鲜果和生产苹果汁等有限的几种方式,这类方式已经远远不能满足当今果品经济发展和生产的需要。为了解决苹果的销路问题,国内苹果产区各级政府官员和本领域诸多技术人员均花费了巨大的力量,希望扩大市场,打开一条通往国际市场的通道,但迄今为止苹果的销路问题仍然是困扰国内各产区果业发展的主要问题,为此本领域也亟待研发出更多的果品深加工产品,以扩展果品销售渠道。
另一方面,随着苹果种植面积和产量的大幅度上升,目前我国苹果产品(如果汁等)加工中每年排出苹果渣100多万吨,但仅有少量苹果渣被用于深加工和直接作饲料,绝大部分则用于堆肥或被遗弃,造成了严重的资源浪费和环境污染。
据研究发现,苹果渣内含有较高的L-苹果酸成分和大量的优质食用纤维素。L-苹果酸属三羧酸循环中的重要成员之一,是当今国内外市场急需的有机酸产品,它不仅可以开发成酸化剂、防腐剂,而且可以作为药物和食品低热量的理想添加剂和化学合成原料,用于生产表面活性剂、消臭剂、洗涤剂、染色剂等。根据经济信息报道,国际市场上对L-苹果酸需求量快速增加,近二年来,一直保持年均10%左右高速度增加,美国是世界上L-苹果酸的主要生产国,年产量超过8000吨,但现在每年仍要从日本进口来满足国内需求,西欧市场也十分紧俏,我国目前有机酸行业生产L-苹果酸的水平,仅仅依靠利用富马酸、反丁烯二酸或顺丁烯二酸合成L-苹果酸,或利用糖类通过直接发酵法、二次发酵法及糖类酶法等生产苹果酸,工艺成本高、技术落后,这种现状使我国L-苹果酸产品长期以来一直依赖进口。食用纤维素和微晶纤维素(简称MCC)是具有广泛用途的新型食品和药品原料。从人体保健和营养学角度而言,适量补充纤维素不仅可以促进肠道的蠕动、刺激肠壁吸收水分、保持肠道润滑、消除便秘和预防各类肠道疾病,同时,纤维素可以吸附人体内过量脂肪,缩短营养素在体内的滞留时间,阻断人体对它们的过量吸收,防止人体由于吸收了大量的卡路里却排便不畅而产生肥胖,还可以通过清除体内毒素,消除青春痘及斑点,使皮肤变得光滑细腻,使身材变得窈窕纤细。研究发现,以往苹果渣只所以没有得到有效地开发利用,主要是由于苹果皮中有毒物质含量过高,处理起来费力、成本大,但截止本发明内容提出之日止,本领域还没有找到去除苹果皮毒物的更好的方法。
发明内容
本发明的目的在于利用苹果行业的苹果渣为原料,提供一种采用现代生物技术和生物提取技术制备苹果酸和食用微晶纤维素产品的方法,解决苹果渣有效利用问题,进而达到有效利用多种资源和保护环境、消除环境污染条件的目的。
本发明所述的制备方法包括从苹果渣中制备L-苹果酸的方法以及从提取过L-苹果酸后的渣粕制备微晶纤维素的方法,其特征在于将苹果渣苹果依次经过去毒处理、接种、发酵和提取的工艺步骤后制得L-苹果酸产品,然后再将提取过L-苹果酸后的渣粕依次通过提取、洗涤除杂、漂白、干燥的工艺步骤后制得微晶纤维素产品。
本发明的具体工艺步骤包括:
一、苹果酸的制备
1、去毒处理——将一定量的苹果原渣放入反应不锈钢容器内,加入6~10倍量的纯净水,保持温度到26℃时,在容器内分别加入占渣水量0.02%的维生素C、1%的柠檬素和0.1%的NaCl,浸泡24小时后,渣液通过离心机离心,去除水分,得经去毒处理后的苹果渣;
2、接种--将保存在麦芽汁琼脂斜面上的曲霉163孢子用无菌水洗下,接到三角瓶中;瓶中装有液体培养基,在22~28℃静置培养2~4天,待长出大量孢子后接到内装有种子培养基的种子罐中,装液量占罐体容积量的70%;三角瓶和种子罐内装有下述种子培养基(克/升):
经去毒处理后的苹果渣 50,葡萄糖 10,
豆饼粉 10,FeSO4 0.5,
K2HPO4 0.2,NaCl 0.01,
MgSO4 0.1,CaCO3 60,
在对罐内物质进行100℃灭菌20~30分钟后,冷至40℃以下,加入单独灭菌的CaCO3,接种曲霉163孢子后在25~34℃通气搅拌培养,通气量0.15~0.3vvm,罐压维持100kPa,按每50升罐加20毫升的量加入泡敌抑制泡沫生成,培养18~20小时后接入生产罐;
3、发酵--将经上述第2步骤后的接种物在生产罐内采用进行发酵培养,生产罐装有下述发酵培养基(克/升):
经去毒处理后的苹果渣 60,葡萄糖 15,
豆饼粉 10,FeSO4 0.5,
