CN101134763A - 用磷化氢制备四羟甲基氯化磷-尿素初缩体的方法 - Google Patents

用磷化氢制备四羟甲基氯化磷-尿素初缩体的方法 Download PDF

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朱康洋
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Abstract

本发明是用磷化氢制备四羟甲基氯化磷－尿素初缩体方法，从次磷酸钠生产过程中所产生的废气中，收集并贮存磷化氢；将甲醛，盐酸按摩尔比为4.05～4.15∶1配成水溶液；将该水溶液用耐腐蚀泵打入吸收塔，自塔顶向下喷淋，用送气泵将气罐中的磷化氢气体送入吸收塔内，在40～50℃的温度条件下，进行反应合成，制得四羟甲基氯化磷水溶液；将四羟甲基氯化磷和尿素按1.8～1.9∶1的摩尔比例，在60～70℃的温度条件下，进行合成反应生成四羟甲基氯化磷－尿素初缩体(THPC－Urea)，优点：四羟甲基氯化磷－尿素初缩体作棉织品永久性阻燃剂。不会对环境造成任何污染。甲醛，盐酸将磷化氢进行彻底吸收。实现有毒气体零排放。

Description

用磷化氢制备四羟甲基氯化磷-尿素初缩体的方法
技术领域
本发明涉及的是一种利用生产次磷酸钠过程中所产生的废气中的磷化氢制备四羟甲基氯化磷-尿素初缩体的方法，属于四羟甲基硫酸磷-尿素初缩体工艺技术领域。
背景技术
次亚磷酸钠(Sodium Hypophosphite)，又名次磷酸钠：简称SHPP/HYPO。分子式：NaH2PO2.H2O，分子量：105.99。该产品在生产过程中排放出大量废水、废气、废渣等污染物。其中废气主要成分是磷化氢，现有的处理的方法：
一：将磷化氢收集并贮存起来，将双氧水配成一定浓度的水溶液，在一定的温度条件下，用双氧水溶液吸收磷化氢气体，反应生成次磷酸，吸收饱和后，在负压，真空条件下，浓缩成50％次磷酸。该方法得到的50％次磷酸含有5％左右亚磷酸，产品不合格。
二：将从反应釜出来的磷化氢用管道直接送入塔内进行燃烧，产生了五氧化二磷，用水喷淋吸收得到低附加值的稀磷酸。当磷化氢气体浓度小于5％时，不会产生燃烧，部分有毒磷化氢排入大气中，对环境造成了一定的污染。
发明内容
本发明旨在充分利用次磷酸钠生产过程中排放出的废气中的磷化氢，制备四羟甲基氯化磷-尿素初缩体方法，废物利用。同时实用有毒气体零排放。
本发明的技术解决方案：该方法的工艺步骤分为，
(1)收集并贮存次磷酸钠生产过程中排放出的废气中的磷化氢；
(2)将甲醛和盐酸按摩尔比为：4.05～4.15∶1配成水溶液；
(3)将该水溶液用耐腐蚀泵打入吸收塔，自塔顶向下喷淋，用送气泵将气罐中的磷化氢气体送入吸收塔内，在40～50℃的温度条件下，进行反应合成，制得四羟甲基氯化磷的水溶液；
反应式如下：
4HCHO+HCL+PH3＝(HOCH2)4PCL
(4)将四羟甲基氯化磷和尿素按1.8～1.9∶1的摩尔比例，在60～70℃的温度条件下，进行合成反应生成四羟甲基氯化磷-尿素初缩体(THPC-Urea)，作棉织品永久性阻燃剂。
反应式如下：
2(HOCH2)4PCL+CO(NH2)2----C9O7H24P2CL2N2+2H2O
四羟甲基氯化磷-尿素初缩体(THPC-Urea)这种产品在国内最初用于中国人民解放军服装上，在国际上现已广泛应用于高档的窗帘，地毯等高级装饰用品，用甲醛、盐酸将磷化氢进行彻底吸收。实现有毒气体零排放。
本发明的优点：
用次磷酸钠生产过程中排放出的废气中的磷化氢制得的四羟甲基氯化磷-尿素初缩体(THPC-Urea)，在国内最初用于中国人民解放军服装上，在国际上现已广泛应用于高档的窗帘，地毯等高级装饰用品，用甲醛、盐酸将磷化氢进行彻底吸收。实现有毒气体零排放。
具体实施方式
实施例1：
次磷酸钠反应釜投料5分钟后，釜内不断有磷化氢气体产生，利用釜内气体的压力，将磷化氢直接输送到气体贮罐中进行收集。将甲醛和盐酸按摩尔比为：4.05∶1配成水溶液；
将该水溶液用耐腐蚀泵打入吸收塔，自塔顶向下喷淋，用送气泵将气罐中的磷化氢气体送入吸收塔内，在50℃的温度条件下，进行反应合成，制得四羟甲基氯化磷的水溶液；
反应式如下：
4HCHO+HCL+PH3＝(HOCH2)4PCL
(4)将四羟甲基氯化磷和尿素按1.9∶1的摩尔比例，在70℃的温度条件下，进行合成反应生成四羟甲基氯化磷-尿素初缩体(THPC-Urea)，作棉织品永久性阻燃剂。
实施例2：
次磷酸钠反应釜投料5分钟后，釜内不断有磷化氢气体产生，利用釜内气体的压力，将磷化氢直接输送到气体贮罐中进行收集。将甲醛和盐酸按摩尔比为：4.15∶1配成水溶液；
将该水溶液用耐腐蚀泵打入吸收塔，自塔顶向下喷淋，用送气泵将气罐中的磷化氢气体送入吸收塔内，在40℃的温度条件下，进行反应合成，制得四羟甲基硫酸磷水溶液。
反应式如下：
4HCHO+HCL+PH3＝(HOCH2)4PCL
将四羟甲基氯化磷和尿素按1.8∶1的摩尔比例，在60℃的温度条件下，进行合成反应生成四羟甲基氯化磷-尿素初缩体(THPC-Urea)，作棉织品永久性阻燃剂。
次磷酸钠反应釜投料5分钟后，釜内不断有磷化氢气体产生，利用釜内气体的压力，将磷化氢直接输送到气体贮罐中进行收集并贮存。

