CN101145425A

CN101145425A - 一种制备Fe3O4－Au磁性沉积薄膜的新方法

Info

Publication number: CN101145425A
Application number: CNA2007100354932A
Authority: CN
Inventors: 贺全国; 吴伟; 陈洪
Original assignee: Hunan University of Technology
Current assignee: Hunan University of Technology
Priority date: 2007-08-02
Filing date: 2007-08-02
Publication date: 2008-03-19

Abstract

本发明公开了一种合成Fe₃O₄－Au磁性沉积薄膜的新方法。其特征在于运用湿化学法将金离子持续不断还原到氨基或巯基功能化的磁性纳米粒子上，实现样品的制备。此方法制备Fe₃O₄－Au磁性沉积薄膜快速、直观，是一种操作简单、快速、高产率的新型方法，其应用前景广泛。

Description

一种制备Fe3O4-Au磁性沉积薄膜的新方法

所属技术领域

本发明涉及一种制备Fe₃O₄-Au磁性沉积薄膜的新方法。

背景技术

磁性纳米粒子是在近年发展起来的一种新型材料，由于磁性纳米粒子具有特殊的磁导向性、超顺磁性，以及表面可连接生化活性功能基团等特性，使其在核酸分析、临床诊断、靶向药物、细胞分离和酶固定化等领域的应用得到了广泛的发展，将这些性质应用到生物传感器中，可以显著提高生物传感器检测的灵敏度，缩短生化反应的时间，提高检测的通量，为生物传感器领域开辟了广阔的前景。近年来，由于金磁复合纳米颗粒具有制备简单、光学性能突出以及易于修饰等特点，以及成核材料所具有的磁学性质，使该类型复合材料在生物医学和分子生物学研究领域成为研究的热点。

随着科技的发展，需要在各种不同的条件和不同的基质上制备高表面积的无机金属复合膜，这种膜可用于传感器、催化材料和智能材料。目前，制备膜的主要方法往往都涉及到有机溶剂的使用，这也限制了膜材料的稳定性和生物相容性，而采用水相合成的方法报道一直很少。

发明目的

本发明的目的是为了提供一种Fe₃O₄-Au磁性沉积薄膜水相制备的新方法，以便制备具有较好的生物相容性，高饱和磁化强度的复合膜材料，实现膜厚度和磁性可控，并且具有反应步骤简单，反应时间短，操作简便等优点。

发明内容

本发明的目的通过下述方案实现：

一种制备Fe₃O₄-Au磁性沉积薄膜的新方法，包括下述步骤：

1) 分别取摩尔质量为1∶2的FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O溶解于水中，超声脱氧，然后将以上溶液滴加到NaOH溶液中，所有反应在一定温度，搅拌条件和N₂保护下进行。随着反应的进行，反应液中出现黑色的沉淀。

2)反应结束后，利用外加磁场将所得沉淀从反应介质中分离出来，并先后用去离子水和乙醇清洗。最后将Fe₃O₄纳米颗粒配成一定浓度的乙醇溶液。

3)用乙醇和水将以上所得溶液稀释，为了更好地分散Fe₃O₄颗粒，需将该溶液进一步超声。然后滴加一定量的MPTES到以上混合溶液中，室温下搅拌。最后，利用离心机将MPTES修饰的Fe₃O₄纳米颗粒从反应介质中分离，并用乙醇溶液对其清洗。在下一步反应之前，MPTES修饰的Fe₃O₄纳米颗粒被配成一定浓度的乙醇溶液。

4)将以上制备的溶液、AuCl₃·HCl·4H₂O水溶液分散到去离子水中，在聚四氟乙烯(PTFE)容器中，搅拌均匀，滴加盐酸羟氨溶液，室温下摇床中进行摇动处理。

5)反应结束后，在室温条件下氮气中干燥。

本发明相比现有技术具有如下优点：

1、本发明使用了水相合成法制备了金支持的四氧化三铁纳米粒子复合磁性薄膜，克服了传统方法成本高、费时、费力的缺陷，况且本发明可实现微量膜的制备。因此，本发明具有成本低、快速、简便、准确的优点。