K2HPO4 0.2,NaCl 0.01,
MgSO4 0.1,CaCO3 60,
发酵培养基除CaCO3以外,直接在生产罐内配制,在缓慢搅拌下直接通蒸汽升温至100℃,维持20分钟灭菌,冷至40℃时,加入经120℃干热2小时的单独灭菌的CaCO3;当品温降到35℃时,接种10%种子培养液,通气搅拌进行发酵,发酵时控制温度28℃~35℃,通气量0.4vvm,搅拌转速90r/min,发酵24小时后,加入罐内物料量0.2%的解脂假丝酵母ATTCC8662细胞混合酶液,继续发酵过程约需30~40小时,待残糖降到1克/升以下,得成熟的浓浆状发酵醪;
4、提取苹果酸——将经上述第3步骤后得到的发酵醪放入酸解糟中,用无砷硫酸在搅拌下缓缓进行酸解至pH2.0~4.0,一般为pH2.5,酸解2个小时后,采用硷中和、过滤,再重复1次,然后,选择D301为提纯L-苹果酸的树脂,对生产中混合料液的L-苹果酸溶液进行分离,分离条件为pH=3.4,流速=1.5~2.5毫升/分。
二、微晶纤维素的制备
1、提取——选用匀浆机将提取过L-苹果酸后的渣粕用液进行匀浆,将其中的苹果渣均匀的粉碎,离心,干躁,获得尺寸约在10μm左右的颗粒状粉末微晶纤维素产品;
2、洗涤除杂——用清水对颗粒状粉末产品进行2~3次洗涤除杂;
3、漂白——用浓度为1~15%的漂白剂在常温条件下对洗涤除杂后的产品进行漂白处理,漂白剂用量为产品重量的0.5~2倍,时间为1~3小时,至微晶纤维素白度≥60时止;用清水洗涤1~3次至PH5~7,每次用水量为产品重量的5~15倍;用淀粉-碘化钾指示剂检验不变色为止;
4、干燥——将漂白后的微晶纤维素离心脱水后放入烘干装置内干燥,温度控制在20~150℃,至含水<5%时止;
5、粉碎包装——将烘干料用粉碎机粉碎,用40~900目的筛网过筛,按常规法检验包装后,得成品微晶纤维素。
本发明采用传统微生物发酵和现代微生物提取技术相结合的方法,直接利用苹果行业的苹果渣和/或次产品为原料,发酵生产微生物菌粉,然后,从微生物菌粉中提取L-苹果酸和副产品微晶纤维素,不仅使产品具有安全性能的保障,而且生产工艺成熟、易行,成本低,具有生产技术的创新性和应用推广价值。该项技术的主要特点是载体廉价、无毒、原料来源广泛、制备简便,其固定化回收率高达90%以上,工作稳定性好,生产过程无三废,产品质量好。该项目的副产品微晶纤维素是天然纤维素在酸性介质中水解使分子量降低到一定的范围成为尺寸约10μm左右的颗粒状粉末产品,它在医药工业上用作药物赋型剂,有比利用淀粉或淀粉衍生物更好的优越性;同时微晶纤维素也是人体所必需的七种营养素之一,它能促进我们肠胃的蠕动,帮助我们消化食物,预防心血管的疾病,清扫人体内部有害的物质和多余没用的物质,在国内外市场亦属新型和紧俏物质。此外,本发明项目在生产L-苹果酸的过程中,就已经解决了纤维素的酸解问题,使项目的技术创新和经济效益更加明显。本发明技术方案的实施不仅为苹果产品拓宽销路,而且为果品深加工产业的副产品利用开辟了一条新途径,为有机酸行业的发展提供了廉价的新资源,解决了长期以来我国依靠合成生产L-苹果酸产品存在的成本高和主要依靠进口等问题,也解决了目前果业循环发展中存在的浪费资源和污染环境的问题,增加了果农的经济收入,达到了发展果业的目的。
具体实施方式
本发明所述的制备方法包括以苹果渣为原料,采用直接发酵生产工艺和酶法生产工艺结合起来进行苹果酸生产,然后再利用生产苹果酸的下脚料进而生产微晶纤维素的方法,其具体工艺程序如下:
一、苹果渣去毒处理
将苹果渣苹果放入反应不锈钢容器内,加入10倍量的纯净水,保持温度到26℃时,在容器内分别加入占渣水量0.02%的维生素C、1%的柠檬素和0.1%的NaCl,浸泡24小时后,渣液通过离心机离心,去除水分,再通过水洗、离心得经去毒处理后的苹果渣,该苹果渣可以直接应用为生产苹果酸的原料。
二、菌种扩大培养
曲霉163孢子是易于产生孢子的真菌,也是用于苹果酸直接发酵的菌种。将保存在麦芽汁琼脂斜面上的曲霉163孢子用无菌水洗下,接到三角瓶中,瓶中装有液体培养基。使菌种与培养基静置培养2~4天,培养温度为33℃,待长出大量孢子后,接到种子罐中。
