CN101128498A - 增强聚氨酯脲弹性体及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及含一定脲含量和一定氨基甲酸酯含量的增强聚氨酯脲弹性体以及由其制备的具有高表面能和优良漆料粘附性的平面聚氨酯模塑体和其应用。

Description

增强聚氨酯脲弹性体及其应用
本发明涉及含一定尿素含量和一定氨基甲酸酯含量的增强聚氨酯脲弹性体以及由其制备的具有高表面能和优良漆料粘附性的平面聚氨酯模塑体和其应用。
已知通过NCO-半预聚物与由芳族二胺和含羟基或氨基的高分子量化合物组成的混合物反应来制备聚氨酯脲弹性体，其描述于US-A5418260和EP-A 656380中。为在由此制备的模塑体中实现某些机械特性，必须在反应成分中加入增强剂，这特别提高了热机械特性并且极大地提高了弹性挠曲模量。对这种用于制备汽车的平面模塑体如挡泥板、车门、后车盖以及门槛的增强聚氨酯脲弹性体，希望的是这些部件易于脱模，以确保借助于快速脱模(trennfreundlich)系统的尽可能少的循环时间。
但快速脱模系统的缺点是由于脱模剂引起的低表面张力。为达到优良的漆层粘附，表面张力需为40-42mN/m，而这里仅为34mM/m。这只能通过附加的净化工艺来达到约42mM/m的值。
因此本发明的目的是提供增强的聚氨酯脲弹性体，其具有优良的热机械性能、优良的脱模性能和同时高的表面张力，以致由该弹性体制备的模塑体是易于上漆的。
令人意外地发现，某些含增强材料的聚氨酯脲弹性体，从制备具有无缺陷的表面和易脱模特性以及具有优良的漆层粘附所需的高表面张力的平面模塑体来看，可确保顺利地加工。
本发明的主题在于由增强物质填充的聚氨酯脲弹性体，基于NCO当量的mol％，脲份额占70-95mol％并且氨基甲酸酯份额占5-30mol％，其可通过由A组分和作为B组分的预聚物组成的反应混合物反应获得，其中A组分由下列组成：
A1)在氨基的至少一个邻位具有烷基取代基的芳族二胺，
A2)由至少一种具有羟基和/或伯氨基并且分子量为500-18000的聚醚多元醇组成的脂族反应组分，
A3)视需要的脂族胺，
A4)增强物质，和
A5)视需要的催化剂和/或添加剂，
A6)至少一种金属盐，所述金属盐选自可由下列物质获得的化合物
i)金属Li、Mg、Ca、Ba、Zn、Cu、Fe、Co、Ni，和
ii)含8-40个碳原子的羧酸、含8-40个碳原子的含磷的酸或含8-40个碳原子的含硫的酸，
B组分可由下列物质获得：
B1)由二苯基甲烷系列的液化多异氰酸酯或多异氰酸酯混合物组成的多异氰酸酯组分，和
B2)由至少一种视需要含有有机填料的聚醚多元醇组成的平均分子量为500-18000的多元醇组分
特征在于：组分A2)和B2)具有2-8的官能度以及40-100重量％的环氧乙烷含量和0-60重量％的烷基环氧乙烷含量，其中A组分和B组分以这样的化学计量的用量比反应：使得所得的弹性体的异氰酸酯指数为80-120并且通过B组分引入的多元醇组分B2)占氨基甲酸酯份额的10-90mol％。
盐A6)可以视需要以溶于组分A3)的形式使用。
优选相对于NCO当量的mol％，脲份额占75-95mol％并且氨基甲酸酯份额占5-25mol％的增强的聚氨酯脲弹性体。
本发明的另一主题在于提供由本发明的聚氨酯脲弹性体制成的聚氨酯体/聚氨酯部件。
作为成分A6)的实例可提及硬脂酸锌、棕榈酸锌、月桂酸锌、二辛基磷酸锌、二癸基磷酸锌、硬脂酸镁和二辛基磷酸镁。
此外，优选A组分和B组分以这样的用量比反应：使得所得的弹性体的异氰酸酯指数优选为90-115，并且通过B组分引入的多元醇组分B2)占氨基甲酸酯份额的30-85％。
通过应用含40-100重量％，优选50-90重量％的环氧乙烷含量和0-60重量％，特别优选10-50重量％的烷基环氧乙烷如氧化丙烯(甲基环氧乙烷)、乙基环氧乙烷、丙基环氧乙烷、丁基环氧乙烷的组分A2)和B2)以及金属盐A6)可得到具有非常好的脱模特性和如对优良的漆料粘附性所需的表面张力高于40mN/m的本发明的聚氨酯脲弹性体。
这种数量级的表面能或表面张力在其含A6)和基于A2)和B2)构成的含60-100重量％的烷基环氧乙烷的弹性体中是达不到的，而仅为35mN/m。只有通过复杂的洗涤过程才可得到其表面张力值约为40mN/m的弹性体。