2、本发明在整个实验过程中，都可以采用摇床频率实现对反应速度的控制，有利于反应时间的显著缩短。

3、本发明制备的金支持的四氧化三铁纳米粒子复合磁性薄膜具有较好的生物相容性，高饱和磁化强度，通过步骤(4)时间的控制可以实现膜厚度的控制，进而实现粒子磁性的调控。

4、本发明可以直接应用到各种气体传感器、生物传感器以及电极。

附图说明

图1为实施方案I的流程图。

具体实施方式

实施方案I：

本发明涉及一种制备Fe₃O₄-Au磁性沉积薄膜的新方法。具体如下：1)分别取2gFeCl₂·4H₂O和5.2g FeCl₃·6H₂O以及12.1mol/L的浓盐酸0.85mL溶解于200mL H₂O中，超声脱氧，然后将以上溶液滴加到250mL，0.75mol/LNaOH溶液中，所有反应在温度为80℃，搅拌，N₂保护下进行。随着反应的进行，反应液中出现黑色的沉淀。反应结束后，利用外加磁场将所得沉淀从反应介质中分离出来，并先后用去离子水清洗3次，乙醇清洗2次。最后将Fe₃O₄纳米颗粒配成浓度为5g/L的乙醇溶液。2)用乙醇和1mL水将25mL以上所得溶液稀释到150mL，为了更好地分散Fe₃O₄颗粒，需将该溶液进一步超声30min。然后滴加0.4mL MPTES到以上混合溶液中，室温下搅拌7h。最后，利用离心机10000r/min，30min将MPTES修饰的Fe₃O₄纳米颗粒从反应介质中分离，并用乙醇溶液对其清洗5次。在下一步反应之前，APTES修饰的Fe₃O₄纳米颗粒被配成浓度为1g/L的乙醇溶液。3)将20mL以上制备的溶液(1g/L，Fe₃O₄)、AuCl₃·HCl·4H₂O水溶液(1％质量浓度)15mL分散到100mL去离子水中，并以聚四氟乙烯(PTFE)容器为反应载体，搅拌均匀，滴加80mmol/L柠檬酸纳溶液20mL，在一定的摇床频率下，室温下摇床处理。反应结束后，在室温下氮气氛围中干燥处理并剥离即可。

Claims

1.一种制备Fe₃O₄-Au磁性沉积薄膜的新方法，包括下述步骤：

(a)分别取摩尔质量为1∶2的FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O溶解于水中，超声脱氧，然后将以上溶液滴加到NaOH溶液中，所有反应在一定温度，搅拌条件和N₂保护下进行。随着反应的进行，反应液中出现黑色的沉淀。

(b)反应结束后，利用外加磁场将所得沉淀从反应介质中分离出来，并先后用去离子水和乙醇清洗。最后将Fe₃O₄纳米颗粒配成一定浓度的乙醇溶液。

(c)用乙醇和水将以上所得溶液稀释，为了更好地分散Fe₃O₄颗粒，需将该溶液进一步超声。然后滴加一定量的MPTES到以上混合溶液中，室温下搅拌。最后，利用离心机将MPTES修饰的Fe₃O₄纳米颗粒从反应介质中分离，并用乙醇溶液对其清洗。在下一步反应之前，MPTES修饰的Fe₃O₄纳米颗粒被配成一定浓度的乙醇溶液。

(d)将以上制备的溶液、AuCl₃·HCl·4H₂O水溶液分散到去离子水中，在聚四氟乙烯(PTFE)容器中，搅拌均匀，滴加盐酸羟氨溶液，室温下摇床中进行摇动处理。

(e)反应结束后，在室温条件下氮气中干燥。

2.根据权利要求1所述的四氧化三铁制备的方法，其特征在于改进了传统的共沉淀方法。

3.根据权利要求1、2所述的一种制备Fe₃O₄-Au磁性复合纳米粒子的新方法，其特征在于所述步骤(c)中标记引物的方法可以是氨基，对应采用APTES，通过氨基-金粒子之间的共价结合，实现磁性纳米粒子的金复合沉积薄膜的制备。

4.根据权利要求1、3所述的一种制备Fe₃O₄-Au磁性沉积薄膜的新方法，其特征在于采用的反应时间实现对沉积薄膜厚度的直接控制。