三角瓶和种子罐装有下述种子培养基(g/l):
苹果渣 50 葡萄糖 10 豆饼粉 10
FeSO4 0.5 K2HPO4 0.2 NaCl 0.01
MgSO4 0.1 CaCO3 60
种子罐培养的目的是使孢子发芽,以缩短生产罐的发酵迟滞期。种子罐的体积是生产罐的10%,装液70%,例如50 1罐装液35 1。在100℃灭菌20~30min后,冷至40℃以下,加入单独灭菌的CaCO3,接种曲霉孢子后在33~34℃通气搅拌培养,通气量0.15~0.3vvm,罐压维持100kPa,加入泡敌(50 1罐加20ml)抑制泡沫生成;培养18~20小时后接入生产罐。
三、发酵规程
发酵培养基含有60份量(重量,下同)的苹果渣,15份量的葡萄糖,其余成分与种子培养基相同。发酵方法采用半固体发酵方法。
生产培养基除CaCO3以外,直接在生产罐内配制,在缓慢搅拌下直接通蒸汽升温至100℃,维持20min灭菌;冷至40℃时,加入单独灭菌(干热160℃,2h)的CaCO3;当品温降到35℃时,接种10%种子培养液,通气搅拌进行发酵;发酵时控制温度35℃,通气量0.4vvm,搅拌转速90r/min,发酵24小时后,叫发酵控制温度降至28℃,通气量和搅拌转速不变,再加入0.2%的解脂假丝酵母ATTCC8662细胞混合酶液,整个发酵过程约需60h。待残糖降到1g/l以下后,放罐进入提取工序。
分析:影响苹果酸发酵的因素
1、氨源:对于曲霉163摇瓶发酵中氮源的影响进行了考察,豆饼粉和豆饼水解液是最好的氮源,产苹果酸可达70g/l。
2、碳酸盐种类:CaCO3。CaCO3对于稳定发酵和产品的提取是最有利的,详见表1。
表1:碳酸盐种类对苹果酸发酵的影响
碳酸盐 | pH | 残糖(g/l) | 苹果酸(g/l) |
(NH4)2CO3K2CO3Na2NO3MgCO3ZnCO3BaCO3CaCO3Ca(OH)2 | 3.35.14.68.06.48.56.18.6 | 31.936.789.532.564.631.924.358.6 | 00018.85.28.039.00 |
3、CaCO3用量
表2:CaCO3浓度对苹果酸发酵的影响
氮源(%) | CaCO3(%) | 培养天数 | pH | 残糖(g/l) | 苹果酸(g/l) | 菌体量(ml/10ml) | 对耗糖转化率(%) |
蛋白胨0.5尿素0.1硫酸铵0.2硝酸钠0.3 | 6644024662 | 5779999957 | 6.06.06.55.34.15.25.45.36.55.1 | 24.71.39.42.273.433.42.54.121.26.0 | 35.436.833.038.02.219.440.053.626.026.2 | 1.91.71.52.10.42.32.22.22.02.8 | 63.150.349.452.039.655.275.1 |
4、金属离子
在苹果酸发酵中,对各种金属离子的耐性都相当强。
结果表明,Mn2+具有明显的促进效果,Al2+其次,Cr4+也有效。Zn2+可以促进糖的消耗,Cu2+具有抑制作用,Fe2+在浓度相当高时也无抑制作用。铁离子还能抑制杂酸生成。
5、铁盐
当铁盐浓度在1.2g/l以下时,培养基中有杂酸存在。当铁盐浓度升高到1.8~2.1g/l时,杂酸消失,苹果酸产率也有所提高。
6、温度
先维持35℃,再换用28℃的情况下,耗糖较快,产酸量高。因此,在苹果酸发酵中,菌体发育的适宜温度为35℃,产酸的适宜温度为28℃。
四、苹果酸的提取和精制
苹果酸发酵液的处理又包括六个步骤,即酸解、过滤、中和、过滤、酸解、过滤。由于苹果酸发酵中需要添加过量的CaCO3,另外形成的苹果酸钙盐溶解度也极低,所以成熟的发酵醪成浓浆状。
将发酵醪放入酸解糟中,用无砷硫酸酸解至pH4.0以下,一般为pH2.5,由于残留的CaCO3分解会放出CO2气体,所以酸解要在搅拌下缓缓进行;酸解2个小时后,中和,过滤,再重复1次,然后选择D301为提纯L-苹果酸的树脂,对生产中混合料液的L-苹果酸溶液进行分离,条件:在pH=3.4、流速为2mL/min左右时是分离苹果酸的最佳条件。
五、利用生产苹果酸的下脚料生产微晶纤维素产品