使用的优选的增强物质A4)是具有无机性质并且具有小片状和/或针状结构的那些增强物质。这些特别为得自周期系统的II和III主族的硅酸盐，例如硅灰石类的硅酸钙和云母或高岭土类的硅酸铝。例如在Hollemann-Wiberg，W.de Gruyter Verlag(1985)，768-778页中描述的那样，这些硅酸盐增强物质以名称束状(Gruppen)、环状、链状或带状硅酸盐被公知。
这些增强物质具有2-30μm的直径或薄片高度或厚度和10-600μm纵向范围，并且具有5∶1-35∶1，优选7∶1-30∶1的长/径比值。球形部分的直径为5-150μm，优选20-100μm。
相对于组分A和B的总量，提及的增强物质通常以10-35重量％，优选10-30重量％的量加入。
作为组分A1)考虑在每一氨基的至少一个邻位具有烷基取代基并且具有122-400的分子量的芳族二胺。特别优选的是在第一个氨基的邻位具有至少一个烷基取代基并且在第二个氨基的邻位具有两个烷基取代基、每一个取代基具有1-4，优选1-3个碳原子的那些芳族二胺。非常特别优选的是在每一氨基的至少一个邻位具有乙基、正丙基和/或异丙基取代基并且任选地在氨基的另一个邻位具有甲基取代基的那些。这类二胺的例子是2，4-二氨基、1，3，5-三乙基-2，4-二氨基苯和其与1-甲基-3，5-二乙基-2，6-二氨基苯或3，5，3’，5’-四异丙基-4，4’-二氨基二苯基甲烷的工业级混合物。显然，也可以使用这些物质彼此的混合物。组分A1)特别优选是1-甲基-3，5-二乙基-2，4-二氨基苯或者其与1-甲基-3，5-二乙基-2，6-二氨基苯(DETDA)的工业级混合物。
组分A2)由至少一种带有脂族连接的羟基和/或伯氨基并且分子量为500-18000，优选1000-16000，更优选1500-15000的聚醚多元醇组成。组分A2)具有前面提及的官能度。聚醚多元醇可以本身已知的方式通过具有合适官能度的起始物分子或其混合物的烷氧基化制备，其中环氧乙烷，以及辅助烷基环氧乙烷例如氧化丙烯特别用于烷氧基化目的。合适的起始物或起始物混合物是蔗糖、山梨糖醇、季戊四醇、甘油、三亚甲基丙烷、丙二醇和水。优选其中至少50％，优选至少70％，特别地全部羟基由伯羟基组成的那些聚醚多元醇。在这里，同样合适的是任选地含有分散形式的有机填料的那些聚醚多元醇。这些分散填料例如是在作为反应介质的聚醚多元醇中丙烯腈和苯乙烯聚合制备的乙烯基聚合物(US-PS 3383351、3304273、3523093、3110695、DE-PS 1152536)，或者例如在作为反应介质的聚醚多元醇中通过加聚反应由有机二异氰酸酯和二胺或肼制备的聚脲或聚酰肼(DE-PS 1260142、DE-OS2423984、2519004、2513815、2550833、2550862、2633293、2550796)。
这些聚醚例如描述于Kunststoffhandbuch 7，Becker/Braun，CarlHanser Verlag，第3版，1993中。
此外，可以将带有伯氨基的聚醚多元醇用作组分A2)，比如描述于EP-A 219035中并且已知为ATPE(氨基封端的聚醚)的那些。
特别适合作为组分A3)的是所谓的得自Texaco公司的Jeffamine，其由α，ω-二氨基聚丙二醇构成。
可以将公知的用于氨基甲酸酯和脲反应的催化剂用作组分A5)，例如叔胺或者较高级羧酸的锡(II)或锡(IV)盐。可以使用的另外的添加剂是稳定剂例如公知的聚醚硅氧烷，或者脱模剂。已知的催化剂或添加剂描述于例如Kunststoffhandbuch 7，Polyurethane，Carl HanserVerlag(1993)的3.4章，95-119页中，并且可以常规的量使用。
所谓的B组分是基于多异氰酸酯组分B1)和多元醇组分B2)的NCO预聚物，并且具有8-26重量％，优选12-25重量％的NCO含量。
多异氰酸酯B1)是任选地通过化学改性而液化的得自二苯基甲烷系列的多异氰酸酯或多异氰酸酯混合物。措词“二苯基甲烷系列的多异氰酸酯”表示所有这样的多异氰酸酯的通称，比如在苯胺/甲醛缩合物的光气化期间形成并且作为单个组分存在于光气化产物中的那些。措词“二苯基甲烷系列的多异氰酸酯混合物”表示二苯基甲烷系列的多异氰酸酯的任意混合物，即例如上述的光气化产物、其中这些类型的混合物在通过蒸馏分离期间作为馏出物或蒸馏残渣得到的混合物，和二苯基甲烷系列的多异氰酸酯的任意混合物。