Claims (2)

1.用磷化氢制备四羟甲基氯化磷-尿素初缩体的方法，其特征是该方法的工艺步骤分为，
(1)从次磷酸钠生产过程中所产生的废气中，收集并贮存磷化氢；
(2)将甲醛和盐酸按摩尔比为4.05～4.15∶1配成水溶液；
(3)将该水溶液用耐腐蚀泵打入吸收塔，自塔顶向下喷淋，用送气泵将气罐中的磷化氢气体送入吸收塔内，在40～50℃的温度条件下，进行反应合成，制得四羟甲基氯化磷水溶液；
反应式如下：
4HCHO+HCL+PH3＝(HOCH2)4PCL。
(4)将四羟甲基氯化磷和尿素按1.8～1.9∶1的摩尔比例，在60～70℃的温度条件下，进行合成反应生成四羟甲基氯化磷-尿素初缩体(THPC-Urea)，
反应式如下：
2(HOCH2)4PCL+CO(NH2)2----C9O7H24P2CL2N2+2H2O。
2.根据权利要求1所述的用生产次磷酸钠过程中的磷化氢制备四羟甲基氯化磷方法，其特征是次磷酸钠反应釜投料5分钟后，釜内不断有磷化氢气体产生，利用釜内气体的压力，将磷化氢直接输送到气体贮罐中进行收集并贮存。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101560225B (zh) * 2009-05-27 2011-05-18 江苏省丹爱化工有限公司 四羟甲基硫酸磷-尿素初缩体的制备方法
CN102167709A (zh) * 2011-03-10 2011-08-31 常熟新特化工有限公司 一种四羟甲基氯化磷的制备方法
CN102180905A (zh) * 2011-03-10 2011-09-14 常熟新特化工有限公司 一种四羟甲基氯化磷尿素预缩合物的制备方法

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CN102180905B (zh) * 2011-03-10 2013-11-06 常熟新特化工有限公司 一种四羟甲基氯化磷尿素预缩合物的制备方法
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