利用生产苹果酸的下脚料生产微晶纤维素产品的最大特点是苹果渣中的纤维素经过发酵和酸解后,基本上已经被分解为粒度约10μm左右的纤维素分子,直接提取,就可以获得符合微晶纤维素产品标准的颗粒状粉末产品。其提取程序主要可以分为六步:
(1)、选用匀浆机将提取过L-苹果酸后的渣粕用液进行匀浆,将其中的苹果渣均匀的粉碎,离心,干躁,获得粒度尺寸约10μm左右的颗粒状粉末产品。
(2)、水洗:对颗粒状粉末产品用清水洗涤,除杂,一般2~3次。
(3)、漂白:接着用浓度1%~15%的漂白剂在常温条件下进行漂白处理,漂白剂用量为重量的0.5~2倍,时间为1~3小时,至微晶纤维素白度≥60时止;用清水洗涤1~3次至PH5~7,每次用水量为重量的5~15倍;用淀粉-碘化钾指示剂检验不变色为止。
(4)、脱水烘干:将所述的微晶纤维素离心脱水后放入烘干装置内干燥,温度控制在20~150℃,至含水<5%时止;
(5)、粉碎过筛:将烘干料用粉碎机粉碎,再用40~900目的筛网过筛。
(6)、检验包装:按常规方法检验包装。
Claims (2)
1.一种以苹果渣为原料制备苹果酸及微晶纤维素的方法,其特征在于将苹果渣依次经过去毒处理、接种、发酵和提取的工艺步骤后制得L-苹果酸产品,然后再将提取过L-苹果酸后的渣粕依次通过提取、洗涤除杂、漂白、干燥的工艺步骤后制得微晶纤维素产品。
2.根据权利要求1所述的制备苹果酸及微晶纤维素的方法,其特征在于包括下述的工艺步骤:
2.1苹果酸的制备
2.1.1去毒处理--将一定量的苹果原渣放入不锈钢反应容器内,加入6~10倍量的纯净水,保持温度在26℃时,在容器内分别加入占渣水量0.02%的维生素C、1%的柠檬素和0.1%的NaCl,浸泡24小时后,渣液通过离心机离心,去除水分,得经去毒处理后的苹果渣;
2.1.2接种--将保存在麦芽汁琼脂斜面上的曲霉163孢子用无菌水洗下,接到三角瓶中;瓶中装有液体培养基,在22~28℃静置培养2~4天,待长出大量孢子后接到内装有种子培养基的种子罐中,装液量占罐体容积量的70%;三角瓶和种子罐内装有下述种子培养基(克/升):
经去毒处理后的苹果渣50,葡萄糖10,
豆饼粉10, FeSO4 0.5,
K2HPO40.2,NaCl 0.01,
MgSO4 0.1,CaCO3 60,
在对罐内物质进行100℃灭菌20~30分钟后,冷至40℃以下,加入单独灭菌的CaCO3,接种曲霉163孢子后,在25~34℃通气搅拌培养,通气量0.15~0.3vvm,罐压维持100kPa,按每50升罐加20毫升的量加入泡敌抑制泡沫生成,培养18~20小时后接入生产罐;
2.1.3发酵--将经2.1.2步骤后的接种物在生产罐内采用进行发酵培养,生产罐装有下述发酵培养基(克/升):
经去毒处理后的苹果渣60,葡萄糖15,
豆饼粉10,FeSO40.5,
K2HPO40.2,NaCl 0.01,
MgSO40.1,CaCO360,
发酵培养基除CaCO3以外,直接在生产罐内配制,在缓慢搅拌下直接通蒸汽升温至100℃,维持20分钟灭菌,冷至40℃时,加入经120℃干热2小时的单独灭菌的CaCO3;当品温降到35℃时,接种10%种子培养基液,通气搅拌进行发酵,发酵时控制温度25℃~34℃,通气量0.4vvm,搅拌转速90r/min,发酵24小时后,加入罐内物料量0.2%的解脂假丝酵母ATTCC8662细胞混合酶液,继续发酵过程约需30~40小时,待残糖降到1克/升以下,得成熟的浓浆状发酵醪;
2.1.4提取苹果酸--将经1.2.3步骤后得到的发酵醪放入酸解糟中,用无砷硫酸在搅拌下缓缓进行酸解至pH2.0~4.0,一般为pH2.5,酸解2个小时后,采用硷中和,过滤,再重复1次,然后,选择D301为提纯L-苹果酸的树脂,对生产中混合料液的L-苹果酸溶液进行分离,分离条件为pH=3.4,流速=1.5~2.5毫升/分;
2.2微晶纤维素的制备
2.2.1提取--选用匀浆机将提取过L-苹果酸后的渣粕用液进行匀浆,将其中的苹果渣均匀的粉碎,离心,干躁,获得尺寸约在10μm左右的颗粒状粉末微晶纤维素产品;
2.2.2洗涤除杂--用清水对颗粒状粉末产品进行2~3次洗涤除杂;