合适的多异氰酸酯B1)的典型例子是4，4’-二异氰酸酯根合二苯基甲烷、其与2，2’-并且特别是2，4’-二异氰酸酯根合二苯基甲烷的混合物、这些二异氰酸酯根合二苯基甲烷异构体和它们的例如在苯胺/甲醛缩合物的光气化期间制备的较高级同系物的混合物、通过将提及的二和/或多异氰酸酯中的异氰酸酯基团部分碳二亚胺化改性的二和/或多异氰酸酯，或者这些类型的多异氰酸酯的任意混合物。
特别是符合上述定义的聚醚多元醇或者这些类型的多羟基化合物的混合物适合作为组分B2)。例如，任选地含有分散形式的有机填料的合适的聚醚多元醇是合适的。这些分散填料例如是乙烯基聚合物，例如通过在作为反应介质的聚醚多元醇中丙烯腈和苯乙烯聚合制备的那些(US-PS 3383351、3304273、3523093、3110695、DE-PS 1152536)，或者例如在作为反应介质的聚醚多元醇中通过加聚反应由有机二异氰酸酯和二胺或肼制备的聚脲或聚酰肼(DE-PS 1260142、DE-OS2423984、2519004、2513815、2550833、2550862、2633293或2550796)。基本上，适合用作组分B2)的聚醚多元醇属于已经在A2)下提及的类型，只要它们对应于最后提及的特征。
多元醇组分B2)具有优选为1000-16000，特别为2000-16000的平均分子量，和2-8，优选3-7的平均羟基官能度。
为了制备NCO半预聚物B)，优选将组分B1)和B2)以(NCO过量)用量比反应以使得获得具有上述NCO含量的NCO半预聚物。该特定反应通常在25-100℃的温度范围内进行。当制备NCO半预聚物时，优选将全部数量的多异氰酸酯组分B1)与优选全部数量的用于制备NCO半预聚物的优选组分B2)反应。
通过采用公知的例如描述于DE-AS 2622951(US4218543)或DE-OS 3914718中的反应注塑技术(RSG工艺“RIM工艺”)实现制备根据本发明的弹性体。在该情形下，组分A)和B)的用量比对应于NCO指数为80-120的化学计量比。通常以使得模塑体具有至少0.8，优选1.0-1.4g/cm3的密度来选择引入模具中的反应混合物的数量。显然，所得的模塑体的密度高程度地取决于还被使用的填料的种类和重量比例。一般而言，根据本发明的模塑件是微孔的弹性体，即它们并不是真正的具有肉眼可见的泡沫结构的膨胀材料。这意味着任选共同使用的有机发泡剂较少地发挥了真正发泡剂的作用，而是发挥流动改进剂的作用。
引入模具中的组分A)和B)的反应混合物的初始温度通常为20-80，优选30-70℃。模具的温度通常为30-130，优选40-80℃。将要使用的模具是本身已知的、优选由铝或钢或者金属喷射的环氧化物模具的类型的那些。为了改进脱模特性，任选地用公知的外脱模剂涂覆所用的模具的内壁。
可以通常将在模具中制得的模塑件/模塑体在5-180秒的模具停留时间之后脱模。可以任选地在脱模之后以约60-180℃的温度退火30-120分钟。
在本身已知的工艺中将根据本发明的增强的聚氨酯脲弹性体用于制造模塑体/模塑件。
所得的优选为两维模塑体特别适合于制造特别是汽车领域中的涂漆组件，例如用于汽车的柔性挡板或者柔性车体元件例如用于汽车的车门和后车盖或挡泥板。
本发明通过下面的实施例进行详细阐述。
实施例
原料
半预聚物1
1121重量份的4，4’二异氰酸酯根合二苯基甲烷在90℃下与官能度为3的779重量份的聚醚多元醇1反应。
2小时的NCO-含量：18.0％
半预聚物2
96.6重量份的4，4’二异氰酸酯根合二苯基甲烷在90℃下与官能度为6的73.4重量份的聚醚多元醇2反应。
2小时的NCO-含量：18.1％
多元醇1
通过以72重量％环氧乙烷和18重量％氧化丙烯的比例将作为起始物的甘油烷氧基化制备的、羟值为37、主要带有伯羟基团的聚醚多元醇。
多元醇2
通过以83∶17的比例用氧化丙烯将六官能起始物山梨糖醇丙氧基化随后乙氧基化制备的、羟值为28、主要带有伯羟基团的聚醚多元醇。
DETDA
80重量％1-甲基-3，5-二乙基-2，4-二氨基苯和20重量％1-甲基-3，5-二乙基-2，6-二氨基苯的混合物。
DABCO 33LV
1，4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷于二丙二醇(得自Air Products公司)中的溶液
Jeffamin D400
聚氧丙烯二胺(得自Texaco公司)
DBTDL
二月桂酸二丁基锡
硅灰石
得自Quarzwerke公司，Frechen的Tremin 939-955
