CN101130689A - 一种绿色荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种绿色荧光粉的制备方法，首先将基质材料硫化锌与激活剂硝酸铜、共激活剂氟化铝、氯金酸、助溶剂碘化钡及硫磺在混料机内混合均匀制成荧光粉烧成料，然后将荧光粉烧成料置于装有硫磺和活性炭的石英容器内，放在保护气氛N2的隧道式电气炉内烧成；最后把烧成的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到绿色荧光粉。本发明通过采用一种助熔剂材料碘化钡和采用一种新的共激活剂材料氟化铝，从而提升荧光粉的发光性能、减小荧光粉的粒度分布同时降低共激活剂氯金酸的用量。
Description
技术领域
本发明涉及一种阴极射线管用绿色荧光粉的制备方法，具体涉及一种阴极射线管用绿色荧光粉的烧成品制备方法。
背景技术
阴极射线管用绿色荧光粉，其烧成品制备方法为基质材料硫化锌、激活剂硝酸铜、共激活剂硝酸铝、共激活剂氯金酸、助溶剂体系(溴化锶、碘化铋、碘化钾、碘化铵、碘化锑)及硫磺、碳酸氢铵按制造工艺要求量称取在混料机内进行混合均匀，之后把配制好的荧光粉烧成料装在有硫磺、活性炭的石英容器内，放在有保护气氛N2的隧道式电气炉内950～990℃烧成，最后把烧成好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到绿色荧光粉烧成品。由于现有烧成料所用的助溶剂体系为熔点低于烧成温度的碱金属、碱土金属及第V主族金属的溴化物或碘化物及NH4I，助溶剂材料为4～5种，从而使用的助溶剂材料很多，用此助溶剂体系进行的荧光粉烧成料经过烧成后，荧光粉烧成品的粒度分布很宽，即荧光粉的大小粒子特别多，此荧光粉经过必须的水簸处理之后，收获的合格荧光粉粒子较少，从而导致荧光粉的收率很低，同时荧光粉烧成品的发光性能差，表现为亮度低；另外由于现有的共激活剂Al采用的是硝酸铝，其荧光粉烧成品的发光性能差，表现为亮度低同时体色不纯正，更重要的是，在制造ZnS：Cu·Al·Au式表示的绿色发光荧光粉，其烧成品的发光性能更差，尤其体色更不纯正，使得共激活剂氯金酸的用量增加很多，导致荧光粉的制造成本大幅度上升。
总体，现有技术存在缺点：对于大规模制造荧光粉而言，一是荧光粉烧成品的粒度分布很宽，同时使用的共激活剂氯金酸的量很多；二是荧光粉烧成品的发光性能差，表现为亮度低同时体色不纯正。这些不利于产品的质量及成本。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种不仅能够提升荧光粉的发光性能和减小荧光粉的粒度分布，同时还能够降低共激活剂氯金酸的用量的绿色荧光粉的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先将基质材料硫化锌与激活剂硝酸铜、共激活剂氟化铝、氯金酸、助溶剂碘化钡及硫磺在混料机内混合均匀制成荧光粉烧成料，其中激活剂硝酸铜引用量为硫化锌质量的0.0378～0.0945％、共激活剂氟化铝引用量为硫化锌质量的0.04～0.2％、氯金酸引用量为硫化锌质量的0～0.0209％、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.07～0.25％、硫磺引用量为硫化锌质量的1.0～4.0％；然后将荧光粉烧成料置于装有引用量为硫化锌质量的4～20％的硫磺和引用量为硫化锌质量的4～20％的活性炭的石英容器内，放在流量为3.0～12.0m3/h的保护气氛N2的隧道式电气炉内950～990℃烧成；最后把烧成的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到绿色荧光粉。
本发明的碘化钡的纯度为大于或等于化学纯；共激活剂氟化铝的纯度为大于或等于分析纯。
本发明通过采用一种助熔剂材料碘化钡和采用一种新的共激活剂材料氟化铝，从而提升荧光粉的发光性能、减小荧光粉的粒度分布同时降低共激活剂氯金酸的用量。
具体实施方式
实施例1：首先将基质材料硫化锌与激活剂硝酸铜、共激活剂氟化铝、氯金酸、助溶剂碘化钡及硫磺在混料机内混合均匀制成荧光粉烧成料，其中激活剂硝酸铜引用量为硫化锌质量的0.0567％、共激活剂氟化铝引用量为硫化锌质量的0.07％、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.09％、硫磺引用量为硫化锌质量的2.0％；然后将荧光粉烧成料置于装有引用量为硫化锌质量的8％的硫磺和引用量为硫化锌质量的15％的活性炭的石英容器内，放在流量为5.0m3/h的保护气氛N2的隧道式电气炉内960℃烧成；最后把烧成的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到绿色荧光粉。
实施例2：首先将基质材料硫化锌与激活剂硝酸铜、共激活剂氟化铝、氯金酸、助溶剂碘化钡及硫磺在混料机内混合均匀制成荧光粉烧成料，其中激活剂硝酸铜引用量为硫化锌质量的0.0718％、共激活剂氟化铝引用量为硫化锌质量的0.15％、氯金酸引用量为硫化锌质量的0.00627％、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.2％、硫磺引用量为硫化锌质量的3.5％；然后将荧光粉烧成料置于装有引用量为硫化锌质量的16％的硫磺和引用量为硫化锌质量的9％的活性炭的石英容器内，放在流量为7.0m3/h的保护气氛N2的隧道式电气炉内980℃烧成；最后把烧成的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到绿色荧光粉。