2.2.3漂白--用浓度为1~15%的漂白剂在常温条件下对洗涤除杂后的产品进行漂白处理,漂白剂用量为产品重量的0.5~2倍,时间为1~3小时,至微晶纤维素白度≥60时止;用清水洗涤1~3次至PH5~7,每次用水量为产品重量的5~15倍;用淀粉-碘化钾指示剂检验不变色为止;
2.2.4干燥--将漂白后的微晶纤维素离心脱水后放入烘干装置内干燥,温度控制在20~150℃,至含水<5%时止;
2.2.5粉碎包装--将烘干料用粉碎机粉碎,用40~900目的筛网过筛,按常规法检验包装后,得成品微晶纤维素。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2007100185544A CN101153293B (zh) | 2007-08-28 | 2007-08-28 | 以苹果渣为原料制备苹果酸及微晶纤维素的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2007100185544A CN101153293B (zh) | 2007-08-28 | 2007-08-28 | 以苹果渣为原料制备苹果酸及微晶纤维素的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101153293A true CN101153293A (zh) | 2008-04-02 |
CN101153293B CN101153293B (zh) | 2011-08-31 |
Family
ID=39255177
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2007100185544A Expired - Fee Related CN101153293B (zh) | 2007-08-28 | 2007-08-28 | 以苹果渣为原料制备苹果酸及微晶纤维素的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101153293B (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102219564A (zh) * | 2011-04-13 | 2011-10-19 | 富县宏佳果贸有限责任公司 | 有机钾肥及其生产方法 |
CN103965365A (zh) * | 2014-05-12 | 2014-08-06 | 甘肃农业大学 | 一种苹果渣微晶纤维素的制备方法 |
CN104860814A (zh) * | 2015-04-02 | 2015-08-26 | 西安乐口福泰生物医药科技有限公司 | 以果渣为原料制备有机酸及微晶纤维素的方法 |
CN105647989A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-06-08 | 常州市长宇实用气体有限公司 | 一种利用海带渣制备药用辅料微晶纤维素的方法 |
CN110876485A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-03-13 | 于曦华 | 一种沉香香烟及加工方法 |
CN115874481A (zh) * | 2022-11-24 | 2023-03-31 | 新疆金色果园农林科技有限公司 | 一种葡萄皮渣提取微晶纤维素及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR0152673B1 (ko) * | 1992-09-29 | 1998-10-01 | 모리시타 요이찌 | 형광램프점등장치 |
-
2007
- 2007-08-28 CN CN2007100185544A patent/CN101153293B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102219564A (zh) * | 2011-04-13 | 2011-10-19 | 富县宏佳果贸有限责任公司 | 有机钾肥及其生产方法 |