下面描述的制剂的加工通过反应注塑技术进行。在正控制(zwangsgesteuert)的混合头中密切混合之后在60℃的模具温度下通过高压计量装置中的节气门闸门将A和B组分强制引入尺寸为300x200x3mm的热的多盘模具中。
A组分的温度为60℃，B组分的温度为50℃。
在循环空气干燥箱中退火(160℃下45分钟)随后储存(24小时)之后测量机械值。
在每次运行之前，用得自Chem Trend公司的脱模剂RTWC 2006处理模具。
下表中的用量数据的单位均为重量份。
表1
  实施例   1   2   3   4(对比例)
  多元醇1   52.5   59.5   58   -
  多元醇2   -   -   -   52.5
  DETDA   42   35   35   42
  硬脂酸锌   2   2   3.5   2
  Jeffamin D400   3   3   3   3
  Dabco 33LV   0.3   0.3   0.3   0.3
  DBTDL   0.2   0.2   0.2   0.2
  硅灰石   57.1   52.5   52.5   56.6
  半预聚物1   128.4   110.3   110.1   -
  半预聚物2   -   -   -   126.4
  弹性体中的硅灰石(重量％)   20   20   20   20
  指数   105   105   105   105
  室温下贮存的板的表面张力[mN/m]1)   34   34   34   34
  在160℃下退火45分钟后的表面张力[mN/m]1)   42   44   44   ＜34
1)为测定表面张力，应用Hamburg，Softal Electronic GmbH，D 21107公司的方法，使用34/56-Softal-试墨法(Testtintenvefahren)。
由配方1-4制得的弹性体具有优良的脱模特性(30个以上的模制件易于从模具中脱出)
由配方1-3制得的弹性体经退火后的表面张力均大于40mN/m。对比例4的弹性体的表面张力值为34mN/m。经退火后该值甚至还会下降。仅在经昂贵的净化工艺处理后该模制件的表面张力才刚起过40mN/m。经相应的表面工艺处理后，本发明的实施例1-3的表面张力值达到56mN/m。
为实现优良的漆料粘附性，表面张力至少为42mN/m。在本发明的实施例1-3中不用净化工艺处理均可达此值。
接着的涂漆可按通常的方法以常用的层结构实现：如通常的涂漆工艺即底漆、填料、漆层以及保护层。本发明的聚氨酯脲弹性体在热稳定特性方面特别适用于所用的烘烤漆硬化时的温度负荷，并能经受而无损害。

Claims (3)

1.一种增强的聚氨酯脲弹性体，基于NCO当量的mol％，脲份额占70-95mol％并且氨基甲酸酯份额占5-30mol％，其可通过由A组分和作为B组分的预聚物组成的反应混合物反应获得，其中A组分由下列组成：
A1)在氨基的至少一个邻位具有烷基取代基的芳族二胺，
A2)由至少一种具有羟基和/或伯氨基并且分子量为500-18000的聚醚多元醇组成的脂族反应组分，
A3)任选的脂族胺，
A4)增强物质，和
A5)视需要的催化剂和/或添加剂，
A6)至少一种金属盐，所述金属盐选自可由下列物质获得的化合物
i)金属Li、Mg、Ca、Ba、Zn、Cu、Fe、Co、Ni，和
ii)含8-40个碳原子的羧酸、含8-40个碳原子的含磷的酸或含8-40个碳原子的含硫的酸，
B组分可由下列物质获得：
B1)由二苯基甲烷系列的液化多异氰酸酯或多异氰酸酯混合物组成的多异氰酸酯组分，和
B2)由至少一种视需要含有有机填料的聚醚多元醇组成的平均分子量为500-18000的多元醇组分，
特征在于：组分A2)和B2)具有2-8的官能度以及40-100重量％的环氧乙烷含量和0-60重量％的烷基环氧乙烷含量，其中A组分和B组分以这样的化学计量的用量比反应：使得所得的弹性体的异氰酸酯指数为80-120并且通过B组分引入的多元醇组分B2)占氨基甲酸酯份额的10-90mol％。
2.一种由权利要求1的增强聚氨酯脲弹性体制备的聚氨酯模塑体/模制件。
3.权利要求2的模塑体/模制件在制备汽车工业的涂漆构件中的应用。
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