实施例3：首先将基质材料硫化锌与激活剂硝酸铜、共激活剂氟化铝、氯金酸、助溶剂碘化钡及硫磺在混料机内混合均匀制成荧光粉烧成料，其中激活剂硝酸铜引用量为硫化锌质量的0.0378％、共激活剂氟化铝引用量为硫化锌质量的0.04％、氯金酸引用量为硫化锌质量的0.0209％、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.18％、硫磺引用量为硫化锌质量的1.0％；然后将荧光粉烧成料置于装有引用量为硫化锌质量的4％的硫磺和引用量为硫化锌质量的20％的活性炭的石英容器内，放在流量为3.0m3/h的保护气氛N2的隧道式电气炉内970℃烧成；最后把烧成的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到绿色荧光粉。
实施例4：首先将基质材料硫化锌与激活剂硝酸铜、共激活剂氟化铝、氯金酸、助溶剂碘化钡及硫磺在混料机内混合均匀制成荧光粉烧成料，其中激活剂硝酸铜引用量为硫化锌质量的0.0945％、共激活剂氟化铝引用量为硫化锌质量的0.1％、氯金酸引用量为硫化锌质量的0.0126％、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.07％、硫磺引用量为硫化锌质量的2.8％；然后将荧光粉烧成料置于装有引用量为硫化锌质量的20％的硫磺和引用量为硫化锌质量的8％的活性炭的石英容器内，放在流量为10m3/h的保护气氛N2的隧道式电气炉内950℃烧成；最后把烧成的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到绿色荧光粉。
实施例5：首先将基质材料硫化锌与激活剂硝酸铜、共激活剂氟化铝、氯金酸、助溶剂碘化钡及硫磺在混料机内混合均匀制成荧光粉烧成料，其中激活剂硝酸铜引用量为硫化锌质量的0.0521％、共激活剂氟化铝引用量为硫化锌质量的0.08％、氯金酸引用量为硫化锌质量的0.0178％、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.25％、硫磺引用量为硫化锌质量的4.0％；然后将荧光粉烧成料置于装有引用量为硫化锌质量的12％的硫磺和引用量为硫化锌质量的4％的活性炭的石英容器内，放在流量为12m3/h的保护气氛N2的隧道式电气炉内990℃烧成；最后把烧成的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到绿色荧光粉。
实施例6：首先将基质材料硫化锌与激活剂硝酸铜、共激活剂氟化铝、氯金酸、助溶剂碘化钡及硫磺在混料机内混合均匀制成荧光粉烧成料，其中激活剂硝酸铜引用量为硫化锌质量的0.0843％、共激活剂氟化铝引用量为硫化锌质量的0.2％、氯金酸引用量为硫化锌质量的0.0032％、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.14％、硫磺引用量为硫化锌质量的1.6％；然后将荧光粉烧成料置于装有引用量为硫化锌质量的10％的硫磺和引用量为硫化锌质量的12％的活性炭的石英容器内，放在流量为9.0m3/h的保护气氛N2的隧道式电气炉内975℃烧成；最后把烧成的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到绿色荧光粉。
本发明提升了阴极射线管用绿色发光荧光粉的发光性能、减小了荧光粉的粒度分布同时降低了共激活剂氯金酸的用量，使荧光粉亮度提高了2～3％，荧光粉体色更加纯正；减小了荧光粉的粒度分布，从而提升了荧光粉的收率；共激活剂氯金酸的引用量降低了18.75～25％，大幅度降低了荧光粉的制造成本。
Claims (9)
1.一种绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：
1)首先将基质材料硫化锌与激活剂硝酸铜、共激活剂氟化铝、氯金酸、助溶剂碘化钡及硫磺在混料机内混合均匀制成荧光粉烧成料，其中激活剂硝酸铜引用量为硫化锌质量的0.0378～0.0945％、共激活剂氟化铝引用量为硫化锌质量的0.04～0.2％、氯金酸引用量为硫化锌质量的0～0.0209％、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.07～0.25％、硫磺引用量为硫化锌质量的1.0～4.0％；
2)然后将荧光粉烧成料置于装有引用量为硫化锌质量的4～20％的硫磺和引用量为硫化锌质量的4～20％的活性炭的石英容器内，放在流量为3.0～12.0m3/h的保护气氛N2的隧道式电气炉内950～990℃烧成；
3)最后把烧成的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到绿色荧光粉。
2.根据权利要求1所述的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：所说的碘化钡的纯度为大于或等于化学纯。
3.根据权利要求1所述的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：所说的共激活剂氟化铝的纯度为大于或等于分析纯。