CN102219564B (zh) * | 2011-04-13 | 2014-04-16 | 富县宏佳果贸有限责任公司 | 有机钾肥及其生产方法 |
CN103965365A (zh) * | 2014-05-12 | 2014-08-06 | 甘肃农业大学 | 一种苹果渣微晶纤维素的制备方法 |
CN103965365B (zh) * | 2014-05-12 | 2016-03-02 | 甘肃农业大学 | 一种苹果渣微晶纤维素的制备方法 |
CN104860814A (zh) * | 2015-04-02 | 2015-08-26 | 西安乐口福泰生物医药科技有限公司 | 以果渣为原料制备有机酸及微晶纤维素的方法 |
CN105647989A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-06-08 | 常州市长宇实用气体有限公司 | 一种利用海带渣制备药用辅料微晶纤维素的方法 |
CN110876485A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-03-13 | 于曦华 | 一种沉香香烟及加工方法 |
CN115874481A (zh) * | 2022-11-24 | 2023-03-31 | 新疆金色果园农林科技有限公司 | 一种葡萄皮渣提取微晶纤维素及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101153293B (zh) | 2011-08-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101144097B (zh) | 一种制备甲壳素及其壳聚糖和壳寡糖的方法 | |
CN100593371C (zh) | 红薯汁营养饮品及工艺方法 | |
CN101153293B (zh) | 以苹果渣为原料制备苹果酸及微晶纤维素的方法 | |
CN108935523A (zh) | 一种海藻提取物的制备方法 | |
CN102919938A (zh) | 一种刺梨醋饮料及其制备方法 | |
CN103082145A (zh) | 一种利用香菇与酵母共生发酵葡萄皮渣猪饲料的方法 | |
CN101914472A (zh) | 一种杜仲叶提取物及其制备方法和应用 | |
CN110408500A (zh) | 一种果蔬红曲黄酒的制作方法 | |
CN108251251A (zh) | 一种猕猴桃酒及其生产工艺 | |
CN104830631A (zh) | 一种百果酒的生产方法 | |
CN109429911A (zh) | 一种用菊芋制备的发酵冬虫夏草培养液及其制备方法 | |
CN102994319A (zh) | 机制发酵柑橘酒及其生产工艺 | |
CN101020911A (zh) | 一种生物学提取方法及其应用 | |
CN1931029B (zh) | 一种柿叶饮料及其制作方法 | |
CN107446780A (zh) | 一种百香果保健酒及其制备方法 | |
CN111826251A (zh) | 一种火龙果百合酒的生产方法 | |
CN110408505A (zh) | 一种利用梨渣制备红曲果酒的方法 | |
CN107058049A (zh) | 一种双孢蘑菇醋的酿造方法 | |
CN107259260A (zh) | 一种降火消食的枸杞果醋饮料及其制备方法 | |
CN104130925B (zh) | 一种苹果醋饮料的制作方法 | |
CN106834006A (zh) | 一种苹果酒及其制备方法 | |
CN109055119A (zh) | 一种绍兴黄酒及其制备工艺 | |
CN1041180A (zh) | 一种石榴酒的制造方法 | |
CN108029870A (zh) | 奶水牛饲料的制备方法 | |
CN104860814A (zh) | 以果渣为原料制备有机酸及微晶纤维素的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110831 Termination date: 20120828 |