4.根据权利要求1所述的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：首先将基质材料硫化锌与激活剂硝酸铜、共激活剂氟化铝、氯金酸、助溶剂碘化钡及硫磺在混料机内混合均匀制成荧光粉烧成料，其中激活剂硝酸铜引用量为硫化锌质量的0.0567％、共激活剂氟化铝引用量为硫化锌质量的0.07％、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.09％、硫磺引用量为硫化锌质量的2.0％；然后将荧光粉烧成料置于装有引用量为硫化锌质量的8％的硫磺和引用量为硫化锌质量的15％的活性炭的石英容器内，放在流量为5.0m3/h的保护气氛N2的隧道式电气炉内960℃烧成；最后把烧成的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到绿色荧光粉。
5.根据权利要求1所述的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：首先将基质材料硫化锌与激活剂硝酸铜、共激活剂氟化铝、氯金酸、助溶剂碘化钡及硫磺在混料机内混合均匀制成荧光粉烧成料，其中激活剂硝酸铜引用量为硫化锌质量的0.0718％、共激活剂氟化铝引用量为硫化锌质量的0.15％、氯金酸引用量为硫化锌质量的0.00627％、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.2％、硫磺引用量为硫化锌质量的3.5％；然后将荧光粉烧成料置于装有引用量为硫化锌质量的16％的硫磺和引用量为硫化锌质量的9％的活性炭的石英容器内，放在流量为7.0m3/h的保护气氛N2的隧道式电气炉内980℃烧成；最后把烧成的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到绿色荧光粉。
6.根据权利要求1所述的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：首先将基质材料硫化锌与激活剂硝酸铜、共激活剂氟化铝、氯金酸、助溶剂碘化钡及硫磺在混料机内混合均匀制成荧光粉烧成料，其中激活剂硝酸铜引用量为硫化锌质量的0.0378％、共激活剂氟化铝引用量为硫化锌质量的0.04％、氯金酸引用量为硫化锌质量的0.0209％、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.18％、硫磺引用量为硫化锌质量的1.0％；然后将荧光粉烧成料置于装有引用量为硫化锌质量的4％的硫磺和引用量为硫化锌质量的20％的活性炭的石英容器内，放在流量为3.0m3/h的保护气氛N2的隧道式电气炉内970℃烧成；最后把烧成的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到绿色荧光粉。
7.根据权利要求1所述的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：首先将基质材料硫化锌与激活剂硝酸铜、共激活剂氟化铝、氯金酸、助溶剂碘化钡及硫磺在混料机内混合均匀制成荧光粉烧成料，其中激活剂硝酸铜引用量为硫化锌质量的0.0945％、共激活剂氟化铝引用量为硫化锌质量的0.1％、氯金酸引用量为硫化锌质量的0.0126％、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.07％、硫磺引用量为硫化锌质量的2.8％；然后将荧光粉烧成料置于装有引用量为硫化锌质量的20％的硫磺和引用量为硫化锌质量的8％的活性炭的石英容器内，放在流量为10m3/h的保护气氛N2的隧道式电气炉内950℃烧成；最后把烧成的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到绿色荧光粉。
8.根据权利要求1所述的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：首先将基质材料硫化锌与激活剂硝酸铜、共激活剂氟化铝、氯金酸、助溶剂碘化钡及硫磺在混料机内混合均匀制成荧光粉烧成料，其中激活剂硝酸铜引用量为硫化锌质量的0.0521％、共激活剂氟化铝引用量为硫化锌质量的0.08％、氯金酸引用量为硫化锌质量的0.0178％、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.25％、硫磺引用量为硫化锌质量的4.0％；然后将荧光粉烧成料置于装有引用量为硫化锌质量的12％的硫磺和引用量为硫化锌质量的4％的活性炭的石英容器内，放在流量为12m3/h的保护气氛N2的隧道式电气炉内990℃烧成；最后把烧成的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到绿色荧光粉。
9.根据权利要求1所述的绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：首先将基质材料硫化锌与激活剂硝酸铜、共激活剂氟化铝、氯金酸、助溶剂碘化钡及硫磺在混料机内混合均匀制成荧光粉烧成料，其中激活剂硝酸铜引用量为硫化锌质量的0.0843％、共激活剂氟化铝引用量为硫化锌质量的0.2％、氯金酸引用量为硫化锌质量的0.0032％、助溶剂碘化钡引用量为硫化锌质量的0.14％、硫磺引用量为硫化锌质量的1.6％；然后将荧光粉烧成料置于装有引用量为硫化锌质量的10％的硫磺和引用量为硫化锌质量的12％的活性炭的石英容器内，放在流量为9.0m3/h的保护气氛N2的隧道式电气炉内975℃烧成；最后把烧成的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质，即可得到绿色荧光粉。
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